BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-T!" merupakan alat #ang teliti sebagai pilihan untuk analisis k$alitatif dan k$antitatif bahan. Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis #ang digunakan untuk untuk menentu menentukan kan kompos komposisi isi suatu suatu sampel sampel baik baik secara secara kuanti kuantitati tatiff dan kualita kualitatif tif #ang #ang didasarkan pada interaksi antara materi dengan caha#a. Sedangkan peralatan #ang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Caha#a #ang dimaksud dapat berupa caha#a %isibel, %isibel, UV dan inframerah, sedangkan sedangkan materi dapat berupa berupa atom dan molekul namun #ang lebih berperan adalah elektron #ang adapada atom ataupun molekul #ang bersangkutan. &ara &ara kimia$ kimia$an an telah telah lama lama menggu menggunak nakan an bantua bantuan n $arna $arna sebaga sebagaii bantua bantuan n dalam dalam meng mengen enali ali 'at'at-'at 'at kimi kimia. a. Spek Spektro trofot fotom omet etri ri dapa dapatt dian diangg ggap ap seba sebagai gai suat suatu u perlu perluasa asan n pemeriksaan %isual #ang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam macam-m -maca acam m 'at kimi kimiaa memp memper erke kena nank nkan an dila dilaku kuka kann nn#a #a peng penguk ukur uran an ciri ciri-ci -ciri ri serta serta kuantitatifn#a dengan ketelitian lebih besar (Da# dan Under$ood, ))*".
BAB II PEMBAHASAN
2.1 Spektrofotometri
Spektrofotometri
adalah
ilmu
#ang
mempela+ari
tentang
penggunaan
spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat #ang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alat #ang digunakan untuk mengukur energi secara relati%e +ika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari pan+ang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan pan+ang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas caha#a
#ang
ditransmisikan atau #ang diabsorpsi. Spektrofotometer sesuai dengan naman#a adalah alat #ang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan pan+ang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas caha#a #ang ditransmisikan atau #ang diabsorpsi. adi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif +ika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari pan+ang gelombang. elebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah pan+ang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. &ada fotometer filter, sinar dengan pan+ang gelombang #ang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai $arna #ang mempun#ai spesifikasi mele$atkan tra#ek pan+ang gelombang tertentu. &ada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh pan+ang gelombang #ang benar-benar monokromatis, melainkan suatu tra#ek pan+ang gelombang *-/ nm. Sedangkan pada spektrofotometer, pan+ang gelombang #ang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai caha#a seperti prisma. Suatu
spektrofotometer
tersusun
dari
sumber
spektrum
tampak
#ang
kontin#u,
monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (hopkar S0,))".
2.2 Spektrofotometer UV-Vi
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik #ang memakai sumber 120 (radiasi elektromagnetik" ultra%iolet dekat ()-*3 nm" dan sinar tampak (*3-43 nm" dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis
melibatkan energi elektronik #ang cukup besar pada molekul #ang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih ban#ak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektroskopi UV5V6S merupakan metode penting #ang mapan, andal dan akurat. Dengan menggunakan spektroskopi UV5V6S, substansi tak dikenal dapat diidentifikasi dan konsentrasi substansi #ang dikenal dapat ditentukan. &elarut untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut #ang baik dan memancarkan sinar UV dalam rentang UV #ang luas. Spektrofotometer U%-Vis adalah alat #ang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi
dan
absorbsi
dari
cuplikan
sebagai
fungsi
dari
pan+ang
gelombang.
Spektrofotometer sesuai dengan naman#a merupakan alat #ang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan pan+ang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas caha#a #ang ditransmisikan atau #ang diabsorbsi. adi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi caha#a secara relatif +ika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari pan+ang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak #ang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding. Spektrofotometer U%-Vis merupakan spektrofotometer #ang digunakan untuk pengukuran didaerah ultra %iolet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh sen#a$a #ang ditentukan, sinar #ang digunakan adalah sinar #ang semonokromatis mungkin. Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible" adalah salah satu dari sekian ban#ak instrumen #ang biasa digunakan dalam menganalisa suatu sen#a$a kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuann#a dalam menganalisa begitu ban#ak sen#a$a kimia serta kepraktisann#a dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa. Spektrofotometri UV5Vis melibatkan energi elektronik #ang cukup besar pada molekul #ang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV5Vis lebih ban#ak dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif. Spektrofotometri UV-%is adalah pengukuran serapan caha#a di daerah ultra%iolet (78*9 nm" dan sinar tampak (*9 8 3 nm" oleh suatu sen#a$a. Serapan caha#a u% atau caha#a tampak mengakibatkan transisi elektronik, #aitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar #ang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
2.! A"or"i
!bsorbsi caha#a UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, #aitu promosi electronelectron dari orbital keadaan dasar #ang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. 2nergi #ang terserap kemudian terbuang sebagai caha#a atau tersalurkan dalam reaksi kimia. !bsorbsi caha#a tampak dan radiasi ultra%iolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artin#a energi #ang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru #ag lebih tinggi energin#a. Semua molekul dapat men#erap radiasi dalam daerah UVtampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun men#endiri, #ang dapat dieksitasi ke tingkat energi #ang lebih tinggi. !bsorbsi untuk transisi electron seharusn#a tampak pada pan+ang gelombang diskrit sebagai suatu spectrum garis atau peak ta+am namun tern#ata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah pan+ang gelombang #ang lebar. 6ni disebabkan terbagin#a keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkatsubtingkat rotasi dan %ibrasi. Transisi elektronik dapat ter+adi dari subtingkat apa sa+a dari keadaan dasar ke subtingkat apa sa+a dari keadaan eksitasi. arena berbagi transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka pan+ang gelombang absorpsin#a +uga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar #ang tampak dalam spectrum itu. !bsorpti%itas (a" merupakan suatu konstanta #ang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal ku%et dan intensitas radiasi #ang mengenai larutan sampel. !bsorpti%itas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan pan+ang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan b dan c. ika satuan c dalam molar (0" maka absorpti%itas disebut dengan absorpti%itas molar dan disimbolkan dengan : dengan satuan 0
-
cm- atau liter.mol-cm-.
ika c din#atakan dalam persen berat5%olume (g5m;" maka absorpti%itas dapat ditulis dengan E <cm A<cm (and+ar dan 1ohman, 74".
2.# $ara ker%a pektrofotometer
Cara ker+a spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misaln#a blangko dalam sel pertama sedangkan larutan #ang akan dianalisis pada sel kedua. emudian pilih foto sel #ang cocok 7nm-=9nm (=9nm-nm" agar daerah > #ang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup ?nol@ gal%anometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current . &ilih h #ang diinginkan, buka fotosel dan le$atkan berkas caha#a pada blangko dan ?nol@ gal%anometer didapat
dengan memutar tombol sensiti%itas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarn#a pada <. ;e$atkan berkas caha#a pada larutan sampel #ang akan dianalisis. Skala absorbansi menun+ukkan absorbansi larutan sampel .
2.& 'e(nt(ngan Spektrofotometer
euntungan dari spektrofotometer adalah #ang pertama penggunaann#a luas, dapat digunakan untuk sen#a$a anorganik, organik dan biokimia #ang diabsorpsi di daerah ultra lemba#ung atau daerah tampak. edua sensiti%itasn#a tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada +arak -/ sampai -9 0. arak ini dapat diperpan+ang men+adi -= sampai -4 0 dengan prosedur modifikasi #ang pasti. etiga selekti%itasn#a sedang sampai tinggi, +ika pan+ang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan men+adi tidak perlu. eempat, ketelitiann#a baik, kesalahan relatif pada konsentrasi #ang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada +arak dari < sampai 9<. esalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan #ang khusus. Dan #ang terakhir mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kiner+an#a cepat dengan instrumen modern, daerah pembacaann#a otomatis (Skoog, D!, ))=".
2.) 'omponen-komponen Pa*a pektrofotometer
Aang pertama adalah sumber caha#a, Sebagai sumber caha#a pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi #ang stabil dan intensitasn#a tinggi.Sumber energi caha#a #ang biasa untuk daerah tampak, ultra%iolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pi+ar dengan ka$at rambut terbuat dari $olfram (tungsten". ;ampu ini mirip dengan bola lampu pi+ar biasa, daerah pan+anggelombang ( >" adalah *9 8 77 nanometer (nm". sumber caha#a ini digunakan untuk radiasi kontin#uB
Untuk daerah UV dan daerah tampak ;ampu $olfram (lampu pi+ar" menghasilkan
+a"el #. Spektr(m +ampak *an ,arna-arna 'omplementer
,arna
Interal4
Interal5
1ed
=79 to 4/ nm
/3 to /9 T'
Erange
9) to =79 nm
9 to /3 T'
Aello$
9=9 to 9) nm
9* to 9 T'
reen
97 to 9=9 nm
93 to 9* T'
C#an
9 to 97 nm
= to 93 T'
Flue
/* to 9 nm
4 to = T'
Violet
*3 to /* nm
4) to 4 T'
Pan%ang
,arna
gelom"ang
,arna 'omplementer
nm3 / 8 /*9
;emba#ung (%iolet"
uning-hi+au
/*9 8 /3
Firu
uning
/3 8 /)
i+au-biru
ingga
/) 8 9
Firu-hi+au
0erah
9 8 9=
i+au
Ungu (purple"
9= 8 93
uning-hi+au
;emba#ung (%iolet"
93 8 9)9
uning
Firu
9)9 8 =
ingga
i+au-biru
= 8 49
0erah
Firu-hi+au
+a"el &. Spektr(m a/a0a tampak ii"le3
al kedua #ang diperlukan adalah pembaur caha#a #ang kerenn#a disebut monokromator #ang di %ideo memberikan sinar pelangi, karena dari sana lah kemudian kita bisa memilih pan+ang gelombang #ang diinginka5diperlukan. &ada %ideo #ang diperlihatkan sinar tampak atau untuk spektro %isible, tapi untuk UV pun ker+an#a sama, han#a sa+a tidak akan terlihat oleh mata kita. al ketiga adalah tempat sampel atau ku%et, pada praktikum tempat meletakan ku%et ada dua karena alat #ang dipakai tipe double beam, disanalah kita men#impan sample dan #ang satu lagi untuk blanko. &ada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan ku%et kaca dan daerah UV digunakan ku%et kuarsa serta kristal garam untuk daerah 61. eempat adalah detektor atau pembaca caha#a #ang diteruskan oleh sampel, disini ter+adi pengubahan data sinar men+adi angka #ang akan ditampilkan pada reader (komputer". omponen lain #ang nampak penting adalah cermin-cermin dan tentun#a slit (celah kecil" untuk membuat sinar terfokus dan tidak membaur tentun#a, +adi satu hal penting dalam peker+aan dengan spektrofotometer U%-Vis adalah harus dihindari adan#a caha#a #ang masuk ke dalam alat, biasan#a pada saat menutup tenpat ku%et, karena bila ada caha#a lain otomatis +umlah caha#a #ang diukur men+adi bertambah.
2.) +ipe Intr(men Spektrofotometer
&ada umumn#a terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, #aitu single-beam dan double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument 1. Single-beam instrument
Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada pan+ang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempun#ai beberapa keuntungan #aitu sederhana, hargan#a murah, dan mengurangi bia#a #ang ada merupakan keuntungan #ang n#ata. Feberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk
pengukuran sinar ultra %iolet dan sinar tampak. &an+ang gelombang paling rendah adalah ) sampai 7 nm dan paling tinggi adalah 3 sampai nm (Skoog, D!, ))=".
2. Double-beam instrument
Double-beam dibuat untuk digunakan pada pan+ang gelombang ) sampai 49 nm. Double-beam instrument dimana mempun#ai dua sinar #ang dibentuk oleh potongan cermin #ang berbentuk V #ang disebut pemecah sinar. Sinar pertama mele$ati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak mele$ati sampel, mencocokkan foto detektor #ang keluar men+elaskan perbandingan #ang ditetapkan secara elektronik dan ditun+ukkan oleh alat pembaca (Skoog, D!, ))=". F SPE'+6787+7ME+6I IN86A ME6AH
SPE'+6787+7ME+6I IN86A ME6AH merupakan suatu metode mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik #ang berada pada daerah pan+ang gelombang ,49 8 Gm. 1adiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh ames Clark 0aH$ell, #ang men#atakan bah$a caha#a secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artin#a mempun#ai %ektor listrik dan %ektor magnetik #ang keduan#a saling tegak lurus dengan arah rambatan. Ferikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik B Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang pan+ang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai pan+ang gelombang. Ferdasarkan pembagian daerah pan+ang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerahB daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra merah +auh. Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah pan+ang gelombang #ang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, #aitu pada pan+ang gelombang 7,9 8 9 Gm. Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul han#a men#ebabkan %ibrasi, #aitu bergerak pada tempatn#a. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh ook, dimana didasarkan atas sen#a$a #ang teriri dari 7 atom atau diatom #ang mana digambarkan dengan dua buah bola #ang saling terikat oleh pegas seperti berikutB Ferdasarkan gambar di atas, +ika pegas direntangkan atau ditekan pada +arak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik. Setiap sen#a$a pada keadaan tertentu telah mempun#ai tiga macam gerak, #aituB
. erak translasi, #aitu perpindahan dari satu titik ke titik lain 7. erak 1otasi, #aitu berputar pada pororsn#a *. erak Vibrasi, #aitu bergetar pada tempatn#a sa+a Fila ikatan bergetar, maka energi %ibrasi terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebalikn#a. umlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi %ibrasi dan tetapan ga#a (k" dari pegas dan massa (m dan m7" dari dua atom #ang terikat. 2nergi #ang dimiliki oleh sinar infra merah han#a cukup kuat untuk mengadakan perubahan %ibrasi. &erubahan 2nergi Vibrasi !tom 8 atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasan#a ter+adi peristi$a %ibrasi. al ini bergantung pada atom 8 atom dan kekuatan ikatan #ang menghubungkann#a. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasan#a disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, #aituB Vibrasi regangan (Streching", adalah peristi$a bergerakn#a atom terus sepan+ang ikatan #a+ng menghubungkann#a sehingga akan ter+adi perubahan +arak antara keduan#a, $alaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, #aiut regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar" dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar". Vibrasi Fengkokan (Fending" ika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul #ang lebih besar, maka dapat menimbulkan %ibrasi bengkokan atau %ibrasi deformasi #ang mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi men+adi empat +enis, #aituB Vibrasi go#angan(rocking", %ibrasi guntingan (Scissoring", %ibrasi kibasan (Iagging", %ibrasi pelintiran (T$isting".
Daera/ Spektr(m Infra Mera/
&ara ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan pan+ang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 7 diketahui bah$a %ibrasi bengkokan C8 dari metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang /99 cm-. !rtin#a +ika suatu sen#a$a spektrum sen#a$a J menun+ukkan pita absorbsi pada
bilangan gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bah$a sen#a$a J tersebut mengandung gugus siklo pentana.
Daera/ I*entifikai
Vibrasi #ang digunakan untuk identifikasi adalah %ibrasi bengkokan, khususn#a go#angan (rocking ", #aitu #ang berada di daerah bilangan gelombang 7 8 / cm -. arena di daerah antara / 8 7 cm - merupakan daerah #ang khusus #ang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menun+ukkan absorbsi #ang disebabkan oleh %ibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 7 8 / cm - seringkali sangat rumit, karena %ibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 7 8 / cm - tiap sen#a$a organik mempun#ai absorbsi #ang unik, sehingga daerah tersebut sering +uga disebut sebagai daerah sidik +ari (fingerprint region". 0eskipun pada daerah / 8 7 cm - menun+ukkan absorbsi #ang sama, pada daerah 7 8 / cm - +uga harus menun+ukkan pola #ang sama sehingga dapat disimpulkan bah$a dua sen#a$a adalah sama.
S(m"er inar infra mera/
&ada umumn#a, sumber infra merah #ang sering di pakai adalah berupa 'at pada inert #ang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 9-7 . !kibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah #ang kontin#u.
9eni-%eni S(m"er Infra Mera/
.
Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida
7.
lobar, berbentuk batang #ang terbuat dari silicon karbida
*.
a$at Ki-Cr #ang dipi+arkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan
ka$at Ki-Cr #ang dipanaskan kira-kira sampai C, menghasilkan suatu spektrum
kontin#u dari energi elektromagnetik #ang mencakup daerah dari /-7 cm - bilangan gelombang. 2nergi #ang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi men+adi dua bentuk kaca sferik 0 dan 07.
INS+6UMEN SPE'+6787+7ME+E6 IN86A ME6AH
omponen
dasar
spektrofotometer
61 sama
dengan UV tampak ,
tetapi
sumber,detektor dan komponen optikn#a sedikit berbeda. 0ula-mula sinar infra marah di le$atkan melaui sampel dan laritan pambanding kemudian di lae$atkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar #ang tidak diinginkan. Ferkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan mele$atkann#a melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. !lat 61 biasan#a dapat merekam sendiri absorbansin#a sendiri. Temperatur dan kelembpan +uga harus di atur #aitu maksimum 9< dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel alkali halida men+adi suram. Sumber radiasi #ang serin di gunakan adalah Kernest atau lampu lo$er #ang di buat dari oksida-oksida 'irkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 7mm dan pan+ang *mm. Fatang ini di panaskan sampai suhu9-7 C dan akan memberikan radiasi diatas 4cm-. Sumber lo$er +uga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 97cm-. 0onokromator #ang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan antara lain gelas, lelehan silika, ;iL, CaL 7, FaL7,KaCl, !gCl, Fr, Csl. Tetapi pada ummn#a prisma KaCl di gunakan #untuk daerah /-=cm - dan prisma bruntuk /cm-. Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor termal , termokopellah #ang ban#ak di gunakan. Folometer memberikan sin#al listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur . Untuk intrumen #ang di gunakan umumn#a ada 7 macam intrumen #aitu u tuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. arena kompleksn#a spektrum 61 maka di gunakan recorder . umun#a alat 61 digunaka berkas ganda #ang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk men#esuaikan output sumber. 1ancangan optisn#a mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar #ang berasal dari sampel dan untuk mencegah ter+adin#a penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi men+adi dua berkas , satu di e$atkan pada sampel dan #ang satu mele$ati pembanding, kemudain secara berturt-turut mele$ati attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas +atuh pad detektor dan di ubah men+adi sin#al listrik #ang di rekam oleh recorder. adang 8 kadang di perlukan amplifier bila sin#al lemah. &ada pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena ban#ak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga men#ebabkan kesalahan.
Sinar dari sumber dibagi dalam 7 berkas #ang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainn#a sebagai baku. Lungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 7 berkas pada setiap pan+ang gelombang. edua berkas itu dipantulkan pada @chopper@ #ang berupa cermin berputar. al ini men#ebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. isi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor #ang mengubah energi panas men+adi energi listrik. ika pada suatu frekuensi cuplikan men#erap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku #ang besar dan berkas cuplikan #ang lemah secara bergantian. al ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. ika cuplikan tidak men#erap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. !mplifier dibuat han#a untuk arus bolak-balik. !rus bolak-balik #ang ter+adi ini digunakan untuk men+alankan suatu motor #ang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar #ang disebut ba+i optik. Fa+i optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasn#a #ang akan diteruskan ke detektor. Fa+i optik ini digerakkan sedemikian +auh ke dalam berkas baku sehingga intensitasn#a dikurangi dengan +umlah #ang sama ban#akn#a dengan +umlah pengurangan intensitas berkas cuplikan, +ika cuplikan melakukan pen#erapan. erakan ba+i ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan ba+i ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut. Secara singkat sistem ker+an#a seperti ini sebuah cuplikan #nag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra merah #ang berubah pan+ang gelombangn#a secara berkesinambungan men#erap caha#a +ika radiasi #ang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah mema#ar daerah rentangan dan lenturan molekul. &en#erapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. adirn#a sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petun+uk pasti bah$a beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam sen#a$a cuplikan. Demikian pula, tidak adan#a puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasan#a berarti bah$a gugus tersebut #ang men#erap pada daerah itu tidak ada.
Pen0iapan (plikan (nt(k pektrofotometer infra mera/
!da berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel #ang akan dianalisis. A. $(plikan "er(pa pa*atan
1. N(%ol M(ll
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk #ang halus. , dicampur dengan Ku+ol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan antara dua plat sodium klorida(KaCl" (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada $ila#ah tersebut. 2. Pelet 'Br
Sedikit sampel padat (kira-kira 8 7 mg", kemudian ditambahkan bubuk Fr murni (kirakira 7 mg" dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet Fr #ang terbentuk" diambil dan dianalisis.
B. $(plikan "er(pa airan
Setetes sampel ditempatkan antara dua plat Fr atau plat KaCl untuk membuat film tipis.
$. $(plikan "er(pa lar(tan
Disini diperlukan pelarut #ang mempun#ai da#a #ang melarut cukup tinggi terhadap sen#a$a #ang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan pen#erapam di daerah infra merah #ang di analisis. Selain itu, tidak boleh ter+adi reaksi antara pelarut dengan sen#a$a cuplikan. &elarut-pelarut #ang biasa digunakan adalahB arbon disulfide (CS7", untuk daerah spectrum **-=795cm. CCl/, untuk daerah spectrum /-**5cm. &elarut-pelarut polar, misaln#a kloroform, dioksan, dimetil for mamida.
D. :a
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder5tabung gas dengan +endela pada setiap akhir pada sebuah material #ang tidak aktif
inframerah seperti Fr, KaCl atau CaL7. Sel biasan#a mempun#ai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas #ang akan dianalisis.
BAB III 'ESIMPULAN Ferdasarkan hasil penulisan ?Spektrofotometri Sinar Tampak dan Ultra%iolet@, dapat diambil kesimpulan bah$aB •
Spektofotometri merupakan alat #ang digunakan untuk mengukur energi secara relati%e +ika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari
• •
pan+ang gelombang. dapat dipakai untuk tu+uan analisis kualitatif (data sekunder" dan kuatitatif. Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak #ang kontin#u, monokromator, sel pengadsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat pengukur perbedaan adsorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.
DA8+A6 PUS+A'A
Cress$ell, Clifford.. 79. Analisis Spektrum Senyawa Organik . FandungB 6TF Dir+en &E0. )4). Farmakope Edisi III . akartaB Depkes 16 halib, 6bnu an+ar Dan !bdul 1ahman. 74. imia Farmasi Analisis. Aog#akartaB &ustaka Fela+ar hopkar. )3/. onsep Dasar imia Analisis. akartaB U& 1.!.Da#, Dr an Dan !l - Under$ood. 77. Analitik imia uantitati! . akartaB 2rlangga Sumar, enda#ana. ))/. imia Analisis Farmasi. akartaB U6 &ress Tim &en#usun. 7/. &enuntun &raktikum imia !nalisis. 0akassarB U6K!0
