ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF BAHAN BAKU KAFEIN Wenni H.P Pakpahan (260110150053) Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor Sumedang
Abstrak
Identifikasi dan penentuan kadar kafein sebagai bahan baku dapat dilakukan dengan metode instrumen maupun konvensional. Dengan metode instrumen dapat menggunakan IR spektofotometri untuk mengidentifikasi gugus fungsi dan menggunakan UV-Vis spektrofotometri ataupun KCKT dalam menentukan kadar kafein. Sedangkan analisis dengan metode konvensional dapat dilakukan dengan pereaksi
untuk
identifikasi
dalam
hal
ini
kafein
diidentifikasi
dengan
menggunakan pereaksi dragendrof dan parri. Sedangkan untuk analisis kuantitatif secara konvensional dengan titrasi. Kafein ditentukan kadarnya dengan titrasi bebas air dengan hasil yang didapat ialah kadar kafein dalam 170 mg serbuk kafein mengandung 100,75% Kata Kunci : Kafein, Identifikasi, Titrasi Abstrac
Identification and determination of caffeine levels as raw material can be done with instruments methods or conventional methods. The instrument can use IR spektofotometri
to
identify
functional
groups
and
using
UV-Vis
spectrophotometry or HPLC in determining levels of caffeine. While the analysis with conventional methods can be performed with reagents for identification. In this case caffeine identified using dragendrof reagents and parri. As for the quantitative analysis of conventionally with a titration. Caffeine is determined simply applied with non water titration with the results obtained is caffeine levels in 170 mg of caffeine powder contains 100,75% Keyword : Caffein, Identification, Titration
Analisis kuantitatif bertujuan
PENDAHULUAN
Kafein
adalah
alkaloid
salah
satu
jenis
methylxanthine
yang
ditemukan dari sejumlah tanaman dalam biji maupun daun yang secra struktural terkait dengan adenosin dan
bertindak
terutama
sebagai
untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan atau contoh. Beberapa laboratorium mengunakan
dan
kegiatan
antiinflamasi. ( Pubchem,2017 ).
kadar (PK) ( Sahirman,2013 ).
dilakukan
dengan
kulitatif,
analisis
analisis
instrumentrasi.
analisis
kuantitatif
dan
Analisis
kualitatif bertujuan untuk mencari jenis ion, molekul, atau radikal yang terdapat kuantitatif
dalam
sampel.
bertujuan
Prinsip dari metode analisis alkaloid
dengan
menggunakan
pereaksi ialah reaksi pengendapan (
Pada dasarnya analisis kimia dapat
analisis
kuantitatif sebagai analisis penetapan
antagonis reseptor adenosin dengan psikotropika
istilah
Analisis untuk
Sangi,2008
).
Namun
menurut
Sastroamidjojo ( 1996 ) metode analisis ini memiliki kelemahan yaitu pereaksi
tersebut
tidaksaja
dapat
mengendapkan alkaloid tetapi juga dapat mengendapkan beberapa jenis senyawa seperti protein, kumarin, dan tanin.
menentukan kadar ion atau molekul
Titrasi bebas air ( TBA )
dalam suatu senyawa. Sedangkan
merupakan prosedur titrimetri yang
analisis
paling
instrumentasi
adalah
umum
digunakan
di
gabungan dari anaisis kualitatif dan
Farmakope. Metode ini mempunyai
analisis
dengan
dua keuntungan yakni metode ini
menggunakan peralatan elektronik
cocok untuk untuk titrasi asam-basa
(Sumardjo, 2009).
atau basa-basa yang sangat lemah
kuantitatif
Penelitian analisis
dengan
kualitatif
metode
dan pelarut yang digunakan adalah
merupakan
pelarut organik yang mampu untuk
penelitian yang tidak mengadakan
melarutkan
analit-analit
perhitungan (Rahmat, 2009).
( Gandjar, 2007 ).
organik
BAHAN DAN METODE
mengencerkan
hingga
10
mL.
Mengamati perubahan yang terjadi.
Alat dan Bahan Adapun alat yang digunakan
Uji Parri
dalam praktikum ini ialah buret,
Kafein
ditambahkan
beaker glass, erlenmeyer, gelas ukur,
kemudian ditambahkan reagen parri
hot plate, klem dan statif, neraca
dan amonia pada larutan sampel.
anlitik, pipet tetes, dan tabung reaksi.
Mengamati perubahan yang terjadi.
Bahan yang digunakan ialah aquades,
alkohol,
amonia
encer,
anhidrida asetat, asam asetat glasial,
alkohol
Analisis Kuantitatif Pembuatan Asam Perklorat
asam perklorat, BI ( ), etanol,
8,5
mL
asam
perklorat
P
eter, HCl, Indikator kristal violet,
dicampurkan dengan 500 mL asam
kafein, kalium biftalat, KI, Larutan
asetat glasial dan 21 mL anhidrida
parry, pelarut benzena.
asetat P secukupnya. Kemudian asam ditambahkan asam asetat glasial P
Cara Kerja
hingga 1000 mL. Larutan didiamkan
Analisis Kualitatif
hingga satu hari.
Uji Dragendrof
Pembakuan Asam Perklorat
BI ( ) sebanyak 1 grm dilarutkan
Kalium
dalam 3 mL HCl 10M dengan
dikeringkan pada suhu selama
dipanaskan
diencerkan
dua jam. Kalium biftalat sebanyak
hingga 20 mL dengan aquades.
700 mg dilarutkan dalam 50 mL
Kemudian KI sebanyak 1 gram
asam asetat glasial P dalam labu ukur
dilarutkan dalam larutan campur.
250 mL. Indikator kristal violet
Sampel dilarutkan dalam tiga tetes
ditambahkan
larutan
Kemudian larutan asam perklorat
kemudian
HCl
2M
,
kemudian
ditambahkan 2-3 mL reagen dan
ditritrasi
biftalat
dihaluskan
sebanyak
dengan
kalium
2
dan
tetes.
biftalat
hingga berubah warna menjadi hijau
biru.
Dilakukan
juga
penetapan
an reagen dari ungu
blanko.
parri
dan hingga
amonia
Penentuan Kadar Kafein
hijau kekuning
Kafein 170 mg dilarutkan dalam 5 mL
asam
asetat
glasial
sambil
an 3
Pembakua
Didapat
dipanaskan hingga larut. Larutan
n
kafein
perklorat
rata = 2,4
ditambahkan 10 mL asam anhidrida
dengan
mL
asetat dan 20 mL benzena. Kemudian
ditritrasi
N = 1,041
larutan dimasukkan kedalam tiga
mengguna
N
erlenemeyer
kan
didinginkan
yang
kemudian
masing-masing
asam V
berisi 10 mL larutan. Kemudian
larutan
ketiganya diberi indikator kristal
kalium
violet dan ditritrasi dengan asam
biftalat
perklorat
hingga
berubah
warna
4
menjadi hijau.
rata-
Kafein
Kafein
dilarutkan
larut
dalam
DATA PENGAMATAN
asam N
Perlakuan
Hasil
asetat
o
1
glasial Larutan
Terbentu
mL
kafein
k
dipanaska
ditambahk endapan an 2-3 mL berwarna
2
5 dan
n 5
Menamba
reagen
jingga
hkan
dragendrof
kecoklata
tetes
n
indikator
Larutan
Larutan
kafein
berubah
ditambahk warna
6
Larutan
dua berwarna ungu
Laritan
Warna
ditritrasi
larutan
dengan
berubah
5,4 mL asam perklorat 60% di ad
asam
menjadi
hingga 500 mL asam asetat glasial
perklorat
warna
500 mL.
hijau 7
Menentuk an
V1=
Pembakuan Asam Perklorat
1,7
titik mL
akhir
V2 = 1,7
titrasi
mL V3 = 2 mL
Pengenceran Asam Perklorat dari 60% menjadi 0,1 N
V rata-rata = 2,4 mL
Penetapan Kadar Kafein
Perhitungan
V rata-rata = 1,8 mL
Valensi asam perklorat = 1
BM = BE = M = N
Normalitas : 9,197 N
= 100,75%
PEMBAHASAN
Analisis
kualitatif
kafein
menggunakan pereaksi parri dan dragendrof. Dalam uji dragendrof, kafein dilarutkan dengan asam HCl, hal ini bertujuan untuk membentu Reagen parry dibuat dengan
keadaan normal, dimana alkaloid dalma hal ini ialah kafein ialah
mereaksikan
senyawa basa dan pada pembuatan
[Co(NO3)2]
reagen
nitrat
(CH3OH). Ion kobalt (Co) dalam
dilarutkan dalam HCl agar tidak
reagen tersebut akan membentuk
terjadi hidrolisis karena garam-garam
kompleks yang berwarna hijau. Ion
bismut mudah terhidrolisis menjadi
kobalt
ion bismutil. Hasil positif dari uji dragendrof
dragendrof
ialah
bismut
positif
dengan
menbentuk endapan coklat muda
Ikatan
dari
kompleks
kalium-alkaloid. tersebut
tejadi
antara Nitrogen yang ada pada kafein membentuk ikatan kovalen koordinat
dengan dari kalium iodida ( KI ) yang
merupakan
ion
logam.
Sehingga pada uji dragendrof reaksi yang
terjadi
ialah
pembentukan
senyawa kompleks dan pengendapan.
Nitrat
dengan
bermuatan
methanol
dua
positif
sehingga
memungkinkan
untuk
mengikat
gugus
nitrogen
yang
terdapat pada senyawa kafein.
sampai kuning. Endapan ini ialah kompleks
Cobalt
Analisis kuantitatif dengan titrasi bebas air. Alasan penggunaan titrasi bebas air untuk identifikasi kafein ialah karena kafein merupakan basa lemah dimana jika titrasinya menggunakan
air
yang
juga
merupakan basa atau asam lemah maka akan kafein dengan air akan berkompetisi sehingga titik akhir titrasi
tidak
dapat
ditentukan
kadarnya secara tepat pada media air. Sebagai aturan umum, basa-basa dnegan pKa < 7 atau asam-asam
dengan pKa > 7 ditentukan kadarnya
terdisosiasi
dengan titrasi bebas air.
anion
Dalam titrasi penentuan kadar kafein, kafein dilarutkan dalam asam glasial, dimana asam asetat glasial
menjadi
pelarut.
proton
Sehingga
atau
pelarut
aprotik ini tidak dapat menyetingkan kebasaan atau keasaman dari analit yang akan ditentukan kadarnya.
merupakan pelarut organik bahan
Karena
titrasi
bebas
air
kimia organik dengan rumus struktur
merupakan titrasi untuk asam atau
berfungsi
basa lemah, maka indikator yang
memperbesar kekuatan basa dari
digunakan ialah crystal violet dengan
kafein sehingga mempertajam titik
range pH 0,0-1,8. Yang artinya
akhir dari titrasi. Kemudian kafein
perubahan sedikit saja pada titrasi
ditambahkan dengan asam asetat
dapat ditentukan dengan perubahan
anhidrida yang berfungsi mengikat
warna.
yang
kemungkinan adanya air ( ) yang masih ada dalam larutan kafein atau dari serbuk kafein ataupun dari asam asetat glasial, sehingga titrasi bebas air benar-benar bebas dari air. Apabila dalam titrasi bebas air maka titik
akir
titrasi
tidak
dapat
ditentukan. Hal ini dapat dilihat dari saat
inidikator
diteteskan
pada
larutan yang akan ditritrasi makan larutan
akan
warna.
berubah
Dalam titrasi ini yang
idgunakan benzen
langsung
sebagai
yang
pelarut
merupakan
ialah pelarut
aprotik . pelarut aprotik merupakan pelarut yang tidak dapat memberikan ataupun menerima proton atau tidak
Melalui
titrasi
bebas
air,
kadar kafein 170 mg ialah 100,75%. Menurut Farmakope Indonesia IV dinyatakan tidak kurang dari 98,5% dan
tidak
lebih
dari
101,0%
. Jadi dapat disimpulkan bahwa bahan baku kafein
yang
dianalisis memenuhi syarat. Dalam penentuan kadarnya, larutan kafein ditritrasi menggunakan larutan asam perklorat, dan pada perhitungannya terdapat fp yaitu faktor perkalian. Hal ini dipakai dalam penentuan kadar kafein dikarenakan dari 35 mL larutan
kafein
diambil
masing-
masing 10 mL untuk triplo ( tiga kali titrasi ). Titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zambrud, hal ini terjadi dimana kafein tepat berikatan dengan pada Nitrogen dari kafein. KESIMPULAN
Analisis bahan baku kafein secara kualitatif
dengan
Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta: hal.120, 164, 166.
Harborne, J., 1996. Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan. Cetakan kedua. Penerjemah: Padmawinata, K. dan I. Soediro. Bandung: Penerbit ITB.
menggunakan
memenuhi syarat yang dinyatakan
Marliana, S.D. and Suryanti, V., 2005. Skrining Fitokimia dan Analisis Kromatografi Lapis Tipis Komponen Kimia Buah Labu Siam (Sechium edule Jacq. Swartz.) dalam Ekstrak Etanol. Biofarmasi, 3(1), pp.26-31.
oleh Farmakope Indonesia IV tidak
Pubchem.2017.
pereaksi dragendrof dan parri didapat hasil positif (+) mengandung kafein. Dan kadar kafein dalam 170 mg bahan baku kafein melalaui titrasi bebas air ialah 100,75%. Kadar ini
kurang dari 98,5% dan tidak lebih
Pubbchem
CID
2519. Available online at :
dari 101,0% . Sehingga
https://pubchem.ncbi.nlm.ni
disimpulkan
gov/compound/2519
kualitatif
berdasarkan
dan
analisis
kuantitatif
bahwa
bahan baku kafein yang dianalisis
Rahmat, Pupus S. 2009. Penelitian Kualitatif. Tersedia online di
murni. DAFTAR PUSTAKA
yusub.staff.ub.ac.id.
Sahirman.
2013.
Dasar
II.
Analisis
Kimia
Tersedia
online
http://belajar.ditpsmk.net/wp Covington, A.K., 1972. Acid-base
indicators. Indicators. Ed. E
Bishop, pp.16-18.
Gandjar, G.H., dan Rohman, A., (2007). Kimia Farmasi
content/uploads/2014/09/ki
a-dasar-2-pdf/
Sangi,
M., Runtuwene, M.R., Simbala, H.E. and Makang, V., 2008. Analisis fitokimia
tumbuhan obat di Kabupaten Minahasa Utara. Chemistry Progress, 1(1), pp.47-53.
Santos, A.F., B.Q. Guevera, A.M. Mascardo, and C.Q. Estrada. 1978. Phytochemical, Microbiological and Pharmacological, Screening of Medical Plants. Manila: Research Center University of Santo Thomas. Sastrohamidjojo, H. 2009. Kimia Organik Stereokimia, Karbohidrat, Lemak dan Protein. Cetakan Kedua. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Sumardjo, D. 2009. Pengantar Kimia. Cetakan I. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC
LAMPIRAN
