PRACTICA DE LABORATORIO
1. INTRODUCCION:
Se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o grasa, y constituye una medida del grado de hidrólisis de una grasa. Todos los aceites y las grasas tienen ácidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. La causa de la existencia de ácidos grasos libres es la actividad enzimática de las lipasas. Todas las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas lipolíticas que se encuentran tanto en el embrión como en el mesocarpio del fruto. Por este motivo, el aceite de arroz y el de palma, por lo general, tienen una acidez muy alta. Los aceites que tienen ácidos grasos de cadena corta son muy sensibles a estas enzimas hidrolíticas Los aceites extraídos de semillas descompuestas tienen acidez alta, al igual que los aceites almacenados durante mucho tiempo. El índice de acidez es considerada como una medida del grado de descomposición del aceite o grasa, por acción de las lipasas o por alguna otra causa. La descomposición se acelera por la luz y el calor. Como la rancidez se acompaña, usualmente por la formación de ácidos grasos libres, entonces la determinación es, con frecuencia, usada como una indicación general de la condición y comestibilidad de los aceites y grasas 2. MARCO TEORICO:
Las grasas alimentarias incluyen todos los lípidos de los tejidos vegetales y animales que se ingieren como alimentos. Las grasas (sólidas) o aceites (líquidos) más frecuentes son una mezcla detriacilglicéridos (triglicéridos) con cantidades menores de otros lípidos. Los ácidos grasos presentes en varias moléculas de lípidos constituyen la parte con mayor interés nutritivo.(FAO. 1997) Las grasas son los principales constituyentes de las margarinas, grasas de mantequilla, grasas de repostería, y aceites para ensaladas y para cocinar. Además de la grasa visible que contienen los alimentos, las grasas y los aceites se encuentran en grandes cantidades en muchos productos de panadería, preparados para lactantes, y en productos lácteos y algunos dulces. Los aceites, la mantequilla y la margarina se emplean algunas veces directamente en los alimentos.(FAO. 1997) Proporcionan la mayor cantidad de energía por gramo, 9 kilocalorías, sea cual sea su origen, característica organoléptica, sean líquidos o sólidos. Ofrecen vitaminas liposolubles y ácidos grasos esenciales para el hombre. Tanto aceites y grasas comestibles tiene como único nutriente principal en algunos casos único- a los lípidos, moléculas orgánicas e insolubles. Son untuosas al tacto. (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008.) FIPA – VIII CLICLO
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PRACTICA DE LABORATORIO Se consideran aceites alimenticios o comestibles los admitidos como aptos para la alimentación. Los aceites alimenticios se obtendrán a partir de semillas o frutos oleaginosos mediante procesos de elaboración que se ajusten a las condiciones de higiene establecidas por el presente. Presentarán aspectos límpidos a 25 ° C, sabor y olor agradables y contendrán solamente los componentes propios del aceite que integra la composición de las semillas o frutos de que provienen y los aditivos que para el caso autoriza el presente (Art. 520, Cód. Alimentario Argentino; ley 18.284 del 18/7/69).
Aceites Vegetales (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008) Obtenidos de semillas oleaginosas, una de las grandes maravillas de la tierra. Hace milenios de años, en Asia y en la cuenca del Mediterráneo, cuna de la civilización occidental, se descubrió que unas semillas y unas frutas contenían un líquido espeso y dorado que proporcionaba energía y mejoraba el sabor de las comidas al consumirlo. Coincidentemente, las semillas oleaginosas, que son semillas comestibles, ofrecen óptima proteína, no siempre aprovechada. 3. DETALLE EXPERIMENTAL:
Se pesó y preparo una muestra debidamente homogenizada en un Matraz Erlenmeyer de 250ml, esta varía de acuerdo al tipo de aceite. Se preparó una solución con Soda Caustica (NaOH al 0.1N). La solución se agrega en un vaso precipitado que contiene 50ml de Agua destilada. Una vez obtenido el volumen requerido para el tipo de aceite determinado. Se añade 50ml de alcohol neutralizado, se agregan 5 gotas de indicador para esta ocasión Fenolftaleína. Se titula con NaOH a 0.1N hasta obtener un ligero color rosa, se apunta el gasto de álcali y se calcula el índice de acidez.
CANTIDAD REQUERIDA A UTILIZAR EN EL MATRAZ ERLENMEYER ACEITES
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(g)
Aceite crudo
4-5
Aceites refinados
8 - 10
Ácidos grasos
2-3
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Preparación De La Solución NaOH Al 0.1 N Na
Eq g V
W Pe V
Pe
2 0.1 0.2
M . NaOH # OH
40
1
40
CÁLCULO DEL ÍNDICE DE ACIDEZ Acidez
Gasto N M eq W
PARA ACEITE CRUDO: Gasto: 1.5ml Acidez
5
1.683
PARA ACEITE REFINADO: Gasto: 0.1ml Acidez
1.5 * 0.1 * 56.1
1.5 * 0.1 * 56.1 10
0.8415
PARA LA MANTECA Gasto: 0.5 ml Acidez
0.5 * 0.1 * 56.1 3
0.935
LOS CÁLCULOS SIGUIENTES SON PARA UN ACEITE CRUDO:
% A.G. I
G * N * 28.2 W
% A.G. I
1.5 * 0.1 * 28.2 5
0.846
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PRACTICA DE LABORATORIO 4. RESULTADOS:
VALORES DEL INDICE DE ACIDEZ Aceite Crudo Refinado
Acidez (%) 1.683 0.8415
5. CONCLUSION:
Observando los datos obtenidos a través de la titulación con NaOH al 0.1N para la determinación del índice de acidez se concluye en que el mayor porcentaje lo tiene el aceite crudo y en menor cantidad el aceite refinado, se podría decir que esto se da debido a que el aceite crudo no ha sido sometido a ningún proceso o tratamiento de purificación con la finalidad de eliminar la cantidad de ácidos grasos libres que son los generadores de tal acidez en el aceite, contrario al aceite refinado que para su obtención pasa por procesos de Neutralizado, Blanqueado, Winterizado y Deodorizado.
6. BIBLIOGRAFIA:
Anónimo. Acidez. Determinación de Acidez. Disponible http://es.wikipedia.org/wiki/Acidez (consultado 30 de julio 2012).
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en:
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PRACTICA DE LABORATORIO 7. ANEXOS:
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1. Objetivos: Conocer el procedimiento adecuado para definir o caracteristicas a un aceite según
su grado de instauración. Conocer de qué manera influye el índice de yodo en aceites y grasas. Saber la utilidad del índice de yodo. Saber interpretar los resultados obtenidos para comparación con parámetros pre establecidos sobre el índice de iodo en la AOCS. Efectuar una reacción de adición de halógeno al doble enlace de una grasa o aceite en forma cuantitativa a fin de conocer su grado de insaturación.
2. Introducción: Las grasas verdaderas o triglicéridos son compuestos orgánicos carentes de nitrógeno, quese forman en el metabolismo vegetal y animal y que poseen desde un punto de vistafisiológico un elevado poder calorífico. Son los nutrientes con mayor poder energético (1gramo de grasa produce 9,3 Kcal al organismo). Las grasas, por lo general, se en cuentranasociadas con numerosas sustancias acompañantes, estrechamente rela cionadas biogenéticamente unas con otras. Las grasas y sus sustancias acompañ antes, que enconjunto se denominan también lípidos, se diferencian entre sí básic amente por suestructura química, aunque presentan en su totalidad propiedades químico-físicas similares,como por ejemplo la solubilidad en disolventes orgánicos Se puede definir el índice de iodo como: gramos de iodo que reaccionan con 100 gramos de sustancia; el índice de iodo es una escala utilizada para definir el grado de insaturacion de un compuesto orgánico que contiene enlaces diénicos o triénicos.
3. Marco Teórico: ASPECTOS GENERICOS:
Determinación del índice de Iodo, no sin antes partir de la concepción genérica de lo que es en realidad este indicador, por medio de este índice se establece el grado de absorción de lodo por los glicéridos no saturados que constituyen las grasas y aceites. El índice de iodo cambia con la hidrogenación, oxidación u otras reacciones en los aceites no saturados. El procedimiento implica la adición de un FIPA – VIII CLICLO
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PRACTICA DE LABORATORIO exceso del halógeno iodo a la muestra y reducción de este exceso con yoduro de potasio y por consiguiente su titulación con tiosulfato de de sodio, empleando almidón como indicador. ÍNDICE DE IODO:
Es una medida de la insaturacion de los aceites y grasas y se define como la cantidad de gramos de iodo que son absorbidos por 100g, de grasa y/o aceites. Esta es una propiedad característica de los ácidos grasos que poseen doble ligadura es decir ácidos grasos insaturados los de la serie oleica, linoleica, linolenica, etc. Representa los g de halógeno, calculado en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100g de una sustancia. Representa una medida del estado de no saturación de los lípidos y para la correcta fijación del halógeno conviene tomar en cuenta las siguientes condiciones:
a) Los halógenos sé fijan mejor al nivel de los dobles enlaces en forma de compuestos inter halogénicos, por lo cual la mayoría de las técnicas propuestas usan reactivos a base de estos compuestos. b) Sólo debe procurarse una adición de halógeno sin provocar una substitución de hidrógeno por halógeno, lo que conduciría a resultados demasiado altos. Por esto, la determinación debe hacerse al abrigo de la luz que cataliza la substitución. c) Influye en los resultados la posición de los dobles enlaces, pues en un sistema conjugado el primer mol de halógeno se adiciona rápidamente, pero el segundo lo hace sólo lentamente por la influencia del halógeno va fijado, lo que puede conducir a resultados bajos. 4. Materiales y Equipos:
Reactivo de Wijs. Tetracloruro de Carbono. Solución de Ioduro de Potasio 10%. Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1N. Solución de Almidón 1%. Matraz Erlenmeyer de 250ml con tapa esmerilada. Bureta. Pipeta de 10 y 25ml.
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PRACTICA DE LABORATORIO 5. Detalle Experimental: Se trabajó con aceite vegetal 0.255ml y se transfirió a un matraz Erlenme yer Se añadió 20ml de tetra cloruro de Carbono y 25ml de reactivo Wijs. Se deja en oscuridad por media hora para completar la reacción de adición. Pasado el tiempo requerido se agregó 100ml de agua destilada y 20ml de solución
de ioduro de potasio al 15 %. Se tituló con una solución de tiosulfato de sodio 0.1N empleando almidón como indicador, hasta conseguir la desaparición del color azul, se trabajó gota por gota fueron requeridos 4 gotas de almidón. Paralelamente se hizo la otra prueba en blanco es decir se realizó los mismos procedimiento pero esta vez la muestra era agua destilada. Se anotaron los gastos de álcali para la posterior obtención del índice de iodo, de acuerdo a una formulación pre-establecida.
6. Resultados: Soluci ón de Ti osul fato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)
P.E = 184 #Eq – g = N * V
# Eq – q = W / P.E
#Eq – g = 0.1 * 0.05
W = # Eq – q * P.E
-3
#Eq – g = 5 * 10
W = 0.01* 184 W = 1.84 g ti osul fato de sodio
Canti dad de la m uestra:
Obtenci ón de los gastos:
Aceite: 7.3 ml………… (M) Agua: 8.2 ml………… (B) FIPA – VIII CLICLO
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( )
I.I: índice de iodo M:ml de la solución de tiosulfato en la muestra (aceite) B: ml de la solución de tiosulfato en blanco (agua destilada)
( )
7. Conclusión:
El índice de yodo es una medida del grado de insaturacion de los componentes de una grasa, con esto se concluye que la manteca presenta menor insaturacion comparada con los aceites vegetales. El índice de yodo se utiliza para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. Por lo que de este modo se analizó la pureza de las muestras. La utilización del ClC es porque el yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces. Mientras más bajo es el Índice de Yodo, más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad del mismo. A mayor cantidad de dobles enlaces mayor es el índice de yodo. El índice de yodo nos ayuda a determinar la estabilidad en los aceites. El índice de Yodo guarda una estrecha relación con los procesos de hidrogenación y oxidación de grasas y aceites comestibles. En la determinación del índice de Yodo no solo se determinan los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados sino también las sustancias acompañantes insaturados como solo denominados esteroles.
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PRACTICA DE LABORATORIO 8. Cuesionario:
Explicar la determinación del grado de insaturacion por el índice de Tiacianogeno, indicar además la diferencia con el método de Wijs.
El índice de Tiacinógeno de una materia grasa se mide en función de su grado de instauración y convencionalmente se expresa por el peso de iodo equivalente al tiacinógeno absorbiendo por100 partes en peso de la grasa. El tiacinógeno se fija sobre los dobles enlaces como los halógenos, es menos reactivo que los halógenos y su fijación solo es cuantitativa con el ácido oleico. Se considera que aproximadamente se fija sobre un doble enlace del ácido oleico y sobre dosdobles enlaces del ácido linoleico y sobre dos dobles enlaces del ácido Linolénico. El índice de yodo es una medida del grado de insaturación (números de dobles enlaces) de las grasas. Define como los gramos de yodo absorbidos por 10 g de grasa. Para su determinación la AOCS recomienda el método de Wijs.
La diferencia del método de tiacinogeno y wijs es que en la preparación de la solución de la solución de tiocianogeno debe valorada antes de iniciar los ensayos si la diferencia entre esta valoración y la del ensayo en blanco es superior 0.2ml significa que la solución se descompone muy rápidamente y de debe repetir las operaciones con otra solución más correcta A demás de eso la materia grasa y en blanco se realizara por duplicado, a diferencia de lmétodo de wijs, solo son soluciones de valoración en cada procedimiento una sola vez, así mismo en el método de tiocianógeno su valoración es en presencia de engrudo de almidón con la solución de tiosultafo sódico 0.1N y en wijs solo se valora tiosulfato simple al 0.1N. Otra de las diferencias que encontramos es que el método de tiacinogeno está reconocido dentro de los métodos de análisis de aceites y grasas en España.
Explicar cómo se ve afectado el índice de iodo mediante la hidrogenación y oxidación:
Cuando un aceite sufre procesos de oxidación, el Índice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice. Las moléculas de grasa que FIPA – VIII CLICLO
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PRACTICA DE LABORATORIO contienen radicales de ácidos grasos insaturados, están sujetas a la rancidez oxidativa. ZUMBADO, H. (2002) Mientras que cuando un aceite sufre un proceso de hidrogenación, el índice de iodo disminuye esto debido a que el aceite es mucho más estable porque las moléculas de ácido graso se encuentran saturadas por una molécula de hidrógeno. ZUMBADO, H. (2002) Se pueden concluir que mientras más bajo es el índice de Iodo más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite
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9. Referencias Bibliográficas: Badui, S. (1988). Diccionario de la Tecnología de los Alimentos. D.F., Mx: Alhambra Mexicana. ISBN 968 444 071 5. http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_yodo
Anónimo. ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIÓN, YODO, SAPONIFICACIÓN Y PERÓXIDO. Disponible en: http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica13.pdf (consultado 3 de julio de 2012). Anónimo. Analisis de Laboratorio – Indice de Iodo. http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#peroxi.
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PRACTICA DE LABORATORIO 10. Anexos:
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1. Objetivos: Conocer
el procedimiento adecuado para la determinación del índice de peróxido de diferentes aceites: crudo y refinado. Conocer de qué manera influye el índice de peróxidos en aceites y grasas. Saber la utilidad del índice de peróxidos. Evaluar el estado de deterioro en que se encuentra un aceite y/o grasa según el índice de peróxido.
2. Introducción:
Los ácidos grasos no saturados son capaces de tomar oxígeno a la altura de sus dobles enlaces para dar origen a la formación de peróxidos. Estos peróxidos son altamente reactivos y pueden ser estimados yodo métricamente El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en milis equivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. 3. Marco Teórico: ASPECTOS GEN ERI COS:
El presente Marco Teórico está destinado a la Determinación del índice de Peróxido, no sin antes partir de la concepción genérica de lo que es en realidad este indicador, por medio de este índice se establece el grado de deterioro de un aceite y/o grasa; el índice de peróxido de una grasa es una medida de su contenido activo. Se basa en la determinación de las sustancias, en términos de mili equivalentes de oxigeno activo por 1000g de muestra, que oxidan al yoduro de potasio bajo condiciones de la prueba. Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los peróxidos u otros productos similares de oxidación de la grasa.
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PRACTICA DE LABORATORIO ÍNDI CE DE PEROXI DO:
Es la cantidad en microgramos de oxígeno activo, en un gramo de substancia, que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites esenciales. Este método se basa en la reacción de los peróxidos orgánicos con el ácido Vanádico, en medio ácido, produciendo una coloración rosa. De acuerdo a las normas establecidas por el Codees alimentario, se debe considerar un valor máximo de peróxido en aceites refinados de 5meq O2 a 10meq O2, valores superiores a estos, se debe considerar el aceite de mala calidad. El proceso de oxidación no puede evitarse totalmente, pues una vez que una molécula de grasa es atacada por un radical libre, pierde un átomo de hidrogeno, convirtiéndose en otro radical libre llamado peróxido que atacara a otra molécula de grasa dando como resultado una reacción en cadena que generara la degradación del alimento
4. Materiales y Equipos:
Muestra de aceite. Solución de Ácido Acético – cloroformo. Solución de yoduro de potasio saturado. Solución indicadora de almidón al 1%. Solución de tiosulfato de sodio 0.1N. Erlenmeyer de 250ml con tapa esmerilada. Bureta de 25ml. Pipeta de 5 a 10ml.
5. Detalle Experimental:
Se pesaron 5ml de muestra de aceite y se colocaron en un matraz Erlenmeyer, luego se agregan 30 ml de mezcla de ácido acético – cloroformo y se agita de manera lenta y suave hasta conseguir la adecuada disolución de la muestra.
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Se agregan 0.5ml de la solución de yoduro de potasio saturado y se espera aproximadamente 1 minuto, manteniéndolo en agitación de vez en cuando y añadiendo unos 30 ml de agua. Obtenido todo esto se titula el yodo liberado con el tiosulfato de sodio a 0.1N dejando caer esta disolución gota a gota, mientras se mantiene en agitación, hasta la casi desaparición de un color amarillento del iodo. Se añade entonces 0.5ml de la disolución al 1% de almidón soluble y continuamos con la titulación, manteniendo a su vez la agitación de manera rápida hasta la desaparición del color azul.
6. Resultados: Soluci ón de Tio sul fato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)
P.E = 184 #Eq – g = N * V
# Eq – q = W / P.E
#Eq – g = 0.1 * 0.05
W = # Eq – q * P.E -3
-3
W = 5 * 10 * 184
#Eq – g = 5 * 10
W = 1.84g ti o sul fato de sodio Canti dad de la m uestra:
Obtenci ón de los gastos:
Aceite: 0.1 ml………… (M) Agua: 0.4 ml………… (B)
( )
Donde: I.P: índice de peróxido (mili equivalente de oxigeno/1000g) FIPA – VIII CLICLO
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PRACTICA DE LABORATORIO S: título corregido (volumen tiosulfato gastado en titular la muestra (B) – volumen gastado de tiosulfato en titular en blanco (M))
( )
7. Conclusión:
Se trabajó para esta prueba con el Aceite Alsol, según los resultados obtenidos se puede concluir que el aceite usado es de buena calidad debido a que se encuentra entre los parámetros de buena calidad establecidos por el Coodes Alimentario, se podría decir que su contenido de ácidos grasos no saturados no han de tomar tanto oxígeno a la altura de sus dobles enlaces y así se evitaría la formación de peróxido, haciendo de buena calidad y apto para consumo.
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PRACTICA DE LABORATORIO 8. Referencias Bibliográficas:
Anónimo. ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIÓN, YODO, SAPONIFICACIÓN Y PERÓXIDO. http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-K-402-1973.PDF Anónimo. Analisis de Laboratorio – Indice de Peroxido. http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#peroxi.
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