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FIGMM
OBJETIVOS
+2
+2
+2
Llegar a conocer a los cationes del 4to grupo (Ca , Sr , Ba ) y sus más representativas reacciones. Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales. Conocer las reacciones típicas de est e grupo de cationes por medio de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios. El presente experimento tiene como objetivo efectuar la separación selectiva de estos cationes aprovechando la insolubilidad de éstos en ciertos medios y a ciertas condiciones de temperatura.
ANALISIS QUIMICO
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MARCO TEORICO +2
+2
+2
CATIONES DEL GRUPO IV (Ca , Sr , Ba ) Característica general del grupo IV +2
+2
El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca , Sr
+2
y Ba . A diferencia de la
mayoría de los cationes del grupo V, Estos cationes del grupo V, estos iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles. ¿En forma de que sales conviene separar el grupo de cationes IV del grupo de cationes V? La respuesta a esta cuestión depende de una serie de consideraciones. En primer lugar es necesario que las sales sean poco solubles en suficiente grado, es decir, que tengan los valores de solubilidad lo menos posibles. Por ejemplo, es imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solución acuosa en forma de sulfatos, porque uno de ellos (CaSO4) tiene un valor bastante grande del producto de solubilidad (2,37x10
-
5
). Además, las sales de un ácido fuerte –los sulfatos- son prácticamente insolubles en ácidos y en
virtud de ello su solubilidad después de la separación del grupo V representa una operación relativamente complicada. La separación del grupo IV en forma de fosfatos y oxalatos también es dificultosa, ya que los iones -3
-2
PO4 y C2O4 , introducidos en la solución, complicaran el curso ulterior del análisis. El mejor modo de separar los cationes del grupo IV de los del grupo V es transformándolos en carbonatos: CaCO3, SrCO3, BaCO3. En efecto los productos de solubilidad de estas sales son -9
bastante pequeños (del orden de 10 ) y por eso es posible precipitar prácticamente todos los cationes del grupo IV. La solubilidad del precipitado obtenido que es necesaria para el análisis ulterior del grupo IV es muy simple, porque a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales -2
de un ácido débil y se disuelven bien en ácidos. Por fin, el exceso de los iones precipitantes, CO 3 , se elimina fácilmente de la solución por acidificación debido a la descomposición del ácido carbónico que se forma en CO 2 y H2O. En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad mas importante para el análisis de cationes del grupo IV, a la cual se recurre para separar sus cationes de los cationes del grupo V, es la insolubilidad practica de los carbonatos CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por el contrario, los sulfuros, de los cationes del grupo IV, lo mismo que los cationes del grupo V, son solubles en agua, lo que distingue el grupo IV de los grupos I, II, III. Los carbonatos de los +2
cationes del grupo IV precipitan cuando el producto de las concentraciones de los iones [ Me ] -2
+2
[CO3 ] sobrepasa en la solución el valor del PSMeCO3 ( donde Me es un catión cualquiera del grupo IV) .Sin embargo, como reactivo de grupo para el grupo IV se puede utilizar solamente el carbonato amónico (NH4)2CO3,ya que con carbonato de sodio y carbonato de potasio introducimos +
+
en la solución los iones Na o K ; está absolutamente claro que resulta imposible establecer si estos iones se encontraban antes en la solución analizada. La introducción del íon amonio no
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conduce a un error, porque se identifica en una porción separada de la solución antes de tratarla con el reactivo de grupo para el grupo IV. Todos los metales que forman el grupo analítico IV, pertenecen al segundo grupo del sistema periódico de D. I. Mendeleiev; están situados en la primera mitad de los grandes periodos, es decir, en las series pares. Estos metales se llaman alcalino-térreos; descomponen enérgicamente el agua a temperatura ambiente: +2
-
Ca + 2H2O Ca
+ 2OH + H2
La actividad química crece de Ca a Ba. En la misma dirección varían también otras muchas propiedades, por ejemplo la solubilidad de las sales, las propiedades básicas de los hidróxidos, etc. Como las propiedades básicas de los metales del grupo IV son muy acusadas, sus sales, formadas por los ácidos fuertes, casi no se hidrolizan y presentan en las soluciones una reacción próxima a la neutra (PH6). +2 +2 +2 A semejanza de los cationes del grupo V, los iones Ca , Sr y Ba tienen las capas externas de 8electrones completas. En soluciones acuosas estos iones son incoloros. +2
Reacciones de los iones Ba
+2
El dicromato potásico K2Cr2O7 forma con el ion Ba
un precipitado amarillo de BaCrO4 y no de
BaCr2O7, como sería de esperar. La causa radica en lo siguiente. La solución de K 2Cr2O7 además de -2
-2
los Cr2O7 contiene una pequeña cantidad de CrO4 que se forman debido a la interacción de los con el agua: Cr2O7
-2
-1
+ H2O 2HCrO4 -1
+
+ -2 2H + 2 CrO4
-2
-1
K(HCrO4 ) = [H ] [CrO4 ]/[ HCrO4 ]=3,2.10 La concentración de los iones CrO4
-2
-7
es, sin embargo, suficiente para que el producto de
solubilidad BaCrO4 resulte sobrepasado antes de que sea alcanzado el producto de solubilidad de BaCr2O7. Precisamente por eso es BaCrO4 el que forma el precipitado: 2CrO4
-2
+2
+ 2Ba
2 BaCrO4
Si súmanos las dos ecuaciones, obtendremos la ecuación general de la reacción que estamos analizando: -2 +2 + CrO4 + 2Ba + H2O 2 BaCrO4 + 2H El precipitado de BaCrO4 es soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble en ácido acético. Como el ácido fuerte se forma aquí durante la propia reacción, esta última no llega hasta el final. No +2
obstante, se puede lograr la precipitación completa de Ba , si; además de K2Cr2O7, añadimos a la solución CH3COONa; el ácido fuerte se reemplaza por un ácido débil, el acético, en el que BaCrO 4 es insoluble: -
+
CH3COO + H CH3COOH
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En esta reacción hace falta un exceso de CH3COONa, para que una parte de este exceso quede inutilizada, es decir, para que resulte una mezcla amortiguadora acética que mantenga +
prácticamente constante, a pesar de la formación de los iones H durante la reacción, el PH ( ≈5 ) suficiente para la precipitación completa de BaCrO4. Los iones Sr
2+
y Ca
2+
no forman precipitaciones por acción de K2Cr2O4 y no ponen obstáculos para 2+
2+
la identificación de Ba . La reacción analizada se emplea no solo para identificar el ion Ba , sino 2+
2+
también para separarlos de los iones Ca y Sr . El precipitado de BaCrO4 se forma también por acción del cromato de potasio sobre las soluciones de sales de bario. Pero K 2CrO4 da con los iones Sr
2+
un precipitado amarillo de SrCrO4 que se
distingue de BaCrO4 solo por su solubilidad en ácido acético. Para prevenir la formación de SrCrO 4 hace falta efectuar la reacción en presencia de CH3COOH o mejor todavía de una mezcla +
2-
-
amortiguadora acética. Los iones H del ácido acético fijan los aniones CrO4 formando HcrO4 , de 2-
2+
tal manera que la concentración de CrO4 en la solución disminuye tanto el producto iónico [Sr ] 2-
[CrO4 ] no alcanza el valor del producto de solubilidad de SrCrO 4 y el precipitado no se forma. Por el contrario, el producto de solubilidad del cromato de bario, que es menos soluble, resuelta sobrepasado también en presencia de ácido acético, el cual, de este modo, no obstaculiza su precipitación. Reacciones de los iones Sr
2+
El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles forman un precipitado blanco de SrSO 4, prácticamente insoluble en ácidos (¿por qué?); se puede solubilizarlo como BaSO4 .como SrCO3 es menos soluble que SrSO4, la transformación de estroncio en carbonato es incomparable más fácil que en el caso de BaSO4. 2+
Reacciones de los iones Ca
El oxalato de amonio (NH4)2C2O2 forma con los iones Ca
2+
un precipitado blanco de oxalato de
calcio soluble en ácidos minerales, pero insoluble en ácido acético: 2+
Ca +C2O4
2-
CaC2O4
Esta reacción, que es la reacción cualitativa más importante del ion Ca2+, es interferida por la 2+
2+
presencia de Ba y Sr que forman con (NH4)2C2O2 precipitados análogos. Los sulfuros solubles (los iones SO 42-) forman un precipitado blanco de CaSO 4 solamente en las soluciones relativamente concentradas de sales de calcio: 2+
Ca +SO4
2-
CaSO4
El precipitado es soluble en (NH 4)2SO4 debido a la formación de una sal compleja de (NH 4)2[CaSO4]. El agua de yeso no forma turbidez con las soluciones de las sales de calcio (a diferencia de Ba
2+
y
2+
Sr ).
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PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS 1. La solución filtrada del grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V Grupo, esta es la solución entregada. Contiene los cationes del 4to y 5to Grupo
2. Añada a la solución entregada gotas (3-4) de NH4Cl, luego alcalinice con NH4OH 15N (use el papel de tornasol como indicador); caliente la solución (no observará cambios significativos), añada hasta completa precipitación gotas de (NH4)2CO3. No se observó cambios
Se añade gotas de NH4Cl.
Se alcaliniza con
significativos
NH4OH, el tornasol se tornó lila, lo que indica el medio básico. ¿Qué características observa en el precipitado obtenido? Reposar unos segundos luego filtre y deseche la solución pasante. Filtramos y desechamos la Al añadir (NH4)2CO3
solución pasante.
se formo un precipitado blanco.
Lave el precipitado con solución que contenga (H 2O + NH4OH), (la solución de lavado se prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H 2O destilada con unas 10 gotas de NH4OH, la solución filtrada proveniente del lavado se desecha).
Se vuelve a filtrar, el precipitado Lavamos el
está formado por:
precipitado
CaCO3, SrCO3 y
con NH4OH
BaCO3.
diluida.
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3. El precipitado obtenido está formado por: CaCO 3, SrCO3 y BaCO3. Añada sobre el precipitado gotas de CH 3COOH 17N hasta que la disolución del precipitado sea total (si es necesario re filtre); añada a la solución obtenida gotas (10-12) de (NH4)C2H3O2.
Añadimos Disolvimos el
(NH4)C2H3O2 y la
precipitado
solución se tornó
con CH3COOH
amarilla.
Caliente la solución unos segundos luego añada gotas de K 2CrO4 hasta observar la formación de un precipitado. Filtrar en caliente. Filtramos y usamos la solución pasante
Calentamos la solución.
Observamos que se forma precipitado que evidencia la presencia +2
del catión Ba . +2
El precipitado evidencia la presencia del catión Ba . 4. La solución filtrada de 3) debe ser alcalinizada con NH 4OH 15 N, calentarla unos segundos luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación. Filtrar en caliente y desechar la solución.
Alcalinizamos con NH4OH (tornasol lila) Disuelva el precipitado obtenido con gotas de CH 3COOH 17 N caliente.
Disolvemos el precipitado con CH3COOH.
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FIGMM
Alcalinice la solución con NH 4OH 15 N, caliente la solución (no observara cambios significativos). Alcalinizamos la solución con NH4OH.
Calentamo
Tornasol lila
Luego añada gotas de (NH4)2SO4 hasta completa precipitación. Filtrar. Añadimos gotas de (NH4)2SO4
El precipitado evidencia la presencia +2
del catión Sr .
+2
El precipitado evidencia la presencia del catión Sr . 5. Alcalinice la solución de 4) con NH 4OH luego añada gotas de (NH4)2C2O4, calentar la solución unos segundos. ¿Qué observa cuando ha reposado la solución unos minutos? ¿Que particularidad presenta el precipitado de CaC2O4?
Luego de unos minutos se observa la formación de un precipitado blanco.
El precipitado de oxalato de calcio es insoluble.
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CUESTIONARIO 1. a) Indique con toda claridad ¿Cómo se consigue la precipitación total o completa del 4º grupo en la muestra recibida? +2
Ba +2
Sea el 4º grupo de cationes
Sr
Contenido en la muestra entregada.
+2
Ca
Lo primero que debemos de hacer e s alcalinizar la muestra con hidróxido de amonio NH4OH, para luego echarle unas gotas de Carbonato de Amonio (NH4)2CO3 para lograr una completa precipitación. El precipitado formado contiene los siguientes compuestos: +2
+
(NH4)2CO3 + Ba BaCO3 + 2NH4 +2 + (NH4)2CO3 + Sr SrCO3 + 2NH4 +2 + (NH4)2CO3 + Ca CaCO3 + 2NH4 IDENTIFICACION DEL ION Ba
+2
A continuación se diluye al precipitado de con acido acético CH 3COOH 17N.Ahora se le añade a la solución unas gotas de Cromato de potasio K 2CrO4 en caliente y observaremos la formación de un precipitado de color amarillo que se formo de la siguiente manera: BaCO3 + K 2CrO4 BaCrO4 + K 2CO3
Cromato de Bario
Nota: No se formo SrCrO4 porque la solución estaba acidificada, y esta de diluyo.
IDENTIFICACION DEL ION Sr
+2
La solución filtrada anterior se alcaliniza con hidróxido de amonio NH 4OH 15N, se calienta y se añade gotas de Carbonato de Amonio (NH4)2CO3; en esta reacción se formara un precipitado el cual se va a filtrar en caliente, al instante se agregara gotas de acido acético CH3COOH 17N para luego alcalinizar la solución con NH 4OH 15N. +2
Por último se añade sulfato de amonio NH 4SO4, el cual va reaccionar con el ion estroncio Sr formando un precipitado blanco de la siguiente manera: +2
NH4SO4 + Sr
+
SrSO4 + NH4
Sulfato de estroncio Nota: El CaSO4 Sulfato de calcio no se precipita debido a que es muy soluble en agua que se formo debido a la neutralización del CH3COOH con el NH4OH.
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IDENTIFICACION DEL ION Ca
FIGMM
+2
A la solución filtrada anterior se le añade NH4OH para luego agregarle oxalato de amonio (NH4)2C2O3; se procede a calentar la solución, finalmente se deja reposar la solución calentada unos minutos para poder apreciar el precipitado de color blanco que se va formar:
¿Cómo se formo? Se formó mediante la siguiente reacción: +2
(NH4 )2C 2O3 + Ca
+
CaC 2O4 + 2NH4
Oxalato de Calcio
b) Explique con toda claridad lo sgte. ¿Se consigue en realidad la precipitación total o completa de los cationes? +2
Para el caso del catión Ba
se da primeramente una precipitación parcial, pero que se corrige
agregándole unas gotas de acido acético CH3COOH 17N, lo mismo ocurre con el catión Sr
+2
que se
corrige con sulfato de amonio (NH 4)2C2O3 ; además el medio que mas utilizamos para una eficaz y total precipitación de este grupo de cationes es la temperatura (Tº), ya que todos aumentan su solubilidad al calentarse.
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2. Haga un diagrama esquemático, indicando la separación o identificación de cada catión. Solución acuosa con cationes del grupo IV
V -
-
Tratamos con NH4[Cl , OH -2
, CO3 ]
La solución pasante es desechada.
Precipitado BaCO3, CaCO3 y SrCO3 Disolvemos
en
CH3COOH
luego tratamos con K2CrO4
[Ca+2,
Solución:
Precipitado: BaCrO4
+2
-2
Sr ,](CrO4) Depuramos iones extraños y tratamos con (NH4)2S
Solución: CaSO4
Precipitado: SrSO4
Alcalinizamos con NH4(OH) y tratamos con (NH4)2C2O4
Precipitado: CaC2O4
La solución restante es desechada
3. Escriba las formulas balanceadas de las reacciones efectuadas: Las respectivas ecuaciones químicas efectuadas son:
Aluminio: 2AlCl3 + 6HCl → 2AlCl 3 + 3H2 AlCl3 + 3NH4OH → Al (OH)3 + 3H2O 2AlCl3 + 3NaS + 6H2O → 2Al (OH) 3 + 3H2S + 6NaCl
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FIGMM
Al (OH)3 + 3HCl → AlCl 3 + 3H2O AlCl3 + Na2CO3 → 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O
Cromo: CrCl3 + 3NH4OH → Cr (OH)3 + 3H2O + Cl2 2CrCl3 + 3Na2S + 6H2O → 2Cr (OH) 3 + 3H2O + 6NaCl 2CrCl3 + 3Na2O2 + 4NH4OH → 2Na2Cr+6NH4Cl+ 2H2O
Níquel: Ni2O3 + 6HCl → 2NiCl 2 + 3H2O + Cl2 NiCl2 + NH4OH → Ni (OH) Cl + NH4Cl Ni (OH) Cl + 7NH 4OH → (Ni (NH3)6) (OH) + 6H2O + NH4Cl NiCl2 + NaS → NiS + 2NaCl
Cobalto: Co2O3 + 6HCl → 2CoCl 2 + Cl2 + 3H2O Co3O4 + 8HCl → 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O CoCl2 + NH4OH → Co (OH) Cl + NH 4Cl CoCl2 + Na2S → CoS + 2NaCl
Manganeso: Mn + 2HCl → MnCl2 + H2
MnCl2 + 2NH4OH → Mn (OH) 2 + 2NH4Cl MnCl2 + Na2S + xH2O → MnS.xH 2O + 2NaCl
Zinc: Zn + 2HCl → ZnCl 2 + H2
ZnCl2 + 2NH4OH → Zn (OH) 2 + 2NH4Cl Zn (OH)2 + 6NH4OH → (Zn (NH 3)6) (OH)2 + 6H2O ZnCl2 + NaS → ZnS + 2NaCl 2C4H8O2N2 + NiSO4 + 2NH4OH → C8H4O4N4Ni + (NH 4)2SO4 + 2H2O
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FIGMM
Hierro: Fe + 2HCl → FeCl 2 + H2
FeCl3 + 3NH4OH → Fe (OH) 3 + 3NH4Cl 2FeCl3 + 3Na2S → Fe2S3 + 6NaCl 4FeCl3 + 3K4 (Fe (CN) 6) → Fe 4 (Fe (CN) 6)3 + 12KCl
4. Para las radiaciones electromagnéticas, se usa la ecuación:
Donde:
Una radiación electromagnética tiene una longitud de onda (λ) de 5200 Å (unidades Angstrom). Calcule la energía transportada por 1/8 de mol de esos fotones, en BTU. Sea la ecuación
Entonces:
1 BTU = 252 cal
; para toda onda electromagnética tiene una velocidad definida de
Después reemplazamos en:
La energía de 1/8 de mol de fotones seria:
( ) Por último realizamos una conversión de unidades:
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5. En cuantas veces variara la solubilidad del CaC 2O4(s) , oxalato de calcio, en una solución 0.01 molar de c, que con respecto, a su solubilidad en H 2O pura. Kps CaC 2O4= 2.3 × 10 -9
Para resolver este problema se considerara una disolución saturada de CaC2O4(s), pero en lugar de -2
usar agua pura como disolvente, utilizaremos (NH4)2C2O4 (ac) 0.01M. Así, empezamos con [C2O4 ] = 0.01M. Ahora s nos representa la cantidad de CaC2O4(s) en moles que se disuelve para producir 1 l de disolución saturada. Las concentraciones adicionales que aparecen en esta disolución son:
s
y s
Concentration inicial (M) A partir de CaC2O4 (s) (M) C. en el equilibrio (M)
(ac)
↔
CaC2O4 (s)
----------------------
+
(ac)
-------s s
= ×
0.01 s s + 0.01
= (s) (0.1+s) = 2.3 10
-9
Para simplificar la resolución de esta e cuación, vamos a suponer que s e s mucho más pequeño que 0.1M, de forma que 0.1 + s ≈ 0.1. (s) (0.1) = 2.3 10
= 2.3 10-8 M
-9
La simplificación está bien justificada: 2.3 10 es mucho más pequeño que 0.1 M. -8
Ahora veremos cómo se comporta CaC2O4(s), en agua pura como disolvente. ↔
CaC2O4 (s)
En el equilibrio (M)
(ac)
--------
s
= × s = 2.3 10 2
(ac)
+
-9
= (s) (s) = 2.3 10
s = √
De las solubilidades obtenidas tenemos que :
s
-9
= 4.8 × M
3 = = 2.087 ×10 3
Comparando las solubilidades en cada caso se concluye que la sal es 2.087 ×10 veces más soluble en agua pura que en (NH4)2C2O4.
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6. a) 250 ml de NH 4OH (ac) 0.5 N, contiene disuelto 1.34 gr. de NH 4Cl. Calcule el PH de la mezcla.
Sea:
+
NH4OH NH4 + OH
-
Kb (NH4OH)=1.8 x 10
-5
; cuya molaridad es 0.5M se disocia
débilmente aportando una ínfima cantidad de iones amonio, donde la [NH4OH]= 0.5 – x ≈0.5 Ahora para el cloruro de amonio (NH 4Cl) calculamos su molaridad de acuerdo a la siguiente ⁄ fórmula: ̅ ̅ El cloruro de amonio como es sólido se disocia completamente en la solución, aportando iones +
NH4Cl NH4 + Cl
amonio.
-
En la constante de disociación reemplazamos:
[] b) a 50 ml de CH 3COOH, acido acético 0.1 N, se le han añadido 50 ml de acetato de sodio 0.1 N. Calcule el PH de la mezcla. Tenemos un acido débil con su respectiva sal; entonces nos damos cuenta de que se trata de una solución amortiguadora cuyo cálculo de PH se calcula mediante esta fórmula ya deducida:
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CONCLUSIONES
Todos los carbonatos se disuelven en ácido acético CH 3COOH formando soluciones de acetato.
El cromato de Bario BaCrO4 es insoluble en una solución de ácido acético diluido mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH 3COOH.
Para llevar a cabo el laboratorio mas eficiente se procedería a calentar las soluciones de los cationes para una pronta precipitación.
El método de Mohr es útil para la determinación de cloruros siempre que se trabaje con concentraciones de AgNO3 0.1M y se use como indicador al K2CrO4 , la función de éste indicador consiste en que luego de que todo el ión Cl - reacciona con el Ag+ , éste indicador reacciona con lo que queda de Ag+ y torna la solución de un color lúcuma.
En el caso de la determinación de cianuros mediante el método de Liebig nos damos cuenta que en el punto final de la titulación el color amarillo opalescente se debe a que todo el NaCN existente ha reaccionado con el AgNO3.
La solución muestra contiene cationes del cuarto grupo debe ejecutarse en un medio alcalino.
En un medio alcalino se logra una mejor precipitación de los carbonatos de calcio, bario y estroncio; así será posible la separación de estos iones durante la marcha analítica de este grupo.
Todos los carbonatos se disuelven en ácido acético CH 3COOH formando soluciones de acetato.
El carbonato de calcio es ligeramente soluble en soluciones de sales de amonio de ácidos fuertes.
El cromato de bario BaCrO4 es insoluble en una solución de ácido acético diluido mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH 3COOH.
El oxalato de amonio es el que permite la formación del oxalato de calcio en forma de un precipitado blanco.
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RECOMENDACIONES
Al tratar con el oxalato de amonio es necesario tener cuidado al someterlo a fuego debido a que puede provocar accidente debido a la formación y evaporación de gases tóxicos.
Debe añadirse la solución de carbonato de amonio lo suficiente para que precipite el grupo IV de esto dependerá el éxito de la operación.
Al filtrar las soluciones es necesario tener en cuenta un buen manejo de los materiales y reactivos, debe estar limpio todo a usar, como siempre el uso del mandil es necesario.
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BIBLIOGRAFIA
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