LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN ANALITIK SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014 MODUL
: SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
PEMBIMBING
: Dra.Ari Marlina, M.Si
PEMBUATAN : 20 MARET 2014 PENYERAHAN: 27 MARET 2014 OLEH KELOMPOK
:5
NAMA
: NENDEN K ANGGRAENI
131411017
NOER KHOIRIYAH
131411018
NUDIA RAHMANIA
131411019
KELAS
: 1A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2014
LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN ANALITIK
MODUL PRAKTIKUM
: SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
NAMA PEMBIMBING
: Dra.Ari Marlina, M.Si
NAMA MAHASISWA
: NENDEN KURNIASIH ANGGRAENI NOER KHOIRIYAH NUDIA RAHMANIA
TANGGAL PRAKTEK
: 20 MARET 2014
TANGGAL PENYERAHAN : 27 MARET 2014
I.
II.
Tujuan Percobaan : Menentukan konsentrasi Fe total.
Dasar Teori :
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk
penentuan
kuantitatif
senyawa-senyawa
yang
mengandung
gugus-gugus
pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
3+
-
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe dengan ion CNS
menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy
UV dapat
menyebabkan
transisi electron s dan p.(Kimia
Analitik
Instrumen,1994: 4-5) Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks -
berwarna antara besi (II) dengan CNS yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis -
menggunakan pengompleksan CNS . Dasar penentu kadar besi (II) dengan CNS. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi. HNO3 yang 3+
2+
akan mereduksi Fe menjadi Fe . pH larutan harus dijaga pada 6-7. Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S, dkk,2001 : 12)
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :
Sumber radiasi
Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
Monokromator Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan
satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
Wadah sampel (sel atau kuvet) Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa digunakan: a. Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm) b. Kwarsa Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells. c. Matched cells d. Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type e. Micro cells. f. Detektor Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS.
g. Recorder Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi. h. Read Out i. Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembaca an digital j.
Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
k. Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan
meter
seperti
gambar,
akan
lebih
mudah
dibaca
skala
transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.
Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi. Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer
A=-Log T = a.b.c Keterangan : A= absorbansi (A) T = transmitan ( %T) ε = absorbtivitas molar (L/cm.mol b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L) Syarat hukum Lambert-Beer dapat digunakan , apabila : 1. larutan yang hendak dianalisis encer 2. sifat kimia, yaitu : zat pengabsorbsi tidak terdisosiasi, berasosiasi/ bereaksi dengan pelarut, sehingga menghasilkan suatu produk pengabsorbsi spectra yang berbeda dari zat yang dianalisis 3. sumber cahaya : monokromatis 4. syarat kejernihan : kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel dapat menyebabkan penyimpangan hokum lambert beer
III.
Metoda : Spektrofotometri Labo
IV.
Pereaksi yang digunakan :
V.
3+
1.
Larutan induk Fe 100 ppm (=metoda Nessler)
2.
Larutan H2SO4 pekat
3.
Larutan HNO3 4 N
4.
Larutan KCNS 10%
5.
Aquades
Alat yang digunakan :
1. Spektrofotometri Laboo 2. Pipet tetes 3. Pipet ukur 5 ml; 10 ml 4. 7 buah labu takar 50 ml 5. Botol semprot 6. Gelas kimia 250 ml; 100 ml 7. Bola hisap
VI.
Skema Kerja
A. Persiapan Bahan
Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL
menambahkan larutan standar sebanyak 0 ml ; 5 mL ; 8 mL ; 10 mL; 15 mL ; 20 mL; ;25 ml
Menambahkan 5 ml larutan KCSN 10% dan 5 ml larutan HNO3 4N
Mengencerkan hingga tanda batas dan kocok
B. Pengukuran dengan Spektrofotometer Laboo
Menghubungkan alat dengan sumber listrik dan menyalakan alat tombol on ada dibelakang alat
Isi kuvet dangan larutan blanko
Tutup penutup alat
Menekan tombol mode, untuk menentukan % T
Masukkan kedalam alat , sisi yang terang kuvet menghadap kesamping
Tekan angka 100 %, tunggu hingga display terbaca 100
C. Untuk menentukan panjang gelombang maksimum
mengisi kuvet dengan larutan yang sedang konsentrasinya dari sederet larutan standar
Atur panjang gelombang yang diinginkan
Tekan tombol mode, untuk memperoleh % T, tekatombol 100 unggu hingga display menunjukan 100
Baca serapan dari dispaly
Pindahkan mode ke A (tarik penggeser kuvet yang diluar)
masukkan kedalam alat
Ulangi pekerjaan s ebelumnya, dengan mengganti panjang gelombang hingga diperoleh panjang gelombang maksimum
D. Tabel Pengamatan
Pengamatan Larutan Standar Fe 100 ppm Larutan tidak berwarna Penambahan larutan KCNS Warna larutan standar berubah menjadi berwarna 10 % coklat kemerahan kecuali larutan blanko yang tidak berwarna. Warna larutan standar semakin menunjukkan kepekatan seiring dengan 3+ bertambahnya konsentrasi standar Fe . Penambahan larutan HNO3 Warna larutan standar tetap berwarna coklat 4N kemerahan. Penanda batasan Warna larutan menjadi tidak terlalu pekat karena +
penambahan aquadest.
G. Gambar pengamatan
Perisapan labu takar 50 mL yang akan
Larutan SCN 10 % yang telah dibuat
digunakan
Larutan HNO3 4 N yang sudah dibuat
Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi larutan Fe 1000 ppm
7 larutan standar Fe yang akan dianalisa
Kabel dan timbol ON/OFF dibelakang alat spektrofotometer labo
Membuka penutup alat Sp. labo
Mengeringkan dinding kuvet dengan tisu
Memasukkan kuvet kedalam
Skala panjang gelombang
spektofotometer
Menekan tombol 100 hingga display
Melihat serapan yang terbaca di display
menunjukan 100
Mengganti larutan dengan sampel yang akan
Membilas kuvet menggunakan aquades
ditentukan konsentrasinya a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (Fe 475 – 550)
No.
V (nm)
A
1
440
0,328
2
450
0,359
3
460
0,373
4 5 6
465 470 472
0,395 0,399 0,401
7
475
0,399
8
480
0,394
9
490
0,386
10
500
0,370
11
510
0,349
12
520
0,318
13
530
0,285
14
540
0,244
15
550
0,208
b. Penentuan Kurva Kalibrasi
No.
Konsentrasi (ppm)
A
1
0
0
2
10
0,173
3
16
0,075
4
20
0,096
5
30
0,333
6
44
0,423
7
50
0,247
8
Sampel
0,167
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2012. “Spektrofotometer. http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ [diunduh 22 Maret 2014 pkl. 22.05] Purnama, Yaktiva. 2010. “Penentuan Kadar Besi dengan Teknik Spektrofotometri UV/VIS”. http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html . [diunduh 23 Maret 2014 pkl.15.24]
