LAboratorio N°2 Destilacion simple y Fraccionada

Laboratorio N°: DESTIL!CIÓN SIMPLE " #R!CCION!D! "utores1 5arlos "ndrés "ndrés 2elo *-6*787, 9avid %elipe 2unar :arc!a *-6;<-0 *-6;<-0 :rupo  Laboratorio principios principios de química química orgánica orgánica ni!ersidad "acional de Colombia Departamento de #ngeniería #ngeniería química $ ambiental. ambiental.

Resumen: La destilación simple es una técnica de separación separación parcial de mezclas mezclas ampliamen ampliamente te utili utilizad zadaa en el labora laborator torio, io, y en gen genera erall en la Industria para obtener sustancias purificadas. Este informe muestra el proceso mediante el cual, por destilación simple, se realiza la identificación del grado alcohólico de una sustancia, a partir del conocimiento de la masa y densidad de la misma. El proc proced edim imie ient ntoo perm permit itió ió reco recono noce cerr qu quee la destilaci destilación ón simple simple separa separa mezclas mezclas parcialm parcialmente ente,, por lo que los valores obtenidos tienen un porcentaje de error considerable.  as! se proponen alternativas para obtener mejores resultados como lo es la destilación fraccionada.

INSTRUMENTOS: (ara llevar a cabo las destilaciones mencionadas se debe contar con una serie de instrumentos de labo labora rato tori rioo disp dispue uest stos os en do doss )*+ )*+ mont montaj ajes es altamente semejantes, se utilizó b#sicamente una plancha de calentamiento, calentamiento, termómetro, cond conden ensa sado dorr de tubo tubos, s, * matr matraz az,, cabe cabeza za de destilación y un corcho para sellar bien el sistema, a continuación se ilustra mediante una im#genes los mon onttajes ajes para para dest destiilac lación ión sim simple ple y posteriormente para destilación fraccionada' este $ltimo cuenta con una columna de - donde se establ establece ecenn varios varios equ equili ilibri brios os liquid liquido/v o/vapo apor. r.

Palabras clave: Equilibrio de fases, grado alcohólico, Destilado, Temperatura, Temperatura, Presión, Composición, Energía.

INTRODUCCIÓN: " continuación se muestran los montajes y datos recolectados adem#s del procedimiento seguido, para con ellos realizar un an#lisis de datos y proponer respuestas a m$ltiples interrogantes. En cuestión de aislar y separar componentes en una mezcla de l!quidos misiles la destilación se brinda como una herramienta b#sica pero muy eficie eficiente nte,, adem#s adem#s da noc nocion iones es de pureza pureza en la mezc mezcla la entr entree otra otrass prop propie ieda dade dess de inte interé réss %isicoqu!mico. &ay que tener en cuenta los muchos factores que inte interv rvie iene nenn en la real realiz izac ació iónn pr#c pr#cti tica ca de destilación' la presión, en la forma que afecta el punto de ebullición de las sustancias, también puede disminuirlo adem#s de las condiciones de temper temperatu atura ra dif!ci dif!cilme lmente nte con contro trolab lables les..

%igura 01 2ontaje destilación fraccionada 304

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(resión atmosférica1 -7< mm&g 9E=>IL"5I?@ =I2(LE

Aolumen picnómetro usado1 -mL M PICNÓ METRO %!C&O

%igu ra *1 2ontaje destilación simple

[1]

DI!$R!M!S DE PROCEDIMIENTO: PROCEDIMIENTO:

M PICNÓMET RO CON !$U! DESTIL!D ! ' 6,-<< g 0,B0- g  6,-<< g 0,B0< g 0,B<6 g ( 6,66 g >abla 01 2asas registradas .

M PICNÓMET RO CON ET!NOL SIN DESTIL!R 0;,676 g 0;,67B g 0;,677 g

M PICNÓMET RO CON ET!NOL DESTIL!D O 0;,8; g 0;,8* g 0;,80 g

Cndice de refracción etanol sin destilar ! )*°C Me+i+a , ' Me+i+a , ( Me+i+a , (

0,;B0,;B0,;B--

>abla *1 2edidas !ndice de refracción para la muestra de etanol sin destilar.

Cndice de refracción etanol destilado

! ')-°C Me+i+a , ' Me+i+a , ( Me+i+a , (

0,;70,;7B 0,;7B-

>abla ;1 2edidas !ndice de refracción para la muestra de etanol destilado.

Masa .rome+io .icn/metro vac0o Masa .rome+io .icn/metro con a1ua +estila+a Masa .rome+io .icn/metro con etanol sin +estilar Masa .rome+io .icn/metro con etanol +estila+o

6,-<< g 0,B00 g 0;.67B g 0;,8* g





ρAgua =

14,711 g −9,500 g 5 mL

=1.042 g / mL

Masa .rome+io *B,* g .icn/metro con etanol +estila+o >abla 71 2asas promedio usadas en los c#lculos de densidades.

ρEtanol 1 =

ρEtanol 2 =

13,967 g −9,500 g 5 mL 13,842 g− 9,500 g 5 mL

ρ relativa relativa Etanol 1 =

ρ relativa relativa Etanol 2 =

=0.893 g / mL

= 0.864 g / mL

0,893 g / mL 1,042 g / mL 0,864 g / mL 1,042 g / mL

=0,857 =0,829

ρ Agua =

29,658 g −18,852 g

ρ Etanol 1=

ρ Etanol 2 =

10 mL

=1.081 g / mL

27,476 g− 18,852 g 10 mL 27,244 g −18,852 g 10 mL

ρrelativaEtanol 1=

ρrelativaEtanol 2=

0,862 g / mL 1,081 g / mL 0,839 g / mL 1,042 g / mL

=0.862 g / mL = 0.839 g / mL

=0,797

= 0,776

>emperatura de inicio de la destilación1 B<5 >emperatura en que se retiró el calor de la fuente1 BB5 Aolumen de etanol inicial1 *< mL

Cndi Cndice ce de refr refrac acci ción ón etan etanol ol sin sin dest destil ilar ar11 @o reportado

Aolumen de etanol destilado1 0B,- mL

Incerti+umbres

9E=>IL"5ID@ %"55I?@"9"

•

Aolumen picnómetro usado1 0< mL M PICNO METRO %!CIO

M!S! PICNOMET RO CON !$U! DESTIL!D ! ' 08,67; g *6,7-B g *6,7-6 g  08,6-8 g *6,7-8 g ( 08,6;7 g >abla >abla -1 2asas registradas.

M!S! PICNÓMET RO CON ET!NOL SIN DESTIL!R *B,-- g *B,-*8 g *B,- g

Cndice de refracción destilado1 0,;7;-

Masa .rome+io 08,8-* g .icn/metro vac0o Masa .rome+io *6,7-8 g

M PICNÓMET RO CON ET!NOL DESTIL!D O *B,* g *B,* g *B,* g

(ara (ara la masa masa se sigu siguió ió el sigu siguie ient ntee procedimiento con el fin de calcular la incertidumbre1

I 1=

0,001

I 2=

0,001

8,3900

× 100 =0,012

10,4200

× 100 =0,009

0,012 + 0,009 I tot =√ 0,012 2

2

= 0,0153

I =0,0153 / 100 ≈ 0,001

Las temperat temperat

registrad registrad

ntan





La coloración de la muestra de etanol antes de ser destilada rojiza incluso cercana a marrón, y ten!a un olor muy diferente al etanol que se conoce habitualmente lo cual desde un inicio mostraba la presencia de impurezas en la muestra, tras la dest destil ilac ació ión, n, / qu quee tran transc scur urri rióó sin sin ning ning$n $n inconveniente y tuvo la temperatura de ebullición esperada G el destilado era incoloro y su olor era el caracter!stico del etanol, por lo cual podemos intuir intuir que los los resul resultad tados os de la pr#cti pr#ctica ca fueron fueron eHitos eHitosos, os, pero pero para para esto esto deb debemo emoss evalua evaluarr las caracter!sticas encontradas tanto para la muestra sin destilar como para la destilada y compararlas con las caracter!sticas del etanol puro y as! poder evaluar la pr#ctica 5omenzamos con el !ndice de refracción, para la muestra muestra sin destilar destilar este este fue de 0,;B- y para para el destilado de 0,;7B, vemos una disminución en este y que adem#s es m#s cercano cercano al valor para etanol puro )0,;70+, que si bien sigue eHistiendo una brecha enorme entre estos valores, hubo un acercamiento importante. "hora con respecto a la densidad del etanol sin destilar tenemos un valor de <,86; gmL y para el destilado un valor de <,87 gmL, se evidencia una disminución pero en este caso el valor hallado es considerablemente mayor al dato para etanol puro )<,B86 gml+ con lo cual podemos afirmar que si ben el objetivo de la pr#ctica se cumplió, el destil destilado ado estuvo estuvo lejos lejos de alcanz alcanzar ar una pureza pureza buena, esto debido a que se llevó a cabo un proceso de destilación simple, poco eficiente para estos fines. "hora bien, "hora bien, analiz analizand andoo los datos del grupo ;, especialmente los de las masas del picnómetro vac!o y con distintas sustancias, llama la atención la dispersión entre los datos tomados, basta ver la diferencia entre *B,-*8 g y *B,- g en el caso de la muestra de etanol sin destilar, esta dispersión tan tan gran grande de pu pudo do habe haberr sido sido caus causad adaa po porr un funcionamiento incorrecto de la balanza, as! como por errores de manipulación de los elementos' estos errores generan algunas inconsistencias entre medidas de ambos grupos que deber!an ser muy similares y son alejadas, como la densidad del

con unos valores hallados m#s cercanos a$n al valor para etanol puro, lo cual nos induce a pensar que la destilac destilación ión fraccionada fraccionada es un método método m#s efec efecti tivo vo para para la dest destil ilac ació iónn de etan etanol ol,, para para asev asever erar ar esto esto no noss remi remiti timo moss al !ndi !ndice ce de refracción, el cual tiene un valor sorprende sorprendenteme ntemente nte cercano cercano al valor del etanol etanol puro )solo difieren en dos milésimas+, con lo cual podemos determinar que la destilación simple tiene tiene resultad resultados os menos menos bueno buenoss en comparació comparaciónn con la destilación fraccionada ?bse ?bserv rvac ació ión1 n1 Lo óp ópti timo mo en un unaa dest destil ilac ació iónn fraccionada ser!a aislar térmicamente la torre de fraccionamiento, fraccionamiento, pero no se hizo.

CONCLUSIONES '2 La

2

(2

32

42

destilación simple separa parcialmente l!quidos con diferentes tem tempera peratu tura rass de ebu bull llic ició ión, n, y la separación ser# mejor, entre m#s difieran los puntos de ebullición de las sustancias. 5ualqu 5ualquier ier cambio cambio de temper temperatu atura ra o ausencia de tiempo puede causar errores en la con concen centra tració ciónn yo den densid sidad ad del etanol presente en el destilado. El montaje de destilación debe estar en constante supervisión ya que puede tener pérdidas de calor y esto traer# como consec con secuen uencia cia que el proces procesoo se tarde, tarde, para solucionar esto, la columna de fraccionamiento podr!a estar cubierto con papel aluminio o papel periódico. periódico. >odas las herramientas utilizadas deben estar debidament debidamentee lavadas lavadas y secas secas en su tota totali lida dadd para para impe impedi dirr vari variac acio ione ness errores en los c#lculos por contaminación. Es impor mporta tant ntee tene tenerr en cuen cuenta ta las las cara caract cter er!s !sti tica cass b#si b#sica cass tant tantoo de la sust sustan anci ciaa sin sin dest destil ilar ar,, como como de la sustancia destilada, para realizar un buen an#l an#lis isis is de los los dato datoss y lleg llegar ar a un unos os





II.

CUESTION!RIO I.

J5u#l es es la presión ddee va vapor de de una mezcla de 0, g de n/pentano, 0< g de n/heptano y**,8 g de n/octano a *<5K

III.

Moles de n-pentano

g ∗1 mol =0.1958 mol 14,4 72,15 g

"l tener una mayor relación de reflujo, mayor ser# ser# la eficie eficienci nciaa del fracci fracciona onamie miento nto.. La relación de reflujo )+ est# dada por1

Moles de n-heptano

10

R=

g∗1 mol =0.0998 mol 100,20 g

Moles de n-octano

22,8

g ∗1 mol =0.1996 mol 114,22 g

X n − pentano=

0,1958

X n −heptano =

0,0998

X n −octano =

0,4952

0,4952

0,1996 0,4952

= 0,3954 =0,2015

=0,4031

Entonces tenemos que1

P sustancia sustancia = Pvapor ∗ X sustancia

5alcule la la pr presión de de va vapor a ;-5 de una mezcla de n/heHan Hano e isoo isooct ctan anoo qu quee se encu encuen entr tran an en relación molar de ;10 respectivamente. J5u#l se ser!a un valor ade adeccuad uado ppaara la rela relaci ción ón de refl refluj ujoo para para un unaa columna de fraccionamiento bastante eficienteK

canti cantidad dad delíquidoque delíquidoque relu! elu!ee enel matr matr cantida cantidad d de líquidodestila líquidodestilado do en el mismo mismo pe

Esta relación toma valores entre < y 0 siendo un valor por encima de 0 inaceptable debido a que estar!a dando alerta de contaminación, algo nada eficiente. IA.

J5u#l ser ser# un val valor ade adecuado de platos teóricos de una columna de fraccionamiento fraccionamiento bastante eficienteK

n plato se define como la presencia de una testilacion simple inmersa en el proceso de una fracci fracciona onada, da, sin embar embargo go siempr siempree se necesita que la columan sea mas larga que lo qu quee indi indica case se la teor teoria ia,, pero pero a vece vecess se presentan ciertos problemas con grandes alturas en las columnas. Entonces una mayor eficiencia estar!a dada por la relación entre la altura de la columna y la de los platos teóricos

" p ( "#mero "#mero de platos te$ricos )=

Alturatot Alturatotal al de la colu colu Alturade los pl

P n− pentano = 429.79 mmHg∗0,3954 =169 P n−heptano =36 mmHg∗0,2015 =7,254 m P n octano =11 mmHg∗0,4031 =4,434 mm

A.

J5u#l de de la las si siguientes co columnas es es m#s eficiente y porqueK a+ na na colum columna na de ;< pla plato toss teóri teórico coss y 7<





A =

60 cm 30 platos

%=

=2 cm

300 cm 60 platos

=5 cm

5omo ya se mencióno antes es mejor la relación de * cm que la que marca - cm mostrando la altura de destilación asi que " es mas eficiente

AI. AI.

JMué son grados :ay :ay/Lu /LussacK

Los grados :ay Lussac son una medida que eHpresa la medida de alcohol en volumen en bebida, perfumes, pl#sticos entre otras cosas, es decir la concentración total de alcohol. La siguiente formula se utiliza para hacer cuanta cantid cantidad ad de volum volumen en en una sustan sustancia cia es alcohol.

&ol alcohol=

AII. AII.

IQ.

100

J(or J(or qu quéé una una colu column mnaa de de des desti tila laci ción ón debe trabajar de forma adiab#ticaK

J5óm J5ómoo sep separ arar ar!a !a los los com compo pone nent ntes es de una mezcla azeotrópicaK se como ejemplo la mezcla etanol/agua.

=i a 8<5 un co compuesto pre presenta una presión de vapor de ;7mm&g y se descompone J5ómo lo destilar!aK destilar!aK

sando un equipo de destilación a presión reducida para disminuir de maner nera considerable la presión a la que trabaja el equipo para que esta llegue a ser igual a la presión de vapor de la sustancia y as! poder evap evapor orar arla la y recu recupe pera rarl rlaa sin sin qu quee esta esta se descomponga previamente. Q.

&olumen total ∗'ra

=e habla en varias ocasiones sobre tratar de aisl islar la sup uper erfficie icie de la colu olumna mna de destilación con el fin de que no intercambie calo calorr con con el ento entorn rnoo qu quee segu segura rame ment ntee se encuentra m#s frio, esto debido a que las pequeNas fluctuaciones causadas por los flujos flujos de calor hacia hacia afuera afuera de la columna columna ocasionar!an variaciones visibles en la toma de medi medida das, s, esta estar! r!am amos os pens pensan ando do qu quee el sistema est# en condiciones que bien pueden ser erróneas, dependiendo de cuanto sea este flujo de calor. AIII AIII..

métodos, el m#s com$n es el uso de un agente separador, que modifica los coeficientes de actividad de los compuestos de la mezcla y tien tienee m#s afin afiniidad dad con con un unoo de ellos llos,, propiciando as! una destilación con un producto cuya concentración de aproHi aproHimad madame amente nte 0<< 0<
J(or qu qué se se de debe us usar el el ag agua en en el el refrigerante circulando a contracorrienteK

El agua debe entrar por el eHtremo que esté m#s m#s abaj abajoo en el cond conden ensa sado dor, r, ya qu quee se necesita que esta circule con una temperatura baja, si entrara por la parte superior del cond conden ensa sado dorr esta esta se cale calent ntar ar!a !a con con los los vapores de la muestra que se est# destilando, y esto esto dism dismin inui uir! r!aa la efic eficie ienc ncia ia de la destilación. QI. QI.

En la la ev evaporación de de un una su sustancia pura, por ejemplo agua J(or qué no se evapora completamente una vez se alcanza el punto de ebulliciónK

9ebido a las interacciones en la molécula, no todas todas las part!cu part!culas las en la molécu molécula la van a dese desest stab abil iliz izar arse se a romp romper er su orden orden instan instant#n t#neam eament ente, e, es todo todo un proces procesoo que tarda minutos, como se ve en el termómetro la temper temperatu atura ra se mantie mantiene ne con consta stante nte en el proceso de ebullición, lo cual cual indica que se da un aument aumentoo progre progresiv sivoo en la cantid cantidad ad de sust sustan anci ciaa qu quee se evap evapor oraa sin sin camb cambia iarr su







(orque los vapores que va desprendiendo la sust sustan anci ciaa qu quee est# est# sien siendo do dest destil ilad adaa van van aumentando la presión del sistema, si estos vapores no pueden salir de alg$n modo o no hay una forma de regularlos, estos al cabo de un tiempo generaran un aumento tan grande de la pres presió iónn qu quee el mate materi rial al do dond ndee est# est# contenido eHplotar#. QIII.

En la destilación simple de una mezcl mezclaa cicloh cicloheHa eHano/ no/to tolue lueno, no, las primeras gotas del destilado pueden ser turbias. EHplique esta observación.

Est Esto se deb debe a qu quee es un unaa mezcla zcla qu quee naturalmente no se comporta de manera ideal, por lo cual, en su diagrama de fases, al inicio la l!nea de l!quido y la de vapor van a estar m#s cercanas que si este se viera de manera ideal, esto provocar# que en el inicio de la dest destil ilac ació ión, n, se pres presen ente te un dest destil ilad adoo de cicloheHano )menor punto de ebullición+ con algunas impurezas de tolueno, lo que se vera como como un unaa solu soluci ción ón turb turbia ia,, a medi medida da qu quee avan avance ce el proc proces esoo las las l!ne l!neas as de vapor vapor y l!quido se ir#n separando y el destilado ser# mas el esperado. 5omo influir!a en el punto de ebullición del agua1 a+ La pres presen enci ciaa de un unaa impu pure reza za meno menoss vol#til. En este caso, tomando como base que la impu impure reza za est# est# en esta estado do l!qu l!quid idoo se lleg llegar ar!a !a a po pode derr dest destil ilar ar prim primer eroo la solu soluci ción ón prob proble lema ma y como como resi residu duoo qued quedar ar!a !a la impu impure reza za pero pero esta esta no

mezc mezcla la,, de hech hechoo este este fue fue el caso caso de nuestra pr#ctica eHperimental. eHperimental. b+ La de una impureza impureza m#s vol#til. vol#til. 9epe 9epend nder er!!a bas bastant tantee del del estad stadoo de la impureza, si esta es l!quida podr!a incluso llegar a destilarse esta sin problema también por separado, teniendo también en cuenta la diferencia de puntos de ebullición de estas, ya que si son muy cercanos los métodos m#s simples simples no funcionar! funcionar!an, an, pero realmente realmente la impureza no tendr!a efecto alguno. c+ La de una impureza no vol#til e insoluble. En este este caso caso el pu punt ntoo de ebul ebulli lici ción ón no presentar!a variación ya que las moléculas de la impu impure reza za al ser ser inso insolu lubl blee no esta estar! r!an an teniendo interacciones con las moléculas de la solución d+ La de una impureza no vol#til pero soluble. Esta clase de impurezas disminuir disminuirían ían el punto punto de ebullici ebullición ón ya ue las mol!culas de la impureza entrarían a tener interacciones y en cier cierto to modo modo a deso desorr"ani "aniza zarr las las mol!culas de la solución, por lo cual sería necesario aplicar una cantidad de calor in#erior a la estimada$

QIA.

BIBLIOGRAFÍA: [1]

LAboratorio N°2 Destilacion simple y Fraccionada

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