DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN ACERO
Presentado por: Miguel Mateo Valencia Gaitán
Ph.D-Gustavo Adolfo Ospina Asignatura análisis instrumental instrumental II
Universidad Del Quindío Facultad de ciencias básicas y tecnologías Programa Química Armenia Quindío 2011 –
Escriba y discuta la ecuación química inherente a esta determinación
Tabule los resultados del %T, absorbancia y concentración, construya el grafico correspondiente la ley de Beer
y calcule calcule el coeficiente de
absortividad molar del ion permanganato Muestra
Concentración
Vol. KMnO4
A 525nm
KMnO4 g/L
calculado
1. A
0,015
1,5mL
0.2412
2. B
0,030
3,0mL
0.4496
3. C
0,035
3,5mL
0.59579
4. D
0,040
4,0mL
0.5925
Problema 1. a
1,57x10-2
O,2359
Problema 1. b
1,218x10-2
0,1827
Con los datos obtenidos del espectro de absorción (AVslongitud de onda), construir el espectro de absorción graficando el %Ten función fun ción de la longitud de onda
Con los datos obtenidos calcule el % Mn en el acero analizado
Porque es necesario tratar el acero con agua regia
Cuál es la función de KIO 4
Cuál es la función del acido fosfórico.
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN ACERO
1. Obtención del espectro de absorción del permanganato de p otasio.
Concentración de la solución patrón de KMnO 4= 0.5 g/L
Intervalo espectral= 450-600 (nm).
Calibración del espectrofotómetro: Se calibro el espectrofotómetro en blanco para verificar que esté funcionando correctamente y para conocer el grado de calibración de aparato; y para tomar una referencia del solvente en el que se encuentra el analito que va hacer analizado en sus diferentes concentraciones.
Figura 1. (Espectro de absorción del blanco)
DISCUSIÓN: En la figura 1, se puede observar que el espectro no posee ninguna absorción, lo que nos indica ausencia de ruidos o de interferencias, y que indica que el aparato (espectrofotómetro) está bien calibrado y podemos tomarlo como referencia para los análisis posteriores, ajustando la longitud de onda deseada.
Espectro de absorción del KMnO 4: Concentración de la solución patrón: 0.5 g/L Intervalo espectral: 450-600 (nm)
Se tomo el espectro de la solución patrón (figura 2) en (Abs Vs Longitud de onda (λ)) (λ)) para determinar la máxima absorbancia, los picos y los valles.
Figura 2 (espectro de absorción de la solución patrón de KMnO4). DISCUSIÓN: En la figura 2, podemos observar el espectro de absorción de la solución patrón de permanganato de potasio; podemos observar claramente 3 picos bien definidos y un pequeño hombro al lado izquierdo de la figura alrededor de los 485 nm pero que no tiene importancia en el análisis; y se aprecian también 3 valles. La longitud de onda máxima se encuentra alrededor de los 526 nm que presento una absorbancia de 0,56684 y corresponde al segundo pico de la banda de absorción. Tabla de Datos:
BANDA DE ABSORCIÓN
ABSORBANCIA
LONGITUD DE ONDA
1 2
0,42076 0,56684
508 nm 526 nm
3
0,54679
546 nm
2. Construcción de la curva del ion patrón MnO4-: Se prepararon 5 soluciones a partir de la solución patrón de KMnO4 de concentración 0.5 g/L. Luego se tomaron los espectros para cada una de las soluciones respectivamente y tomando la longitud de onda máxima de absorción de 526 nm. [ ] sln patrón KMnO 4 = 0,5 g / L
λ max = 526 nm
V1 [ ]1 = V2 [ ]2
[ ]2 = V1 [ ]1 V2
[ ]A = 1,5 mL . 0,5 g/L = 0,015 g / L 50 mL
[ ]B = 3 mL . 0,5 g/L = 0,030 g / L 50 mL
[ ]C = 3,5 mL . 0,5 g/L = 0,035 g / L 50 mL
[ ]D = 4 mL . 0,5 g/L = 0,040 g / L 50 mL
[ ]E = 5 mL . 0,5 g/L = 0,045 g / L 50 mL
Tabla de Datos:
BALONES
SLN PATRÓN (mL)
H2O (mL)
[ ] (g / L)
ABSORBANCI A
%E
A B C D E
1,5 3,0 3,5 4,0 5,0
50 50 50 50 50
0,015 0,030 0,035 0,040 0,045
0,22231 0,45568 0,53415 0,62164 0,77371
3,84 1,32 0,84 -0,97 0,55
Con los datos obtenidos en cada una de las soluciones se elaboro la curva de calibración (fig.3) (A) Vs [ ] (g / L).
Fig. 3 Curva de calibración de la solución patrón del ion MnO4Discusión: En la figura tres, observamos que todos los puntos tienen una tendencia de linealidad, todos están ubicados sobre la línea recta por lo que podemos deducir que las soluciones fueran preparadas correctamente.
Figura 3.1 Espectro de absorción de la solución patrón del ion MnO4-
Discusión: En la figura 3,1 podemos observar que todos los espectros muestran los mismo picos y valles solo que va aumentando su absorbancia, por lo que podemos concluir que las soluciones fueron preparadas correctamente y corroboramos la ley de beer, que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de las soluciones.
3. Determinación Determinación de Manganeso en Acero Se pesó 0.056 gr de de acero extraídos de una máquina de afeitar de una marca conocida, conocida, se le adicionó 10 mL de agua regia y posteriormente se añadió a un beaker para someterlo al calentamiento, hasta que la solución quedara en la mitad de su volumen original. Al enfriarse, se le añadieron a la solución 2 mL de acido sulfúrico concentrado; se volvió a calentar hasta observar el desprendimiento de un gas blanco. De nuevo se dejo enfriar y se le adicionaron 10 10 mL de agua destilada y 5 mL de acido fosfórico, verificando que la solución sea incolora y añadiéndole 0,3 gr de iodato de potasio. Se dejó hervir la solución por 1 minuto aproximadamente y se continuo con su calentamiento 5 minutos más hasta que la solución se torno violeta, indicándonos la formación del permanganato.
PREGUNTAS 1. Escriba y discuta la ecuación química inherente a esta determinación. La reacción que tiene lugar seria:
→
2Mn2+ + 5IO4- + 3H2O → 2MnO4- + 5IO3- + 6H+ En esta reacción el KIO4 es un agente oxidante fuerte y luego de tener el manganeso (II) en la solución, fácilmente es oxidado por este agente a manganeso (VII). La solución pasa de estar incolora a una coloración violeta característico del permanganato de potasio.
2. Con los datos obtenidos del espectro de absorción (A vs λ), construir el espectro de absorción graficando él %T en función de λ. El porcentaje de transmitancia (% T), fue determinado con la siguiente fórmula: %T = 10-A * 100
BALONES [ ] (g / ABSORBANCI L) A
%T
A B C D E
59,93 35,02 29,23 23,89 16,83
0,015 0,030 0,035 0,040 0,045
0,22231 0,45568 0,53415 0,62164 0,77371
Para calcular el coeficiente de absortividad molar ( ԑ), se tuvieron en cuenta las siguientes fórmulas:
Donde:
BALONES [ ] (g / ABSORBANCI L) A
%T
A B C D E
59,93 35,02 29,23 23,89 16,83
0,015 0,030 0,035 0,040 0,045
= promedio del coeficiente de absortividad molar = promedio del coeficiente de
b = camino óptico absortividad
0,22231 0,45568 0,53415 0,62164 0,77371
⁄ ⁄
3. Con los datos obtenidos del espectro de absorción (A Vs longitud de onda), construir el espectro de absorción graficando él %T en función de la longitud de onda.
%T Vs λ (nm) (nm) 60 50 40 %T
30
%T Vs λ (nm) (nm)
20 10 500
52 0
54 0
56 0
λ (nm)
4. Con los datos obtenidos calcule él %Mn en el acero analizado. MUESTRA
[g/L]
A B
4,0287x10-2 1,2581x10-2
Para A: 158,04 g KMnO4 → 54,43 g Mn 4,0287x10-2 → X X = 0,0138 g/L
%Mn = 0,0138 g/L x 100 = 2,831 % 0.49 g/L
Para B: 158,04 g KMnO4 → 54,43 g Mn 1,2581x10-2 → X X = 4,3329x10-3 g/L
%Mn = 4,414x10-3g/L x 100 = 0,7878 % 0.55 g/L
5. Porque es necesario tratar el acero con agua regia? Aunque el agua regia disuelve el acero, ninguno de sus ácidos constituyentes puede hacerlo por sí solo. El acido nítrico es un potente oxidante, que puede disolver una cantidad minúscula (prácticamente indetectable) de acero, formando iones de manganeso. Por su parte el HCl proporciona los cloruros que reducen el permanganato formado y por lo tanto, hubo necesidad de utilizar HCl, deben ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl calentado la disolución en presencia de H2SO4. Puesto que está presente Fe (III) amarillo, se adiciono acido fosfórico para formar el complejo incoloro de hierro-fosfato. Cantidades importantes de otros iones coloreados (Ce4+, Ni2+, Co2+, Cu2+ y Cr 2O72-) también interfieren. Además por calentamiento se elimino el NO en forma de un gas marrón.
6. ¿Cuál es la función del KIO 4?
El KIO4 es muy utilizado como oxidante cuando la determinación final va a realizarse espectrofotométricamente ya que el peryodato es incoloro de modo que su exceso no perturba la determinación espectrofotométrica. Sin embargo, este oxidante no es recomendado en el caso de llevar a cabo de un método volumétrico dado que es difícil de eliminar posteriormente el exceso del mismo.
7. ¿Cuál es la función del ácido fosfórico? El manganeso en el acero presenta una posible interferencia de parte del hierro, esto se debe a que el hierro se encuentra en grandes proporciones y al disolver el acero este ha pasado a ión férrico. La interferencia del ión férrico se puede minimizar al añadir acido fosfórico donde el ión del fosfato forma un ión de complejo incoloro con el hierro.
CONCLUSIONES
Se determino el porcentaje de manganeso en una muestra de acero presente en algún producto de uso comercial, mediante la digestión del acero para tratar sus aleaciones y utilizando los métodos de análisis instrumental como herramienta principal y como un método moderno que facilita realizar este tipo de análisis, en este caso el espectro de absorción molecular, que proporciona al químico herramientas que le permiten hacer un análisis mucho más detallado al tratar con este tipo de analitos presentes en las la s aleaciones.
BIBLIOGRAFIA SCOOG, Dooglas. Principios de análisis instrumental. Quinta edición. Editorial McGraw-Hill. España 2001. WALTON, Harold F. Análisis Químico e Instrumental Moderno. Editorial Revete S.A España 1978. EWING, Galen W. Instrumental Methds of Chemical Analysis. Segunda Edición. Editorial McGraw-Hill. España 1960
