Determinación de Acido Fosfórico en Coca-Cola mediante titulaciones Potenciométricas Analio Dugarte, Sharol Goffin Laboratorio de Análisis Instrumental. Sección 01. Departamento de Quimica. Facultad de Ciencias. Universidad de los Andes Mérida, Julio 2012. Resumen En el presente trabajo se empleó una técnica potenciometrica para determinar la concentración de ácido fosfórico presente en una bebida gaseosa comercial llamada Coca Cola, para la realización de este estudio se empleó la titulación potenciométrica ácido-base y se evaluó el punto de equivalencia utilizando los métodos analíticos de la curva simple, la primera derivada, la segunda derivada y el método de Gran. Se estandarizó con KH2PO4 0.02N una solución de NaOH 0.02N, la cual fue utilizada como titulante en la bebida gaseosa. La concentración del ácido fosfórico resulto ser (0,01053 ± 0,00002) N; además se encontró una cantidad de fósforo de (0,0029) g contenido en 15 mL de muestra.
Introducción Los métodos potenciométricos están basados en la medida de la diferencia de potencial entre dos electrodos introducidos en una solución. Los electrodos y la solución constituyen lo que se conoce con el nombre de celda electroquímica. El potencial entre ambos electrodos es normalmente medido con la ayuda de un equipo conocido como potenciómetro. Uno de los electrodos involucrado en el proceso se denomina indicador, el cual tiene una respuesta respecto de una especie particular presente en el seno de la solución y cuya actividad se mide durante el experimento y el otro recibe el nombre de referencia, cuya característica más importante es que el potencial de semicelda de este electrodo permanece siempre constante. El potencial de una celda electroquímica, viene dado por: E celda = Eind – Eref + Eμl El potencial de unión líquida se establece entre la interface de dos electrolitos, considerándose en general la unión o interface entre el electrodo de referencia y la solución que le rodea. Esta Diferencia de potencial suele ser pequeña, pero casi siempre de magnitud desconocida. El potencial de unión líquida impone una limitación fundamental a la exactitud de las mediciones Potenciométricas directas, puesto
que no se conoce su contribución a la diferencia de potencial medida. Los potenciales de semicelda de la mayoría de los electrodos indicadores responden como ya se ha comentado a los cambios en la actividad de las especies a ser determinadas de acuerdo a la Ecuación de Nerst. Coca-Cola es un refresco efervescente vendido en tiendas, restaurantes y máquinas expendedoras en más de 200 países. Es producido por The Coca-Cola Company. Entre los ingredientes ‘conocidos’ de la misteriosa fórmula secreta Coca Cola se encuentra el ácido fosfórico, utilizado como aditivo. El Objetivo principal de la práctica es determinar la concentración de ácido fosfórico presente en la Coca-Cola. Experimental Reactivos: Reactivos, Materiales y Equipos: Fosfato monobásico de potasio (100ml, 0.02N) NaOH (250 ml, 0.02N) Botellas de 100 mL de Coca-Cola
Materiales: Material volumétrico, espátula Propipetas, Agitador magnético, Termómetro balanza analítica, plancha de calentamiento con sistema de agitación, pH-metro y electrodo combinado de vidrio Procedimiento: Se Prepararon las siguientes soluciones: Solución 1: 100 ml de solución de fosfato monobásico de potasio 0.02N Solución 2: 250 ml de solución de NaOH 0.02N Desgasificar 100ml de Coca-Cola, colocando la muestra de aproximadamente en baño de María por 20 minutos a 50°C. I. Parte: Se estandarizo la solución de NaOH 0.02N con la solución estándar de KH2PO4 0.02N. (Realizando las medidas por triplicado). II. Parte: determine la concentración de H3PO4 presente en las muestras de Coca-Cola. Titulando 25ml de la muestra con la solución estandarizada de NaOH (realice las medidas por triplicado). Datos Experimentales Tabla N° 01. Estandarización de NaOH (0,02N) con fosfato monobásico de potasio (0,02N).
11,5
9,84
12
11,06
13
11,54
14
11,62
14,5
11,97
15,5
12,19
16
12,25
17
12,3
18
12,59
19
12,67
20
12,78
20,5
12,99
21
13,04
21,5
13,09
22
13,12
22,5
13,15
23
13,18
24
13,21
Tabla N° 02. Método de la primera derivada Volumen de NaOH (mL) 0,5
ΔE/ΔV 0,21
1,5
0,63
2,25
0,5
2,75
0,42
Volumen de NaOH (mL)
pH
1
6,22
3,25
0,42
2
6,85
3,75
0,76
2,5
7,1
4,25
0,36
3
7,35
4,75
0,28
3,5
7,53
5,25
0,54
4
7,91
5,75
0,18
4,5
8,1
6,25
0,18
5
8,71
6,75
0,04
7
8,87
7,25
0,32
7,5
8,93
7,75
0,12
8
9,05
8,25
0,24
8,5
9,13
8,75
0,16
9
9,24
9,25
0,22
9,5
9,37
9,75
0,26
10
9,45
10,25
0,16
10,5
9,52
10,75
0,14
11
9,71
11,25
0,38
11,75
0,26
11,875
-0,24
12
1,22
12,75
3,84
13,5
0,48
14,125
-0,49
14,75
0,72
15,25
0,192
15,75
0,7
16,125
-0,02
16,5
0,22
17
-0,64
17,5
0,06
17,875
-0,16
18,25
0,1
18,5
0,05
18,75
0,58
18,125
0,96
19,5
0,08
20,5
0,19
20,25
0,22
21
0,4
20,75
0,42
21,5
-0,64
21,25
0,1
22
0
21,75
0,1
22,5
-0,08
22,25
0,06
23,125
0
22,75
0,06
24
-0,01
23,5
0,03
24,5
0,04
Tabla N° 03. Método de la Segunda Derivada Volumen de NaOH (mL) 1
Segunda derivada ΔE2/ΔV2 0,42
1,875
-0,17
2,5
-0,16
3
0
4
0,68
4,5
-0,8
5
-0,16
5,5
0,52
6
-0,86
6,5
0
7
-0,28
7,5
0,56
8
-0,4
nda8,5
0,24
9
-0,16
9,5
0,12
10
0,08
10,5
-0,2
11
-0,04
11,5
0,48
Tabla N° 04. Determinación de ácido fosfórico en la coca cola Volumen de NaOH (mL)
pH
0,5
2,2
1,2
2,61
1,5
2,67
2
2,7
3,5
2,83
4
3,01
4,5
3,25
5
3,69
5,5
4,48
6
5,49
6,5
5,92
7
6,18
7,5
6,4
8
6,58
8,5
6,74
9
6,86
9,5
7,01
10,1
7,17
10,5
7,3
11
7,47
11,5
7,7
12,25
0,94
12
8,01
12,75
0,86
12,5
8,48
13,25
0,52
13
8,91
13,8
0,35
13,5
9,17
14,3
0,35
14,1
9,38
14,8
0,216
14,5
9,52
15,3
0,225
15,1
9,65
15,75
0,18
15,5
9,74
16,25
0,12
16
9,83
16,75
0,14
16,5
9,89
18
0,02
17
9,96
18,75
0,1
17,5
10,1
19,25
0,1
18,5
10,12
19,75
0,1
19
10,17
20,25
0,08
19,5
10,22
20,75
0,04
20
10,26
21,5
0,07
21
10,32
22,5
0,05
22
10,39
24
0,05
23
10,44
Tabla N° 06. Método de la Segunda Derivada Tabla N° 05. Método de la Primera Derivada. V(mL)
ΔE/ΔV
V(mL)
ΔE2/ΔV2
1,5
-0,12
1,25
0,24
2
-0,053
1,75
0,14
4
0,3
2,75
0,086
4,5
0,8
3,75
0,36
5
1,4
4,25
0,48
5,5
0,88
4,75
0,88
6
-2,32
5,25
1,58
6,5
-0,68
5,75
2,02
7
-0,16
6,25
0,86
7,5
-0,16
6,75
0,52
8
-0,08
7,25
0,44
8,5
-0,16
7,75
0,36
9,52
-0,073
8,25
0,32
10,525
0,033
8,75
0,24
11
0,125
9,25
0,3
11,5
0,32
9,8
0,26
12
0,64
10,3
0,325
12,5
-0,16
10,75
0,34
13
-0,68
11,25
0,46
13,525
-0,31
11,75
0,62
14,3
-0,134
15,525
-0,1
16
-0,12
16,5
0,04
17,37
-0,096
19
0
19,5
0
20
-0,04
20,5
-0,08
21,125
0,04
Resultados Experimentales Tabla N° 08. Concentración de NaOH estandarizado con KH2PO4 Punto de Equivalencia Primer Punto Segundo Punto
AV/AE
2,75
11,627
3,75
2,77
21,2 21,6
Normalidad NaOH 0,0187 0,01858
Tabla N° 09. Concentración de ácido fosfórico en la coca- cola Punto de equivalenci a Curva sencilla Primera derivada Segunda derivada Método de gran
Tabla N° 07. Método de Gran V(mL)
V (mL) NaOH
V(mL) NaOH
N H3PO4 (eq/L)
5,74
0,0103
5,74
0,0106
5,62
0,0108
5,9
0,0108
4,25
2,08
4,75
1,136
5,25
0,63
5,75
0,49
6,25
1,16
6,75
1,92
7,25
2,27
7,75
2,77
8,25
3,125
8,75
4,16
9,8
3,85
10,3
3,07
10,75
2,94
11,25
2,17
11,75
1,61
Ilustración 1. Curva Sencilla de la Estandarización
12,25
1,06
del NaOH
12,75
1,16
13,25
1,92
13,8
2,86
14,8
4,63
15,75
5,55
16,75
7,14
18,75
10
20,25
12,5
Absorbancia (Abs)
Absorbancia en función de la relación Molar 0,6 0,4 0,2 0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 Relacion Molar del Ligando
lustración 2. Método de la Primera derivada de la
Estandarización del NaOH
lustración 3. Método de la Segunda derivada de la
Estandarización del NaOH
lustración 5. Método de la Segunda derivada de la Determinación de Acido Fosfórico
Método de Gran para la Determinación Acido Fosfórico Ilustración 4. Curva Sencilla de la Determinación de
Análisis y Discusión de Resultados
Acido Fosfórico
lustración 5. Método de la Primera derivada de la
Determinación de Acido Fosfórico
De acuerdo con los resultados obtenidos se puede observar que en los gráficos de la estandarización del NaOH como en la valoración de H 3PO4 (ácido triprotico), se puede notar la ausencia en ambas experiencias de la ultima disociación, en el caso de la estandarización es la aparición de un solo punto de equivalencia y en la determinación del ácido fosfórico es la de solo dos equivalencias. Esto es debido a que en los poliácidos y sales de poliácidos cuando existe una diferencia muy grande entre sus constantes de disociación (10 4), es decir se encuentran muy distanciadas (k1= 7.11 x 10-3; K2= 6.32 x 10-8; K3= 4.5 x 10-13, este tiene la tendencia a comportarse como un ácido monovalente o divalente según sea el caso , y es de esperarse que los puntos de inflexión en la grafica de potencial de hidrogeno en función del volumen de hidróxido de sodio, fuese muy grande y por la magnitud de dicha constantes no es común que exista la tercera disociación por esta
razón no se observa el tercer punto de inflexión en la gráfica para el acido fosfórico. Para la determinación de la concentración del ácido fosfórico se tomo en cuenta el primer punto de inflexión (punto de equivalencia) correspondiente a la disociación del primer protón del acido según la siguiente reacción: H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O Donde el punto final se presento a pH= 4,48 obteniéndose una concentración de (0,01053 ± 0,00002) N en acido fosfórico y 0,0029 gramos de fosforo.
Conclusiones Se estandarizó una solución de NaOH con KH2PO4 (0,02) N, en la que se determinó que su concentración de (0.01869 ± 0,00002) N concentración de ácido fosfórico presente en la coca -cola es de (0,01053 •± 0,00002) N y el fosforo presente fue de (0,0029) g.
Bibliografía Martínez, Yris. Ortiz Reynaldo. “Guía del laboratorio de Análisis Instrumental”. Editada por el Grupo de Electroquímica, Departamento de Quimica de ULA, Mérida – Venezuela. Wiki pedía Enciclopedia Virtual, 2007· Programa: Microcal Origi
