PRACTICA # 3 GRUPO: 3 INFORME DE LABORATORIO UCE- FAC.CCQQ F AC.CCQQ LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA CUANTITATIVA II Título
HORARIO DE LABORATORIO: Jueves de 11 a 13 h CURSO: 5to Semestre
: COMPLEXOMETRIA PARTE III: DETERMINACIÓN DE PLOMO Y COBRE EN UNA MUESTRA. : 19/ 05 / 2016 Castillo J. Condoy F.
Fecha Integrantes
Resumen La práctica consiste en la determinación de plomo y cobre en una muestra mediante una valoración complexométrica de enmascaramiento. Primero se determinan juntos plomo y cobre, con Murexida como indicador. Al colocar el amoniaco se llega a una coloración blanquecina se podría decir que está finalizando dando una coloración celeste. Después, en una segunda muestra, se enmascara el cobre con cianuro potásico y se determina el plomo solo con Negro de Eriocromo T como indicador. Las muestras se valoran con una solución de EDTA (0,0099 ± 0,0002) M hasta observar un cambio de coloración. Se determinó los ppm promedio de Plomo (1887,17 mg/L) y los ppm promedio de Cobre (201,32. mg/L).
Introducción Muchos de los iones metálicos reaccionan con dadores de pares de electrones para formar compuestos de coordinación. Si se pretende determinar un ion en la muestra no existe inconvenientes puesto que el volumen del titulante (EDTA) corresponderá a la cantidad de un solo ion y se formará el
complejo solo con ese ion, pero cuando existe más de un ion metálico, la determinación se complica porque se da la formación de complejos con todos los iones presentes en la muestra, es por ello que se recurre a la titulación complexométrica por enmascaramiento donde se usa un ligando competitivo, para evitar la reacción de todos los iones metálicos, salvo uno, permitiendo así la
determinación del ion metálico en particular. Para determinar uno por uno los iones se utilizan indicadores específicos. (DÍAZ, 2011). Determinar los ppm de plomo y cobre presentes en una muestra desconocida a través del proceso de titulación complexométrica con EDTA. Conocer el fundamento de la titulación complexométrica por enmascaramiento de un ion metálico en la determinación de una mezcla de iones metálicos. Identificar los puntos finales de titulación de forma rápida para evitar errores en la determinación de plomo y cobre. Materiales:
Se necesita Bureta de 50 ml ± 0.1ml para colocar el EDTA , 4 matraces Erlenmeyer de 250 ml para colocar la muestra que contiene los metales, equipo de seguridad para colocar el cianuro de potasio debido a que es tóxico, balón aforado de 250 ml para realizar una dilución de factor 10 , pera de succión, pinza para bureta, pipeta volumétrica 25 ml, pipeta graduada de 10 ml, soporte universal, tela blanca de algodón, varilla de vidrio, embudo. Reactivos: Para la práctica necesitamos una Solución de EDTA (0,0099 ± 0,0002) M que es el titulante, solución Buffer de (pH=10) regulador de pH en el sistema, solución de amoniaco para separar el cobre y formar un complejo amoniacal, cianuro de potasio (KCN) para eliminar las
interferencias, agua destilada, negro de Eriocromo T, Murexida indicador para observar cambio de color.
Método: Determinación de plomo y cobre La muestra recibida de 100 ml tenía una ligera coloración celeste, a esta solución que contiene los 2 cationes se agregó 0.5 g de ácido tartárico luego colocamos gota a gota de solución de amoníaco hasta observar una coloración azul translucido evitando un exceso grande. Medir volumétricamente una alícuota de 25ml y aforar a 250ml con agua destilada, de esta solución diluida medir 25ml y trasvasar a una matraz agregando una cantidad suficiente de indicador Murexida para ser titulado con una solución de EDTA 0.0099 M hasta observar una coloración violeta. Repitiendo la titulación 4 veces. Determinación de plomo Medir una alícuota de 25 ml de la solución diluida preparada anteriormente, trasvasar a un matraz la alícuota y añadir poco a poco cianuro de potasio hasta observar la decoloración de la solución, agregar 5 ml de solución amortiguadora pH 10, con un poco de indicador de NET. Titular con la solución de EDTA 0.0099 M hasta observar una coloración azul, repetir hasta completar 4 determinaciones.
Resultados: Vol. Muestra (ml) 100
Vol. Alícuota (ml) 25
FD
Vol.EDTA MUREXIDA (ml) 3,2
pppCu (mg/L)
pppPb (mg/L)
10
Vol. EDTA NET (ml) 2,3
226,48
1887,17
100
25
10
2,2
3,1
226,48
1805,13
100
25
10
2,4
3,1
176,15
1969,23
100
25
10
2,3
3,0
176,15
1887,17
X media
201,3
1887,17
Desviación estándar (s)
29,06
66,99
Rango
50,33
164,1
Limite de Confianza
201,3±46,21
1887,17±106,51
Cálculos: Reacciones de determinación del Plomo y Cobre (Indicador Murexida)
Pb++ H−y− Pb y−− H+ + Cu H y Cu y H Pb HInd− CuH Ind− 2 y− Pb y− Cu y− 2H Ind− Marrón
Violeta
Reacciones de determinación del Plomo Enmascaramiento del Cobre con Cianuro de Potasio
CuSO 2NH 2HO ↓ Cu(OH) 4KCN Pb+− H y−− Pb Ind H y
↓ Cu(OH) (NH)SO [Cu(CN)]K 2KOH Pb y−− H+ − Pb y H Ind
Determinación de la concentración de plomo (Net):
Rosado
Azul
Datos: PM P b 2+ = 207,2 g/mol V solución= 25 ml MEDTA = 0,0099 ± 0,0002 FD=250ml / 25ml = 10
+ M ∗V ∗PMPb ∗1000∗ (ET) EDTA + ppm Pb = V (ml)alícuota REPETICIÓN N°1 V EDTA (NET) = 2,3 ml
mol g 1000mg 0, 0 099 ∗2. 3 ml∗207, 2 ∗ ∗10 L 1g mol + ppm Pb = 25 ppm Pb+ =1887,17 mg/ L
REPETICIÓN N°2 V EDTA (NET) = 2,3 ml
g 1000mg mol 0, 0 099 ∗2. 2 ml∗207, 2 ∗ ∗10 L 1g mol ppm Pb+ = 25 ppm Pb+ =1805,13 mg/ L
REPETICIÓN N°3 V EDTA (NET) = 2,4 ml
mol g 1000mg 0, 0 099 ∗2. 4 ml∗207, 2 ∗ ∗10 L 1g mol + ppm Pb = 25 ppm Pb+ =1969,23 mg/ L
REPETICIÓN N°4 V EDTA (NET) = 2,3 ml
g 1000mg mol 0, 0 099 ∗2. 3 ml∗207, 2 ∗ ∗10 L 1g mol ppm Pb+ = 25 ppm Pb+ =1887,17 mg/ L é()= (1887,17 1805,13 41969,23 1887,17) =1887,17 ppm = Tratamiento estadístico:
=(1887,171805,13)=
164,1 ppm
exp= 3 1887, 1 7 exp=1805,1164, 1 exp=|0, 4 9|
=0,829
>: < 0,549< (1969,231887.17) (1887.171887.17) = (1887.17 1887.17) ( 1805,231887.17)41 ó á=66,99 í = é ̅ ± √ . í =1887,17± 3,18 √ 466,99 í =1887,17±106,51 Q exp Q exp
Q.critica Q.critica
0,829
rechazo acepto acepto el dato
Determinación de la concentración de Cobre (Cu2+)
Datos: PM C u 2+= 63,546 g/mol V solución= 25ml MEDTA = 0,0099 ± 0,0002 FD=250ml / 25ml = 10
1000mg + M ∗(V V )∗PMCu ∗ ∗ EDTA EDTA(UREXDA)− EDTA(ET) 1g + ppm Cu = V.(ml)alícuota
REPETICIÓN N° 1 V EDTA (MUREX) = 3,2 ml VEDTA (NET) = 2,3 ml
g 1000mg mol )ml 0, 0 099 ∗(3, 2 2, 3 ∗ 63, 5 46 ∗ ∗10 L 1g mol + ppm Cu = ppm Cu+ =226,25ml 48 mg/L
REPETICIÓN N° 2 V EDTA (MUREX) = 3,1 ml VEDTA (NET) = 2,2 ml
mol g 1000mg )ml 0, 0 099 ∗(3, 1 2, 2 ∗ 63, 5 46 ∗ ∗10 L 1g mol + ppm Cu = 25ml ppm Cu+ =226,48 mg/L
REPETICIÓN N° 3 V EDTA (MUREX) = 3,1 ml VEDTA (NET) = 2,4 ml
g 1000mg mol )ml 0, 0 099 ∗(3, 1 2, 4 ∗ 63, 5 46 ∗ ∗10 L 1g mol + ppm Cu = 25ml ppm Cu+ =176,15 mg/L
REPETICIÓN N° 4 V EDTA (MUREX) = 3,0ml VEDTA (NET) = 2,3 ml
g 1000mg mol )ml 0, 0 099 ∗(7, 2 1, 9 ∗ 63, 5 46 ∗ ∗10 L 1g mol + ppm Cu = 25ml ppm Cu+ =176,15 mg/L
Tratamiento estadístico:
1 5176, 1 5) é()= (226,48 226,48176, = 201,32 ppm 4 = =(226,48176,15)=50,33 ppm (176,15231,32) (176,15231,32) = (226,48 231,32) ( 226,48231,32)41 ó á=29,06 í = é ̅ ± √ . í =201,32± 3,18 √ 429,06 í =201,32±46,21
Discusiones: La determinación de plomo y cobre se realizó mediante la valoración de la muestra con solución EDTA 0,0099 ± 0,0002 M, para ello se utilizó el indicador Murexida debido a que en la solución existe más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, de modo que el volumen de titulante consumido (solución de EDTA) corresponde a la suma de los metales presentes. El uso de la solución de amoníaco en exceso es importante para la formación de un precipitado, lo cual indica la presencia de cobre y al mismo tiempo para disolverlo, razón por la cual al agregar este exceso en la muestra se tornó de un color azul translucido. (Cintya, 2015) En la determinación de plomo, la titulación de la muestra no se la hace de forma directa, ya que se debe añadir poco a poco KCN el cual enmascara al cobre para que no reaccione con el EDTA es por esto que la solución se decolora, debido a esto, se forma un complejo con el plomo mucho más estable, los 5 ml de solución buffer de pH=10 añadidos es para controlar el pH evitando un cambio brusco. Se añade también el indicador Negro de Eriocromo T para visualizar en cambio de coloración de violeta a azul. Para la determinación del ión Cu 2+ se considera la diferencia entre los valores de los volúmenes de solución EDTA consumidos tanto para la determinación de plomo y cobre; como la determinación sólo de plomo, con ello se logra obtener el valor de ppm. En los cálculos se puede cometer un error al no titular rápidamente con la solución con EDTA, una vez colocado el KCN y la solución amortiguadora de pH=10.
La determinación exacta del punto final de valoración es sumamente importante, puesto que de ello dependerá conocer el volumen real de solución EDTA utilizada para la valoración de muestra y a su vez también permite determinar la concentración en ppm de los iones metálicos (Pb2+ y Cu 2+) de la muestra . La variación de los volúmenes obtenidos durante la titulación con solución EDTA (0,0099 ± 0,0002) M pudo deberse a la influencia de factores humanos, la cual puede ser la incorrecta medición de los meniscos en la bureta cuando se miden los volúmenes, la contaminación de la solución con otras sustancias, colocar el indicador en exceso o factores externos como el buen estado y limpieza de los materiales utilizados durante la práctica. Conclusiones: Se determinó los ppm promedio de Plomo (1887,17 mg/L) y los ppm promedio de Cobre (201,32. mg/L) mediante la valoración complexométrica con solución de EDTA 0,0099 M presentes en los 50 ml de muestra que contenía los dos cationes. Se conoció que la valoración complexométrica por enmascaramiento se fundamenta en la utilización de un ligando competitivo (KCN), quien forma un complejo con uno de los cationes permitiendo el otro quedar libre y formar complejos con EDTA en el proceso de valoración. Se logró identificar los puntos finales de titulación de forma parcial, puesto que existieron variaciones entre los mismos lo que ocasionó errores en la determinación de los ppm de cobre y plomo.
Referencias: Cintya, L. M. (2015). Titulaciones complexometricas o quelatometricas. Obtenido de http://www.monografias.com/trabajos105/titulaciones-complexometricas-oquelatometricas/titulaciones-complexometricas-o-quelatometricas.shtml DIAZ, W. (2011). Titulación Complexométrica: Determinación de iones metálicos. Recuperado de http://es.scribd.com/doc/67250813/TITULACIONCOMPLEXOMETRICA#scribd Consulta: 1. Por qué es importante el ácido tartárico en la titulación Complexométrica. La adición de ácido tartárico o ácido cítrico a una solución es para impedir que este precipite al adicionar amoniaco porque elimina interferencias de iones metálicos.
Anexos:
Muestra
Muestra + ácido tartárico + gotas de solución de amoniaco
Pesar 0,5 g de ácido tartárico
Muestra + ácido tartárico + solución de amoniaco en exceso
25ml de muestra aforar a 250 ml
Solución diluida + Murexida, titulado con EDTA
Repeticiones con indicador Murexida, cambio de color marrón a violeta.
Solución diluida + Net, titulado con EDTA (cambio de color de rosa a azul)
