DESTILACION FRACCIONADA Palabras claves: destilación, destilación fraccionada, temperatura
En esta experiencia se realizó la separación componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto punto de ebulli ebullició ción. n. Cada Cada uno de los componen componentes tes separado separados s se les denomin denomina a fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseo !columna "i#reux$ de relleno...%. &l calentar la mezcla el "apor se "a enriqueciendo en el componente m's "ol'til$ conforme asciende en la columna Introducción El m's m's com( com(n n de los los proc proced edim imie ient ntos os de destilación es la destilación fraccionada. En el caso m's fa"orable para la destilación$ el contaminante hier"e a una temperatura muy dis distinta del punto de ebullición del componente principal. )e debe #rabar en la mente que incluso la sustancia de punto de ebullición m's ele"ado contribuir' a la fase "apor en proporción a su propia presión de "apor y a la fracción molar de componente pres presen ente te.. *a (nic (nica a form forma a de que que la fase fase "apor que cubre el líquido sea un componente puro es cuando el líquido sea una muestra pura.En #eneral$ si los puntos de ebul ebulli lici ción ón de dos dos líqu líquid idos os difi difier eren en en menos de unos +,ºC$ resultar' insuficiente un apar aparat ato o de dest destil ilac ació ión n simp simple le para para separarlos. -or lo #eneral$ el empleo de una colu olumna de destilación faci acilitar' la destil destilaci ación. ón. o obstan obstante$ te$ si los puntos puntos de ebullición de los dos componentes difieren en menos de unos /,ºC$ sólo se podr'n separar mediante el empleo de un equipo especial 0na columna de destilación permite alar#ar el camino entre el matraz de destilación y el refri#erante que conduce al colector. & tra"1s tra"1s de la prolo prolon#a n#ació ción n que ofrece ofrece la column columna a ocurre el proceso de "aporización y cond ondens ensaci ación !equi equi" "alen alentte a "ari arias pequ peque eas as dest destil ilac acio iones nes%. %. Cada Cada cicl ciclo o de "aporizacióncondensación es equi"alente a una una dest destil ilac ació ión n simp simple le.. Cuan Cuanto tos s m's m's de estos ciclos se suceden$ m's se enriquecer' el "apo "aporr en el comp compon onen ente te m's m's "ol' "ol'ti til$ l$ mientras el condensado lo har' en el menos "ol'til$ lo que conduce a una separación m's eficaz.
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Objetivos 3eterminar
el
porcentaje
de
un
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comp compon onen ente te líqu líquid ido o en una una mues muestr tra a comercial. Esta Establ blec ecer er comp compar arac acio ione nes s entr entre e la dest destil ilac ació ión n senc sencil illa la y la dest destil ilac ació ión n fraccionada.
Metodologí /. 4ontamos 4ontamos el aparat aparato o correspond correspondiente iente a la la destilación fraccionada !"er !"er fi#ura /%. fi#ura /!monte del aparato de destilación%
/. Col Coloque oque /,, /,, m* de la mezc mezcla la !beb !bebid ida a alcohó alcohóli lica% ca% en el balón balón de desti destilac lación ión.. &ada 2 o trocitos de re#uladores de ebullición. /. &jus &juste te el fluj flujo o de a#ua a#ua que que entr ntra al condensador de tal manera que haya una corriente corriente lenta hasta la parte superior superior del mismo. /. Calien Caliente te la mezcla mezcla cuidado cuidadosam sament ente e con una llama pequea de mechero para que el líquido destile lentamente. /. 6ecoja 6ecoja de , a 7, 7, m* de de destilado destilado en en una probeta probeta #raduada$ #raduada$ pre"iament pre"iamente e pesada. pesada. -1sela de nue"o con el destilado.
Resultdos ! discusiones"
,r-ic 2. 03 obtenido1
TEM#ERAT$RA
Como se puede obser"ar en la ,r-ic & tbl de resultdos ! ,r-ic % .tie/0o vs te/0ertur1 hay una cierta discrepancia en los resultados obtenidos$ ya que se tu"o un inco"eniente con el corcho que sujetaba el termómetro y dejaba escapar la sustancia $ esto nos altero los resultados$ en sentido de la rapidez de las #otas$ es decir$ solo se alcanzo a reco#er de / a 2 ml de alcohol$ porque el #oteo era demasiado lento$ lue#o en la toma del ph del alcohol destilado ,r-ic 2 -or otra parte se desarmo el montaje sin haber terminado de reco#er los datos esperados$ por lo anteriormente dicho.
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Conclusión" *o#ramos realizar el proceso de destilación fraccionada correctamente y obtu"imos alcohol puro ademas cuando realizamos el proceso de destilación pudimos e"idenciar las diferentes temperaturas de ebullición de la muestra combustible al construir nuestra cur"a de destilación #regunts
,r-ic % .tie/0o vs te/0ertur1
4" Consulte ls bses -isico5uí/ics de l destilción -rcciond .0untos de ebullición de ls soluciones6 le! de Roult6 digr/s te/0ertur7 co/0osición6 seótro0os6 0unto de ebullición /íni/o ! /89i/o6 e/05uet/iento de colu/ns6 ti0os de colu/ns ! de e/0c/iento6 0lto teórico6 etc"1" 70untos de ebullición de ls soluciones 3efinimos el punto de ebullición como la temperatura a la cual se produce la transición de la fase líquida a la #aseosa. En el caso de sustancias puras a una presión fija$ el proceso de ebullición o de "aporización ocurre a una sola temperatura< conforme se aade calor la temperatura permanece constante hasta que todo el líquido ha her"ido.El punto normal de ebullición se define como el punto de ebullición a una presión total aplicada de /,/.25 =ilopascales ! / atm%< es decir$ la temperatura a la cual la presión de "apor del líquido es i#ual a una atmósfera. El punto de ebullición aumenta cuando se aplica presión. El punto de ebullición no puede ele"arse en forma
indefinida. Conforme se aumenta la presión$ la densidad de la fase #aseosa aumenta hasta que$ finalmente$ se "uel"e indistin#uible de la fase líquida con la que est' en equilibrio< 1sta es la temperatura crítica$ por encima de la cual no existe una fase líquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullición m's bajo !7.2 >% de los correspondientes a cualquier sustancia$ y el carburo de tun#steno$ uno de los m's altos !9,, >%.
-"ap A -sistema
digr/s te/0ertur7co/0osición
7le! de Roult *a ley de 6aoult es el estudio simplificado de las soluciones$ las cuales est'n formadas por dos o tres sustancias liquidas. *a ecuación de la ley de 6aoult es8 *a composición de la fase #aseosa ?i est' relacionada con la composición del compuesto i en la fase liquida Xi mediante la relación anterior. En esta ecuación$ el t1rmino de la izquierda recibe el nombre de presión parcial del componente i !?i-%. -or su parte el t1rmino de la derecha expresa el comportamiento del compuesto o en la fase liquida< esta expresión es "'lida (nicamente para soluciones ideales. Entonces$ la fase liquida se comporta como una solución ideal$ mientras que la fase #aseosa es una mezcla de #ases ideales. )iendo la -resión -arcial8 la presión que este componente ejercería en el "olumen ocupado por la fase #aseosa$ si sólo el estu"iera presente$ sin embar#o la presión parcial sólo tiene sentido para #ases ideales. -isat es la presión de "apor que corresponde a cada sustancia. Es la presión de saturación$ es una medida de la ener#ía cin1tica de las mol1culas que se requiere para la e"aporación. *a e"aporación se produce cuando la fuerza intermolecular del liquido es menor a la ener#ía cin1tica de las partículas de las mol1culas que est'n en la superficie. 3e esta forma$ sólo un porcentaje reducido de liquido se con"ierte en "apor. *a ebullición se presenta cuando la ener#ía interna es tan alta que todas las partículas del liquido pueden escapar a la fase #aseosa. @ísicamente$ la ebullición es cuando la presión del sistema$ es infinitesimalmente menor que la presión de "apor del liquido.
7seótro0os 0n azeotropo es una mezcla que tiene un punto de ebullicion como si fuera una sustancia pura. En una mezcla se comienza a e"aporar la sustancia mas "olatil y la temperatura continua aumentando hasta que se e"apora toda la mezcla. En una sustancia pura o un azeotropo la ebullicion es a temperatura constante. Esto si#nifica que la no puede separarse por destilacion fraccionada$ porque se necesita una diferencia en los puntos de ebullicion de aprox /,ºC para que puedan separarse. 70unto de ebullición /íni/o ! /89i/o *a mezcla en ebullición constante muestra un punto m'ximo o mínimo de ebullición$ comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias. 0n azeótropo es una mezcla de dos o m's #ases de punto de ebullición similar que se comportan como una sustancia pura< es decir$ la composición de la fase "apor es la misma que la fase líquida. *as mezclas azeotrópicas se pueden car#ar por fase #as.
7e/05uet/iento de colu/ns6
en la destilación fraccionada se usa una columna de fraccionamiento$ que es una columna de "idrio$ y en su interior tiene un empaquetamiento$ #eneralmente son como discos de "idrio. cuando el líquido comienza a e"aporarse$ el "apor asciende y se encuentra con el empaquetamiento y se condensa sobre 1l. como se si#ue calentando$ esas #otas se "uel"en a e"aporar y asicenden hasta encontrarse con otros discos$ y se condensan nue"amente. así se repite el proceso e"aporacióncondensación$ hasta que el líquido sube lo suficiente como para alcanzar el refri#erante$ donde se condensa y cae hacia el matraz colector. esos ciclos de e"aporacióncondensación equi"alen a m(ltiples destilaciones simples$ por lo que en la fraccionada se obtiene una eficacia mucho mayor que en la simple.
7ti0os de colu/ns ! de e/0c/iento *as columnas empacadas son usadas para destilación$ absorción de #ases$ yextracción liquidoliquido< solamente la destilación y la absorción se considerar'n enesta ensayo. *a desorción !Bstrippin#% es el in"erso de la absorción y se aplican losmismos m1todos de diseo.El contacto liquido D #as en una columna empacada es continua$ no por etapas$como en una columna de platos. El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobreel 'rea de empaque y el #as o "apor$ asciende en contracorriente$ en la columna. En al#unas columnas de absorción de #ases se usa corrientes en flujo cocorriente. *a performance de una columna empacada depende mucho del mantenimiento de una buena distribución de liquido y #as a tra"1s del lecho empacado$ y esto es una consideración importante en el diseo de columnas empacadas. 0n dia#rama esquem'tico mostrando las principales partes de una columna empacada es dado en la @i#./ 0na columna de destilación con empaque ser' similar a la columna de platos mostrada en dicha fi#ura mencionada anteriormente con los platos reemplazados por secciones de empaque 70lto teórico )on los platos necesarios para que se lle"e a cabo de manera eficiente la separación de
los compuestos por medio de destilación. *a eficiencia de la torre la calculas di"idiendo los platos reales y los platos teóricos que obtienes a partir de c'lculos basados en el equilibrio del sistema por m1todos como 4cCabehiele y -onchon)a"arit 4" :g un co/0rción de ls dos destilciones .si/0le ! -rcciond1 seg;n sus dtos e90eri/entles" &mbas destilaciones tienen como fundamento los puntos de ebullición entre las sustancias a destilar ambas destilaciones se realizan con casi los mismo elementos solo uno "aria$ el resto del sistema es el mismo$ el sistema de enfriamiento de los tipos de destilación es el mismo. 4" <#or 5u= l colu/n de destilción e/0cd con lg;n /teril decudo co/o vidrio o virut de cero es /8s e-iciente 5ue l colu/n sin e/0cr> ?a que permiten que el reflujo de los componentes menos "ol'tiles que en primera instancia se e"aporaron a una temperatura inferior a su punto de ebullición$ la fase de "apor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. &si solamente lle#a al refri#erante el componente que debe destilar a la tempertura seleccionada. El proceso de e"aporación y condensación repetido en "arias ocaciones$ enriquece al destilado con el componente mas "ol'til. 4" E90li5ue 0or 5u= l colu/n en un 0rto de destilción -rcciond debe estr en un 0osición verticl"
0na columna de destilación "ertical realiza la función de todos los balones. *a columna se llena con un tipo de empaquetamiento de columna$ que pro"ee una superficie #rande donde los procesos de condensación y "aporación pueden realizarse.El "apor que entra a la columna desde el "alón tiene la misma composición que la ori#inal$ pero pasa por la columna y se enfría$ condens'ndose en la superficie empacada y comienza a bajar a tra"1s de la columna. *a temperatura de la columna es m's alta cerca del "alón$ por lo que parte de lo que se había condensado se "uel"e a "aporar. Este "apor
subir' otra "ez por la columna a un ni"el m's alto que la primera "ez y "uel"e a condensarse. Este proceso se "uel"e a repetir muchas "eces$ las suficientes para que el "apor lle#ue a un punto donde es casi puro. 4" $n lí5uido org8nico se desco/0one l trtr de destilrlo 0resión t/os-=ric" )e podria usar una bomba de "acio$ bajando la presion atmosferica de +9, mm. de mercurio a 75, mm.$ y aplicando temperatura de alrededor de 9 #rados centí#rados rabajando a una presión inferior a la atmósferica$ para lo que tendrías que colocarlo eh un recipiente h1rmetico y conectado a una bomba de "acío$ asi baja la presión y el líquido "a ebullir a una temperatura inferior
4"
se0r
un
/e?cl
mediante una destilación azeotropica$ consistente b'sicamente en aadir a la mezcla azeotropica un tercer componente tal que el sistema formado por los tres y sus mezclas azeotropicas sean mas f'cil de separar que el ori#inal$ como es el típico ejemplo de la mezcla azeotropica compuesta por etanol y a#ua$ a la cual se le aade benceno 4" <#or 5u= re-lu!e condensdo continu/ente l blón de destilción desde un colu/n de -rccion/iento 5ue no est8 0rovist de re-rigernte de re-lujo> E90lí5uese" )e forma al#(n azeótropo con el etanol y con el 1ter etílico$ yo pienso que lo forman. un azeótropo es una mezcla de composición definida formada por 2 o líquidos$ que destila con una temperatura constante como si fuera un líquido puro !tiene su propio punto de ebullición%. puede tener mayor punto de ebullición
que la acetona o menor. y en cuanto al az(car$ es muy poco soluble en la acetona$ así que si uno lo considera como insoluble$ esta impureza al precipitar$ no influye en el punto de ebullición de la acetona. 4" Si l destilción trv=s de un colu/n de relleno se 3ce /u! r80id6 entonces se inund l colu/n .el lí5uido condensdo sciende ! se /ntiene en l colu/n1 <@u= in-luenci 0uede tener este -enó/eno sobre l e-icci del -rccion/iento> *a influencia que tiene es que aumenta la superficie de contacto en el interior de la columna de destilación.
4" E90lí5uese 0or 5u= el trbjo con un relción de re-lujo elevd /ejor l e-icci de un destilción trv=s de un colu/n" El trabajo con una relación de reflujo ele"ada mejora la eficacia de una destilación a tra"1s de una columna$ ya que se condensa mucho "apor y "uel"e al matraz$ se destilara relati"amente poco material por unidad de tiempo ibliogr-í 3tt0Bctedrs"5ui/ic"unl0"edu"r5o4t0 guidet0org4cibe9&+4&4r0rte" 0d-
Agrdeci/ientos 3e manera muy decorosa a#radecemos la colaboración del profesor Carlos oloza y a su respecti"o monitor en el laboratorio de química or#'nica$ ya que nos ayudaron con el montaje y desmontaje de los diferentes equipos para lle"ar a cabo los procedimientos realizados en esta experiencia F 9 destilacion fraccionada
