Estudio del reparto del yodo entre disolventes no miscibles
Nota: la concentración de KI era diez veces menor por un error en la preparación del reactivo Registro de datos y cálculos A. concentración de la disolución de tiosulfato de sodio Ecuación Química de la reacción de generación de yodo -
-
IO3 +5I +6H
+
↔ 3I2+3H2O
Ecuación química de la reacción de titulación I2+S2O3
-2
-
↔ 2I +
S4O6
-2
Experimento A Normalización de una Disolución de Tiosulfato de Sodio
Parámetro experimental Concentración IO3 (mol/L) Vol. IO3 (ml) Mol de IO3 Mol de I2 Vol. De S2O3 en el p. final Mol de S2O3 Concentración 2de S2O3
Alumno No. 1
2
.025
.0161
.001 .0000161 4.83*10 11.3
.001 .0000153 -4.59*10 11.1
-
9.66*10 8.54*10
-
9.8*10 8.27*10
Experimento B Estudio de la Distribución Yodo entre Hexano y Disoluciones Acuosas de Yoduro de Potasio de Concentración Variable No.
De Volumen de Volumen de Volumen de Gasto
de
-
Conc. De I
-
embudo
KI 0.01M en H2SO4 0.1M I2 0.0035 M S2O3 en la ml (bureta de en C6H14 acuosa 0.005 M en 10 ml) ml
1
0
50
10
0
-------
2
.5
50
10
.1
1*10
3
1
50
10
.2
2*10
4
2
50
10
.3
4*10
5
3
50
10
.3
6*10
6
4
50
10
.5
8*10
7
5
50
10
.7
1*10
No. De Vol. Mol de 2embudo De S2O3 2S2O3
1
0
---------
2
.1
8.405*10
3
.2
1.681*10
4
.3
2.5215*10
5
.3
6
.5
7
.7
-
-
-6
2.5215*10
-6
4.2025*10
-6
5.8835*10
-6
Mol de I2 en fase ac. (ddr) -------4.2025 -7 *10 8.405* -7 10 1.2607 -6 *10 1.2607 -6 *10 2.1012 -6 *10 2.9417 -6 *10
Mol inicial de I2 en fase organic a .00453 .00453 .00453 .00453 .00453 .00453 .00453
Mol de I2 en fase organica (ddr)
-
-
-
-
-
-
Concentra Concentración ción I2 fase I2 fase orgánica acuosa (ddr) (ddr)
-------
----------------4.5295*10 8.405*10
-3
-----------------.45295
-
4.5291*10 1.681*10 .45291
-3
-
.45287
-
.45287
-
.45278
-
.4527
4.5287*10 2.5217*10
-3
5
4.5287*10 2.5217*10
-3
5
4.5278*10 4.2024*10
-3
5
4.5270*10 5.9834*10
-3
fase
5
No.Embudos
2
concentracion Concentración Concentración Calculo de Calculo de de KI en la I2 fase acuosa I2 fase acuosa D 1/D fase acuosa después del reparto 5*10 8.405*10 .45295 53890.54 1.8556*10
3
1*10
4 5 6
2*10 3*10 4*10
7
5*10
5
-
-
-
-
1.681*10
-
2.5217*10 2.5217*10 4.2024*10 -
5.9834*10
.45291
26942.89
.45287 .45287 .45278
179589.16 179589.16 10774.31
.4527
7565.93
-
3.7115*10
5
-
5.56*10 5.56*10 9.2813*10
5
-
1.3217*10
4
Calculo de D
Calculo de 1/D
Experimento C Determinación de la solubilidad de yodo en hexano Alumno No. 1 Concentración .008405 2de S2O3 Vol. S2O3 1.03 Mol de S2O3 8.65*10 Mol de I2 4.325*10 vol . alícuota I2 10 ml Concentración 4.325*10 de I2 dil 1:10 Concentración 4.325*10 de la solución saturada de I2
2 .008405 1.15 9.66*10 4.83*10 10 ml 4.83*10 -
4.83*10
Preguntas y conclusiones 1. Informar las observaciones visuales llevadas a cabo durante el desarrollo de los experimentos.
Durante el desarrollo del experimento, solo notamos que la parte orgánica que contenía el I2 poco a poco iba perdiendo la coloración que presentaba, mientras que la fase acuosa comenzaba a tomar una coloración amarillenta; dicho evento corrobora a que efectivamente se está llevando a cabo una extracción y que el soluto, en este caso el I2 está pasado de un disolvente a otro disolvente.
2. Con base en los resultados experimentados de la sección B, calcular el cociente de reparto del yodo D(I) entre el hexano y las disoluciones acuosas de yoduro de potasio.
3. Utilizando la expresión del cociente de reparto del yodo entre el hexano y las disoluciones acuosas de yoduro de potasio, establecer la siguiente expresión:
⌈ ⌉ ⌈ ⌉
[ ] [ ] [ ] [ ]
[] [ ] [ ]
[ ]
[ ]
[ ]
4. Representar la grafica de los datos experimentales (1/D)=f/I-/. Los puntos de esta curva deben estar situados aproximadamente sobre una recta. Calcular la pendiente y la ordenada al origen de la recta de regresión de los puntos anteriores. Calcular la constante de reparto del yodo entre el hexano y el agua, asi como la constante de formación del complejo.
5. Reflexionar sobre la utilidad del equilibrio de reparto entre disolventes para evaluar el valor de la constante de formación del complejo yodo/yoduro.
La extracción líquido-líquido es un método indirecto para determinar constantes de otros equilibrios, esto se debe al conocimiento de la concentración de cierta partícula en ambas
fases; esta partícula a su vez tiene un equilibrio simultáneo únicamente en una de las fases, por lo que podemos calcular la constante de formación o disociación porque ésta está en función del equilibrio de reparto de fases. En este caso se calculó la constante de formación del complejo triyoduro a partir de la concentración de yodo en ambas fases y usando la constante de distribución de éste en hexano y agua. 6. Cuando se realiza la normalización del tiosulfato de sodio, se mezcla una disolución acuosa de nitratode potasio con un exceso de dilución de yoduro de potasio; en estas condiciones, no se observa ninguna reacción al realizar esta operación. Cuando se añade una disolución de acido sulfúrico a la mezcla anterior, se observa la formación del yodo. Al considerar que los potenciales estándares a pH=0 de los sistemas yodato yodo son de 1.20 V y 0.60V, respectivamente, explicar por que no se observa ningún reacción en la mezcla de yodato de potasio y yoduro de sodio en la fase acuosa.
Es necesario que el medio tenga un pH aproximado a cero para que se pueda observar una reacción cuantiaba, si no se lleva a pH cero la pendiente que formaran los compuestos en una escala de delta de potencial ser positiva
7. Con base en las observaciones visuales efectuadas durante la realización de esta práctica y la ley de Le Chartelier, ¿Cuáles son los hechos que permiten suponer la existencia de por lo menos un complejo entre las especies yodo y yoduro de potasio.
La formación de un color Amarillo en la fase acuosa, esto debido a que al tener yodato más un exceso de yoduro estos reaccionan produciendo yodo molecular. .IO3- + 5 I-+ 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O Pero debido a que este es muy poco soluble en agua, se lleva a cabo una segunda reacción con el yoduro, para dar lugar al complejo triyoduro que es quien le da la coloración a la disolución. De acuerdo al principio de Le Chatelier el sistema tratará se contrarrestar dicho efecto,desplazándo el equilibrio hacia la formación de productos (formación del complejo de triyoduro) 8. Indica un método alterno para normalizar las disoluciones de tiosulfato de sodio.
Por medio de la cromatografía, o extracción con un agente quelante 9.- El yodo es un sólido que sublima fácilmente. Las disoluciones de yodo en agua o en disolventes orgánicos pierden fácilmente el yodo disuelto. ¿En qué forma afecta la perdida de yodo por volatilización a los resultados de las constantes calculados en la práctica?
Debido a la pérdida de yodo, se ven afectadas las concentraciones calculadas que posteriormente se utilizan para las constantes calculadas en la práctica, las constantes
de reparto y la de formación del complejo de yodo; estas serán menores de lo que esperábamos debido a que la cantidad de yodo que se titula será mucho menor a la que se tenía en un principio, es decir la concentración de yodo en el agua y en hexano será muy baja, más de lo que debería de ser
Conclusiones
Las razones más frecuentes por las que se usa una extracción en métodos analíticos es con el fin de aislar o concentrar un analito, es decir separarlo de especies que interfieran en su análisis. Para poder ver el equilibrio de reparto del yodo utilizamos una técnica de extracción liquido-liquido, aquí se aíslan los analitos usando la solubilidad de los mismos, gracias a esto se observó que hay transferencia de soluto de una fase a otra. En general con la construcción del grafico es posible encontrar el coeficiente de — distribución así como la constante de formación – en este caso del complejo I3 sin embargo debido a un error en la concentración de la disolución de KI , nos es difícil afirmar que se cumpla para este caso ; consideramos que la mejor opción es repetir el experimento ; esta vez con la disolución a la concentración adecuada . Por otro lado también nos fue posible determinar la solubilidad de yodo en hexano; y aprovechando el conocimiento de los principios de Le Chatelier obtuvimos una mayor cuantitatividad de extracción
