TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS COMPLEXOMÉTRICAS ANGULO PIÑEROS, Nathalia; BONILLA MILLÁN, Fernando; PEÑA VELASCO, atiana! atiana! Uni"er#idad Santia$o de Cali! Fa%<ad de Cien%ia# B'#i%a#! Pro$ra(a de )&*(i%a Santia$o de Cali, Mar+o - de ./0 RESUMEN En la 1r'%ti%a #e 1re1araron #ol&%ione# de E2A, CaCO 0, 3nSO4, ta(1one# de 5i%ar5onato6%ar5onato a 17 / 8 a%etato6'%ido a%9ti%o a 17 : %on el n de e#tandari+ar la #ol&%i0/ ($ ($ de M$.? 8 4,/-/ ($ de Al ?0 en la (&e#tra! Pala5ra# %la"e@ E2A, tit&la%ione# %o(1le=o(9tri%a#! ABSTRACT In 1ra%ti%e #e"eral #ol&tion# ere 1re1ared@ E2A, CaCO0, 3nSO4, 5i%ar5onate6 %ar5onate 5&er at 17 / and a%eti% a%id6a%etate at 17 : to #tandardi+e E2A #ol&ti #ol &tion on and 1eror 1eror( ( %o(1le %o(1le=o =o(et (etri% ri% titrat titration ion## o an anta%i anta%id d #a(1l #a(1le e to deter(ine the Ma$ne#i&( and Al&(in&( a(o&nt 1re#ent in it! In the #a(1le !>0/ ($ M$.? and 4!/-/ ($ Al 0? a# o&nd! De8ord#@ E2A, %o(1le=o(etri% titration#! INTRODUCCIÓN La# "alora%io "alora%ione# ne# #on a(1lia(e a(1lia(ente nte &tili+ada# en &*(i%a anal*ti%a 1ara la deter(ina%i
Para ara &e &e la# la# "alo "alora ra%i %ion one# e# #e #ean an e%i e%ien ente te## 8 %orr %orre% e%ta ta## tien tienen en &e &e de#ar de#arro rolla llarr &na &na rea%% rea%%i
7a8 dierente# ti1o# de (edi%ione# "ol&(9tri%a#; 1ara e#te inor(e #e de#arrollan tre# 1r'%ti%a# la# %&ale# #e denen %on tre# dierente# ti1o# de "alora%ione#! La 1ri(era #e hi+o &tili+ando Una valoración de foración de co!le"o# %o(1le=o(9tri%aH, &tili+ando E2A '%ido etilendia(inotetra%9ti%oH %o(o a$ente &elante!
Figura 2.
Figura 1. Estructura del EDTA
La e#tr&%t&ra del E2A #e 1&ede indi%ar %o(o 7 4 , #iendo 46 el ani
M4 (H ? n7?
2onde M re1re#enta a &n ion (et'li%o de %ar$a (! En la (a8or*a de la# tit&la%ione# %on E2A el 1&nto nal #e 1one de (anie#to 1or el "irae de &n indi%ador (etal %r<(i%o indi%ador de ion (et'li%oH! E#to# indi%adore# #on %olorante# &e 1&eden or(ar %o(1leo# %oloreado# %on lo# ione# (et'li%o#, 1er%e1ti5le# %&ando la %on%entra%i
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL En la realización de esta práctica se siguió el protocolo metodológico propuesto en las guías de “Prácticas Laboratorio de Química Analítica II” páginas. 4!. "on las siguientes transiciones# Inicialmente se pesó $.% g de E&'A disódico ( se disol)ió con *% mL de agua en un )aso de precipitados de $%% mL+ posteriormente se adicionaron , mg de -g"l, ( se omogenizó. Luego la solución (a preparada se trans/irió a un balón a/orado de ,0% mL ( por 1ltimo se enrazó. Para el caso de la preparación de la solución estándar se pesaron %.$%0! g de "a"2* (a secado pre)iamente+ ( se colocaron en un )aso de precipitados con *% mL de agua destilada ( 3"l $#$ asta ue se disol)ió todo el "a"2*. 5e calentó para eliminar el "2 ,. 6inalmente se en/rió la solución ( se trans/irió a un balón de $%% mL enrazándose con agua destilada. En el caso de la solución estándar del 7n524 se pesaron apro8imadamente %+9$:! g de 7n524 eptaidratado+ luego se tras)asó a un matraz de ,0% mL+ seguidamente se a;adió agua desionizada ( se agito para ue se disol)iera. 5e enrazó.
Para las soluciones tampón se disol)ieron *+% g de carbonato de sodio en $%% mL de agua desionizada. Posteriormente se agregó 3"l < - con agitación asta p3 $%+%
∓
%+$.= para el acetato>ácido ac?tico se disol)ieron apro8imadamente ,+% g de acetato de sodio en un )aso de precipitados de ,0% mL ue contenía !% mL de agua desionizada. Luego se a;adió lentamente ácido clorídrico $ -+ asta obtener un p3 0+%. En la estandarización del E&'A se tomó una alícuota de $% mL de la solución estándar de "a"2* ( se dilu(ó con 0% mL de agua destilada. 5e a;adieron , mL de solución amortiguadora a p3 $% ( $ mg de negro de eriocromo '. 5e tituló la solución con E&'A asta ue cambió el color de p1rpura a azul.
&entro de las aplicaciones de las titulaciones comple8om?tricas el proceso ue se lle)ó a cabo /ue la determinación de aluminio ( magnesio en pastillas de m(lanta elaboradas por Laboratorios -c@eil para ello se maceró la pastilla ( luego se pesaron %+9%:0 g del pol)illo. 5e trans/irió a un erlenme(er de ,0% mL+ luego se a;adieron ,0 mL de agua demonizada ( , mL de 3"l. 5e ir)ió la mezcla durante unos $0 minutos ( se deBó en/riar a temperatura ambiente. &espu?s de en/riar se /iltró la mezcla ( se tras)asó a un matraz a/orado de ,0% mL. 5e la)ó el precipitado con $% mL de agua desionizada para ue todos los iones metálicos /ueran trans/eridos al matraz. Posteriormente se enrazó la solución+ se tapó ( se omogenizó. En la determinación total de magnesio se tomaron $% mL de solución de la muestra antiácido en un erlenme(er de $,0 mL+ se le adicionaron ,% mL de la solución tampón de bicarbonatocarbonato. &espu?s se trans/irió cuantitati)amente una alícuota de *%+%% mL de E&'A estandarizado medidos con una pipeta ( se calentó la mezcla durante 0 min+ se a;adieron * gotas del indicador negro de eriocromo '+ se /ueron necesarios 0 mL más de E&'A.
6inalmente se )aloró por retroceso con la solución estandarizada de 7n524 asta ue el color cambió de azul a purpuraPara la
Reactivo o solución Sal de EDTA Hidróxido de sodio (a!H" #ar$onato de calcio grado anal%tico (#a#!&" Acido clor'%drico concentrado #ar$onato de sodio Acetato de sodio arana de xilenol Sul)ato de *inc 'e+ta'idratado #loruro de ,agnesio
UM $+% g
determinación de aluminio se tomó una alícuota de $% mL de la solución preparada con m(lanta ( se trans/irió a un erlenme(er de $,0 mL. Posteriormente se a;adieron ,% mL de la solución de E&'A+ despu?s se calentó la solución durante 0 minutos. 5eguidamente se a;adieron $% gotas del indicador negro de eriocromo '+ ( se tituló con E&'A asta ue cambió el color de la solución de azul a p1rpura.
Lo# (ateriale# 8 rea%ti"o# 1ara la reali+a%i
Ma(erial UM +idrio relo" 2o(ero Planc3a calen(ador 4 a5i(adora Pi!e(a / (l 5rad,ada / (l DAT!S - Pi!e(a vol,6(rica DS#US/ DE Pi!e(a .: (l RESU0TAD!S vol,6(rica .: (l Lo# dato# B,re(a Pin7a con o5tenido# en la n,e7 e#tandari+a%i
NET
/
En la deter(ina%i
Me( al
Ta! ón )L*
Can(id ad EDTA )L*
M5
Can(id ad ,e#( ra )L* /
. 17 /
0
Al
/
. 17 :
.
Indica dor
+ol, en de EDTA ,#ado )L* Narana ,: de =ilenol NE /:,K
Ta$la %& Rela%i
Ta$la
2. Celación reacti)os ( soluciones
de
/ / /
Ta$la .! 2ato# deter(ina%i
/ / / . 0 . / . / / / / / / /
Para la e#tandari+a%i
.
Se 1ro%edi< a tit&lar la #ol&%i
Se le a$re$a M$Cl a la #ol&%i
de
Lo# indi%adore# (etalo%r<(i%o# #on #&#tan%ia# or$'ni%a# &e or(an %on ione# (et'li%o# %o(1leo# de %olor dierente al del indi%ador no a%o(1leado! El "irae de &no a otro %olor #e 1rod&%e dentro de &na +ona deter(inada de 1M, del (i#(o (odo &e lo# indi%adore# '%ido 5a#e %a(5ian de %olor dentro de &na +ona deter(inada de 17! Co(o lo# indi%adore# (etalo%r<(i%o# #on '%ido# d95ile#, el ran$o de "irae ta(5i9n de1ende del 17! Uno de lo# indi%adore# (et'li%o# ('# &#ado# e# el Ne$ro de Erio%ro(o , a5re"iado NE@
Fi$&ra /@ Ne$ro de Erio%ro(o NEH
Ia5en 0& E#tandari+a%i
Con lo# dato# o5tenido# de la e#tandari+a%i
3
Pode(o# ha%er e#ta ar(a%i
3
−
C EDTA =9,524∗1 0
M
La rea%%i
Ade('# #e hall< la %on%entra%i
a%o(1leado de &na 5&ena (anera %on el E2A, ade('# de5e or(ar &no# %o(1leo# %on el E2A &e #ean e#ta5le#, 8 &e ten$an &n 5&en "alor de %on#tante de or(a%i
2+¿
∗100,08 mg CaCO3
1 mmolCa CO3
Si(eti%ona
∗1
=0,200 50,00 mL ¿∗1 mmolCaCO 3 2+ ¿
0,100 mmolCa
¿
C&ando #e deter(ina %al%io %on el E2A, a la# #ol&%ione# "alorada# #e le# de5e #&5ir el 17 a1ro=i(ada(ente /6/., 1ara &e e#ta "alora%i
. ($H
Se trit&r< %on &n (ortero 8 #e 1e#aron ,-: $! #e dil&8< en a$&a 8 en 1re#en%ia de 7Cl alrededor de . (L de 7Cl al 0H! Se lle"< a %alenta(iento 8 #e ltr<, re%o$iendo el ltrado 8 lle"'ndolo a &n (atra+ de .: (L! La rela%i
mmol EDTA Total =30 mL∗9,524 ∗10 M mmol EDTA Total =0,2857 +2
mmol Zn =mmol EDTA EXCESO =7,5 mL∗0,01 M +2
mmol Zn =mmol EDTA EXCESO =0,075
ol EDTA aco!le"ando Al 4 M5; 0,2857 mmol– 0,075 mmol = 0,2107 mmol
1 mmol Al
La deter(ina%i
3
−
26,98 mg
3+¿
Al
3+ ¿
¿
3 +¿∗¿ ¿ 0,0345 mmolAl
M
mmol EDTA Total =0,1905
3 +¿ ¿ ¿ 0,931 mg Al
L&e$o +
mmol Zn
2
=mmol
EDTA EXCESO =15,60 m
1 mmol Mg +2
mmol Zn =0,156
24,31 mg
−¿=mmol EDTA Total – mmolEDTA EXCESO ¿
mmolAl Y
La# (ili(ole# del %o(1leo de Al&(inio #on i$&ale# a la# (ili(ole# de Al0? %ontenida# en la (&e#tra! Enton%e# 3 +¿=0,0345
mmol Al
¿
La# (ili(ole# de M$ #e hallaron 1or dieren%ia entre la %antidad total de %o(1leo 8 la de Al6@ 2+ ¿ ¿ 3 +¿= 0,1762 mmol Mg 0,2107 mmol − 0,0345 mmol Al
¿
Final(ente %on la# (ili(ole# de a(5o# (etale# #e hallaron lo# ($ 1re#ente# en la (&e#tra@
2+¿
Mg
2+¿
¿
2 +¿∗¿ ¿ 0,1762 mmol Mg
2 +¿ ¿ ¿ 4,181 mgMg
Si #e &i#iera tit&lar ione# #&lato %on E2A el (9todo "ol&(9tri%o %on#i#te en la deter(ina%i
La e#tandari+a%i
•
#i la #ol&%i
RERENCIAS /! SDOOG, 2!; TES, 2!; 7OLLER, F!!; CROUC7, S!R! F&nda(ento# de )&*(i%a Anal*ti%a! ho(#on! .:! .! ANONIMO! M9todo# "ol&(9tri%o# de an'li#i#! %on#<ado en Mar+oW
htt1@!#lide#hare!net(adrid($ d(todo#6"ol&(etri%o#6de6anli#i#
