UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLOGICA DEL CONO SUR DE LIMA
CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL
ASIGNATURA´ ASIGNATURA´
:
ECOTOXICOLOGÍA ECOTOXICOLOGÍA
LABORATORIO N°
:
6
TITULO
:
DETERMINACIÓN DE CIANUROS
PROFESOR
:
APESTEGUÍA INFANTES, JOSÉ ALFONSO ALFONSO
INTEGRANTES DEL GRUPO
:
JAICO HUAMANI ATHINA CASTILLO LIÑAN, TANIA LESLIE ESPINOZA FALCON, GINA PAOLA LLALLAHUI CHIARA, JANET ROXANA MARTEL OJEDA, LORENA RUMAY TANTA, VICTOR CHRIS
LIMA – 2014
INTRODUCCION
El presente trabajo hace referencia al tema de determinación de cianuros. Un compuesto cianurado, puede definirse como; una sustancia letal, que actúa rápidamente y existe en varias formas (HCN, CICN, NaCN, KCN) Estos compuestos cianurados se caracterizan por presentar un olor a “almendras amargas”, aunque no siempre suelen emanar dicho olor y no todas las personas
pueden detectarlo. El siguiente trabajo tiene por finalidad determinar la concentración de cianuros presentes en una muestra para lo cual realizaremos una experiencia mediante dos ensayos de los tres correspondientes que se deben realizar, el de Grignard (e. general) y el de azul prusia (e. específico) y a partir de los derivados coloreados que presenten naranja – rojo naranja para el de Grignard, y una coloración azul para el de azul prusia.
OBJETIVOS
Aislamiento Identificación
MARCO TEORICO EL CIANURO El cianuro es un anión monovalente de representación cn-. el mismo contiene el grupo cianuro (:c≡n:), que consiste de un átomo de carbono con un enlace triple con un átomo de nitrógeno. Los compuestos orgánicos que poseen un grupo funcional -c≡n adosado a un residuo alquilo son denominados nitrilos según la nomenclatura iupac. puede formar parte de moléculas de gas como el ácido cianhídrico (hcn), el cloruro de cianógeno (cncl), o el bromuro de cianógeno (cnbr) o encontrarse en complejos cristalinos tetraédricos como el cianuro de sodio (nacn) o el cianuro de potasio (kcn). es utilizado en el ámbito industrial, minero y especialmente plata y de uso en la producción de plásticos de base acrílica. Es muy tóxico, potencialmente letal.
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DETERMINACION DEL CIANURO EN EL RIO El cianuro es un contaminante que se origina principalmente en los procesos metalúrgicos, galvánicos y otros procesos industriales como la extracción de oro y plata. Puesto que es venenoso para el sistema nervioso humano, es imperativo controlar los niveles de cianuro en el agua potable. “Cianuros” se refiere a todos los grupos CN- en compuestos químicos que pueden ser determinados Como ión cianuro. Los cianuros son compuestos potencialmente tóxicos, ya que ante un cambio de pH del medio puede liberar ácido cianhídrico, compuesto de máxima toxicidad para el ser humano. Es por ello que resulta de suma importancia determinar cómo ión cianuro (CN-) la presencia de todos los compuestos cianurados enaguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas. En la Argentina, la normativa vigente establece un valor máximo de 0,2 mg/L para cianuros libres en efluentes, mientras que para cianuros totales el valor máximo es de1,0 mg/L.
ENSAYO DE GRINARD
Los Reactivos de Grignard son compuestos órgano-metálicos de fórmula general R-Mg-X, donde R es un resto orgánico (alquílico) y X un halógeno. Sin duda, los reactivos de Grignard son unos de los más importantes y versátiles en química orgánica debido a su rápida reacción con electrófilos, como por ejemplo el grupo carbonilo. Son importantes para la formación de enlaces de carbono-carbono, carbono-fósforo, carbono-estaño, carbonosilicio, carbono-boro y otros enlaces carbono-heteroátomo.1 2 Por el descubrimiento de estos reactivos y sus reacciones, Victor Grignard recibió el premio Nobel de Química en 1912. La reacción de Grignard generalizada:
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ENSAYO DE AZUL DE PRUSIA
El ensayo se fundamenta en la formación de un precipitado azul por formación de azul de Prusia (ferricianuro férrico) a partir del destilado, efectuando un ajuste previo del pH a un valor de 8 para favorecer la precipitación.
ENSAYO SULFOCIANURO Fundamento: El hierro, en estado de oxidación (+3), cuando está en disolución es incoloro. Este catión tiene la capacidad de combinarse con numerosos aniones, formando compuestos (denominados complejos) coloreados. Cuando se encuentra en medio ácido, y en presencia del anión sulfocianuro (SCN-), se forman complejos desde Fe(SCN)2+ hasta Fe(SCN)6 que presentan un intenso color rojo (rojo sangre). Una vez formados se pueden extraer en éter.
Reacción: Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2+ + Fe(SCN)2+ +……..+ Fe(SCN) 63Color rojo intenso (“rojo sangre”)
ENSAYO DE LIEBIG El procedimiento está basado en la formación del ion dicianoagentato (I) a partir de una solución de cianuro con nitrato de plata. Esta reacción tiene una alta constante de equilibrio lo indica que es muy compleja Después que se añade la cantidad estequiometria de ion plata, se aprecia la turbidez manifestando por la formación de dicianoargentato (I) de plata muy insoluble.
MATERIALES
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INSTRUMENTOS
REACTIVOS
Tubos de ensayo
0.5ml de FeSO4 (10%)
Gradilla
0.5ml de K2CO3 (10%)
pipeta
0.5ml de ácido pícrico (1%)
0.5ml NaOH (10%)
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METODOLOGIA
ENSAYOS PARA LA DETERMINACIÓN DE CIANUROS ENSAYO DE GRIGNARD (E. GENERAL) a) Nombre de la reacción:Ensayo de Grignard. b) Sensibilidad:200 mg/Kg c) Fundamento:El ácido pícrico en presencia de HCN, forma isopurpurato alcalino, la coloración (rojo - rojo naranja) nos indica la presencia de cianuro.
d) Técnica operatoria:
1.
En un tubo de ensayo agregar :
1ml del destilado. (agua de rio) 0.5ml de K 2CO3 (10%) 0.5ml de ácido pícrico (1%)
semireación Destilado
e) Reacción química balanceada:
f) Resultado:
Reacción positiva, debido a la coloración naranja.
ENSAYO DEL AZUL PRUSIA (E. ESPECÍFICO) a) Nombre de la reacción:Ensayo de magnin. b) Sensibilidad:10 mg/ L c) Fundamento:Se fundamenta en la formación del complejo azul prusia.
d) Técnica operatoria:
1.
En un tubo de ensayo agregar :
1ml del destilado. 0.5ml NaOH (10%) 0.5ml de FeSO4 (10%) Agregar las gotas necesarias de HCL para l ograr la coloración azul. En este caso 5 gts.
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Destilado
NaOH(10%)
HCl
FeSO 4 (10%)
e) Reacción química balancea:
-4
Fe (OH)3 + [Fe (CN)6] + 3H +NaNa[Fe2 (CN)6]
f) Resultado :
2
+3H 2O
ENSAYO SULFOCIANURO
MATERIALES Y REACTIVOS - disolución de hierro (Fe3+) 0.01 M - disolución de sulfocianuro amónico, (NH4SCN) 1 M - éter dietílico PROCEDIMIENTO:
Se coloca una pequeña cantidad de disolución acidificada en un tubo de ensayo (aproximadamente 1 mL), se añaden dos gotas de sulfocianuro y se agita. Aparecerá un color rojo intenso. Posteriormente adicionamos 1 mL de éter etílico, de forma que los complejos formados pasen a esta fase orgánica. Se ha producido un proceso de extracción.
ENSAYO DE LEIEBIG 2.
En un tubo de ensayo agregar :
2ml del destilado. (agua de rio) 1ml de I K (5%) 2ml de NH4OHCN
AGNO 3 a 0.02N
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Resultado: Observamos pt. O alescencia
RESULTADOS Y DISCUSIÓN CALCULOS: Cianuros: Peq =PM/valencia PeqCN = 27/0,5 = 54 PmeqCN = 0.054 G = (N)(ml)(Pmeq) G = (0.02)(1ml)(0.054) Mg =1.08 mg Calculo:
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CONCLUSIONES El cianuro por ser una sal resultante de la combinación del ácido cianhídrico con diversos compuestos, provoca intoxicaciones si es absorbido, así como también acidosis metabólica, alteraciones del transporte de oxígeno y aumento del ácido láctico.
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En la identificación de cianuro con los diferentes ensayos utilizados como: grignard, azul Prusia; los resultados obtenido fueron positivo, debido a que el ensayo refleja la presencia de cianuro en la muestra cuyo indicador fue la coloración que se da por efecto. En la etapa de cuantificación del ensayo por medio del método de Lebig se calculó la cantidad de cianuro cuyo dato validado fue:
.
Si asumimos el valor encontrado en el efluente destinadas a la producción de agua potable se concluye que el valor está por encima de los ECA reflejando una situación de alto riesgo a la salud.
BIBLIOGRAFÍA http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/ReactividadCationes.pdf http://www.analesranf.com/index.php/aranf/article/viewFile/284/309
ANEXOS
Diferencias entre valoración titulación y estandarización: o
Titulación: es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. Es para conocer que gasto volumétrico tienes ya en el proceso titulas con la sustancia valorada a tu concentración conocida
o
Valoración: es una técnica analítica para determinar cuál es la cantidad de sustancia presente en una muestra de agua por adición de otra sustancia y midiendo que cantidad de esa sustancia debe ser añadida para producir la reacción. En el laboratorio para saber que concentración tiene cierta sustancia la valoras con otra.
o
Estandarización: preparar una solución que contiene una concentración conocida de un elemento específico o sustancia. Un estándar simple será la dilución del elemento o substancia en un disolvente neutro.
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VALORES NORMALLES DEL AGUA:
En la Argentina, la normativa vigente establece un valor máximo de 0,2 mg/L para cianuros libres en efluentes, mientras que para cianuros totales el valor máximo es de1,0 mg/L.
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