BAB I PENDAHULUAN I.1
Latar Belakang .
Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang komposisi,struktur dan sifat kimia atau materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya reaksi kimia atau suatu materi yang di ciptakan atau memusnahkan serta dapat dijelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut misalnya terjadi perubahan materi dan energi. Terdapat dua cara dalam menentukan konsentrasi suatu larutan. Cara pertama membuat larutan dengan konsentrasi tertentu,yaitu dengan menimbang zat secara tepat menggunakan peralatan yang akurat. Cara kedua menggunakan perkiraan jumlah zat yang terlarut dan perkiraan jumlah zat pelarut,kemudian konsentrasinya ditentukan dengan metode titrasi. Titrasi adalah metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar suatu larutan. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat disebut larutan baku atau larutan standar,sedangkan indicator adalah zat yang memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi (Nana Sutresna, 2008). Titrasi argentometri biasa juga di sebut dengan titrasi pengendapan yang merupakan titrasi yang memperlihatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran. Jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran di tambahkan analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi mudah diamati. Argentometri adalah titrasi pengendapan pengendapan yang yang menggunakan larutan standar AgNO3 sebagai larutan bakunya. Pada titrasi argentometri ada empat metode yaitu metode Mohr,metode Volhard, metode liebig, dan metode K. Vajans (Gandjar,2007). Pada praktikum kali ini dimana akan menentukan kadar Cl – dalam kloramfenikol dengan menggunakan metode tanpa pemijaran dan pemijaran (volhard).
I.2
Maksud dan Tujuan
I.2.1
Maksud Percobaan Percobaan
Adapun maksud dari percobaan ini adalah: 1. Mengetahui dan memahami cara pembakuan AgNo 3 dan K 2SCN dengan menggunakan metode Mohr dan Metode Volhard. 2.
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar kloramfenikol secara titrasi argentometri ar gentometri dengan menggunakan metode volhard
I.2.2 Tujuan Percobaan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah: 1. Untuk menentukan cara pembakuan AgNo 3 dan K 2SCN dengan menggunakan metode Mohr dan Metode Volhard 2. Untuk
Menentukan
atau
menetapkan
kadar
klorida
dalam
kloramfenikol dengan menggunakan titrasi argentometri atau cara pengendapan dengan metode volhard.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Dasar Teori
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri (Keenan, 1998). Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan perubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi (Brady, 1999). Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan (Gandjar,2007). AgNO3 + Cl
AgCl + NO3
Ada tiga titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO 3 yaitu (skogg,1965) : 1. Indikator 2. Amperometri 3. Indikator kimia Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikro elektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu (skogg,1965) :
1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. 2. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung sutu larutan-larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut A mBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion. Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut (Susanti, 2003). Untuk
menentukan
berakhirnya
suatu
reaksi
pengendapan
dipergunakan indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini. Dalam titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini yaitu metode Mohr menggunakan ion kromat, CrO42-, untuk mengendapkan Ag 2CrO4 coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe 3+ untuk membentuk sebuah kompleks
yang
berwarna dengan ion tiosianat, SCN. Dan metode Fajans menggunakan indikator adsorpsi (Underwood.2004). Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, Metode K. Fajans, dan metode Leibig. 1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah (Gandjar,2007). 2. Metode Volhard Perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil
kali kelarutan 7,1 x 10 -13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) ntrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan. pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna 0,7 – 1 % sebelum titik ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan mencapai titik akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan asam
klorida,
bromide,
dan
iondida
dalam
suasana
asam
(Gandjar,2007). 3. Metode K. Fajans Pada metode ini digunakan indicator arbsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen, indicator terarbsorbsi oleh endapan. Indicator ini tidak membeikan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan (Gandjar,2007). 4. Metode Leibig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan akali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojongan akan larut kembali karena akan terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut (Gandjar,2007). II.2 Larutan Baku
Larutan baku adalah larutan yang kepekaannya diketahui dengan tepat dan dapat dibuat melalui dua cara. Kedua cara tersebut masing-masing tergantung dari penggunaan bahan baku. Bahan baku adalah bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat larutan baku primer ( primary standard solution)
dan
untuk menetapkan
( secondary standard solution).
kenormalan
larutan
baku
sekunder
a. Larutan Baku Primer Larutan baku primer yaitu larutan yang dapat diketahui kadarnya dan stabil pada proses penimbangan, pelarutan, dan penyimpanan. Adapun syarat – syarat larutan baku primer (Muchtaridi, 2007) : 1)
Mempunyai kemurnian yang tinggi
2)
Rumus molekulnya pasti
3)
Tidak mengalami perubahan selama penimbangan
4)
Berat ekivalen yang tinggi (agar kesalahan penimbangan dapat diabaikan)
5)
Larutan stabil didalam penyimpanan
b. Larutan Baku Sekunder Larutan baku sekunder, yaitu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembekuan dengan larutan atau secara langsung tidak dapat diketahuis kadarnya dan kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan (Muchtaridi, 2007). II.3 Uraian bahan
1. Air suling (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Aqua Destillata
Nama lain
: Air suling, Aquadest
Rumus molekul
: H2O
Rumus struktur
:
Berat molekul
: 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pelarut
2. Alkohol (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Aethanolum
Nama lain
: Etanol, alkohol
Rumus molekul
: C2 H5OH
Rumus struktur
:
Berat molekul
: 46,07
Pemerian
: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan dalam eter
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.
Kegunaan
: Sebagai zat pelarut dan tambahan, juga dapat membunuh kuman serta dapat mematikan dan menghambat pertumbuhan jamur
3. Besi (III) amonium sulfat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Besi (III) Amonium Sulfat
Nama lain
: Besi (III) amonium sulfat
Rumus molekul
: Fe (NH4) (SO4)2
Rumus struktur
:
Berat molekul
: 964,4
Pemerian
: Hablur berwarna lembayung pucat atau serbuk hablur praktis tidak berwarna
Kelarutan
: Larut dalam air
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai indicator
4. Kalium Kromat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Kalium crhomat
Nama lain
: Kalium kromat
Rumus molekul
: K 2CrO4
Rumus struktur
:
Berat molekul
: 64,74
Pemerian
: Hablur, kuning
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya
Kegunaan
: Sebagai indikator
5. Natrium klorida (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Natrii Chloridum
Nama Lain
: Natrium klorida
Rumus molekul
: NaCl
Rumus struktur
: Na
Berat molekul
: 58,44
Pemerian
: Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk
Cl
hablur putih, tidak berbau, rasa asin. Kelarutan
: Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol, sukar larut dalam etanol (95%).
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai titrat
6. Nitrit acid (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Acidum nitricum
Nama lain
: Asam nitrat
Rumus molekul
: HNO3
Rumus struktur
:
Berat molekul
: 63,012
Pemerian
: Cairan Jernih berasap, hampir tidak berwarna sampai berwarna kuning.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Untuk membuat suasana asam
7. Perak Nitrat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Argenti nitras
Nama lain
: Perak nitrat
Rumus molekul
: AgNO3
Rumus struktur
:
Berat molekul
: 169,87
Pemerian
: Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95 %) P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan
: Sebagai titran
8. Kloramfenikol (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Chloramphenicolum
Sinonim
: Kloramfenikol,
D(-)
treo-2-diklorasetamida-1-p
nitrofenil propana-1,3-diol. RM/BM
: C11H12Cl2 N2O5/323,12
Rumus struktur
:
Pemerian
: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.
Kegunaan
: Sebagai titrat
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.
Khasiat
: Antibiotikum
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
9. Kalium Tiosianat (KSCN) (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi
: Kalium Tiosianat
Nama sinonim
: Kalium tiosianat
Rumus kimia
: K2SCN
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Hablur tidak berwarna,meleleh basah
Kelarutan
: larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak
Kegunaan
: sebagai titran
BAB III METODE KERJA III.1
Alat dan bahan yang digunakan
III.1.1 Alat 1. Batang pengaduk 2. Botol cokelat 3. Buret 4. Cawan porselin 5. Gelas kimia 6. Gelas ukur 7. Kaca arloji 8. Kaki tiga dan kasa 9. Labu erlenmeyer 10. Neraca o'haus 11. Pipet tetes 12. Sendok tanduk 13. Statif dan klem III.1.2 Bahan 1. AgNO3 2. Alkohol 3. Aluminium sulfat 4. Aquadestt 5. CaCO3 6. Kloramfenikol 7. Fe (NH4)(SO4)2 8. HNO3 9. K 2Cr 2O4 10. Kalium tiosianat 11. Kertas perkamen 12. NaCl 13. NaHCO3 14. Tissue
III.2
Cara kerja
III.2.1 Pembuatan larutan a. Pembuatan larutan NaCl 1. Ditimbang 0,58 gr NaCL menggunakan neraca o'haus 2. Diukur aquadestt sebanyak 100 ml 3. Dilarutkan 0,58 gr NaCl dengan 100 ml aquadestt dalam gelas kimia 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk 5. Ditutup menggunakan aluminium foil b. Pembuatan larutan kalium kromat 1. Ditimbang 0,5 gr kalium kromat menggunakan neraca o'haus 2. Diukur aquadestt sebanyak 10 ml 3. Dilarutkan 0,5 gr kalium kromat dengan 10 ml aquadestt dalam gelas kimia 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat c. Pembuatan larutan besi (III) amonium sulfat 1. Ditimbang 0,5 gr besi (III) amonium sulfat menggunakan neraca o'haus 2. Diukur aquadestt sebanyak 50 ml 3. Dilarutkan 0,5 gr besi (III) amonium sulfat dengan 10 ml aquadestt dalam gelas kimia 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat d. Pembuatan larutan K 2SCN 1. Ditimbang 2,5 gr K 2SCN menggunakan neraca o'haus 2. Diukur aquadestt sebanyak 250 ml 3. Dilarutkan 2,5 gr K 2SCN dengan 250 ml aquadestt dalam gelas kimia 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat e. Pembuatan larutan AgNO 3 1. Ditimbang 2,54 gr AgNO 3 menggunakan neraca o'haus
2. Diukur aquadestt sebanyak 150 ml 3. Dilarutkan 2,54 gr AgNO 3 dengan 150 ml aquadestt dalam gelas kimia 4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk 5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat III.2.2 Pembakuan larutan a. Pembakuan larutan AgNO 3 dengan indikator K 2CrO4 1. Dimasukkan 2 ml larutan NaCl 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer 2. Ditambahkan 3 tetes indikator K 2CrO4 dan diperoleh larutan kuning 3. Dititrasi dengan larutan AgNO 3 sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata 4. Dihitung volume AgNO 3 5. Diulangi proses titrasi sebanyak 2 kali b. Pembakuan K 2SCN dengan menggunakan indikator Fe(NH 4)(SO4)2 1. Dimasukkan 2 ml larutan AgNO 3 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer 2. Ditambahkan 4 tetes HNO3 dan indikator Fe(NH 4)(SO4)2, sehingga diperoleh larutan putih keruh 3. Dititrasi dengan larutan K 2SCN sampai terjadi perubahan warna dari putih menjadi merah bata dan terdapat endapan putih 4. Dihitung volume K 2SCN 5. Diulangi proses titrasi sebanyak 2 kali III.2.3 Penetapan kadar Cl - dalam kloramfenikol a. Dengan pemijaran 1. Ditimbang kloramfenikol sebanyak 0,3 gr, kalsium karbonat sebanyak 0,5 gr dan natrium bikarbonat sebanyak 0,5 gr 2. Dimasukkan kloramfenikol dan natrium bikarbonat ke dalam cawan porselin dan dipijarkan sambil diaduk menggunakkan batang pengaduk, dan ditambahkan kalsium bikarbonat 3. Dilarutkan kedalam 25 ml aquadest 4. Dimasukkan HNO3 5. Dimasukkan ke dalam erlemeyer dan ditambahkan AgNO 3 sebanyak 25 ml
6. Ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 3 tetes 7. Dititrasi dengan K 2SCN hingga terjadi endapan putih dan larutan merah bata b. Dengan tanpa pemijaran 1. Ditimbang kloramfenikol sebanyak 0,3 gr 2. Dilarutkan kloramfenikol ke dalam 6 ml aquadest pada gelas kimia dan diaduk hingga homogen 3. Ditambahkan HNO3 sebanyak 3,5 ml 4. Ditambahkan AgNO3 sebanyak 6 ml 5. Dimasukkan ke dalam erlemeyer. 6. Ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 20 tetes 7. Dititrasi dengan K 2SCN hingga terjadi endapan putih dan larutan merah bata
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1
Hasil pengamatan Perubahan warna o. Titran
Titrat
Warna awal +
Warna akhir
indikator
1.
AgNO3
NaCl
2.
K 2SCN
AgNO3
Larutan kuning dan
Indikator
Bening
Kuning
Sedikit
Putih
Larutan merah dan
Fe(NH4)(
keruh
keruh
endapan putih
SO4)2
endapan merah
K 2CrO4
Tabel IV.1 Pembakuan larutan AgNO 3 dan K 2SCN Perubahan warna No.
Titran
Titrat
Warna awal + indikator
Kloramfe 1.
nikol+Ca CO3+NaH
Warna akhir
Larutan merah K 2SCN
Bening
Kuning
bata dan endapan putih
CO3
2.
Kloramfe nikol
K 2SCN
Sedikit
Putih
keruh
keruh
Larutan merah bata dan endapan putih -
Perlaku Indikator
Fe(NH4)( SO4)2
1) Pembakuan larutan
a. Dik : V2 AgNO3 : 2,2 ml + 1,8 ml = V1 NaCl : 2 ml N NaCl : 0,1N Dit :
N AgNO3 : …..?
Peny : V1.N1 = V2. N2 2ml . 0.1 N = 2ml. N 2
pemijaran
Fe(NH4)(
Tanpa
SO4)2
pemijaran
Tabel IV.2 Penetapan kadar Cl dalam kloramfenikol IV. 2 Perhitungan
an
N2 =
0,2
2
0,1 N (AgNO3)
Jadi, Normalitas AgNO 0,1 N
b. Dik : V1 AgNO3 = 2 ml N1 AgNO3 = 0,1 N V2 KSCN = 3,1ml + 2,2 ml Dit : N2 =……….? Penye : V1.N1 = V2.N2 2ml. 0,1 N = 5,3 ml .N 2 N2 =
0,2
5,3
0,03 N
Jadi, Normalitas KSCN 0,03 N 2) Penetapan Kadar Cl
-
I. Tanpa Pemijaran
Dik :
N KSCN : 0,07 N N AgNO3 : 0,1 N V AgNO3 : 6ml V KSCN : 13 + 8 =
21
2
10,5ml
Dit : Kadar Cl - =……? Peny : Banyaknya Cl = ( V 1. N KSCN) – ( V2. N AgNO3) x Kloramfenikol ( 20,5 .0,07) – (6 . 0,1) x 323,13 ( 0,735 – 0,6) x 323, 13 = 4362 mg Kadar Cl-
=
43,62 mg 300 mg
x100 %
= 0,145 x 100 % = 14,54%
II. Dengan Pemijaran
Dik : N KSCN : 0,07 N N AgNO3 : 0,1 N V AgNO3 : 25 ml V KSCN 36 ml Kloramfenikol : 323,13 Dit : Kadar Cl- ……..? Penye : Banyaknya Cl = ( V1. N KSCN) – ( V2. N AgNO3) xKloramfenikol ( 36 .0,07) – (25 . 0,1) x 323,13 ( 2,52 – 2,6) x 323, 13 ( 0,02 . 323,13) = 6,46 mg Kadar Cl-
=
6,46 mg 300 mg
x100 %
= 0,02 x 100 % = 2% IV.3
Pembahasan
Sebelum mengetahui tentang argentometri kita harus mengetahui titrasi itu apa. Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri (Keenan, 1998). Menurut (Gandjar, 2012) Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Kemudian menurut (Underwood,1992) Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. Pada praktikum kali ini telah dilakukan percobaan analisis antibiotik dengan menggunakan titrasi argentometri. Prinsip percobaan tersebut yaitu reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Dalam hal ini antibiotik yang dianalisis yaitu kloramfenikol. Kloramfenikol merupakan antibiotik yang mempunyai
aktifitas
bakteriostatik.
Alasan
digunakan
metode
argentometri karena dalam kloramfenikol mengandung unsur Cl -, dimana Cl- ini merupakan salah satu senyawa halogen sehingga dapat dititrasi dengan menggunakan metode argentometri. Dalam argentometri ada beberapa metode yang diketahui yaitu metode Mohr, Volhard, K.Fajans, dan Liebig. Namun pada praktikum kali ini dilakukan metode Volhard, karena metode Volhard dapat digunakan juga untuk menetapkan kadar klorida, bromide, dan iodida. Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam besi (III) ammonium sulfat sebagai indikatornya adalah contoh metode Volhard (Gandjar, 2012). Sebelum dilakukan percobaan penetapan kadar pada kloramfenikol, langkah pertama yang dilakukan yaitu pembuatan larutan standarisasi serta pembakuan dari masing-masing larutan yang akan digunakan diantaranya NaCl, Kalium kromat, Besi (III) ammonium sulfat, KSCN, dan AgNO3. Pada pembuatan larutan baku langkah awal yang dilakukan adalah disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian dibersihkan alat yang akan digunakan menggunakan alkohol 70%. Pada pembuatan larutan NaCl hal pertama dilakukan yakni menimbang NaCl sebanyak 0,58 gr menggunakan neraca o’haus. Kemudian
ditimbang
air
bebas
CO 2 sebanyak
100
ml,
alasan
digunakannya air bebas CO 2 atau aquadest karena apabila air tidak bebas CO2 maka CO2 tersebut akan bereaksi dengan larutan AgNO3 sehingga membentuk AgCO 3 yang dapat mengganggu dan mengeruhkan larutan yang akan dititrasi serta mempengaruhi bilangan oksidasinya (Imam rahayu, 1994). Setelah itu dilarutkan 0,58 gr NaCl dengan 100 ml air bebas CO2 dalam gelas kimia, dan diaduk menggunakan batang pengaduk hingga homogen. Dalam pembuatan larutan kalium kromat pertama-tama ditimbang 0,5 gr kalium kromat menggunakan neraca o’haus, kemudian diukur air bebas CO2 sebanyak 10 ml. Kemudian dilarutkan 0,5 gr kalium kromat dalam air bebas CO2 sambil di aduk menggunakan batang pengaduk dan dimasukkan ke dalam botol coklat dan ditutup rapat. Tujuan dari penggunaan botol coklat yakni agar kalium kromat tidak mudah teroksidasi oleh cahaya, selain itu dilihat dari pemerian dari kalium kromat itu sendiri yaitu terlindung dari cahaya (Dirjen POM, 1979). Selanjutnya pembuatan larutan Besi (III) ammonium sulfat, hal pertama yang dilakukan yakni dengan menimbang besi (III) ammonium sulfat sebanyak 0,5 gr menggunakan neraca o’haus, setelah itu di ukur aqu adest sebanyak 50 ml. Dilarutkan 0,5 gr besi (III) ammonium sulfat dalam 50 ml aquadest dan
diaduk
hingga
homogeny
menggunakan
batang
pengaduk.
Dimasukkan ke dalam botol coklat dan ditutup rapat. Kemudian pembuatan larutan KSCN, pertama-tama ditimbang 2 gr KSCN menggunakan neraca o’haus. Kemudian diukur aquadest sebanyak 250 ml aquadest, dan dilarutkan 2 gr KSCN dalam aqudest sebanyak 250 ml sambil di aduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk. Dimasukkan larutan KSCN kedalam botol coklat Tujuan dari penggunaan botol coklat yakni agar KSCN tidak mudah teroksidasi oleh cahaya. Terakhir yakni pembuatan larutan AgNO 3, dimana AgNO 3 ditimbang sebanyak 2,54 gr menggunakan neraca o’haus. Kemudian diukur aquadest sebanyak 150 ml, selanjutnya dilarutkan 2,4 gr AgNO 3 dalam 150 ml aquadest dan diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk. Dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam botol coklat.
Selanjutnya dilakukan pembakuan terhadap larutan yang telah dibuat. Larutan baku adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat. Larutan baku dibagi menjadi 2 yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder, larutan baku primer terdiri atas K 2CrO4, NaCl, Asam oksalat, Asam benzoate dll. Sedangkan larutan baku sekunder terdiri dari AgNO3, KmNO4, Fe(SO4)2 (Nana Sutresna, 2007). Dalam praktikum yang akan digunakan 2 larutan baku yaitu AgNO 3 dan KSCN. Pada pembakuan AgNO 3 dengan menggunakan metode Mohr, dimana pada metode Mohr ini menggunakan K 2Cr 2O4 sebagai indikator. Langkah pertama AgNO 3 sebanyak 15 ml dimasukkan ke dalam buret. Kemudian dimasukkan NaCl sebanyak 2 ml dalam erlenmeyer setelah itu, ditambahkan 3 tetes indikator K 2Cr 2O4, akan terlihat perubahan warna dari putih bening sampai kuning kehijauan. Setelah itu dititrasi dengan menggunakan larutan AgNO 3 dan terbentuknya endapan. Perubahan warna endapan tersebut terjadi karena timbulnya AgCrO 4 (Skogg, 1965). Setelah itu, dicatat volume AgNO 3 yang digunakan, dan titrasi diulangi sebanyak 2 kali (duplo). Tujuan dari duplo itu sendiri untuk mengurangi kemungkinan kesalahan yang terjadi. Volume AgNO 3 yang digunakan dalam menitrasi yaitu 2 ml dan berdasarkan perhitungan didapatkan normalitas AgNO 3 adalah 0,1 N. Selanjutnya pembakuan KSCN menggunakan metode Volhard,, Yang dimana pada metode ini menggunakan besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator (Gandjar, 2012). Pada awalnya larutan baku AgNO 3 0,1 N, AgNO3 pada pembakuan KSCN merupakan titran. Kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer setelah itu, ditambahkan 4 tetes HNO 3, penambahan HNO3 ini bertujuan untuk mengasamkan sampel yang dimana pada pembakuan ini menggunakan metode volhard. Karena metode volhard biasanya dilakukan dalam suasana asam (Gandjar, 2012). Selanjutnya ditambahkan 3 tetes besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator, kemudian larutan tersebut akan tampak berubah menjadi larutan berwarna putih keruh. Kemudian dititrasi lagi dengan menggunakan KSCN hingga terjadi perubahan warna dari larutan putih sampai merah
bata, dan membentuk endapan berwarna putih. Setelah itu, dicatat volume yang digunakan dan titrasi diulangi lagi sebanyak 2 kali (duplo). Volume AgNO3 yang digunakan dalam menitrasi yaitu 2 ml dan berdasarkan perhitungan didapatkan normalitas KSCN adalah 0,03 N. Setelah larutan yang digunakan telah dibakukan, langkah selanjutnya dilakukan penetapan kadar kloramfenikol. Dalam hal ini dilakukan perlakuan yang berbeda, dimana salah satu cara dilakukan dengan pemijaran dan tanpa adanya pemijaran. Pertama-tama yang dilakukan untuk perlakuan dengan adanya pemijaran yaitu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, selanjutnya disterilkan alat yang digunakan menggunakan alkohol 70%. Kemudian ditimbang masing-masing bahan yang digunakan yaitu kloramfenikol sebanyak 0,3 gr, kalsium karbonat sebanyak 0,5 gr dan natrium
bikarbonat
sebanyak
0,5
gr.
Selanjutnya
dimasukkan
kloramfenikol dan natrium bikarbonat kedalam cawan porselin dan dipijarkan sambil diaduk dengan menggunakan batang pengaduk, kemudian ditambahkan kalsium bikarbonat dan dipijarkan bersama. Selanjutnya hasil pijaran dilarutkan dalam 25 mL aquadest dan dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan HNO 3 sebanyak 15 mL dan AgNO 3 sebanyak 25 mL. Kemudian ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 3 tetes dan dititrasi dengan K 2SCN. Pada akhir titrasi didapatkan adanya endapan putih yang terbentuk dan larutan berwarna merah gelap. Selanjutnya untuk perlakuan dengan tanpa adanya pemijaran yaitu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, selanjutnya disterilkan alat yang digunakan menggunakan alkohol 70%. Kemudian ditimbang bahan yang digunakan yaitu kloramfenikol sebanyak 0,3 gr dan dilarutkan dalam 6 mL aquadest dan dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan HNO3 sebanyak 3,5 mL dan AgNO 3 sebanyak 6 mL. Kemudian ditambahkan indikator Fe(NH 4)(SO4)2 sebanyak 20 tetes dan dititrasi dengan K 2SCN. Pada akhir titrasi didapatkan adanya endapan putih yang terbentuk dan larutan berwarna merah gelap.
Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe (III) membentuk warna merah gelap [FeSCN] +2. Pada metode Volhard, untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam, karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi (Khopkar, 2010). Dalam hal ini HNO3 yang digunakan bersifat untuk memberikan suasana asam. Selanjutnya berdasarkan percobaan yang dilakukan, pada akhir titrasi dari masing-masing perlakuan persamaannya adalah terbentuknya endapan putih dan larutan berwarna merah gelap baik dengan adanya atau tanpa adanya pemijaran. Sedangkan perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan tidak sesuai dengan literatur. Hasil perhitungannya, yaitu untuk penetapan kadar kloramfenikol dengan tanpa pemijaran didapatkan 14,56%, sedangkan untuk penetapan kadar kloramfenikol dengan adanya pemijaran yaitu 2%. Persentase yang didapatkan yaitu sangatlah jauh berbeda dari segi adanya pemijaran maupun tanpa adanya pemijaran. Hal ini karena kemungkinan dengan adanya pemanasan dapat menyebabkan terjadinya degradasi pada kloramfenikol, sehingga kadar persentase yang didapatkan sangat sedikit atau berbeda jauh.
BAB V PENUTUP V.I Kesimpulan
Berdasarkan percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa: 1. Dalam pembakuan AgNo 3 dengan menggunakan metode Mohr. Dimana menggunakan K 2Cr 2O4 sebagai indikator. Dan hasil dari pembakuan AgNo3 terlihat perubahan warna dari putih bening sampai kuning kehijauandan terbentuk endapan putih. Dan dalam pembakuan KSCN menggunakan metode volhard,, dimana pada metode ini menggunakan besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator, dan hasil dari pembakuan tersebut dititrasi menggunakan KSCN hingga terjadi perubahan warna dari larutan putih-merah bata, dan membentuk endapan berwarna putih. 2. Pada penetapan kadar kloramfenikol dengan tanpa pemijaran didapatkan 14,56 % sedangkan untuk penetapan kadar kloramfenikol dengan adanya pemijaran yaitu 2%. Persentase yang didapatkan sangatlah jauh berbeda dari segi adanya pemijaran maupun tanpa adanya pemijaran. V.2 Saran
Adapun saran yang dapat kelompok kami berikan adalah mengenai kelengkapan
alat-alat
laboratorium
untuk
lebih
dilengkapi
untuk
mengefisiensikan proses berjalannya praktikum agar praktikan lebih efektif dalam melakukan praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur . Binarupa Aksara : Jakarta. Day and Underwood., 1992. Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga : Jakarta Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III . Departemen Kesehatan Republik Indonesia: jakarta Dirjen POM.1995. Farmakope indonesia Edisi IV . Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta Gandjar,G.I dan Rohman, A 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta Gandjar, G.I dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis . Pustaka Belajar : Yogyakarta Keenan, C. W, dkk. 1998. Kimia untuk Universitas. Erlangga : Jakarta. Khopkar, (1990 ), Konsep Dasar Kimia Analitik , Universitas Indonesia Muchtaridi S. 2007. Kimia 3. Yudisthira : Jakarta Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing Susanti. 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia : Makassar Sutresna, N. 2008. Kimia Dasar . Gramedia : Jakarta Underwood A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Erlangga : Jakarta
