INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS
Casillas Ramos Guillermo Arturo, Morales Alonso Dulce Deyadira Orta Camargo Berenice Equipo: 3 Grupo: 6FV1 PRÁCTICA 7: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO SÓRBICO EN UNGÜENTOS POR ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA INTRODUCCIÓN.
La espectroscopia es el estudio de la interacción de la radiación con la materia. La radiación electromagnética es una amplia gama de diferentes contenidos energéticos y comprende valores que van desde los rayos cósmicos (10 14cal/mol) hasta la radiofrecuencia (10-6cal/mol) La espectroscopia ultravioleta es una de las técnicas más ampliamente y más frecuentemente empleadas en el análisis químico. Para que una sustancia sea activa en el campo visible debe ser colorida, el que una sustancia tenga color, es debido a que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite tr ansmite otras más. El rango visible se considera de los 380 a los 750 nm. La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiación absorbida en UV) a una longitud de onda específica comparándola con otras soluciones de concentración conocida (soluciones estándar) que contengan la misma especie absorbente. Para tener esta relación se emplea la Ley de Beer, que establece que para una misma especie absorbente en una celda de espesor constante, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración. La coloración de la solución se debe a la especie absorbente y esta coloración puede ser natural o inducida La coloración natural puede ser la base de la cuantificación de una especie; aunque más frecuentemente, se induce a la formación de un complejo colorido que absorba en el visible, y que sea específico para el elemento o compuesto que se desea cuantificar colorimétricamente.
OBEJETIVO.
Conocer el manejo básico de un espectrofotómetro UV/VIS de doble haz. Determinar la concentración de ácido sórbico presente en un ungüento comercial.
RESULTADOS. Abreviatura
Factor
Valor
Am
Absorbancia de la muestra
0.2164
As
Absorbancia estándar
0.2016
Ws
Peso estándar (mg)
30.1
Wm
Peso muestra (mg)
152.3
Dm
Dilución muestra
100
Ds
Dilución estándar
10000
Ps
Pureza estándar (%)
100
Para obtener el porcentaje de ácido sórbico de la muestra se utilizó la siguiente fórmula:
= % Á Á ó ó
Figura 2. Estructura del sorbato de sodio
0.2164 30.1 100 100 = . % Á Ó 0.2016 152.3 10000 DISCUSIONES.
En la practico se llevó a cabo la preparación de la solución estándar, la cual era una solución al 0.5% de bicarbonato de sodio, ya que este es una base débil que al reaccionar con el ácido sórbico (Figura 1) permite la formación del sorbato de sodio (Figura 2) Posteriormente se pesaron 152.4 mg del ungüento “RECOVERÓN” para determinar el % de ácido sórbico que forma parte de los excipientes de dicha fórmula farmacéutica, la muestra fue sometida a baño maría hasta fundirse y se le realizaron 3 extracciones con la solución de bicarbonato de sodio al 0.5% a través de filtraciones para así obtener los sorbatos del ácido deseado, finalmente se leyó en un espectrofotómetro de luz UV a un intervalo de 256 ± 3nm, las muestras como el blanco de la solución de bicarbonato de sodio. Para identificar el conservador de la muestra se comparó su absorbancia con la del estándar y para cuantificar el porcentaje de la misma se tomaron en cuenta la máxima absorbancia tanto del problema como del patrón. Esta determinación es de tipo indirecta porque se determinó la absorbancia del sorbato de sodio, ya que el ácido sórbico al encontrarse en un ungüento y al ser muy poco soluble en agua debe formarse una sal para poder extraerlo de la forma farmacéutica en la que se encuentre. Finalmente al aplicar la formula obtuvimos un 0.2121% de Ácido Sórbico en la muestra de ungüento y una absorbancia de 0.2164. CONCLUSIÓN.
Se determinó por espectroscopía Ultravioleta que el ungüento RECOVERÓN presenta un 0.2121% de ácido sórbico La técnica de espectroscopia UV es un método muy eficaz para la cuantificación de compuestos orgánicos con enlaces dobles conjugados, cómo el ácido sórbico.
CUESTIONARIO.
1.- Investigar otros usos terapéuticos del ácido sórbico. El ácido sórbico es usado como aditivo en la industria farmacéutica, su sal, sorbato de potasio, se utiliza para inhibir el crecimiento de mohos y levaduras. 2.- Determinar experimentalmente el % de ácido sórbico en las muestras problemas.
3.- Investigar los procesos químicos que suceden durante la extracción del ácido sórbico a partir del preparado farmacéutico. Al agregar el NaHCO3, se está solubilizando la sal de sorbato, así se extrae el sorbato de los excipientes pues estos últimos son insolubles en NaHCO3 debido a que son hidrocarburos.
4.- Investigar el intervalo de absorción (UV o visible) del ácido sórbico y establecer los tipos de transiciones en la región ultravioleta que se llevan a cabo en el presente experimento. Una solución de Ia muestra en isopropanol (2.5 mg/mL) exhibe una λmáx a 254 ± 2 nm. Los tipos de transiciones que se presentan son nσ*, ππ* y nπ* 5.- Investigar otros tipos de determinación espectroscopia o químicas que se pudieran llevar a cabo para establecer la identidad del ácido sórbico. Espectroscopía de infrarrojo, espectrometría de masas y cromatografía. BIBLIOGRAFÍA.
Valcárcel M; Técnicas analíticas de separación. Editorial Reverté. España (1998) pp. 486-482 Gennaro A., “Remington. Farmacia Tomo 2”, 20ª edición, Editorial Medica Panamericana, Argentina, 2003. Yurcanis, B.P 2007, Química Orgánica Industrial, Reverté, España, pp 176-177