CONTENIDO
I. OBJETIVO II. ASPECTO ASPECTO TEORICO III.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL
IV. IV CONCLUSIONES .CONCLUSIONES V . RECOMENDACIONES VI.
BIBLIOGRAFÍA
VII.
CUESTIONARIO
INTRODUCCION
A través del desarrollo de las prácticas se ha demostrado que el análisis volumétrico, ha sido un método rápido, eficiente y menos complicado. En la presente practica, para la determinación de manganeso presente en una muestra de pirolusita (que es la forma mas común de cómo se presenta en la naturaleza, hace uso de una volumetr!a redo", donde el reactivo titulante es el permanganato de potasio, o"idante usado en esta valoración. Este determinación es una aplicación del método #$%&A')*$%++. Este es el único método volumétrico usual en que el permanganato se reduce a manganeso (# que, a la vez, es el producto final de la o"idación del manganeso ( que se valora.
I.
OBJETIVO
Esta práctica tiene como o-etivo determinar la cantidad de manganeso de un mineral de manganeso usando una volumetr!a redo". Esta volumetr!a se lleva a ca-o en un medio ligeramente ácido en el que el permanganato de potasio en es el o"idante de esta valoración.
II.
ASPECTO TEORICO REACCIONES DE OXIDO REDUCCIÓN O REDOX Estas reacciones implican la transferencia de uno o mas electrones desde el agente reductor (que se o"ida al o"idante (que se reduce. %a fuerza (potencial que representa la tendencia de las sustancias a perder o ganar electrones determina si la reacción es o no posi-le, y en primer caso en que e"tensión.
MÉTODOS
DE
ANÁLISIS
VOLUMÉTRICO
REDOX
CON
PERMANGANATO DE POTASIO El enorme campo e aplicación de permanganato es de-ido a que es un o"idante muy fuerte y autoindicador. En algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro e incluso alcalino, dando /n$0 como producto de la reducción. %a reducción de /n$1) a /n22 es un proceso muy compleo que implica la formación de estados intermedios de o"idación del manganeso3 sin em-argo si se austan las condiciones para que el producto final sea /n22 , se puede esta-lecer la estequiometria entre el permanganato y el agente reductor, independientemente del mecanismo de la reacción. En disolución neutra, el permanganato se descompone lentamente4 1/n$1) 2 0&0$ 55 6 /n$0 2 1$&) 2 7$0 y las disoluciones ácidas son aun menos esta-les. %a reacción esta autocatalizada por el -ió"ido de manganeso.
EL MANGANESO El manganeso es un metal que ocurre naturalmente y que se encuentra en muchos tipos de rocas. El manganeso puro es de color plateado, pero no ocurre naturalmente en esta forma. 8e com-ina con otras sustancias tales como o"!geno, azufre o cloro. El manganeso tam-ién puede com-inarse con car-ono para producir compuestos orgánicos de manganeso. Algunos compuestos orgánicos de manganeso comunes incluyen pesticidas, tales como mane- o mancoze-, y metilciclopentadienil manganeso tricar-onil (//9, un aditivo en ciertas gasolinas. El manganeso es un elemento esencial poco a-undante y es necesario para mantener -uena salud. 8e puede encontrar manganeso en varios art!culos alimenticios, incluyendo granos y cereales, y se encuentra en grandes cantidades en otros productos, como té.
DETERMINACIÓN DE MANGANESO POR EL METODO VOLHARD 8i se a:ade lentamente una solución de ;/n$1 a una solución de sulfato manganoso muy dé-ilmente ácida y casi a e-ullición, cada gota produce un precipitado de &0/n$7 , que va haciéndose mas denso y mas oscuro, cuya formación, tiene lugar según la igualdad siguiente4 ; 0$./n$0$< 2 7/n$
555
6 ; 0$ 2 =/n$0
(0;/n$1 Esta reacción indica que a 0;/n$1 correspondes 7 at)gr. e ion manganoso. 8i se reducen pues t cm7 de una solución de ;/n$1 a sal de manganeso hirviéndola con ácido clorh!drico, y se valora dicha sal de manganeso con el mismo permanganato en el sentido por la igualdad anterior, se emplear!an 0>7 de t cm7 .
A. ?uyard, el primero que utilizo esta reacción para determinar el manganeso, suponia que se lleva-a a ca-o según la igualdad4
0 /n$1 2 7 /n22 2 < &0$ 55555 6 1&2 2 = &0/n$7
En realidad, la reacción se desarrolla de otra manera3 según las condiciones del e"perimento, se precipitan manganitos manganosos ácidos de composición varia-les, por eemplo4 1 /n$1) 2 @@ /n22 2 @1 &0$
55555
6 @ &2 2 =/n(&/n$70
#olhard hizo notar que en presencia de sales de calcio, -ario o aun meor de zinc, se precipita-an manganitos de estos metales. El precipitado si -ien es de composición varia-le, contiene ahora todo el manganeso en formas tetravaBlente por em4 1 /n$1) 2 = Cn22 2 D /n22 2 @1 &0$ 55555 6 = Cn(&/n$70
%a composición de los manguitos que se precipitan es algo distinta, según las condiciones del e"perimento. ara la volumetr!a, lo único que importa es que el manganeso se encuentre en forma tetravalente.
III.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
@. /ateriales4 •
#asos precipitados
•
Falanza anal!tica
•
lancha
•
/atraces graduados
•
Gucharilla
•
ipeta
•
%una de relo
•
+iola de =HH y @HHml
0. 'eactivos4 •
Icido clorh!drico y diluido al =HJ
•
Glorato de potasio
•
8olución saturada de cloruro férrico
•
8olución de permanganato de potasio H.@K
•
/uestra /n)H1
7. rocedimientos realizados en el la-oratorio4 )
esamos con ayuda de la -alanza anal!tica H.<=gr de la muestra y la colocamos en un vaso precipitado.
)
El pero que calculamos fue de H.<==0. A su vez tam-ién pesamos aparte otra cantidad de muestra para calcular el error de humedad. Este peso fue de H.<=@7gr.
)
Ahora agregamos una peque:a pizca de clorato de potasio y a:adimos @=ml de ácido clorh!drico y llevamos a plancha hasta que este pase a un estado pastoso.
)
8acamos el vaso y volvemos a a:adir ácido clorh!drico pero ahora @Hml y volvemos a meter a plancha hasta que pase a un estado pastoso.
)
8acamos y una ves mas echamos @Hml de ácido clorh!drico y llevamos a plancha hasta disgregación de sales, que será un peque:o hervor porque no es conveniente que el &Gl se evapore.
)
8acamos y en caliente diluimos hasta @HHnl y a:adimos = gotas de solución saturada de o"ido férrico y deamos hervir por unos minutos.
)
rocedemos a enfriar moderadamente y adicionamos suspensión de o"ido de zinc, el cual es una sustancia lechosa.
)
Echaremos hasta que se forme precipitación completa del hidró"ido férrico, el cual tomara un color anaranado.
)
9rasvasamos a medida aforada de =HHml, aforamos y homogenizamos.
)
9omamos 1 alicuotas de 0=ml y las colocamos en fiolas de @HHml y diluimos con agua hasta la misma medida. %uego en matraces de =HHml las volvemos a diluimos hasta una cantidad apro". de 7HHml con agua.
)
%levamos a plancha para poder titular en caliente con la solución de permanganato de potasio hasta virae de incoloro a rosado tenue de acuerdo a lo siguiente4
En el !"#e! #$t!$% 8e adiciono solución de permanganato de = en = ml. con una adecuada agitación después de cada adición, se deo decantar para poder o-servar el virae en la solución a color rosado. 8e gasto 1Hml.
En el &e'(n)* #$t!$%.+ al volumen que se o-tuvo de la primer valoración se disminuyo en = ml, osea comenzamos en 7= y se adiciono este volumen de permanganato en forma continua con una agitación constante, a partir de este volumen de titulo de ml en ml. hasta el nuevo virae a color rosado. %o gastado fue de 7Dml.
En el te!,e! #$t!$%.+ al volumen o-tenido en la segunda valoración se disminuyo un ml. osea empezamos en 7= y se adiciono este volumen de permanganato en forma continua y con una agitación constante, a partir de
ese volumen se continúo titulando de gota en gota hasta el virae a un color rosado tenue. %o gastado fue de 7=.Dml
En el ,($!t* #$t!$%.+ al volumen o-tenido en la tercera valoración se disminuyo un ml. osea empezamos de 71.Dml y se adiciono este volumen de permanganato en forma continua y con una agitación constante, a partir de ese volumen se continúo titulando de gota en gota hasta el virae a un color rosado muy tenue. %o gastado fue de 7=.0ml. )
9erminado esto anotamos estos volúmenes y procedemos a calcular el J de manganeso4 J/n
L
#olgastadoermanganato " K " .Eq. /n " @HH eso de la al!cuota
D$t*&P.E Mn - /0.10 Pe&* )e l$ $l",(*t$- 2.033/4152.6777 ara operar tam-ién de-emos calcular para el error de humedad que salio4 A este le multiplicamos por el pero de la al!cuota total y tenemos la muestra seca.
N*!#$l"%$,"8n )e l$ &*l(,"8n )e e!#$n'$n$t* )e *t$&"* 8e estandariza la solución de permanganato con o"alato de sodio y se o-tiene la normalidad en medio ácido. (Este procedimiento lo realizaron otros alumnos
+
%os resultados que o-tuvieron fueron4
+
Gon estos resultados hallamos la media para K4
+
Ahora procedemos a encontrar los porcentaes de manganeso4
J/n
J/n
L
77.H ml " H.H=D1D " 0<.1< H.@H@7g
" @HH
L=H.1J
77.7Hml " H.H=D1D " 0<.1< " @HH L L =HM1 J H.@H@7 g
)
IV. •
CONCLUSIONES
8e noto que la no presencia de un indicador es por que el permanganato es un aoutoindicador.
•
8e o-serva que al momento de realizar la precipitación se formo un precipitado pardo oscuro que según las reacciones por la presencia de zinc es el Cn(&/n$70.
•
Nna -uena agitación mas una -uena decantación son los pasos para determinar fácilmente el punto final de la reaccion.
•
Gada matraz nos dio el volumen de titulante de forma que se aminoro el volumen necesario para que la solucion se valore
•
%a solucion cam-io de un color pardo un rosado claro
V. •
RECOMENDACIONES 9ratar que no se pierda &Gl por evaporación, al formarse el estado pastoso pues lo que queremos es que la solucion no pierda acidez.
•
9ratar que al momento de titular especialmente en la tercera titulación hacerlo de manera rápida para que la solución no se enfr!e y de esta manera se altere el volumen de reactivo necesario para llegar al punto final.
•
9itular siempre en agitación constante y esperar luego que la solucion decante para o-servar si llega al punto final la solucion.
•
urante el dessarrollo de la practica, la determinación del porcentae de humedad no fue el correcto.
VI.
BIBLIOGRAFIA
•
Análisis Ou!mico Gualitativo aniel G. &arris
•
Ou!mica Anal!tica Gualitativa +ritz Pames
•
Análisis Ou!mico Gualitativo Ayres
•
?u!a de la-oratorio ) Análisis /ineral Guantitativo ng. ilar Aviles /era
VII. CUESTIONARIO @. QGuál es la funcion de adicionar clorato de potasioR
El clorato de potasio va actuar como un catalizador de la reacción de descomposición de la pirolusita según la reacción4 /n$0 2 &Gl 2 ;Gl$ 7 555 6 /nGl0 2 Gl0 2 &0$ 2 ;Gl$7 Actúa pues como un reductor durante la reacción al reducir el manganeso(# a manganeso ( . 0. QGuál es la función de adicionar cloruro ferricoR 8i el mineral no contiene mucho hierro para com-inarse con los ácidos fosforico y arsénico que pudieran e"istir en la solución, se a:ade una solución de cloruro ferrico antes de precipitar con o"ido de zinc. 8irve tam-ién para precipitar elementos interferentes en la solución tam-ién para indicarnos el punto en que el hidró"ido ferrico a precipitado completamente agregar la solución de o"ido de zinc 7. Qiga Nd. cuales son las funciones de la adición de o"ido de zincR 8e sa-e que de un análisis de determinación del manganeso en un medio casi neutro no se o-tienen resultados reproduci-les si no se adoptan precauciones. Gomo se e"plico en la parte de principios teóricos la adición de zinc es para la precipitación de manganitos, las funciones del o"ido de zinc son como4 •
A%GA%4 para neutralizar la disolución del e"ceso de acido proveniente de la disolución del mineral.
•
'EAG9#$ 'EG9AK9E4 8e a:ade la suspensión acuosa de o"ido de zinc (a veces unto a sulfato de zinc , de tal manera una vez de ha-er alcanzado el p& indicado y es suficientemente alto, precipitaran los interferentes de esta determinación como son los o"idos hidratados de hierro(, titanio (#, etc que puedan e"istir en la disolución.
•
8$%NG$K 9A/SK4 cuando se toman muestras grandes y para mantener la variación del ph dentro de ciertos limites.
•
%a valoración con permanganato da un precipitado pardo oscuro o negro de Cn(&/n$70 que, cerca del punto final de la valoración, coagula y se sedimenta rápidamente, permitiendo la o-servación del primer e"ceso de
permanganato que indica el punto final (lo cual en la practica no se dio por la agitación constante •
Al momento de la titulación, la presencia de iones Cn22 influyera de modo que todos los iones manganeso producto de la valoración se encuentren en forma tetravalente y esto es importante porque si fuera lo contrario dir!amos que la reacción no se completado.
1. QOué ocurre si se titula sin una -uena agitaciónR %a reacción no seria completa es decir el contacte del titulante con la solución madre se producir!a en una parte de la solución prudiciendose en esa zona el cam-io de color que por lo demás no seria tan aprecia-le por la presencia de los precipitados que nos podrid confundir con el cam-io de color de estos con el de la solución
