ANALISA ANION
Analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Prosedur identifikasi anion relatif lebih sederhana dan dapat dilaksanakan dengan gangguan-gangguan minimum dari ion-ion lain yang ada dalam larutan.Umumnya uji identifikasi dapat dilaksanakan dengan dengan mudah dan dan cepat.
Salah satu cara penggolongan penggolongan anion adalah adalah
pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Anion adalah ion yang bermuatan negatif, misalnya Cl -, Br -, S2-, CO2-, SO42-, PO42. Analisis kualitatif bahan secara fisis meliputi pengamatan wujud, warna, kelarutan, titik didih, indeks bias, titik leleh, reaksi nyala serta bentuk kristal.
Pengujian yang biasa dilakukan dalam analisa anion terbagi atas :
1.Uji ion karbonat, amonia, asetat, sulfida, dan pengaruh H 2SO4 encer/ pekat terhadap te rhadap sampel (uji pendahuluan) 2.Uji untuk zat pengoksid dan zat pereduksi 3.Pembagian golongan anion 4.Uji pemastian anion
Anion dapat dipisahkan dalam golongan – golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam zinkya. Untuk memudahkan menganalisa anion, dibuat dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut. Pembuatan ekstrak soda dapat dilakukan sebagai berikut :
1.
Sampel serbuk ditambahkan larutan Na 2CO3 dengan perbandingan sampel : Na 2CO3 = 1 : 2.
2.
Tambahkan aquades secukupnya.
3.
Panaskan larutan tersebut sampai mendidih selama ±10 menit.
4.
Endapan yang terbentuk dipisahkan dengan filtrat dengan cara disaring. Endapan kemudian dicuci dengan menggunakan aquades sampai bersih. Aquades hasil cucian tersebut kemudian dicampurkan dengan filtrat.
5.
Aquades hasil cucian dan filtrat tersebut adalah soda ekstrak yang digunakan untuk uji anion.
-Uji untuk zat pengoksid Asamkan beberapa tetes soda ekstrak dengan H2SO4 encer. Secara perlahan-lahan teteskan larutan diphenil amine dalam H2SO4.Timbulnya warna biru menunjukan adanya zat pengoksid seperti nitrit, nitrat, klorat, kromat, pemanganat. -Uji untuk zat pereduksi Asamkan beberapa tetes H2SO4 dan tambahkan 3 tetes H2SO4 berlebih. Tambahkan 2-3 tetes KMnO4 encer. Hilangnya warna larutan KMnO4 menandakan adanya zat pereduksi: sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, dan arsenit. Jika warna hilang setelah larutan dipanaskan, terdapat indikasi adanya oksalat.
Secara umum anion dapat dibagi menjadi 3 golongan , yaitu :
1.
Golongan Sulfat, yaitu SO 42-, SO32-, PO43-, CrO42-, SO42-, BO2-, CO32-, C2O42-, AsO43-
2.
Golongan Halida, yaitu Cl -, Br -, I-, S2-
3.
Golongan Nitrat, yaitu NO 3-, NO2-, C2H3O2-
Uji untuk Golongan Anion 1.Golongan Sulfat Golongan anion di atas dapat memberikan karakter istinya dengan metode pengujian masing – masing. Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr 2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2 tidak larut dalam air dengan kondisi basa, sedangkan garam Barium lainnnya akan larut. Hal ini dapat memberi kesimpulan bahwa identifikasi anion golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan BaCl 2. Barium kromat akan menghasilkan endapan berwarna putih, sedangkan garam barium yang mengandung anion golongan sulfat lainnya akan menghasilkan endapan berwarna kuning.
2. Uji Golongan Halida Apabila uji dengan BaCl 2 menghasilkan hasil yang negatif, selanjutnya dapat dilakukan dengan cara penambahan asam nitrat dan kemudian ditambahkan perak nitrat. Anion golongan halida akan mengendap sebagai garam perak. AgCl akan mengendap dan memberikan warna putih, endapan AgI akan memberikan warna kuning muda, dan Ag 2S akan memberian warna hitam.
3.Golongan lainya Jika kedua uji di atas menghasilkan hasil yang negatif, kemungkinan zat yang diuji tersebut mengandung anion golongan nitrat. Selanjutnya dapat diperiksa dengan prosedur tersendiri. Setelah golongan anion ditemukan, maka di lakukan test spesifik. Berikut contoh uji spesifik untuk analisis anion :
1.
SO42Ambil 5 tetes soda ekstrak, tambahkan asam dan BaCl2. Jika terbentuk endapan putih maka positif ion sulfat.
2.
PO42Ambil beberapa tetes soda ekstrak, tambahkan dengan beberapa tetes HNO 3 pekat, kemudian tambahkan ammonium molibdat. Panaskan, akan muncul endapan kuning.
3.
CrO42Perhatikan filtrat uji 1, jika berwarna kuning maka positif ion kromat. Tambahkan pada filtrat Pn-nitrat, jika terbentuk endapan kuning, maka positif ion kromat.
4.
Klorida, Bromida, Iodida Setelah melakukan uji golongan halida, tambahkan NH 4OH. Jika endapan larut, maka positif ion Cl - atau Br -, sedangkan jika tetap tidak larut maka positif ion I -. Penambahan asam lebih lanjut dapat membentuk endapan putih jika positif Cl -.
5.
NO3Ambil 5 tetes soda ekstrak, tambahkan 5 tetes asam sulfat pekat. Miringkan tabung uji sehingga membentuk sudut 30°, kemudian tambahkan beberapa tetes ferosulfat melalui
dinding tabung secara perlahan – lahan. lahan. Jika terbentuk cincin cokelat, maka positif ion nitrat. 6.
NO2Uji nitrit dapat dilakukan seperti pada uji spesifik ion nitrat, tetapi asam sulfat pekat diganti dengan asam asestat. Terbentuknya cincin coklat menandakan positif ion nitrit.
7.
Borat Untuk Uji borat tambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat( lakukan percobaan ini pada cawan penguap) .Setelah diaduk tambahkan 2-3 ml methanol, kemudian nyalakan korek api . Warna nyala hijau menunjujan adanya borat.
Uji khusus untuk campuran anion :
A. Karbonat A. Karbonat dengan kehadiran sulfit : sulfit : Sulfit bila diolah dengan asam sulfat encer, membebaskan belerang dioksida yang seperti karbon ka rbon dioksida, menyebabkan kekeruhan dengan air kapur ataupun air barit. B. Nitrat B. Nitrat dalam kehadiran nitrit : : Nitritnya mudah diidentifikasi dalam kehadiran nitrat
dengan mengolahnya dengan asam mineral encer, kalium iodida dan pasta kanji (atau ker tas kalium iodida-kanji), ataundengan ujim tiourea. C. Nitrat C. Nitrat dalam kehadiran bromida bromida dan iodida : iodida : Uji cincn coklat untuk nitrat tak dapat diterapkan dengan kehadiran bromida dan iodida karena halogen bebas yang dibebaskan dengan asam sulfat pekat akan mengaburkan cincin coklat yang disebabkan oleh nitrat. D. Nitrat D. Nitrat dalam kehadiran klorat : : Klorat mengganggu uji cincin coklat. Nitrat direduksi menjadi amonia. E. Klorida E. Klorida dalam kehadiran bromida dan iodida : Prosedur ini mencangkup pembuangan bromida dan iodida dengan kalium atau amonium peroksodisulfat dengan adanya adanya asam sulfat encer. F. Klorida F. Klorida dalam kehadiran iodida iodida (bromida tidak ada) : ada) : Asamkan larutan dengan asam nitrat encer , tambahkan larutan perak nitrat berlebih, dan saring, buang filtrat. G. Klorida G. Klorida dalam kehadiran bromida bromida (iodida tidak ada) : ada) : Asamkan larutan dengan asam nitrat encer dan tambahkan asam nitrat perak sebanyak larutannya. H. Bromida H. Bromida dan iodida dengan kehadiran satu sama lain : Kehadiran klorida tidak mengganggu reaksi yang akan diuraikan. I. Fosfat I. Fosfat dalam kehadiran arsenat : : Baik arsenat maupun fosfat memberikan endapan kuning bila dihangatkan dengan larutan amonium molibdat dan asam nitrat, fosfat pada penghangatan yang lembut (tidak lebih dari 40 derajat) dan arsenat pada pendidihan.
