UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA INGENIERIA QUIMICA
Destilación Por Arrastre de Vapor
Por: Elizabeth Jacinto Hernández
Grupo: 3352
26 de noviembre de d e 2008-11-25
DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR RESUMEN En este experimento se llevo a cabo la aislación del aceite esencial del anís por medio de una destilación por arrastre de vapor de agua, se pesaron 30 gramos de anís estrella, se disolvieron en 200 ml de agua destilada y a partir de aquí se cuidaba que la destilación llevara un paso normal, ya que a medida que se evaporaba el liquido, se le suministraba más agua lenta y uniformemente a través del embudo de adición para que el matraz bola no se quedara con muy poco liquido, después de destilados alrededor de 500 ml, se suspendió la destilación, se pasó a un embudo de separación y se trató con porciones de cloruro de metileno, se separa de esta manera el aceite esencial del anís. Se evaporo a baño maría y después se obtuvo el derivado de esta esencia, con sulfato de sodio anhidro, 0.20 gramos de hidrocloruro de semicarbazido y 5 ml de etanol, de este derivado se obtuvo su punto de fusión de 198 – 200 °C, y se concluyó.
INTRODUCCIÓN Si se intenta la destilación de dos fases inmiscibles, se obtiene la destilación parcial de ambas fases, la cantidad de cada fase destilada depende de su volatilidad relativa. Si una de las fases empleadas es el agua entonces la destilación se denomina por arrastre de vapor. Las destilaciones por arrastre de vapor son muy útiles para separar compuestos volátiles de compuestos relativamente no volátiles, particularmente cuando el más volátil de ellos posee un punto de ebullición muy alto, puede sufrir descomposición si se intenta una destilación directa. En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla de esta clase l a suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura barométrica (presión atmosférica) , puesto que suponemos que la mezcla está hirviendo. El punto de ebullición de esta mezcla será, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullición más bajo, y bajo la misma presión, puesto que la presión parcial es forzosamente inferior a la presión total, que es igual a la altura barométrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilación a presión reducida. El que una sustancia determinada destile o se arrastre más o menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relación entre la tensión parcial, de la densidad de su vapor y de las mismas constantes físicas del agua. Aquí se destila el anís
OBJETIVO: Extraer el aceite esencial del anís y aislar su principal componente el anetol mediante una destilación de arrastre con vapor
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA: ¿Qué porcentaje de anetol se obtendrá del aceite esencial del anís por medio de la destilación?
HIPOTESIS: Se sabe que uno de los compuestos del anís es una esencia denominada anetol, la cual se encuentra en un porcentaje del 4 al 9%.
MATERIAL -
Cuatro pinzas de 3 dedos
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Tres soportes universales
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Un matraz bola de 250 ml
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Un refrigerante de reflujo
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Una probeta graduada de 50 ml
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Tres vasos de precipitados 100 ml
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Una pipeta
Un matraz erlenmeyer de 250 ml
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Un embudo de decantación
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Una canastilla calentamiento
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Un Adaptador Claisen
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Un Vidrio de reloj
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Un anillo metálico
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Dos probetas graduadas de 50 ml
de
graduada de 5 ml -
Tres vasos de precipitados
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Un matraz kitazato
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Un embudo Buhner
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Una bomba de vacio
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Una trampa metálica
REACTIVOS •
50 gramos de anís estrella
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200 mil. de cloruro de metileno
•
50 gramos de sulfato de sodio anhidro
•
0.20 gramos de hidrocloruro de semicarbazido
•
5 ml de etanol
PROCEDIMIENTO 1. En el matraz bola se colocan 50 gramos de anís estrella y se añaden 200 ml de agua,
se calienta suave y brevemente el matraz (en un aparato de destilación por arrastre de vapor). 2. La destilación se suspende cuando se han recolectado alrededor de 600 ml de destilado o no se observen gotas de aceite en el destilado. 3. El destilado obtenido se vierte en un embudo de separación, se separa la capa
aceitosa, de la parte inferior acuosa y la capa acuosa se extrae con dos o tres porciones de 60 ml de cloruro de metileno las que son separados en un embudo. 4. Los extractos se juntan con la fracción aceitosa, la mezcla se seca con 1% de sulfato de sodio anhidro. 5. Se destila el disolvente, calentando sobre un baño maría, ó el residuo se destila al
vacio. 6. Preparación del Derivado: Se prepara una mezcla de 0.20 g de hidrocloruro de semicarbazida y acetato de sodio anhidro disuelto en dos militros de agua y 3 ml de etanol. 7. Se calienta la mezcla por lo menos 5 min. Enfriar filtrar.
RESULTADOS Peso del anís estrella: 30.00 gramos Porciones de cloruro de metileno: 3 porciones de 60 ml Punto de fusión del derivado: 198 – 200 Temperatura manejada: 85 °C Temperatura a la que se comenzó a destilar: 92°C
ANALISIS DE RESULTADOS El aceite esencial del anís se obtuvo en una cantidad de 3 ml aproximadamente, es lamentable que no se haya podido medir porque existió un incidente, durante el baño maría la esencia salpicaba en cuanto se le suministraba el calor, aquí se generaron grandes pérdidas y así no se pudo cuantificar la sustancia obtenida, con el poco que se conservó fue con el que se trabajó para la obtención del derivado, de este se obtuvieron unos pocos cristales y se tomó su punto de fusión de 198 – 200, mismo que coincide con la literatura del anetol con punto de fusión de 200.
CONCLUSIONES Esta práctica la considero exitosa porque pude observar el aceite obtenido que era traslucido y que su consistencia era grasosa, así que concluyo que era el aceite, referentemente al objetivo hago se puede decir que se cumplió satisfactoriamente por que se trabajó con una destilación por arrastre de vapor y se aisló el aceite esencial del anís. Tomando el punto de la hipótesis se puede considerar aceptable por haber obtenido alrededor de 3 ml y por último se logró la obtención del anetol que se obtiene a partir del aceite esencial del anís. Con un punto de fusión coincidente con datos físicos de este.
BIBLIOGRAFIAS Muñoz Mena Eugenio La experimentación en Química Orgánica, quía de laboratorio. País: México, editorial: Cultural, año: 1975. 54 -57 pp. Domínguez Xorge Alejandro Experimentos de Química Orgánica País: México, editorial: Limusa, año: 1989, 129 – 131 pp.
