Percobaan II

Laporan Kimia Analitik 1 “Gravimetri”

PERCOBAAN II GRAVIMETRI

A.

TUJUAN

Menentukan Kadar Kalsium (Ca) sebagai Kalsium Oksalat dalam Sampel secara Gravimetri

B.

TEORI DASAR

Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitug dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaan serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya) (Basset, dkk: 1994).

Analisis gravimetri ini terbagi menjadi beberapa macam metode yaitu metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan metode pengendapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan

1


zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).

Ada beberapa tahapan dalam analisis gravimetri metode pengendapan, yaitu tahap preparasi sampel, presipitasi atau pengendapan, filtrasi (penyaringan), pencucian endapan, pemanasan atau pembakaran endapan, penimbangan dan perhitungan hasil analisis. Berikut adalah penjelasan mengenai tahapan analisis gravimetri tersebut.

1.

Preparasi sampel Dalam preparasi sampel ini, sampel dikondisikan agar sesuai untuk proses pengendapan selanjutnya. Misalnya, kelarutannya diatur serendah mungkin. Untuk sampel yang berwujud padatan, ada dua jenis preparasi yaitu cara basah dan cara kering. Pada cara basah, sampel dilarutkan dalam pelarut air atau asam tertentu sedangkan pada cara kering, sampel diabukan dalam furnace pada suhu tertentu.

2.

Pengendapan Tahap pengendapan ini adalah tahap pemisahan ion yang akan ditentukan jumlahnya dengan cara menjadikan ion itu suatu senyawa yang sukar larut (Pergiwati : 2009).

Pada gravimetri jenis pengendapan, endapan dapat

dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi atau dibentuk secara elektrokimia. 3.

Filtrasi (Penyaringan) endapan Penyaringan endapan ini bertujuan untuk memisahkan larutan induk dari cairan pencuci yaitu dengan cara disentrifuge atau disaring. Alat saring yang bisa digunakan adalah kertas saring, cawan porselen yang dasarnya berlubang atau berpori, dan kaca masir. Masing-masing alat penyaring memiliki kelemahan dan kelebihan tersendiri. Pemilihan alat saring juga didasarkan pada karakteristik endapan yang terbentuk. 2


4.

Pencucian Endapan Tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993). Pencucian endapan ini juga ditentukan oleh jenis dan sifat endapan. Pada umumnya, larutan pencuci harus memiliki sifat mudah diuapkan, dapat menghilangkan ion pengotor dan mampu mencegah hidrolisis (pada endapan kristal) atau mencegah peptisasi (pada endapan koloid).

5.

Pemanasan atau Pembakar Endapan Pada pemanasan endapan ini, terjadi pengubahan senyawa bentuk pengendapan ke senyawa bentuk penimbangan. Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Suhu pemanasan diatur sedemikian rupa sesuai dengan senyawa bentuk penimbangan yang diinginkan. Sebagai contoh, pada penentuan kadar kalsium yang diendapkan sebagai kalsium oksalat, senyawa bentuk penimbangannya dapat berupa : a. Kalsium Oksalat hidrat (CaC 2O4.H2O), apabila endapan dipanaskan pada suhu 105-120 C; ˚

b. Kalsium karbonat (CaCO 3), apabila endapan dipanaskan pada suhu 475 C ˚

525 C; ˚

c. Kalsium Oksida (CaO), apabila endapan dipanaskan pada suhu 1200 C. ˚

Setiap senyawa bentuk penimbangan memiliki karakteristik , kekurangan dan kelebihan tersendiri yang dapat mempengaruhi hasil analisis. 6.

Penimbangan endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. Penimbangan dan pemanasan dilakukan berselang-seling agar didapat berat yang konstan. Selisih berat antar penimbangan yang dikatakan adalah tidak lebih dari 0,2 miligram.

3


7.

Perhitungan hasil analisis Perhitungan kadar suatu komponen dalam sampel hasil analisis dalam gravimetri,

dilakukan

dengan

penggunaan

faktor

gravimetri.

Faktor

gravimetri (FG) dari suatu atom dalam molekul adalah perbandingan massa dari atom tersebut yang ada di dalam satu molekul suatu senyawa terhadap molekul itu. Dengan menggunakan faktor gravimetri ini kita dapat menghitung berat unsur yang ada di dalam sejumlah senyawa murni tertentu. Jadi bila kita mempunyai a gram senyawa Fe 2O3, maka berat unsur Fe yang ada dalam a gram senyawa Fe 2O3 adalah :     

Dalam

menentukan

   

keberhasilan

metode

gravimetri

ada

beberapa

persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).

4


C.

ALAT DAN BAHAN

1. Alat yang digunakan : 

Gelas Piala 50 mL, 200 mL



Batang Pengaduk



Kaca Arloji



Kaki tiga



Kawat Kasa



Oven



Desikator



Pipet tetes



Termometer

2. Bahan yang diperlukan :

D.



Sampel kalsium ( CaCO3)



Amonium Oksalat



Amonia



Aquades



Kertas Saring



Indikator Metil Merah



HCl encer (1:1)

CARA KERJA 

Preparasi Sampel dan Pengendapan

Sampel CaCO3 -

Ditimbang 0,1 gram pada gelas piala 250 mL yang ditutup dengan kaca arloji dan dilengkapi batang pengaduk

-

Ditambahkan HCl encer (1:1) 7,5 mL

Larutan Campuran

5


Larutan Campuran -

- Dipanaskan sampai larut dan dididihkan perlahan selama beberapa menit

-

- dibilas dinding dan kaca arlojinya

-

-Diencerkan sampai 100 mL

-

-Ditambahkan 2 tetes indikator metil merah

Larutan Campuran + Indikator Metil Merah

Larutan Campuran + Indikator Metil Merah -

Dipanaskan sampai mendidih

-

Ditambahkan secara perlahan larutan Amonium Oksalat ( 0,1 g Amonium Oksalat dalam 25 mL aquades)

Larutan Campuran Panas (80 C) ˚

Larutan Campuran Panas (80 C) ˚

-

Ditambahkan larutan Amonia encer (1:1) setetes demi setetes sampai larutan menjadi netral/ sedikit basa ( warna merah menjadi kuning )

-

Didiamkan selama paling kurang 1 jam

Larutan + Endapan

6




Penyaringan dan Pencucian Endapan

Larutan + Endapan yang akan didekantasi -

Dilewatkan ke kertas saring yang telah ditimbang bersama kaca arloji

-

Endapan dalam gelas piala dicuci dengan amonium oksalat 1%, diaduk, biarkan mengendap

-

Dipindahkan endapan ke kertas saring, sisa endapan dipindahkan dengan bantuan larutan pencuci

Endapan dalam Kertas Saring



Pengeringan dan Penimbangan Endapan

Kertas Saring berisi Endapan -

Diletakkan pada kaca arloji

-

Dipanaskan dalam oven dengan suhu 120 C

-

Dimasukkan dalam desikator sampai dingin

-

Ditimbang, catat beratnya

˚

Hasil ( Berat kertas saring+endapan)

E.

DATA PENGAMATAN

PERLAKUAN

PENGAMATAN

Sampel

Berwujud serbuk, berwarna putih, tidak berbau Sampel melarut, membentuk larutan tak berwarna Timbul gas berwarna putih Larutan menjadi berwarna merah sangat muda Warna larutan tetap berwarna merah sangat muda Warna larutan tetap berwarna merah sangat muda

Sampel + HCl encer Sampel + HCl encer dipanaskan Penambahan Metil Merah Dididihkan Penambahan larutan Amonium Oksalat

7


Penambahan larutan Amonia encer Didiamkan selama 45 menit (Digestion) Dekantasi dan pencucian endapan Pengeringan dan penimbangan endapan

Warnanya menjadi sedikit kekuningan, muncul endapan berwarna putih Endapan terkumpul di dasar gelas piala Endapan terkumpul di kertas saring, filtratnya tidak berwarna Endapan dan kertas saring mengering. Berat kaca arloji + kertas saring kosong = 36,8 g Berat kaca arloji + kertas saring+endapan = 36,9 g

Persamaan Reaksi 

Pelarutan Sampel CaCO3(s) + HCl(aq)

CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

H2CO3(aq) 

CO2(g) + H2O(l)

Pengendapan CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq)



Penambahan Amonia Encer 2+ (aq)

Ca

F.

CaC2O4(aq) + NH4Cl(aq)

2-

+ C2O4

(aq)

+ H2O(l)

CaC2O4.H2O(s)

PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN



Perhitungan Berat Endapan

Berat endapan

= (berat kaca arloji + kertas saring berisi endapan) – (berat kaca arloji + kertas saring kosong ) = 36, 9 gram - 36,8 gram = 0,10 gram



Faktor Gravimetri untuk Ca dalam CaC 2O4.H2O

FG ( Faktor Gravimetri )

=

=

   

 

= 0,2740

8




Kadar Ca dalam % dari sampel CaCO3

% Ca

=

= % Ca

G.

           

 

  

= 27,40 %

PEMBAHASAN

Dalam percobaan penentuan kadar kalsium secara gravimetri ini, sampel yang telah ditimbang ditambahkan larutan encer 1:1. Penambahan HCl ini bertujuan untuk melarutkan sampel agar kalsium di dalamnya dapat terionisasi.

Dengan

ditambahkannya HCl ini, maka kondisi analit akan berada dalam suasana asam. Suasana asam ini baik untuk tahap selanjutnya dalam metode gravimetri yaitu pengendapan. Setekah ditambahkan HCl lalu dipanaskan, timbul uap atau gas putih. Gas berwarna putih ini adalah gas karbondioksida yang harus dihilangkan. Pemanasan ini bertujuan untuk menghilangkan gas yang terbentuk dari penambahan HCl pada sampel tersebut. CaCO3(s) + HCl(aq)

CaCl2(aq) + H2CO3(aq)

H2CO3(aq)

CO2(g) + H2O(l)

Setelah larutan dipanaskan hingga CO 2 hilang dan diencerkan, larutan analit ditambahkan indikator metil merah. Penambahan indikator metil merah ini sebagai penanda suasana analit. Saat ditambahkan larutan analit berwarna merah muda yang menunjukkan bahwa analit berada dalam kondisi asam karena terbentuknya spesi metil asam metil merah yang berwarna kemerahan. Kondisi asam ini dibentuk oleh penambahan HCl pada pelarutan sampel. Pengendapan kemudian dilakukan dengan menambahkan larutan amonium oksalat sebagai pengendap untuk mengendapkan kalsium dalam sampel menjadi

9


kalsium oksalat pada larutan analit yang panas dan bersifat asam. Pengendapan dilakukan dalam kondisi panas dan asam ini bertujuan untuk mengurangi atau menghindari adanya pengotoran endapan oleh garam-garam ion lain yang Kspnya mendekati Ksp Ca. Reaksinya adalah : CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq)

CaC2O4(aq) + NH4Cl(aq)

Namun, ketika ditambahkan larutan pengendap, tidak terbentuk endapan. Endapan baru terbentuk setelah ditambahkan larutan amonia encer. Hal ini disebabkan karena kalsium oksalat mengendap dalam suasana basa atau netral . Oleh karena itu, pada suhu 80 C ditambahkan tetes demi tetes larutan amonia encer ˚

untuk menetralkan analit sehingga kalsium oksalat dapat terendapkan. Pada saat penambahan larutan amonia encer ini, larutan menjadi berwarna sedikit kekuningan karena indikator metil merah yang ditambahkan berubabah menjadi spesi basanya yang berwarna kuning dengan berubahnya pH larutan analit. Setelah endapan putih kalsium oksalat terbentuk, analit didiamkan selama 45 menit. Didiamkannya larutan analit ini atau disebut digest bertujuan untuk mengurangi pengotoran endapan dan membentuk partikel endapan yang lebih besar. Endapan perlu dibentuk menjadi partikel yang lebih besar agar mudah dalam proses penyaringan dan endapan dapat tersaring dengan baik. Jika partikel endapan kecil, dikhawatirkan endapan tidak akan tersaring. Setelah digest kemudian larutan analit didekantasi dan disaring dengan sebaik mungkin agar tidak ada endapan yang tertinggal. Endapan kemudian dicuci dengan larutan amonium oksalat 1%. Pemilihan larutan amonium oksalat sebagai larutan pencuci ini adalah karena larutan tersebut mengandung ion senama dengan endapan kalsium oksalat. Ion senama ini membantu memperkecil kelarutan kalsium oksalat agar tidak melarut kembali dan mencegah hidrolisis endapan. Endapan yang berada di dalam kertas saring kemudian dipanaskan di dalam oven. Tujuan pemanasan ini adalah untuk menguapkan sisa-sisa air atau larutan amonia dan amonium oksalat yang teradsorbsi oleh endapan sehingga endapan dapat

berubah

penimbangan

menjadi

dalam

senyawa

praktikum

ini 10

bentuk tetap

penimbangan.

Bentuk

sama

senyawa

dengan

senyawa bentuk


pengendapannya, yaitu CaC 2O4.H2O. Hal tersebut dikarenakan endapan hanya dipanaskan pada 120 C. Pada suhu 120 C, kalsium oksalat tidak berubah menjadi ˚

˚

senyawa lain. Apabila dipanaskan pada suhu diatas 475-525 C akan berubah menjadi ˚

CaCO3 dan bila pada suhu 1200 C akan berubah menjadi CaO. ˚

Endapan yang telah dipanaskan kemudian dimasukkan ke dalam desikator. Fungsi desikator ini adalah untuk mendinginkan endapan dengan menangkap uapuap air disekitar kertas saring dan kaca arloji. Penangkapan uap ini dilakukan oleh silica gel yang terdapat di bagian dasar desikator. Setelah mendingin, kemudian ditimbang dan ditentukan kadar Ca-nya. Kadar Ca dalam sampel CaCO 3 berdasarkan praktikum ini adalah 27,40%.

H.

KESIMPULAN

Kadar Kalsium (Ca) dalam sampel kalsium karbonat yang ditetapkan secara gravimetri metode pengendapan dengan diendapkan dan ditimbang sebagai Kalsium Oksalat Hidrat berdasarkan hasil praktikum ini adalah sebesar 27,40%.

11


DAFTAR PUSTAKA

A. Day. N dan A.L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta: Gramedia Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: UI-Press Pergiwati, Iwa. 2009. Bahan Ajar Analisis Gravimetri . Bandung : Tidak diterbitkan Basset,J, Denney R.C. 1994. Vogel: Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta : EGC

12

Percobaan II

Recommend Documents