DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION EN COMPUESTOS ORGANICOS Naspirán P., Ruiz M., Benavides D. Universidad de Nariño Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Programa de Química
[email protected] RESUMEN: Con el fin de conocer y aplicar las técnicas de identificación de los puntos de fusión y ebullición como criterios de pureza de los compuestos orgánicos se determinaron los puntos de fusión y ebullición de dos muestras una sólida y la otra liquida, correspondientes correspondientes a benzamida y etanol respetivamente. PALABRAS CLAVE: punto de fusión, punto de ebullición, pureza de compuestos orgánicos. INTRODUCCIÓN: El Punto de fusión es la temperatura en la cual se encuentra el equilibrio de fases solido-liquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva (no depende de la cantidad de materia o tamaño de esta). El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de variación que el punto de fusión fusión que una sustancia impura .cuanto más impura sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama de la variación (1) Como todos los procesos experimentales son susceptibles de error se tiene la siguiente formula, con la cual se disminuye la posibilidad de un error fallido:
= El Punto de ebullición es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado líquido a gaseoso, es decir hierve. hierve. Expresado de otra manera, en un líquido el punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión del medio que rodea al líquido. En estas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del líquido. El punto de ebullición a diferencia del punto de fusión es una propiedad extensiva (depende de la cantidad de la masa molecular de la sustancia y del tipo de las fuerzas intermoleculares de esta).
el punto de ebullición no puede elevarse indefinidamente. Conforme se aumenta la presión la densidad de la fase gaseosa aumenta (2) hasta que, finalmente se vuelve indistinguible dela fase liquida con la que está en equilibrio; esta es la temperatura critica, por encima de la cual no existe una fase liquida clara. La fórmula para corregir el punto de ebullición es:
RESULTADOS Y DISCUSION: La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son prácticas de rutina en los laboratorios de Química Orgánica. Actualmente existen diferentes aparatos para determinar el punto de fusión en la practica realizada se utilizó el tubo de Thiele (muestra en capilar). Figura 1 montaje de Thiele.
Punto de fusión :
En esta experiencia se usó el montaje del aparato de Thiele. Para determinar el punto de fusión de un sólido se introdujo una pequeña muestra A en un tubo capilar, se unió el capilar a la varilla del termómetro y se calentó el baño en forma
continua y lentamente. El aparato de Thiele asegura corrientes de convección para un calentamiento uniforme; es decir la transferencia de calor por intermedio de un fluido (líquido o gas) que se encarga de transportar el calor a través de su movimiento. Los líquidos utilizados para los baños tienen que ser estables y de punto de ebullición alto. Los más utilizados son: Glicerina, Aceite de Parafina, Aceite de semilla de algodón, Ftalato de butilo, y Aceite de silicona. El líquido utilizado fue aceite de cocina con el fin de lograr una circulación de contra corriente para que la temperatura se mantenga constante. La circulación de contracorriente es la transferencia térmica basada en el contacto del fluido con una temperatura inicial con otro elemento o material con una temperatura diferente, en función de la variación de las temperaturas van a variar las cargas energéticas moleculares del fluido y los elementos interactuantes del sistema en el caso particular la muestra dada y el aceite de cocina realizarán un trabajo, donde el que tiene mayor energía o temperatura es decir el aceite se la cederá al que tiene menos temperatura (muestra problema), es por tal que la muestra solida comienza a fundirse conforme se realiza el calentamiento respectivo. La temperatura se midió mediante un termómetro de inmersión total de Mercurio. Se observó y anotó el intervalo de fusión cuando la muestra A comenzó fundir hasta que terminó (se transformó en un líquido transparente).
puros, el punto ebullición es un valor constante a presión exterior también constante, la presión exterior o atmosférica teóricamente es 760 mm Hg o 1 atmosfera, para la realización de cálculos se ha decidido tomar la presión atmosférica de la ciudad de San Juan de Pasto, por que se define como punto de ebullición la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido iguala la presión exterior. Al aumentar la presión exterior aumenta también el punto de ebullición, puesto que hay que calentar el líquido a mayor temperatura para que su presión de vapor iguale la presión exterior, tal como se puede apreciar en la Figura 2. Lo mismo al disminuir la presión exterior, disminuye el punto de ebullición
De acuerdo a la fórmula de corrección de este punto: N=240ºC
= = = 137.42ºC
Punto de ebullición:
Como se lo mencionó inicialmente el objetivo de la práctica fue llegar a identificar sustancias diferentes basándonos en su punto de fusión y ebullición; por que en este caso para líquidos
Figura 2: Gráfica de presión de vapor versus temperatura.
Para la determinación del punto de ebullición de líquidos existen diferentes métodos, en la práctica realizada se utilizó el mismo que para la determinación del punto de fusión, pero no con capilar si no con un tubo Durham. Al momento de suministrarle calor al aceite contenido en el montaje de Thiele, aumenta la temperatura tanto de el aceite como del líquido problema, disminuyendo la densidad y la tensión superficial. Además, aumentan las distancias intermoleculares y la energía cinética molecular media. Como consecuencia del aumento de las
distancias intermoleculares, disminuye la atracción intermolecular y en virtud de la mayor energía cinética algunas moléculas se desprenden de la superficie del líquido, formando una atmósfera gaseosa sobre la superficie de aquél. La cantidad de líquido transformado en vapor, en la unidad de tiempo, es función de la temperatura y aumenta al aumentar ésta. Si se calienta un líquido en un recipiente abierto a una temperatura no muy elevada, como hemos visto, parte de las moléculas que provienen de la superficie del líquido, pasan al estado de vapor. Al difundirse el vapor en la atmósfera, disminuye la presión de vapor y como éste es un valor constante, a temperatura constante, el líquido continúa pasando al estado de vapor para restablecer el valor de la presión de vapor.
Esta transferencia térmica se realizará hasta que los dos tengan igual temperatura, mientras se realiza el proceso las moléculas con menor densidad tenderán a subir y las de mayor densidad bajarán de nivel. Las moléculas que se encuentran en las capas inferiores aumentan su temperatura.
Aumentando la temperatura, la vaporización aumenta y además se observa que comienzan a formarse burbujas en el fondo del recipiente, las cuales se desprenden y desaparecen al ascender, sin llegar a la superficie. Esto se debe a que el líquido en contacto con el fondo del recipiente se calienta más rápidamente que el resto y se forman burbujas que al ascender encuentran líquido más frío y condensan. Continuando el calentamiento, se llega a una determinada temperatura a la que se desprenden burbujas de toda la masa líquida, se dice entonces que el líquido está en ebullición. En este momento la presión de vapor del líquido ha equilibrado la presión exterior. Se define como punto de ebullición la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido iguala la presión exterior. Si la presión exterior es la normal (760 mm de Hg) el punto de ebullición se llama normal. Si la presión exterior es la normal (760 mm de Hg) el punto de ebullición se llama normal, es decir al nivel del mar y no a XXXX como la ciudad de Pasto, el tener en cuenta estos factores al determinar el punto de ebullición de la sustancia liquida dada evitó que se cometieran errores al momento de calcular la corrección del punto de fusión y ebullición.
Tabla 1: posibles sustancias sólidas.
[ ( ) ] = 83.70ºC Sustancia solida
Punto de fusión (ºC)
Punto de ebullición (ºC)
138.0
140.0
P-nitroacetofenona.
Ácido salicílico. Benzamida. 1,4-diclorobenceno. Acido benzoico.
Sustancia liquida Benceno. Tolueno. Ciclohexanona. Etanol. Benzaldehído.
130.0 122.0
Punto de fusión (ºC) 5.0 -95.0 -3.0 -117.0
249.0
Punto de ebullición (ºC) 80.0 111.0 155.6 79.0
Tabla 2: posibles sustancias liquidas.
RESOLUCION DE CUESTIONARO: 1. 2.
Hallar el punto de fusión y ebullición de las sustancias e identificar cual es. Que diferencias en cuanto a l atemperatura y rango de fusión, observo Ud. en el: calentamiento rápido y el lento. Diferencia entre calor y temperatura: aunque suelen confundirse fácilmente, hacen referencia a cosas distintas. La temperatura es una magnitud física que nos permite medir la cantidad de energía de un cuerpo o sustancia. Mientras que el calor se define como la energía que un cuerpo transfiere a otro debido a la diferencia de temperaturas.
3.
4.
Así, a mayor o menor presión, el punto de ebullición será mayor o menor respectivamente. Por tanto, los datos reportados por la literatura no coinciden con los datos experimentales, pues la presión atmosférica del laboratorio está por debajo de 1 atmósfera. Explicar la diferencia en los puntos deebllucion del benceno puro y el benceno comercial. Los puntos de fusión y ebullición de una sustancia varían en presencia de impurezas de la siguiente manera: la ebullición se produce a temperaturas más altas, mientras que la fusión se produce a temperaturas más bajas. Estos fenómenos se dan dado que al introducir una sustancia distinta, esta produce cambios en la forma de vibrar de las moléculas de la sustancia y le cambia sus propiedades físicas. Se pueden comparar directamente los puntos de ebullición medidos en pasto con los puntos de ebullición normales reportados en la literatura? Justifique su respuesta. La presión atmosférica es una medida de la presión existente en un lugar específico. Se considera como presión atmosférica “normal” la
que tiene un valor de 1 atmósfera. Por encima por debajo de esta cifra, la presión atmosférica NO es normal y ocasiona además cambios en los puntos de fusión y ebullición de las sustancias.
CONCLUSIONES
Las propiedades físicas de una sustancia permiten que se distinga y/o diferencie de otras. Por esta razón pueden ser usadas para identificar sustancias que no se puedan reconocer a simple vista o por medio de algunos de los sentidos. Aun así, en una práctica como la que se reporta en este informe, pueden existir elementos que dificulten el reconocimiento de una sustancia a través de la captura de datos referentes a tales propiedades y su posterior comparación con los datos de la literatura. Los errores en la captura siempre están presentes, y más cuando se tratan de valores relativamente pequeños; la presión ambiental es otro factor influyente, en el laboratorio, esta presión está por debajo de la normal, por tanto los puntos de ebullición y fusión obtenidos experimentalmente no coincidirán con los datos bibliográficos. Con las condiciones anteriores no es posible saber con exactitud la sustancia que se examina, pero los datos permiten hacer una aproximación y es la que se ve reflejada en la sección de resultados.
BIBLIOGRAFIA:
1.
Atkins P. and Jones L, 2006 Principios de Química, los caminos del descubrimiento, Editorial medica panamericana S.A. Buenos Aires Argentina. capítulo 8 –-equilibrio físico Pág.: 286. 2. Theodore L. Brown y otros Química: la ciencia central, Escrito, capitulo a propiedades físicas de los –las compuestos1996. 3. Campbell B.N. Jr. and McCarthy Ali, M. Orqanic Chemistry Experiments, microscale and semi-microscale, Brooks/Cole , USA., 1994.
