UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD QUÍMICA, INGENIERIA QUÍMICA E INGENIERIA AGROINDUSTRIAL DEPARTAMENTO QUIMICO ANALITICO E INSTRUMENTAL LABORATORIO DE INSTRUMENTAL PRACTICA N°1
PROFESORA: Rodríguez Best Angélica ALUMNO:
Angulo Sotelo, Ana María Cornelio Vidal, Ruth Estefany
Fecha de realización: 14 jueves de Setiembre del 2017 Fecha de entrega: 21 jueves de Setiembre del 2017
FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS
DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA
En esta experiencia se determinó la cantidad de manganeso(mg/ml) en el acero por el método de espectrofotometría de absorción molecular visible. Primeramente, se preparó la solución patrón de Manganeso a una concentración 200ppm, luego se preparó 3 muestras problema que contenía acero, 20ml de solución ácido (H 3PO4, HNO3, H2O) (1:1:1) y 0.1g de KIO 4, se enrazó a 100ml.Se procedió a la preparación de los patrones que contenía sal de Morh, 20ml de solución ácido (H 3PO4, HNO3, H2O) (1:1:1), se agregó 2,5,10ml a partir de la segunda solución patrón y finalmente se agregó 0.1g de KIO4. Luego, se verificó la calibración del equipo Espectrofotómetro visible GENESYS, donde se usó una solución de CoCl2.6H2O y la solución HCl al 1% (referencia como blanco), se limpió la celda de las soluciones usando el papel tisú para no tener interferencias al realizar la lectura de porcentaje de transmitancia, el rango usado para la longitud de onda fue de 450 a 700nm, donde se halló el máximo valor de absorbancia para obtener una longitud de onda determinada (respectiva medida se comparó con el catalogo del fabricante).En la tabla A.1 puede observar los valores de porcentaje de transmitancia a ese rango de longitud de onda y tabla A.2 se aprecia los valores de absorbancia a dicha longitud. Después de la calibración del equipo, se procedió a medir las absorbancias del patrón 2. Se determinó el mayor valor de absorbancia y así se logró obtener la longitud de onda y es 526nm. Finalmente se realizó las mediciones de las absorbancias a una longitud determinada de las soluciones patrones y muestras. En la tabla 3 se observa los valores de absorbancias leídas. Se determinó las concentraciones de los patrones y muestras usando la ecuación de la curva de absorbancia y concentración (se realizaron cálculos previos) ver grafica A.4.
REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES
ES DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS USADOS Espectrofotómetro visible GENESYS
GENESYS™ 20 es un espectrofotómetro adecuado para análisis de rutina en laboratorios
de formación, de control de calidad y de producción. Es fiable, robusto y preciso, con impresora integrada (opcional). Hay disponibles una gran variedad de soportes para cubetas estándar, como viales DQO, cubetas de 50 mm, filtros y tubos de ensayo. CARACTERISTICAS
Teclado de membrana con protección contra salpicaduras, de fácil limpieza. Pantalla LCD multilingüe. Pantalla LCD multilingüe. Teclado de 10 teclas fácil de usar. COMPONENTES
Fuente de luz: Lámpara de wolframio. Sistema óptico: Haz simple. Rango de medición: 325 – 1100 nm. Ancho de banda: 8 nm. Exactitud: +/-2,0 nm Rango fotométrico: −0, 1– 2, 5A, 0 – 125% T, 0 – 1999C, absorción, transmisión, concentración, factores.
Pantalla: LCD con 2 líneas y 20 caracteres. Soporte de cubetas estándar: Soporte para cubetas de 10 mm y tubos.
CÁLCULOS DETALLADOS 1) CALIBRACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO GENESYS
Después de calibrar el instrumento con la solución de CoCl 2 en HCl al 1% y de medir los valores de transmitancia en el rango de 450 nm a 700 nm (rango del espectro visible), se obtuvo la gráfica de % T vs. λ (nm). De esta gráfica se obtuvo el λ máx igual a 508 nm. 2) DETERMINACIÓN DEL λ MÁXIMO DEL PERMANGANATO Determinamos esta longitud de onda realizando la gráfica A (absorbancia) vs. λ (nm). Previamente en el espectrofotómetro, usando el blanco y estándar 2 preparados, medimos varias longitudes de onda para obtener datos que fueron usados en la gráfica. Se obtuvo λ máx igual a 528 nm. 3) DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE MANGANESO EN ACERO 3.1 Solución patrón de manganeso: La solución ya se encontraba preparada, por lo que solo tenemos en cuenta que su concentración era de 200 ppm. 3.2 Concentración de Mn en cada solución estándar: PATRÓN 2: Volumen de solución de 2 ml.
= 200
100
= 4
PATRÓN 3: Volumen de solución de 5 ml. = 200
2
5 100
= 10
PATRÓN 4: Volumen de solución de 10 ml. = 200
10 100
= 20
3.3 Concentración teórica de Mn en las muestras: En base a los pesos medidos, determinamos las concentraciones en un volumen de 100ml. MUESTRA 1:
=
MUESTRA 2:
0,1212 100
1000 1
=
1,212
=
0,1240 100
1000 1
=
1,240
MUESTRA 3: =
0,1206 100
1000 1
=
1,206
3.4 Concentración experimental de Mn en las muestras a partir de la curva de patrones: Según la curva de patrones, se obtuvo la siguiente ecuación: = 0,0503 0,0093
MUESTRA 1: 0,510 = 0,05031 0,0093 1 = 10,324 10,324 1 1 = = 10,324 10− / 1000
MUESTRA 2: 0,488 = 0,05032 0,0093 2 = 9,887 1 2 = 9,887 = 9,887 10− / 1000
MUESTRA 3: 0,473 = 0,05033 0,0093 3 = 9,588 1 3 = 9,588 = 9,588 10− / 1000
3.5 Determinando el % de Mn en la muestra de acero:
% =
MUESTRA 1:
( ) − (ó)
100
10,324 10− / % = 100 1,212 % = 0,85%
MUESTRA 2: 9,887 10− % =
1,240
100
% = 0,80%
MUESTRA 3: 9,588 10− / % = 100 1,206 % = 0,79%
TABLA DE RESULTADOS
Tabla N°1: CALIBRACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO GENESYS λ (nm) 450 460 470 480 490 500 502 504 506 508 510 512 514 516 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700
%T 45,3 35,2 29,2 25,1 22,0 18,6 18,0 17,6 17,2 16,7 16,8 17,0 17,0 17,3 18,1 23,1 31,6 44,2 59,0 71,7 78,9 84,0 85,2 87,6 89,3 89,5 90,0 89,8 91,1 90,7 92,1 93,1 94,0
A (absorbancia) 0,344 0,453 0,535 0,600 0,658 0,730 0,745 0,754 0,764 0,777 0,775 0,769 0,769 0,762 0,742 0,636 0,500 0,354 0,229 0,144 0,103 0,076 0,069 0,057 0,049 0,048 0,046 0,046 0,041 0,042 0,036 0,031 0,027
Tabla N°2: DETERMINACIÓN DEL λ MÁXIMO DE PERMANGANATO A PARTIR DEL ESTÁNDAR 2 (λ máx = 526 nm) λ (nm) 480 490 500
A (absorbancia) 0,064 0,094 0,118
%T 86,3 80,5 76,2
510 520 522 524 526 528 530 532
0,144 0,173 0,175 0,182 0,198 0,194 0,186 0,170
Tabla N°3: PESOS DE LAS MUESTRAS Muestras M1 M2 M3
W (g) 0,1212 0,1240 0,1206
Tabla N°4: SOLUCIONES ESTÁNDAR DE MnSO 4 .H2O Patrones P1 (blanco) P2 P3 P4
W (g) 0,1995 0,1991 0,2070 0,2027
V (ml) ---2 5 10
Tabla N°5: CONCENTRACIONES Y ABSORBANCIAS DE MUESTRAS Y ESTÁNDARES Solución P2 P3 P4 M1 M2 M3
71,8 67,1 66,8 65,8 63,4 64,0 65,2 67,6
C (ppm) 4 10 20 10,324 9,887 9,588
A (absorbancia) 0,196 0,487 0,999 0,510 0,488 0,473
Tabla N°6: CONCENTRACIONES TEÓRICAS Y EXPERIMENTALES DE LAS MUESTRAS Solución M1 M2 M3
C teórica(mg Mn/ml) 1,212 1,240 1,206
C experimental (mg Mn/ml) 10,324 x 10-3 9,887 x 10-3 9,588 x 10-3
% Mn en la muestra 0,85 0,80 0,79
GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS GRAFICA A.1-Determinar el λ máximo del CoCl2.6H2O respecto al porcentaje de transmitancia (comparación entre el catalogo del fabricante).
%T vs λ (nm) 100 90 80
A I C 70 N A 60 T I M 50 S N 40 A R T 30
%
20 10 0 0
100
200
300 LONGITUD DE400ONDA 500 (nm)
600
700
800
GRAFICA A.2-Determinar el λ máximo del CoCl2.6H2O respecto a la absorbancia (comparación entre el catalogo del fabricante).
A vs λ (nm) 0.9 0.8 0.7 A I 0.6 C N0.5 A B R O0.4 S B A0.3
0.2 0.1 0 0
100
200
300
400
500
LONGITUD DE ONDA(nm)
600
700
800
GRAFICA A.3 – Determinar el λ máximo del KMnO4 respecto a la absorbancia.
A vs λ (nm)
0.25 ) d a 0.2 d i n u ( 0.15 A I C N A 0.1 B R O S 0.05 B A
0 470
480
490
500
510
520
530
540
LONGITUD DE ONDA(nm)
GRAFICA A.4 Curva de calibración de los datos de absorbancia y concentración.
A vs C 1.2 1
) d a d i 0.8 n u ( A I C0.6 N A B R O0.4 S B A
y = 0.0503x - 0.0093 R² = 0.9998
0.2 0 0
5
10
15
CONCENTRACION(ppm)
20
25
DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO
DISCUSION DE RESULTADOS
Respecto a la verificación de la calibración del espectrofotómetro con CoCl2.6H2O Y HCl al 1%, nuestra longitud de onda fue (λ) 508nm lo cual se encuentra dentro del rango de 450nm a700nm, por ello si se obtuvo una correcta comparación con el catalogo del fabricante.
La longitud del patrón 2 a un valor máximo de absorbancia (0.196) fue de 526nm, por ello se determinaron las siguientes absorbancias 0.196, 0.487, 0.999, 0.510, 0.488 y 0.473 para patrones y muestras problemas respectivamente.
Se graficó la recta de concentraciones de los patrones (ppm) y sus respectivas absorbancias obteniendo la ecuación A=0.0503C- 0.0093.
Respecto a la recta se obtuvo las concentraciones de las muestras y fueron 10.324ppm, 9.887ppm, 9.588ppm y sus porcentajes de Manganeso por cantidad de acero son 0.85%, 0.80% y 0.79%.
Los resultados de las concentraciones son muy pequeñas, es porque el método de espectrometría visible es adecuado para el análisis de concentraciones muy pequeñas, por ello los resultados son más exactos comparado a un método volumétrico o gravimétrico.
RECOMENDACIONES
Limpiar adecuadamente el tubo de la solución con el papel tisú antes de colocarlo dentro del espectrofotómetro, de caso contrario podría haber interferencias ya sea una huella digital como rastros de muestras anteriores lo cual puede causar error en las determinaciones cuantitativas.
Tener en cuenta que en el análisis espectrofotométrico requiere el uso de celdas de buena calidad contrastada, lo cual estas deben calibrarse una frente a otras para detectar algunas diferencias, que pueden ser ralladuras o desgate.
Después de adicionar KIO 4 a los patrones, dejamos hervir hasta la oxidación del manganeso (+7), ya que el color producido (que indica la oxidación total del Mn) debe ser suficientemente estable para poder efectuar la medición en el espectrofotómetro.
Tener cuidado de que no ingresen partículas extrañas a las muestras, patrones y blanco, debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz, también al realizarse la medición podría presentarse algún error en la lectura en el espectrofotómetro.
BIBLIOGRAFÍA
