Práctica 1. Determinación del Punto de Fusión. Laboratorio Química Orgánica I Resumen
El punto de fusión es la temperatura de cambio del estado sólido al estado líquido. Para que esto ocurra es necesario que se rompan las fuerzas intermoleculares que mantienen cohesionados en una estructura cristalina las moléculas de un compuesto y por tanto su valor dependerá del balance de las diferentes fuerzas intermoleculares. Por ello, dos compuestos diferentes, aunque presenten estructuras similares, tendrán diferentes puntos de fusión y por tanto una de las utilidades de la determinación del punto de fusión es la posibilidad de identificar sustancias. Introducción
Se busca conocer el punto de fusión fusión que que es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio equilibrio de de fases sólido líquido, es decir la materia pasa de estado estado sólido sólido a estado líquido, se funde, cabe destacar que el cambio cambio de de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad propiedad intensiva. intensiva. ! diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión presión y, y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos or"ánicos y or"ánicos y para comprobar la pureza. El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una "ama más peque#a que el punto de fusión de una sustancia impura. $uanto más impuro sea, más ba%o es el punto de fusión y más amplia es la "ama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lu"ar al punto de fusión posible más ba%o se conoce como el punto eutéctico, perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión. Resultados Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración. Estándar
pf °C teórico
pf °C experimental
!cido &enzoico cido !dípico !dípico ,+dinitrofenilidracina
'(()$ '-)$ / '--)$ '02)$ ( (**)$
'(*)$ '(+)$ '+0)$ '-1)$ '00)$ (* (*2)$
Gráfica de la calibración 250 200 150 100 50 0 0
50
100
122
153
198
200
Tabla . Punto de fusión de las sustancias !roblema.
Sustancia Pf. estimado Pf. e6perimental Pf. corre"ido
! 3)$4 '+)$ '5)$ '*)$ '1)$ '(0)$ '-)$
& 3)$4 ')$ ''+)$ '0)$ ''+ '5)$
P 3)$4 '-)$ '+*)$ '*)$ '5)$ '+)$ '0)$
Tabla ". Determinación del !unto mi#to.
7ezcla Pf. e6perimental Pf. corre"ido
!8& 3)$4 ''*)$ '(-)$ ''*)$ '(+)$
!8P 3)$4 '(0)$ '0)$ '(5)$ '5)$
Tabla $. Puntos de fusión obtenidos en el tubo T%iele.
!cido &enzoico
'9 determinación (9 determinación
pf inicio: ''*)$ pf inicio:'*2)$
pf término:'(*)$ pf término:'(*)$
Análisis de Resultados
En la primer parte de la práctica pudimos obtener un ran"o e6perimental de punto de fusión apro6imado al valor teórico aunque debido a errores de medición tales como que nuestro termómetro tenia alunas burbu%as, el valor pudo variar considerablemente, otro factor que determina una ine6actitud es el nivel de impureza de la sustancia. En cuanto se refiere a los valores del ácido atípico y de la dinitrofenilhidracina, la diferencia medida con los puntos de fusión e6perimentales fueron bastante altos a lo cual le ad%udicamos un error en cuanto al nivel de impureza. En la se"unda tabla los valores apro6imados del punto de fusión estimado de cada sustancia los cuales se ven con una velocidad de calentamiento optima, son más e6actos, ya que fueron medidos meticulosamente y se obtuvo una mayor e6actitud, como se observa. ;espués se hizo la mezcla de las sustancias !8& y !8P en las cuales se realizó el punto de fusión mi6to para determinar si las sustancias eran i"uales, en las dos determinaciones, el punto de fusión no varía demasiado por lo cual concluimos que se trataba de una sustancia similar el compuesto que nombramos <=!==. > así en la ?ltima tabla de resultados, siendo la primera
determinación con una velocidad de calentamiento de '* "rados por minuto, la sustancia se fundió y el intervalo que tuvo respecto a la se"unda determinación fue "rande ya que en esta ultima el proceso se llevó a cabo a una velocidad de calentamiento a partir de los * "rados, aumentando ( "rados por cada minutos. Conclusiones
@a calibración del termómetro a partir de las sustancias conocidas dadas no fue completamente satisfactoria, porque los ran"os de temperatura para cada sustancia determinada fueron muy "randes. !demás, el mar"en de error "enerado, por solo tres puntos puede minimizarse aumentando la cantidad de estos. $omo conclusión en "eneral de la práctica, nos permitió adquirir destreza en la calibración del termómetro y reconocer así, los factores influyentes en su e6actitud así como en su precisión. Cuestionario
'. ABué velocidad de calentamiento es aconse%able aplicar cuando no se conoce el punto de fusión de la muestraC Es preferible utilizar la técnica del tubo de Dhiele ya que así se tendrá una precisión más ob%etiva en cuanto al punto de fusión de la sustancia que se puede ir observando en el tubo capilar. (. !demás del aceite de nu%ol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica, AcuálesC Aqué criterios deben tenerse en cuenta para su elecciónC Se deben de tomar en cuentan ( características. Diene que ser químicamente inerte y tiene que tener un alto punto de ebullición. . Es correcto afirmar que dos muestras de i"ual punto de fusión son la misma sustancia. E6plique porque sí o no. o, ya que ambas pueden tener distintos "rados de impureza y eso haria variar su punto de fusión cuando tales sustancias sean puras. +. A$uándo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusión de una sustancia or"ánicaC @os compuestos con un ran"o amplio de punto de fusión se consideran impuros a comparación de las sustancias con un ran"o de "eneralmente un "rado, a estos compuestos se les denomina puros. -. APor qué debe calibrarse el termómetro del aparato de FisherGohnsC Dodos los instrumentos que utilizamos en el laboratorio son necesario calibrarse ya que si no hacemos este paso, considerado poco importante, nuestras mediciones son menos veraces y e6actas. 1. E6plique si la "ráfica de calibración de un aparato de FisherGohns puede utilizarse para traba%ar en otros aparatos similares, AsíC, AnoC, Apor quéC $onsidero que la "ráfica de calibración es ?nica y específica de cada aparato porque nin"?n otro tiene las mismas características o fallas. 2. APor qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problemaC !sí determinamos con se"uridad que es una mezcla, ya que el punto de fusión de una mezcla es mucho más ba%o y con un ran"o mayor que el de una mezcla pura.
5. A$uándo dos sólidos forman una mezcla eutécticaC Es la mezcla de sólidos íntimamente conectados, que posee un punto de fusión más ba%o que el que poseen los compuestos individualmente.
Bibliografía
&reHster I. B., van der Jert $. !., 7cEHen J. E., &urso Práctico de Química Orgánica' (9 ed., 7adrid, !lhambra, '020. 7ayo ;., ;iKe I., Forbes ;., (icroscale Organic Laborator)' *it% (ultise! and (ultiscale +)nt%eses' -a ed., LS!, Jiley, (*''.
