UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO 1 QUÍMICA Y QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA EXPERIMENTAL APLICADA
Reporte de Proyecto No. 1: Determinación de Ácido salicílico y cafeína, en cafiaspirina y cafiaspirina forte
Grupo: 1851
Profesores:
Alumnos:
25/09/2013
Determinación de Ácido Ácido salicílico y cafeína, en cafiaspirina y aspirina Objetivo General
Mediante la determinación de Cafeína y Ácido Acetil Salicílico de una muestra comercial por espectrofotometría UV, se preten pretende de obtene obtenerr apren aprendiz dizaje aje signif significa icativ tivo, o, así así como como reafir reafirmar mar con conoci ocimie miento ntoss ya adq adquir uirido idoss con anterioridad, ya que dichos conocimientos permiten al alumno resolver problemas reales y sentar las bases para futuros encuentros con problemáticas experimentales experimentales similares a nivel profesional. profesional. Objetivos Particulares
- Determinar cuantitativamente cuantitativamente la cantidad de Ácido Acetilsalicílico y Cafeína Cafeína presentes en una muestra muestra comercial. comparación de los datos experimentales experimentales contra los reportados reportados en la muestra muestra comercial. - Llevar a cabo una comparación
Introducción En el presente trabajo se presenta la oportunidad de observar la intervención del alumno en la resolución de problemas “reales” con significatividad para él mismo. Más específicamente consiste en la determinación de ácido acetilsalicílico y cafeína de manera conjunta en un fármaco comercial mediante espectrofotometría UV.
antagonista no selectiva de los receptores de adenosina. La cafeína es una sustancia que se encuentra en ciertas plantas, pero tamb tambié ién n se pued puede e prod produc ucir ir de mane manera ra artificial (sintéticamente) y luego agregarse a los productos alimentarios. alimentarios.
El Ácido cido Acet Acetil il sali salicí cíli lico co (AAS (AAS)) (conocido popula popularme rmente nte como como aspirina), es un
La cafeína a menudo se le agrega a medi medica came ment ntos os que que no nece necesi sita tan n rece receta ta médica médica,, como como analg analgési ésico cos, s, pastil pastillas las para para adelga adelgaza zarr de venta venta libre libre y medic medicam ament entos os para el resfriado.
fárm fármac aco o de la fami famili lia a de los los salic salicil ilat atos os,, usado frecuentemente como antiinfla antiinflamat matorio orio,, analgési analgésico co (para (para el alivio alivio del del dolo dolorr leve leve y mode modera rado do), ), anti antipi piré réti tico co (para reducir la fiebre) y antiagregante.
La acción de estos analgésicos analgésicos se basa en la inhibición inhibición de la síntesis de prostaglandinas (mediadores del dolor y de la inflamación) en los tejidos periféricos. De ahí que estas sustancias tengan una enorme importancia sanitaria, ya que comercializadas como medicamentos y admini administr strada adass al cuerpo cuerpo human humanoo ayu ayudan dan a atenua atenuar r distintas dolencias.
Figura 1. Estructura de la cafeína.
Espectrofotometría UV
Figura 2. Estructura del Ácido Acetil salicílico.
La Cafeína es un psicoactivo alcaloide del grup grupo o de las las xant xantin inas as,, sólid sólido o cris crista talin lino, o, blanco y de sabor amargo, que actúa como una droga psicoactiva, levemente diso disoci ciat ativ iva a y esti estimu mula lant nte e por por su acci acción ón
La espectrofotometrí tría UV es el conjun junto de procedimientos que utilizan la luz en la zona UV del espectro electromagnético, para medir concentraciones quím químic icas as de dist distin inta tass sust sustan anci cias as.. La zona zona del del UV -1 comprende desde 185-400cm . El cálculo de concentraciones de la región UV-Visible, se lleva a cabo mediante la ley de Lambert-Beer, A= ЄbC donde A es la absorbancia de la muestra, b es el ancho de la celda (cm), C la concentración molar de la
muestra y Є = Coeficiente de absortividad molar (Lmol1 cm-1).
recomienda par análisis con un límite de detección bajo, utilizar disolventes grado espectroscópico.
La ley de aditividades Si varias especies químicas absorben radiación a una misma longitud de onda y no hay interacción química entre dichas especies, la absorbancia total de la solución es debida a la suma de las absorbancias individuales, lo que se conoce como aditividad de las absorbancias. Para n componentes absorbentes en una solución, la absorbancia total de la mezcla, para una longitud de onda dada, según el principio de aditividad, será:
Aλ = AT = A 1 + A 2 +......An = (Є 1)λ bC1 + bC2 + .... + (Є n)λ bC EC (1)
DISOLVENTES GRADO ESPECTROSCÓPICO CON SU LONGITUD DE ONDA DE CORTE EN EL RANGO ULTRAVIOLETA.
( Є 2)λ
En éste caso las dos sustancias a analizar absorben en la zona del ultravioleta de ahí que se trabaja de 200 a 350 nm.
Uso de los disolventes en las determinaciones analíticas Los disolventes utilizados en espectrofotometría deben de cumplir con ciertos requisitos para asegurar resultados exactos y precisos. a) El disolv disolvent entee escogid escogidoo debe diso disolve lverr la muestra muestra y debe de ser compatible con los materiales de las celdas.
b) El disolvente también debe ser relativamente relativamente transparente en la región espectral de interés.
Generalidades sobre la muestra (el caso a analizar) La muestra comercial, que trabajaremos, en este caso Cafiaspirina, contiene 500 mg de AAS y 40 mg de Cafeína, y en el caso de la Cafiaspirina Forte contiene 650 mg de AAS y 65 mg de Cafeína según se encuentra reportado en el empaque de la misma.
Metodología Reactivos: Estándar de Cafeína Estándar de Ácido acetilsalicílico Agua destilada Solución de MeOH-H20 1:2, 240 ml. 3 pastillas de Cafiaspirina 3 pastillas de Cafiaspirina Forte
Material y equipo: c) Para evitar evitar una una pobre pobre resolución resolución y dificul dificultades tades en la la interpretación de los espectros, un disolvente no debe ser utilizado para mediciones cerca o debajo de su longitud ultravioleta de corte, esto es, la longitud de onda en la cual la absorbencia del disolvente solo se aproxima a una unidad de absorbencia.
d) La curva curva de absorb absorbencia encia de un disolvente disolvente tal como como se suministra, no debe de tener picos de impurezas extrañas en la región de interés. Por lo que se
3 Propipetas 2 Pipetas graduadas 1/100 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Probeta de 100 ml 1 Probeta de 50 ml 5 Matraces volumétricos de 10 ml 2 Matraces volumétricos de 25 ml 1 Vaso de precipitados de 250 ml 4 Vasos de precipitados de 10 ml 1 Parrilla con agitación magnética 1 Barra magnética pequeña Espectrofotómetro UV-VIS Celdas para espectrofotómetro Balanza analítica Piseta Micro espátulas
Mortero con pistilo 2 Vidrios de reloj chicos 10 viales color ámbar Papel filtro Tripié Embudo de vidrio Diagrama de Flujo
Preparar una solución de MeOH en proporción 1:2
Triturar 3 pastillas de cada una de las muestras
Pesar 30 mg de cada una de las muestras
pulverizadas.
Disolver en la mínima cantidad con la mezcla MeOH-H2O, filtrar para separar del excipiente y llevar cada muestra a un aforo de 25 ml con la misma mezcla
Tomar 1 ml de de cada una de las soluciones y llevarlo a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O
Leer la absorbancia a las dos λ máx de
absorción, de cada una de las muestras.
Pesar 0.01 g de estándar de ácido acetilsalicílico
Pesar 0.01 g de estándar de cafeína
Disolver en la mínima cantidad con la mezcla MeOH-H2O y llevar a un
Disolver en la mínima cantidad con la mezcla MeOH-H2O y llevar a un
aforo de 10 ml con la misma mezcla. (Solución estándar de AAS 1000 ppm)
aforo de 10 ml con la misma mezcla. (Solución estándar de Cafeína 1000 ppm)
Tomar los ml necesarios de la solución para preparar cada uno de los puntos de la curva de valoración, siempre llevando a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O
Tomar 1 ml de la solución y llevarlo a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O. (Solución estándar de Cafeína 100 ppm) Tomar los ml necesarios necesarios de la solución para preparar cada uno de los puntos de la curva de valoración, siempre llevando a un aforo de 10 ml con la mezcla MeOH-H2O
Llevar a cabo el correspondiente barrido para cada estándar y obtener la λ máx de
absorción de cada solución estándar .
Construir las cuatro curvas de calibración leyendo la absorbancia a las dos λ máx de absorción, de cada uno de los puntos propuestos para cada estándar.
Se llevó a cabo el barrido de ambas soluciones estándares obteniendo los siguientes resultados:
Resultados Para la preparación de las soluciones patrón, se pesó 0.01 g de cada estándar.
Figura 1. Barrido de estándar de AAS
Se prepararon los dos sistemas a las concentraciones requeridas a partir de las soluciones patrón de 1000 ppm de cada estándar.
Figura 2. Barrido de estándar de Cafeína
Imagen 1. Estándares de de Cafeína Constr Cons truc ucció ciónn de las las corr corres espo pond ndien ientes tes curv curvas as de calibración de cada unos de los sistemas propuestos, a partir de ambas longitudes de onda onda halladas:
Imagen2. Estándares de Acido Acetilsalicílico
Tabla 1. Concentración de estándares de cafeína y resultados de absorbancia de las mismas.
Tabla 2. Concentración de estándares de Ácido Acetilsalicílico (AAS) y resultados de absorbancia de las mismas.
Figura 5. Curva de calibración del estándar de Acido Acetilsalicílico ( AAS ) leída a λ=275 nm. Figura 3. Curva de calibración del estándar de Cafeína leída a λ=273 nm.
Figura 6. Curva de calibración del estándar de Acido Acetilsalicílico ( AAS ) leída a λ=275 nm.
Figura 4. Curva de calibración del estándar de Cafeína leída a λ=275 nm.
Tratamiento de las muestras.
Imagen 3. Pulverizado de las pastillas de cada muestra.
Imagen 5. Espectrofotómetro
Cálculos de concentración Tomando en cuenta lo siguiente tenemos: t enemos:
Imagen 4. Filtrado de las soluciones de cada muestra. Se midió la absorbancia de cada una de las muestras, a las diferentes longitudes de onda halladas mediante los respectivos barridos, obteniendo los siguientes resultados:
Donde: A= Absorbancia λ= longitud de onda ε= coeficiente de absortividad Z=ordenada al origen C= concentración b= ancho de la celda (1cm)
Tabla 3. Resultados de absorbancias de las muestras problema
A partir de las ecuaciones lineales obtenidas en cada curva de calibración se obtuvieron los siguientes datos: 0.0452 0.0444 =0.0051
Equipo utilizado para las mediciones de absorbancia.
http://es.scribd.com/doc/14174369/5-DeterminacionEspectrofotometrica-Uv-en-Cafiaspirina
=0.0042
http://revistaelectronica-ipn.org/Contenido/Ejemplar%20No. %206%20Enero-junio%20de%202012/HUMANIDADES/Ej. %206%20HumanidadesEL%20APRENDIZAJE %20SIGNIFICATIVO%20EN%20LA%20DET15%20nov.pdf
0.0009 0.007 0.0019
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/produ http://www.sigmaaldrich.com/ca talog/produ ct/sigma/a5376?lang=es®ion=MX
= 0.0024
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/produ http://www.sigmaaldrich.com/ca talog/produ ct/sial/c0750?lang=es®ion=MX
De acuerd acuerdoo con las ecuaci ecuacione oness desarr desarroll ollada adass en el anexo 1, se obtuvieron los siguientes resultados:
Cafiaspirina Cafeína [mg] 33.4661 mg
Cafiaspirina For Forte
AAS [mg]
Cafeína [mg]
AAS [mg]
1.039
60.5431
1.3925
Tabla 4. Contenido de AAS y Cafeína Cafeína en la muestras problema.
Análisis de Resultados
Conclusiones
Referencias Séamus P., J. H. (2007). Química Analítica. India: Mc Graw Hill.
Anexo 1 Ecuación 1
Ecuación 2
Despejando
de la Ecuación 1 se tiene (Ecuación 3):
Sustituyendo la Ecuación 3 en la Ecuación 2 tenemos (Ecuación 4):
De la Ecuación 4 despejamos
*Para encontrar encontrar
obteniendo (Ecuación 5):
solo se sustituye
una vez que se calculó en la Ecuación 3.
