PRÁCTICA Nº 3 COMPLEXOMETRIA PARTE III: DETERMINACIÓN DE PLOMO Y COBRE EN UNA MUESTRA. 1. TEORIA 1.1 FUNDAMENTO DETERMINACIÓN POR TITULACIÓN DE ENMASCARAMIENTO En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, de modo que el volumen de titulante consumido corresponde a la suma de los metales presentes. Resulta posible, en algunas ocasiones, el empleo de un ligando competitivo, a fin de evitar la l a reacción de todos los iones metálicos, salvo uno, con el ligando polidentado como titulante, permitiendo así la determinación del ion metálico en particular. Este procedimiento recibe el nombre de enmascaramiento, y puede aplicarse, por ejemplo, en la determinación de magnesio en presencia de níquel. En este caso, antes de comenzar la titulación, se agrega ion cianuro formándose complejo tetracianoniquelato(II), tetracianoniq uelato(II), muy estable. Este ion complejo no reacciona con el EDTA, ya que el complejo níquel-EDTA es mucho menos estable, y se dice que el cianuro enmascara enmascara al níquel. Primero se determinan juntos plomo y cobre, con murexida como indicador. Después, en una segunda muestra, se enmascara el cobre con cianuro potásico y se determina el plomo solo con negro de eriocromo T como indicador.
1.2 CONSULTA 1.2.1 Enumere 5 reactivos que enmascaran metales específicos, con el respectivo metal a cual enmascara enmascara
1.2.2 ¿Que función cumple el acido tartárico o el acido cítrico en este tipo de análisis?
2. METODOLOGIA 2.1MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES 4 Matraces Erlenmeyer de 250mL Bureta 25ml ± 0.1ml Equipo de seguridad Papel Absorbente Papel Indicador Pera de Succión Pinza para bureta Pipeta Volumétrica 25ml Soporte Universal Tela blanca de algodón Varilla de Vidrio Vidrio Reloj
REACTIVOS EDTA – Na2 Amoniaco Agua Destilada Negro de Eriocromo T Murexida Acido tartarico Cianuro de Potasio
2.2 PROCEDIMIENTO
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA 1. Agregar 1 g de ácido tartárico a la muestra que contiene los 2 cationes y agitar. 2. Poner gota a gota solución de amoníaco a la muestra, hasta observar una coloración azul (evitando un exceso grande). 3. Medir volumétricamente una alícuota de 25ml y aforar a 250ml con agua destilada.
DETERMINACIÓN DE PLOMO Y COBRE 1. De la solución diluida, medir 25ml y trasvasar a una matraz 2. Agregar cantidad suficiente de indicador Murexida. 3. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración violeta.
DETERMINACIÓN DE PLOMO 1. Medir una alícuota de25ml de la solución preparada. 2. Trasvasar a un matraz la alícuota. 3. Añadir poco a poco cianuro de potasio hasta observar la decoloración de la solución. 4. Agregar a la solución unos 10-15 ml de solución amortiguadora pH 10. 5. Agregar un poco de indicador de NET. 6. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración azul. 7. Repetir desde el paso número 3 de la primera determinación hasta completar 4 determinaciones.
3. DATOS EXPERIMENTALES. MEDTA:………. V Muestra (ml)
V EDTA Murex (ml)
V EDTA NET (ml)
4. CALCULOS 4.1 Reacciones Químicas 4.2 Determinacion de la Concentracion de Plomo 4.2.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
4.3 Determinacion de la Concentracion de Cobre 4.3.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
5. RESULTADOS Tabla 1. Determinación de la Concentracion de Plomo y Cobre en la Muestra. V Muestra (ml)
V EDTA Murex (ml)
V EDTA NET (ml)
Concentracion Concentracion Pb (ppm) Cu (ppm)
Tabla 2. Tratamiento estadístico Concentracion Pb (ppm)
Promedio ( ) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C)
Concentracion Cu (ppm)
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II PRÁCTICA N°3 COMPLEXOMETRIA PARTE III: DETERMINACIÓN DE PLOMO Y COBRE EN UNA MUESTRA HOJA DE REGISTRO DE DATOS Integrantes:
