DETERMINACIÓN DEL MANGANESO

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA E.A.P. INGENIERÍA METALÚRGICA

TEMA: PROFESOR: ALUMNO: CÓDIGO:

Determinación de Manganeso por volumetría redox Pilar Avilés Jose Antonio Cruz Pinedo 12160212

LIMA - PERÚ 2013

ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO Universidad Nacional Mayor de San Marcos

EAP. Ingeniería Metalúrgica

INTRODUCCIÓN

La volumetría redox es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. En una valoración redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto de equivalencia o punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de moles de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometrías o permanganometrías. En el presente trabajo se describirá la determinación del manganeso mediante una volumetría redox, donde como tal existirá una transferencia de electrones; así mismo mecionaremos algunos métodos alternativos para la obtención del manganeso.

DETERMINACIÓN DE MANGANESO POR VOLUMETRÍA REDOX



MANGANESO ASPECTOS GENERALES El manganeso es un metal de transición blanco grisáceo, parecido al hierro. Es un metal duro y muy frágil, refractario y fácilmente oxidable. El manganeso metal puede ser ferromagnético, pero sólo después de sufrir un tratamiento especial. Sus estados de oxidación más comunes son 2+, 3+, 4+, 6+ y +7, aunque se han encontrado compuestos con todos los números de oxidación desde 1+ a 7+; los compuestos en los que el manganeso presenta estado de oxidación 7+ son agentes oxidantes muy enérgicos. Dentro de los sistemas biológicos, el catión Mn2+compite frecuentemente con el Mg2+. Se emplea sobre todo aleado con hierro en aceros y en otras aleaciones.

ESTADO NATURAL El manganeso se encuentra ampliamente esparcido en la naturaleza junto con el hierro. La mayor parte de las rocas contienen algo de manganeso y también en los minerales aparece casi siempre como elemento acompañante. Como elemento fundamental, contienen manganeso los siguientes minerales: pirolusita o manganesa negra (MnO 2), manganita (Mn2O2.H2O), hausmanita (Mn3O4) y espato de manganeso (MnCO 3). Los yacimientos más ricos de manganeso se encuentran en el Cáucaso, India, Java, Congo, Africa del Sur, Brasil y Chile.

DETERMINACIÓN DEL MANGANESO MÉTODO POR VOLUMETRÍA REDOX Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido - reducción entre valorante y analito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivo oxidante de concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos oxidantes. Como en toda determinación volumétrica es necesario que la estequiometría de la reacción esté perfectamente establecida, que la reacción sea rápida, y que se cuente con los medios para generar un ph tan cercano al ph como sea posible.

Fundamento: La muestra se disuelve en ácido clorhídrico, se oxida la solución y se determina el manganeso volumétricamente por el método de Volhard.

Procedimiento: Pesar 0.75g de muestra en un vaso de 400ml. Adicionar una pizca de clorato de potasio y 15ml de ácido clorhídrico. Llevar a plancha hasta estado pastoso.




Adicionar 10ml de ácido clorhídrico llevar a plancha hasta pastoso. Adicionar 10ml de ácido clorhídrico llevar a plancha hasta disgregación de sales. Diluir a aproximadamente 100ml y adicionar 5 gotas de solución saturada de cloruro férrico. Hervir unos minutos. Enfriar moderadamente y adicionar suspensión de óxido de zinc hasta precipitación completa del hidróxido férrico. Trasvasar a medida aforada de 500ml, enfriar a temperatura ambiente, aforar y homogenizar. Tomar 3 alícuotas de 100ml en matraces de 500ml, diluir a aproximadamente 300ml con agua. Llevar a plancha hasta casi ebullición. Titular en caliente con solución de permanganato de potasio hasta el viraje de la solución de incoloro a rosado tenue. Anotar el volumen y calcular el % de manganeso.

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Normalización de la solución de permanganato de potasio Estandarizar la solución de permanganato con oxalato de sodio y obtener la normalidad en medio ácido. Una vez obtenida esta normalidad calcular la normalidad en medio neutro de la siguiente manera.

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MÉTODOS ALTERNOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS En estos métodos, que raras veces encuentran aplicación en los análisis de control de fabricación, la pesada final se hace como Mn 3O4, MnSO4 o Mn2P2O7. En presencia de hierro y aluminio se realiza primero una separación por el método del acetato. De esta forma no se separa el manganeso por hidrólisis. Si la cantidad de precipitado es considerable se debe repetir la precipitación. Se concentran los filtrados reunidos. Seguidamente se precipita el manganeso con amoniaco y agua de bromo o peróxido de hidrógeno, a temperatura de ebullición. Una vez filtrado se calcina el precipitado y se pesa como Mn3O4 (factor de transformación a manganeso: 0.7203). Para control, se lleva a humos con ácido sulfúrico, añadiendo unas gotas de agua oxigenada, con lo que




el contenido del crisol se transforma a sulfato; se calcina este suavemente hasta peso constante y se pesa como MnSO 4 (factor de conversión a manganeso: 0.3638).

MÉTODO COLORIMÉTRICO Para la determinación colorimétrica del manganeso se hace uso por ejemplo del color del ácido permangánico que se obtiene en el método de Smith. Se puede medir la intensidad del color con los tubos Nessler, por comparación con soluciones conocidas, o bien con fotómetro.




BIBLIOGRAFÍA

Handbuch fur das Eisenhuttenlaboratorium, 1, págs. 28-30, Dusseldorf, Verlag Stahleisen m. b. H., 1939. Handbuch fur das Eisenhuttenlaboratorium, 1, pág. 30, Dusseldorf, Verlag Stahleisen m. b. H., 1939. Jean Dans, Métodos de análisis químico industrial, España.


DETERMINACIÓN DEL MANGANESO

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