TEMPERATURA DE FUSIÓN DE LA UREA Y SUBLIMACION DEL NAFTALENO CONTAMINADO Romani Felipe, Sequea Edinson y Zapata Jorlany Estudiantes de la universidad del Atlántico Palabras claves: Temperatura, fusión, sublimación Resumen En el informe se da una introducción conceptual a los temas que se trataran, así como una descripción de la metodología utilizada. El trabajo constó de dos partes, una cuantitativa y otra cualitativa, los datos y/o observaciones tomadas de la práctica del experimento se sintetizaron y organizaron para una mejor comprensión. Al final se discute acerca del análisis realizado y se sacan conclusiones de estas, dando recomendaciones para la réplica del experimento.
Introducción Existen sólidos cuya presión de vapor alcanza el valor de 1 atm antes de llegar a su punto de fusión, es decir, por debajo de la temperatura en la que la presión de vapor de la sustancia sólida es igual a la de su transformación al estado líquido. Para tales sólidos, en la curva presión de vapor-temperatura (A-X en la figura 1) la presión de 760 mm corresponde a una temperatura inferior a Tx, o dicho de otra manera, la presión de vapor Px, correspondiente al punto de fusión, Tx es superior a 760 mm.
X
Px Presión de vapor
A
La sublimación se puede efectuar, tanto a presión atmosférica como a presión reducida. Para estos fines se han ideado varios montajes, uno de los más sencillos es el utilizado en esta práctica. Se purificará por sublimación el alcanfor o naftaleno contaminado. El alcanfor y el naftaleno son sustancias orgánicas baratas que pueden obtenerse comercialmente. El alcanfor también es producto de oxidación de muchos recursos naturales.
Líquido
S
760
sublimación es usualmente muy fácil para aquellos materiales que no posean interacciones intermoleculares fuertes. La principal desventaja de la técnica de sublimación es que no es un proceso muy selectivo.
Sólido
Tx Ts Temperatura Figura 1. Presión de vapor para una sustancia pura contra la temperatura.
Cuando un sólido de este tipo se calienta a la presión de una atmósfera, tan pronto como se alcanza la presión de vapor de 760 mm, el sólido pasa directamente desde el estado sólido a la fase de vapor a temperatura constante. Al enfriarse, pasará directamente a la fase sólida. Este proceso recibe el nombre de sublimación. La
El punto de fusión es una constante física muy utilizada en la identificación de compuestos orgánicos sólidos. El punto de fusión se define como la temperatura a la cual un sólido pasa al estado líquido. En las sustancias puras el paso del estado sólido a líquido se lleva a cabo a una temperatura constante, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presión pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión sea utilizado muy a menudo para establecer el criterio de pureza en un compuesto sólido.
Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto grado el tipo de fuerzas intermoleculares que están presentes. Un aspecto muy importante en el análisis de la temperatura de fusión de compuestos orgánicos es la estructura, por ejemplo la simetría de la molécula es un factor importante, ya que entre más simétricas sea las moléculas, estas se acomodan mejor en la red cristalina
¿ x 100 teorico %error=¿
haciendo la sustancia más compacta y por lo tanto un punto de fusión más alto.
¿ real−teorico∨
Los objetivos de estas experiencias corresponden a estimar el punto de fusión de una sustancia e identificar cualitativamente las características presentes en un proceso de sublimación y sublimación inversa.
¿ 123° c−133 ° c∨ %error=¿
Metodología
Siguiendo las indicaciones del profesor, se realizó un montaje en el cual se empleó el método del capilar para determinar la temperatura de fusión de una sustancia. 1 Se realizó una revisión periódica del solido dentro del capilar para poder así determinar los rangos de temperatura en la que se produjo la fusión del sólido. También se realizó un montaje para visualizar las características de un proceso de sublimación y de sublimación inversa. Se recomienda tener en cuenta el flujo en donde se aplica el suministro de calor al tubo thiele.
Resultados y discusión
Temperatura de humedecimiento Temperatura en fase liquida
¿ 133° C
119°C 123°C
.Tabla 1.Esta tabla muestra los puntos de temperatura donde la sustancia comienza a experimentar un cambio de estado.
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Con relación en la segunda parte de la experiencia la cual es totalmente cualitativa. El naftaleno contaminado no posee una interacción intermolecular fuerte, al igual que la presión de vapor se iguala a una atmosfera este experimentara el cambio de fase inicialmente de solido a gas y luego se solidifica nuevamente por la acción que realiza el agua en el vidrio reloj. En primera instancia se observó que la Urea experimento un punto de fusión mucho más bajo con respecto al estipulado teóricamente, Esto se debe a que en la realización del experimento las condiciones no eran las adecuadas. También existen errores de manejo que involucran las habilidades de quien realiza el experimento, como puede ser un mal montaje de la experiencia que afectan de manera directa los resultados obtenidos. Tratando de dar una explicación a lo observado en el experimento del naftaleno contaminado se consultó literatura que ayudo a dar una idea más global y generalizada de lo ocurrido en esta parte de la experiencia.
Cuadro comparativo de las temperaturas
Temperatura experimental Temperatura teórica
de
fusión
123°C
de
fusión
133°C
Tabla 2. Esta tabla muestra la comparación de la temperatura obtenida experimentalmente en el laboratorio y la temperatura teórica.
Preguntas problemas 1
Consulte sobre los principios fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo; los diferentes equipos y aparatos para la determinación de puntos de fusión (Tubo de Thiele, dispositivo de Thomas-Hoover; de Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); el calibrado del termómetro y su importancia.
Isomorfo: “Igual forma”, en nuestros minerales, este concepto es fácil de comprender porque la misma palabra lo explica, son especies que tienen la misma forma en su estructura, la misma distribución y tamaño de sus átomos y por ello pueden mezclarse y formar estructuras de varios minerales. Un ejemplo es el muy conocido Coltan, muy buscado por su aplicación en la fabricación de semiconductores de última generación y es una abreviatura de la serie COLUMBITA-TANTALITA (mineral de niobio el primero y mineral de tantalio el segundo). El proceso que da lugar a estas formaciones y series isomórficas, se llama isomorfismo. El tubo Thiele se utiliza en la determinación de puntos de fusión de sólidos. Su peculiar forma hace que se generen corrientes de convección y se mantenga una temperatura constante en todo el tubo. El sólido cuyo punto de fusión se desea conocer se introduce en un capilar acoplado junto a un termómetro para poder determinar la temperatura a la cual se licua. En el aparato de Fisher-Johns se inserta horizontalmente un termómetro en el bloque y la muestra se coloca sobre este último entre dos cubreobjetos de microscopía; el proceso de fusión de observa desde de arriba mediante una lupa. En el aparato de Mel-Temp el termómetro se inserta verticalmente en un bloque, que a excepción de la falta de un medio calefacción, es esencialmente es igualmente que el aparato de Thomas-Hoover. Un pequeño error sistemático puede proceder del mismo Termómetro. Algunos termómetros registran temperaturas que difieren de las verdaderas en uno o dos grados de más o de menos. El remedio para este error consiste en preparar una gráfica de calibrado con la que puede determinarse la temperatura correcta. 2
¿Cómo se puede explicar el hecho de que la acetona y el alcohol etílico rebajen el punto de fusión del hielo como también el punto de ebullición del agua mientras que la sal y el azúcar elevan el punto de ebullición y rebajan el punto de fusión.
El enlace de hidrogeno tiene gran influencia en las propiedades físicas de los compuestos Orgánicos, tal como se muestra en los puntos de ebullición del etanol (alcohol etílico) 78°C. El efecto del enlace de hidrógeno del grupo N— H en los puntos de ebullición se puede ver en los isómeros de fórmula C3H9N mostrados a continuación. La trimetilamina no tiene grupos N— H, por
lo que no puede formar enlaces de hidrógeno. La etilmetilamina tiene un grupo N — H, por lo que el enlace de hidrógeno hace que su punto de ebullición sea de unos 34°C superior al de la trimetilamina. La propilamina, con un grupo NH2, puede formar aún más enlaces de hidrógeno, por lo que su punto de ebullición será el que tenga un valor más alto de los tres isómeros citados. Trimetilamina 3.5°C, etilmetilamina 37°C, Propilamina 49°C. Además de afectar a los puntos de ebullición y de fusión, las fuerzas intermoleculares determinan las propiedades de solubilidad de los compuestos orgánicos. La regla general es que el semejante disuelve al semejante. Las sustancias polares se disuelven en disolventes polares y las sustancias no polares se disuelven en disolventes no polares.
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
Si se enfría una mezcla líquida de dos componentes puros A y B que poseen distinta temperatura de fusión empieza a precipitar sólido a una temperatura determinada que corresponde al punto de solidificación. A esta temperatura coexisten una fase sólida y otra líquida. Para cada mezcla líquida existe una temperatura de solidificación en la que dicha mezcla se encuentra en equilibrio con la fase sólida. Determinando las temperaturas de solidificación de una serie de mezclas de composición variable y representándolos frente a la composición de la mezcla se obtienen las curvas AE y BE de la figura 1. Los puntos A y B corresponden a los componentes puros. La adición de B a A (A a B) rebaja su punto de solidificación a lo largo de la curva AE (BE). 3 2 TEMPERATURA 1
1
COMPOSICIÓN
Figura 1. Diagrama de fases de un sistema binario.
1
Las curvas AE y BE representan las condiciones de temperatura bajo las cuales mezclas líquidas de composiciones diversas de A y B están en equilibrio con A sólido o con B sólido respectivamente. En el punto E ambos sólidos están en equilibrio con la mezcla líquida. Sólo existe una temperatura, a una presión determinada, en la que la fase líquida puede estar en equilibrio con ambos sólidos. El punto E representa la temperatura más baja a la que congela cualquier mezcla líquida de A y B, y por lo tanto el punto de fusión más bajo de cualquier mezcla de A y B sólidos. A este punto se le denomina punto eutéctico.
Al final se toman las temperaturas cuando la sustancia empieza a humedecerse dentro del capilar y cuando se funde por completo. B) Aparato de Fischer-Johns
4. ¿Cómo se determina el punto de fusión de grasas y ceras?
En este procedimiento se utiliza el aparato de FischerJohns para determinar el punto de fusión de la sustancia a estudiar. Primero, se ponen una pequeña cantidad de la sustancia en un portaobjetos circular el cual se coloca en la platina de calentamiento del aparato de FischerJohns. Enseguida, se enciende la lámpara y se enfoca el lente de aumento, después, se activa la palanca de calentamiento y se regula la temperatura del mismo mediante el reóstato. Se toman datos de las temperaturas cuando se empieza a fundir la sustancia y cuando está completamente líquida.
Según la investigación pertinente se encontró dos métodos para determinar el punto de fusión de las grasas y las cercas:
5. Un químico cree que un nuevo compuesto por el sintetizado se descompone ya en el estado líquido ligeramente por encima de su punto de fusión. Sugiera un método sencillo para verificar la hipótesis del químico.
A) Método del Tubo de Thiele Primero, se funde y sella un extremo de un tubo capilar, utilizando para ello un mechero. Luego, se llena el capilar (1 cm aproximadamente) con la sustancia a estudiar. Después, utilizando el capilar anterior unido a un termómetro mediante una liga (1), se introdujo en un tapón de teflón y éste en un tubo de Thiele (2), que contenía aceite mineral, formando un dispositivo (3) que se calentó con mechero sobre un soporte universal; como se muestra en la siguiente figura:
Teniendo en cuenta que se descompone, nos lleva a concluir que el compuesto cambia sus propiedades físicas como químicas. Puesto a esto podemos verificar dicho suceso tomando dos muestras del compuesto, con la primera muestra dejarla sin alteraciones por lo contrario la segunda muestra suministrarle calor, llegando ligeramente por encima del punto de fusión. Por lo tanto teniendo en cuenta el experimento anterior si la muestra numero dos presenta las mismas propiedades físicas como químicas que la primera muestra (densidad, color, olor, etc.) no hubo una descomposición y de lo contrario si presentan una diferencia en sus propiedades si hubo una descomposición.
6. Consulta los principios fisicoquímicos en los cuales se basa la sublimación.
Figura 2: Método del Tubo de Thiele.
Los sólidos tienen presiones de vapor, características que oscilan con la temperatura como sucede con líquidos. Acrecentando la temperatura, aumenta también la presión de vapor del sólido. El suceso de la estabilización de un sólido con vapor saturado, que varía su presión con la temperatura, a esa inflexión se llama curvatura de sublimación. Este fenómeno ocurre a menor presión y menor temperatura que el punto tripartito de un Diagrama de fase de la sustancia estudiada. Se determina como sublimación el indicar la conversión directa sólido-vapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo, la purificación
del yodo, azufre, naftaleno o ácido benzoico resultan muy viable por sublimación, debido a que las presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante elevados.
Bibliografía y Referencias
Conclusiones
Con respecto al apunte anterior se pudo concluir que se logró el objetivo ya que se obtuvo un porcentaje de error aceptable teniendo en cuenta las dificultades presentadas en la experiencia, por ende se logró conocer el punto de fusión de una sustancia de manera cuasiexacta en unas condiciones ambientales no ideales para este tipo de experiencias.
Universidad de Valencia, Curso de termodinámica. Tomado de: http://www.uv.es/=termo/Laboratori/Term odinamica/Guiones/cas/14-10.pdf Consultado: 19/08/16 Documento de introducción a la biología experimental. Tomado de: https://introduccionalabiologiaexperim ental.files.wordpress.com/2011/01/deter minacic3b3n-del-punto-defusic3b3n.docx. Consultado:19/08/16 Wade, L.C. Wade L.C (2004). Estructura y propiedades de las moléculas orgánicas. En: Química Orgánica. Capella I. Pearson Educación, España. Pág. 63-64.
Se logró reconocer las características y fundamentos que explican el concepto de sublimación.
Durst H.D; Gokel G.W. 2007. Técnicas Experimentales. En: Química orgánica experimental. Mauleón M. Editorial Reverté, Barcelona España. Pág. 15
