ANÁLISIS CUANTITATIVO DE TABLETAS DE ASPIRINA POR ESPECTROMETRÍA ULTRAVIOLETA VISIBLES
ARAQUE MAIRA; SUAREZ ANGIE; RAMIREZ YULI Facultad de ciencias básicas, departaent! de icr!bi!l!"#a Uni$ersidad de %apl!na; %apl!na N!rte de Santander &ctubre de '()* RESUMEN
%ara %ara lle$ lle$ar ar a cab! cab! dic+ dic+a a prác práctitica ca se real reali i- una una seri serie e de pr!c pr!ced edi iie ient nt!s !s encai encainad nad!s !s a deter deterina inarr cuanti cuantitat tati$a i$aent ente e la c!ncent c!ncentrac raci-n i-n de ácid! ácid! acetil acetil salic#lic! en las tabletas tabletas de aspirina, usand! espectr!.!t!etr#a U/0$is, U/0$is, p!r l! cual se lle$- a cab! la preparaci-n de una s!luci-n patr-n c!n una c!ncentraci-n de 3
−
7,4424 x 10 M
la cual se a.!r! c!n Na&1 (,)M, p!steri!rente se analiar!n las di.erentes uestras de Aspirina23a4er "en5rica de)((",e.er$escente 4 ultra de 6(("7, 6(("7, 8ue se"uidae se"uidaente nte se lle$ar lle$ar!n !n al espect espectr! r! de d!ble d!ble +a de arca S+iadu, d!nde se estableci- el blanc! c!n Na&1, teniend! resultad!s c!n una l!n"itud de !nda de '9: n, las cuales .uer!n necesarias para c!n!cer la c!ncentraci-n de las aspirinas !stránd!n!s 8ue estas están c!puestas de en!s del 6( de ácid! acetilsalic#lic!< %ALA3RA =LA/ES Aspirina, espectr!.!t!etr#a U/0$is, ácid! acetil (,)M, análisis cuantitati$!<
salic#lic!, s!luci-n de Na&1
ABSTRACT
>! brin" ab!ut t+is practice a series !. pr!cedures desi"ned t! 8uantitati$el4 dete deter rin ine e t+e t+e c!nc c!ncent entrat rati! i!n n !. acet4 acet4ls lsal alic4 ic4lilicc acid acid in aspir aspirin in tabl tablet etss usin usin" " spectr!p+!t!etr4 U/0$is, t+ere.!re carried !ut t+e preparati!n !. a standard 3
−
s!luti!n ?it+ a c!ncentrati!n ?as carried !ut 7,4424 x 10 M ?+ic+ ar@ ?it+ (<) M Na&1, t+en t+e di..erent di..erent saples !. Aspirin Aspirin 23a4er de)((", de)((", e..er$escen e..er$escentt and and "ene "eneri ricc 6(( 6(("7 "7,, ?+ic+ ?+ic+ ?as ?as t+en t+en ta@e ta@en n t! t+e t+e dual dual spec spectr tru u anal4 anal4ed ed S+iadu S+iadu ar@ bea, ?+ere ?+ite ?it+ Na&1 ?as establis+ed establis+ed,, ta@in" ta@in" results results (0 '9: n, ?+ic+ ?ere necessar4 t! @n!? t+e c!ncentrati!n !. aspirin s+!?in" t+at t+ese are c!prised !. less t+an 6( !. aspirin< EY B&RC Aspirin, U/0$is U/0$is spectr!p+!t!etr4, s!luti!n, 8uantitati$e anal4sis<
acet4lsalic4lic
acid,
(<)M
Na&1
INTRODUCCIÓN
La .arac!l!"#a es una ciencia cu4!s ap!rtes a la edicina cardi!$ascular +an si"ni.icad! la sal$aci-n de uc+as $idas 4 la eD!r#a de l!s s#nt!as de cient!s de iles de en.er!s< Actualente c!nta!s c!n edicaent!s, 8ue periten reducir si"ni.icati$aente las ci.ras de c!lester!l san"u#ne!; !di.icar las pr!piedades pr! tr!b-ticas 2.!raci-n de c!á"ul!s7 de las pla8uetas; diluir l!s tr!b!s c!r!nari!s; pre$enir las arritias a4!res; 4 c!ntr!lar tant! la dis.unci-n $entricular c!! la +ipertensi-n arterial, una de las sustancias ás anti"uas 4 ec!n-icas 8ue c!ntina c!n un papel prep!nderante en la edicina !derna es la AS%IRINA )< Su n!bre pr!pi! 4 tabi5n n!bre "en5ric! del ácid! acetilsalic#lic!, sintetiad! a partir de ácid! salic#lic! en )H9: ediante un pr!cediient! 8ue, p!r priera $e, perit#a "enerar a a4!r escala un pr!duct! ás estable 4 pur! 8ue l!s 5t!d!s precedentes; est!s lle$an las +uellas de su !ri"en; Ya 8ue en la edicina c+ina 4 e"ipcia se di.undier!n l!s e.ect!s antipir5tic!s 4 anal"5sic!s de la c!rtea del sauce blanc!, una salicilácea llaada Sali alba< Más tarde, 1ip-crates 4 lue"! Galen! si"l! / a= 4 II d= d!cuentar!n la prescripci-n de ascar la c!rtea del sauce ! sus +!Das c!! anal"5sic!< Reci5n en el si"l! J/III se ret!a su in$esti"aci-n tras el 5it! de la
adinistraci-n de un etract! sec! de c!rtea de sauce a 6( pacientes c!n d!l!res reuátic!s, estudi! 8ue se present- a la R!4al S!ciet4 !. Medicine de L!ndres, un +it! en el cain! de l!s ensa4!s cl#nic!s de l! 8ue lue"! ser#a la aspirina< En )H'H se a#sla el principi! acti$! del etract! de Sali alba, un "luc-sid! del ácid! !0+idr!ibenc#lic! 4 se l! den!ina Salicina 8ue es un precurs!r del ácid! salic#lic!< Entre )H'H 4 )HK6 se eD!ra el 5t!d! de aislaient! de salicina de la c!rtea de sauce 4 se !ida la salicina para dar ácid! salic#lic!; p!r !tr! lad!, se l!"ra aislar el alde+#d! salic#lic! p!r destilaci-n a partir de las .l!res de una +ierba, la Spirea ularia, !bser$and! la as!ciaci-n entre sus caracter#sticas 4 sus e.ect!s c!n l!s 8ue se +ab#an de!strad! para el etract! de sauce '< La aspirina .!ra parte del "rup! c!n!cid! c!! dr!"as antiin.laat!rias n! ester-ideas K< La s#ntesis del ácid! salic#lic! en el lab!rat!ri! +i! ás accesible al precurs!r de la aspirina 4 c!incidic!n el au"e de la s#ntesis 8u#ica en Eur!pa, sin ebar"!, aun8ue estaba bien pr!bada su e.icacia anal"5sica, el pr!blea 8ue suscitaba la adinistraci-n del ácid! salic#lic! a pacientes, adeás de su "ust! aar"!, era la er!si-n del epiteli! "astr!intestinal c!n lesi!nes 8ue restrin"#an su us! ', est!s salicilat!s in+iben la acti$idad de la enia cicl!i"enasa para disinuir la .!raci-n de precurs!res de las
pr!sta"landinas 4 tr!b!an!s a partir del ácid! ara8uid-nic!< Aun8ue uc+!s de l!s e.ect!s terap5utic!s 4 ad$ers!s de est!s edicaent!s pueden ser debid!s a la in+ibici-n de la s#ntesis de pr!sta"landinas 24 la c!nsi"uiente reducci-n en su acti$idad7 en di.erentes teDid!s, +a4 !tras acci!nes 8ue tabi5n pueden c!ntribuir si"ni.icati$aente a sus e.ect!s terap5utic!s K< Una de las t5cnicas anal#ticas 8ue perite deterinar la c!ncentraci-n de ácid! salic#lic! en un c!puest! c!! l! es la aspirina en s!luci-n, es la espectr!.!t!etr#a U/0$isible, en d!nde se pueden identi.icar 4 cuanti.icar en s!luci-n ! en uestras bi!l-"icas, c!n el eple! de reacti$!s espec#.ic!s 8ue reacci!nan c!n el c!puest! a analiar 4 .!ran un pr!duct! c!l!read! 8ue perite detectarl! en uestras c!pleDas < El .undaent! de la espectr!sc!pia se debe a la capacidad de las !l5culas para abs!rber radiaci!nes, entre ellas las radiaci!nes dentr! del espectr! U/0 $isible< Las l!n"itudes de !nda de las radiaci!nes 8ue una !l5cula puede abs!rber 4 la e.iciencia c!n la 8ue se abs!rben dependen de la estructura at-ica 4 de las c!ndici!nes del edi! 2p1, teperatura, .uera i-nica, c!nstante diel5ctrica7, p!r l! 8ue dic+a t5cnica c!nstitu4e un $ali!s! instruent! para la deterinaci-n 4 caracteriaci-n de bi!!l5culas < N! +a4 8ue !l$idar 8ue la radiaci-n electr!a"n5tica puede c!nsiderarse una c!binaci-n de cap!s el5ctric!s 4 a"n5tic!s altern!s 8ue
$iaDan p!r el espaci! c!n un !$iient! de !nda< =!! la radiaci-n acta c!! una !nda, puede clasi.icarse se"n la l!n"itud de 5sta ! la .recuencia, relaci!nadas p!r c O P d!nde es la .recuencia 2en se"und!s7, c es la $el!cidad de la lu 2K )(H s0)7 4 P es la l!n"itud de !nda 2en etr!s7< En espectr!sc!pia U/0$isible, la l!n"itud de !nda n!ralente se epresa en nan-etr!s 6< %ara lle$ar a cab! el análisis cuantitati$! se +ace us! de una la .-rula de laber 3eer la cual epresa la relaci-n entre abs!rbancia de lu !n!cr!ática 2de l!n"itud de !nda .iDa7 4 c!ncentraci-n de un cr!-.!r! en s!luci-n, dada p!r la .-rula A l!" II! Tcl< La abs!rbancia de una s!luci-n es directaente pr!p!rci!nal a su c!ncentraci-n a a4!r ner! de !l5culas a4!r interacci-n de la lu c!n ellas; tabi5n depende de la distancia 8ue rec!rre la lu p!r la s!luci-n a i"ual c!ncentraci-n, cuant! a4!r distancia rec!rre la lu p!r la uestra ás !l5culas se enc!ntrará; 4 p!r lti!, depende de T, una c!nstante de pr!p!rci!nalidad den!inada c!e.iciente de etinci-n 8ue es espec#.ica de cada cr!-.!r! < %ara c!ncluir, esta t5cnica es u4 utiliada para estudiar las interacci!nes de las dr!"as c!n el cual se +a c!n$ertid! en un área de in$esti"aci-n acti$a en la inter.a entre la 8u#ica, la bi!l!"#a !lecular 4 la edicina< *< PARTE EXPERIMENTAL
MONTAJES Y EQUIPOS
%ara lle$ar a cab! la práctica .ue necesaria la balana anal#tica 2ERN ::(7, aterial $!lu5tric!, una icr! pipeta 2>rans.erpette7, el espectr! de U/0/IS 2U/0'()%=7 c!n su respecti$! s!.t?are 2U/%r!be'<()7, pastillas de AS%IRINA 23a4er de)(("7 4 pastilla AS%IRINA e.er$escente 23a4er 6(("7 PROCEDIMIENTO
la .i"ura ),',K, c!nDuntaente se lle$ar!n t!das las s!luci!nes de las uestras en celdas de cuar! las cuales ten#an un cain! -ptic! de ) c, al espectr!.!t-etr! U/ de d!ble +a, c!n la asistencia del s!.t?are a un !rdenad!r se deterin- las di.erentes abs!rbancias, 4 p!r lti! se utili- la le4 de Laber 3eer para c!n!cer la c!ncentraci-n eacta de cada una de nuestras uestras 4 c!pararlas c!n l! 8ue dice la eti8ueta<
Se prepar- la s!luci-n patr-n en d!nde se pesar!n (,('6: " de ácid! salic#lic! pur! a.!rand! a '6 l c!n la s!luci-n de Na&1, !bteniend! as# una c!ncentraci-n de 3
−
7,4424 x 10 M
< A partir de esta s!luci-n estándar se t!ar!n al#cu!tas de )(( VL4 se a.!r! a )( l c!n el dis!l$ente de Na&1 (,)M dánd!n!s una c!ncentraci-n de
Fi"ura ), Aspirina de )(("
5
−
7,4424 x 10 M
, la cual se dilu4! a la ita 4 se a.!r! c!n el is! dis!l$ente, lue"! de la c!ncentraci-n patr-n se t!ar!n K((,'(( 4 'K6 VL las cuales se a.!rar!n a )( l c!n el dis!l$ente de Na&1 (,)M, !bteniend! c!ncentraci!nes de 5
−
3,7212 x 10 M
Fi"ura ', Aspirina de 6(("
4
−
a 1,7489 x 10 M necesarias para realiar la cur$a de calibraci-n sin !l$idar el blanc!< Se"uidaente se prepar- la s!luci-n de las di.erentes uestras de aspirina de 6(( 4 )((", p!steri!rente se dilu4er!n 4 se lle$ar!n a a.!r! a '6l c!n Na&1, cada una de nuestras uestras pr!bleas se dilu4! de anera di.erente c!! se !bser$a en
Fi"ura K, Aspirina e.er$escente 6((" RESULTADOS Y ANALISIS
de
%ara deterinar la c!ncentraci-n patr-n se reali- de la si"uiente anera 0,0257 gx
1 mol 138,121 g 4
−
1,8606 x 10
0,025 l
mol
1,8606 x 10
=
−
4
−
mol
3
7,4424 x 10 M
=
A partir de esta s!luci-n se t!- las di.erentes al#cu!tas c!! se uestra en la .i"ura 4 6 para as# deterinar su c!ncentraci-n usand! la .-rula de diluci!nes $)c)$'c' 4 p!der realiar la cur$a de calibraci-n c!! se !bser$a en la tabla ), .i"ura *<
FIGURA 6 CILU=I&NES %ARA LA =UR/A CE =ALI3RA=IWN 5
−
C 2
5 mlx 7,4424 x 10 M
5
−
3,7212 x 10 M
=
10 ml 3
−
C 2
0,3 mlx 7,4424 x 10 M
=
10 ml
4
−
2,2327 x 10 M
3
−
C 2
0,2 mlx 7,4424 x 10 M 10 ml
4
−
1,48848 x 10 M
=
3
−
C 2
R
2
0,235 mlx 7,4424 x 10 M
=
10 ml 0,7342
A (,)'H) 3 K9(*,HH)9 Chart Title 0 0 0 0 0 0
>A3LA) =UR/A CE =ALI3RA=IWN
FIGURA 6 =UR/A CE =ALI3RA=IWN
FIGURA CILU=I&N CEL %RIMER %UN>& %ARA LA =UR/A CE =ALI3RA=IWN<
%ara lle$ar a cab! el pr!cediient! de las pastillas de 6(( 4 )((" se dilu4er!n c!pletaente c!n Na&1 (,)M 4 se pr!cedi- c!! se enci!n- anteri!rente en las .i"uras ',K 4 arr!Dand! unas
4
−
1,7489 x 10
=
M
abs!rbancia de (,)9K; (,9:K; 4 (,**: las cuales s!n necesarias para c!n!cer su c!ncentraci-n inicial c!! se uestra a c!ntinuaci-n GENERI=A CE )(( " C
A M
=
=
500 112,1496 −
500
x 100 77,5700 =
EFER/E=EN>E
=
C
%error
C
A M
=
0,193 3906,8819
=
5
−
4,9400 x 10 M
C
=
0,667 3906,8819
4
−
1,7072 x 10 M
=
5
−
4,9400 x 10 M x 10 ml 1 ml −
4
−
1,7072 x 10 M x 10 ml
4
4,94 x 10 M x 10 ml 1 ml 3
−
4,94 x 10
4
−
4,94 x 10 M
=
−
5 ml
3
4,94 x 10 M
=
4
mol
0,2 ml
4
−
x 0,025 l 1,235 x 10 mol =
0,0170 mol 4
−
180,16 g 1000 mg
molx
x
1 mol
1g
=
22,2
1l 4
−
4,25 x 10
%error
=
100
−
22,2497
100
A C M =
0,973 3906,8819
4
−
2,4904 x 10 M
=
4
−
2,4904 x 10 M x 10 ml 1 ml
3
−
2,4904 x 10 M
=
3
−
2,4904 x 10 M x 10 ml 1 ml 0,0249 mol 1l 4
−
6,225 x 10
x 0,025 l molx
=
−
4
x 0,025 l 4,25 x 10 mol =
molx
180,16 g 1000 mg 1 mol
x
1g
76,568 mg
=
=
3AYER UL>RA 6(( "
=
0,0170 M
=
x 100 77,7503 %error
C
4
−
3,4144 x 10 M
−
3,4144 x 10 M x 10 ml
1l 1,235 x 10
=
0,0249 M
=
−
6,225 x 10
4
mol
180,16 g 1000 mg 1 mol
x
1g
112,
=
=
500 76,568 −
500
x 100 84,6869 =
En las s!luci!nes realiadas anteri!rente se utili- Na&1 c!! dis!l$ente, el cual es una 3ase .uerte 4 la reacci-n c!n el dis!l$ente es su.icienteente c!pleta, de .!ra 8ue n! deDa en la dis!luci-n acu!sa, !l5culas n! dis!ciadas de s!lut!, p!r !tra ra-n 8ue se utilia este dis!l$ente es p!r8ue el ácid! acetil salic#lic! es ins!luble el a"ua :< =!n l!s resultad!s !btenid!s se puede analisar 8ue las pastillas de aspirina n! c!ntiene )(( de acid! acetil salicilic!, 4a 8ue estas presentar!n un ran"! de )6 al ''
de acid! acetil salicilic!, se puede decir 8ue las pastillas de aspiria s!n ecladas c!n !tr!s c!p!nentes 8ue pueden ser u4 parecid! a dic+! c!puest!, un clar! eDepl! es la aspirina e.er$ecente la cual presenta c!puest!s c!! sales de s!di!, acid! asc!rbic! 4 !tr!s ecipientes2H7 l!s cuales inter.ieren c!n la deterinaci!n de la aspirina ! tabien p!r err!re en dic+a practica un! de ell!s pued! +aber sid! un err!r sisteatic! a la +!ra de preparaci!n de dic+as uestras 4 al realiar el a.!r! de las s!luci!nes, la $ariaci!n de las abs!rbancias 4a 8ue la lu s!lar caia de .rente al e8uip! l! cual se $e u4 re.leDad! en la cur$a de calibraci-n 4a 8ue n! di! un recta c!! se esperaba, al irar est!s resutad!s ps n! s!n u4 c!n.iables 4a 8ue el p!rcentaDe de acid! salicilic! es u4 ini! c!! para ser$ir de anal"esic!, l! rec!endable es realiar de nue$! la cur$a de calibraci-n ! realiar !tras practicas 8ue n!s arr!"en eD!r eactitud c!n relaci!n al p!rcentaDe de acid! acetil salicilic!< CONCLUSIÓN
Al +aber realiad! el analisis cuntitati$! de tablestas de aspirina p!r ultra$i!leta $isible p!de!s c!ncluir 8ue n! es un et!d! u4 eact! 4 presi!s! 4a 8ue se !btubier!n p!rcentaDes de err!r deasisd! alt!s,aun8ue est!s tabien se pudier!n !ri"inar p!r8ue el reacti$! estaba c!ntainad! l! cual puede inter.eir a la +!ra de realiar este analiis
BIBLIOGRAFIA
)<+ttpsbibli!tecadi"ital
R&F&>&ME> R=KHCA
6((0"0c!priid!s0e.er$escentes0 '(0c!priid!s
