Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería Escuela de Ciencias Área de Química General Laboratorio de Química General 1
Práctica o! "1# “Calibración de Material Volumétrico”
Cristian Steven Cupil Quiché ombre$ Cr ombre del Instructor$ 0#0!#201$ Fec'a de reali(aci&n$ 0
Carn%$ 2014 0 !0" Secci&n de Laboratorio$ S2 Fec'a de entrega$ 0#0!#201$
)ESU*E %ara la calibración de un instrumento& se reali'ó un an(lisis estad)stico de la capacidad volumétrica del instrumento* %ara ello se determinó el volumen corre+ido a 20 ,C& a partir de la masa del a+ua 2- ,C& .ue /ue la temperatura en .ue se trabaó el a+ua* %osteriormente %osteriormente se reali'ó un an(lisis estad)stico de cada una de la corri orrida da de dato datoss de los los di/e di/ere rent ntes es inst instru rume ment ntos os as) as) pode poder r establecer un dato eperimental& .ue lue+o se comparó con el dato teórico .ue marca cada instrumento* 3n el an(lisis estad)stico se calcularon tanto la media& desviación est(ndar l)mites de con/ian'a del volumen a corre+ido a 20 ,C& esto estoss /uer /ueron on de much mucha a impo import rtan anci cia a para para la deter etermi mina naci ción ón de aceptación de calibrado de cada instrumento* Con Con dich dichos os resu resultltad ados os se pudo pudo conc conclu luir ir .ue .ue los los inst instru rume ment ntos os se encuentran calibrados*
)ESUL+,-.S +abla I Calibración de una bureta de 2$ m *edia /mL0
-esviaci&n estándar /mL0
2$*0"-
0*00
Límite de Límite de conian(a inerior conian(a su2erior 2$*042
2$*0-"
Fuente5 6atos calculados 3olumen de calibraci&n e incerte(a$ ( 25.069 ± 0.030 ) mL +abla II Calibración de una pipeta volumétrica de 1$ m *edia /mL0
-esviaci&n estándar /mL0
1$*441
0*1-
Límite de Límite de conian(a inerior conian(a su2erior 1$*1$
1$*$""
Fuente5 6atos calculados 3olumen de calibraci&n e incerte(a$ ( 15.441 ± 0.139 ) mL +abla III Calibración de una probeta de 100 m *edia /mL0
-esviaci&n estándar /mL0
--*$!
0*240
Límite de Límite de conian(a inerior conian(a su2erior --*14
--*$74
Fuente5 6atos calculados 3olumen de calibraci&n e incerte(a$ ( 99.358 ± 0.240 ) mL +abla I3 Calibración de un balón a/orado $0 m *edia /mL0
-esviaci&n estándar /mL0
4-*!!
0*027
Límite de Límite de conian(a inerior conian(a su2erior 4-*!$!
Fuente5 6atos calculados
4-*-07
3olumen de calibraci&n e incerte(a$ ( 49.883 ± 0.027 ) mL Graica I 8ncerte'a eperimental teórica
Comparacion de Incerteza eorica ! e"perimental Balon Aforado
Probeta
Pipeta Volumetrica
Bureta 0.000
0.100
0.200
Incerteza e"perimental
0.300
0.400
Incerteza teorica
Instrumento
Incerteza experimental
Bureta Pipeta Volumétrica Probeta Balón Aforado
0.030 0.13# 0.240 0.02$
0.500
Incerteza teórica 0.05
0.5 0.06
9uente5 6atos calculados hoa de datos ori+inales
0.600
I+E)P)E+,CI. -E )ESUL+,-.S 3n la tabla 1 se muestran los resultados de la calibración de una bureta de 2$ m* Se puede observar .ue la desviación est(ndar es m)nima con respecto al valor de la media* Se establecieron l)mites de con/ian'a para encontrar el intervalo de valores aceptados con respecto al valor medio& los cuales son bastante precisos& se+:n el c(lculo del coe/iciente de variación .ue se encuentra en la sección de datos calculados* 3l volumen de calibración obtenido se encuentra dentro del ran+o aceptado por el instrumento& se+:n se pudo comparar con la incerte'a .ue marca el instrumento& por lo .ue se considera calibrado* as si+uientes tablas ;2<4= muestran el mismo proceso descrito anteriormente& se pudo de/inir para la pipeta volumétrica un ran+o de incerte'a& a .ue esta no se encontraba en el instrumento* %ara las tablas 1 > 4 se trabaó con di/erentes propiedades como el volumen la masa& las cuales son propiedades etensivas de la materia& las cuales se encuentran re+istradas tanto en la sección de datos calculados como en la muestra de c(lculo* %or :ltimo se reali'ó una comparación de incerte'as tanto teóricas como eperimentales& las cuales se encuentran en la +r(/ica 1* Se puede concluir .ue los instrumentos se encuentran calibrados& se+:n los datos estad)sticos calculados durante el reporte*
C.CLUSI.ES 1! os instrumentos se encuentran calibrados 4! os datos recabados son precisos 5! a desviación est(ndar eperimental de los instrumentos es aceptable*
P).CE-I*IE+. E6PE)I*E+,L ,! P)EP,),CI7 -E S.LUCI7 C. SUS+,CI, S7LI-, /8oduro de 2otasio0! 1* Se lavó la cristaler)a* 2* Se pesó la cantidad de +ramos ;*$0 += de la sustancia utili'ando el vidrio de relo esp(tula* * Se colocó la sustancia pesada del paso 2 en un beac?er de 100 m* 4* Se reali'aron 2 lavados con a+ua desminerali'ada al vidrio de relo* $* Se tomó 40 m de a+ua desminerali'ada utili'ando la probeta* "* Se a+re+ó el a+ua desminerali'ada del paso 4 en el beac?er del paso donde se encontraba la sustancia* 7* Se disolvió completamente la sustancia del paso " utili'ando la varilla de vidrio* !* Se vertió la solución del paso 7 en el balón de 100 m* -* Se reali'aron 2 lavados al bea?er donde se encontraba la solución se vertió el a+ua en el balón* 10*Se a+re+ó a+ua desminerali'ada hasta la marca del a/oro se a+ito la solución*
9! *E-ICI7 -E L, C.-UC+I3I-,1* Se a+re+ó a+ua desminerali'ada hasta la mitad del /rasco (mbar* 2* Se colocó una cantidad de 0 m de la solución .ue se preparó en el procedimiento @ se le a+re+ó a beac?er de $0 m& cada uno con 0 m de solución* * Se armó el e.uipo de electrolisis se+:n indicaciones del instructor* 4* Se le indico al instructor .ue midiera la conductividad la temperatura de cada solución utili'ando el potenciómetro* $* Se anotaron las medidas proporcionadas por el potenciómetro en la hoa de datos ori+inales* "* Se anotaron los resultados en el pi'arrón* 7* Se desecharon las soluciones se+:n indicaciones de laboratorio* !* Se lavó la cristaler)a& ordenó limpio la mesa de trabao*
:.;, -E -,+.S .)IGI,LES %ractica Ao*4 B3nlace iónico o covalente”
Integrantes$ 1* V)ctor @l/onso @puac @puac 2* uis @riel %ére' %ére' * Cristian Steven Cupil Quiché
2014 0 --0 2014 0! 412 2014 0 !0"
+abla I 6atos obtenidos en la pr(ctica eperimental o! )E,C+I3.
1
2
4
C.-UC+I3I-, +E*PE),+U), 9.*9ILL. +IP. -E ES+,-. - /mS
oduro de %otasio& 5!>? g
!*4 !*41 !*"
27* 27*0 27*0
3ncendido
Solido
8ónico
Sacarosa& @!?? g
0*04 0*01 0*02
27*4 27*4 27*4
@pa+ado
Solido
Covalente
3tanol& 1!>? mL
0*02 0*01 0*00
2"*7 2"*" 2"*7
@pa+ado
i.uido
Covalente
Cloruro de Sodio& 1!>? g
!*! !*!*4
2"* 2"*4 2"*"
3ncendido
Solido
8ónico
.9SE)3,CI.ES$ @ la hora de la medición de la conductividad del proceso D& la sustancia se tornó amarillenta debido al desprendimiento de iones de odo& se observó un burbueo en las terminales de cobre de la electrolisis
*UES+), -E CÁLCUL. 1! -E+E)*I,CI7 -E L.S -,+.S E S!I 1!1! C.-UC+I3I-,- E SIE*ES P.) *E+). /S
mS S =0.1 cm m
6e tal manera .ue tendr)amos nuestro actor de conversi&n como si+ue5
( ) S m mS 1 cm
0.1
6e la cual construiremos la si+uiente ecuación5 S =0.1∗Conductividad
(
mS ) cm
E3cuación 1F
6onde5 S:
Conductividad en ;S#m=
( )
S m → mS 1 cm 0.1
0.1:
9actor de conversión
Conductividad
( mS )
:
cm
Conductividad dada en
mS cm
a ecuación 1 se utili'a para convertir de mS#cm de todos los reactivos*
→
S#m la conductividad
EAem2lo 1 Bmasa de agua %ara la corrida Ao* 1 utili'ando la calibración de la bureta de 2$ m& se tienen los si+uientes datos5 mtotal :
101*2"- +
mvial :
7"*12 +
Soluci&n$ %ara calcular la masa de a+ua se usa la ecuación 1 como se ve a continuación5 magua= mtotal −m vial
Sustituendo nuestros datos en la ecuación 1 magua= (101.269 −76.312 ) g magua= 24.957 g
4! -E+E)*I,CI7 -E L, *E-I,D -ES3I,CI7 ES+Á-,) 8 LI*I+ES -E C.FI,, -EL 3.LU*E C.))EGI-. , 4?=C 4!1!-E+E)*I,CI7 -E L, *E-I, a media del volumen corre+ido es el valor obtenido al sumar todos los vol:menes corre+idos de las di/erentes corridas de datos dividir el resultado entre el n:mero total de corridas* n
´= V
Vi ∑ = i
1
n
E3cuación F
6onde5 ´ : V
Volumen corre+ido a 20 ,C medio* ;m=
n
Vi : ∑ = i
1
Sumatoria de los vol:menes corre+idos
n:
Aumero total de corridas
a ecuación se utili'a para calcular el volumen corre+ido a 20 ,C medio& para la calibración de todos los instrumentos volumétricos
EAem2lo 5 B3olumen corregido a 4? =C medio %ara los vol:menes corre+idos& utili'ando la calibración de la bureta de 2$ m& se tienen los si+uientes datos5 Corrid a 1 2 4 $
3olumen corregido /mL0 2$*077 2$*0-2$*0"0 2$*0!" 2$*022
Soluci&n$ %ara calcular el volumen corre+ido del a+ua a 20 ,C medio& se utili'a la ecuación como se muestra a continuación5 n
´= V
Vi ∑ = i
1
n
Sustituendo nuestros datos en la ecuación ´= V
25.077
+ 25.099 + 25.060 + 25.086 + 25.022 5
´ =25.069 mL V
4!4! -E+E)*I,CI. -E L, -ES3I,CI. ES+,-,) a desviación est(ndar de la muestra del volumen corre+ido se de/ine como si+ue5
S=
√
n
´) (Vi −V ∑ =
2
i
1
n− 1
E3cuación 4F S : 6esviacion est(ndar del volumen corre+ido a 20 ,C* n
´ : Vi −V ∑ = i
1
Sumatoria de la di/erencia al cuadrado de vol:menes corre+idos
volumen corre+ido medio n : A:mero total de corridas
a ecuación 4 se utili'a para calcular la desviación est(ndar del volumen corre+ido a 20 ,C& para la calibración de todos los instrumentos volumétricos
EAem2lo 5 B-esviaci&n Estándar del 3olumen corregido a 4? =C %ara los vol:menes corre+idos& utili'ando la calibración de la bureta de 2$ m& se tienen los si+uientes datos5 Corrid a 1 2 4 $
3olumen corregido /mL0 2$*077 2$*0-2$*0"0 2$*0!" 2$*022
´ =25.069 mL V
Soluci&n$ %ara calcular la desviación est(ndar del volumen corre+ido del a+ua a 20 ,C& se utili'a la ecuación 4 como se muestra a continuación5
S=
√
n
´) (Vi −V ∑ =
2
i
1
n− 1
Sustituendo nuestros datos en la ecuación 4
√
2
2
2
2
(25.077 −25.069 ) +( 25.077 −25.069) +( 25.077−25.069 ) +(25.077 −25.069 ) +( 25.077 −25. S= 5 −1 S =0.030
2** -E+E)*I,CI. -E L.S LI*I+ES -E C.FI,, os l)mites de con/ian'a tanto superior como in/erior se de/inen en la si+uiente ecuación5 ´± LC =V
t ∗s √ n E3cuación $F
6onde5 LC : imites de con/ian'a
´ : V Volumen corre+ido medio t : t student s : desviación est(ndar
n:
A:mero total de corridas
a ecuación $ se utili'a para calcular los l)mites de con/ian'a del volumen corre+ido a 20 ,C& para la calibración de todos los instrumentos volumétricos
EAem2lo 5 BLimites de conian(a del 3olumen corregido a 4? =C %ara los vol:menes corre+idos& utili'ando la calibración de la bureta de 2$ m& se tienen los si+uientes datos5 ´ =25.069 mL V S =0.030
n =¿
$
t =¿ 2*01$0
0*0$
Soluci&n$ %ara calcular los l)mites de con/ian'a del volumen corre+ido del a+ua a 20 ,C& se utili'a la ecuación $ como se muestra a continuación5 ´± LC =V
t ∗s √ n
Sustituendo nuestros datos en la ecuación $ LC =25.069 ±
2.015∗0.030
Lsuperior =25.096
Linferior =25.042
√ 5
,,LISIS -E E)).) 1! -E+E)*I,CI7 -E L, E6,C+I+U- -E L.S -,+.S 1!1!-E+E)*I,CI7 -EL E)).) ,9S.LU+.! %ara determinar la discrepancia entre el dato teórico el dato eperimental se utili'a el error absoluto .ue se de/ine5 E=| Dteo− Dexp| E3cuación 1F
6onde5 E : 3rror absoluto Dteo : 6ato teórico
Dexp : 6ato eperimental
a ecuación 1 se utili'a para la calibración de todos los instrumentos volumétricos
EAem2lo 1 BE)).) ,9SULU+. %ara el volumen corre+ido& utili'ando la calibración de la bureta de 2$ m& se tienen los si+uientes datos5 Dteo : 2$*000
Dexp : 2$*0"-
Soluci&n$ %ara calcular el error absoluto se utili'a la ecuación 1 como se muestra a continuación5 E=| Dteo− Dexp| Sustituendo nuestros datos en la ecuación 1 E=|25.000 −25.069| E= 0.069
1!4! -E+E)*I,CI7 -EL E)).) )EL,+I3.! %ara determinar la discrepancia entre el dato de re/erencia el dato eperimental se utili'a el error absoluto .ue se de/ine5
E %E = Dteo
E3cuación 2F
6onde5
E:
3rror relativo
E : 3rror absoluto Dteo : 6ato teórico
a ecuación 2 se utili'a para la calibración de todos los instrumentos volumétricos
EAem2lo 4 BE)).) )elativo %ara el volumen corre+ido& utili'ando la calibración de la bureta de 2$ m& se tienen los si+uientes datos5 Dteo : 2$*000 E= 0.069
Soluci&n$ %ara calcular el error absoluto se utili'a la ecuación 2 como se muestra a continuación5 E %E = Dteo
Sustituendo nuestros datos en la ecuación 2 %E =
0.0069 25.000
%E =0.28
1!5! -E+E)*I,CI7 -EL C.EFICIE+E -E 3,)I,CI. s CV = ∗100 v´ E3cuación F
6onde5 CV : Coe/iciente de variación
s : 6esviación est(ndar
v´ : Volumen medio
a ecuación se utili'a para la calibración de todos los instrumentos volumétricos
EAem2lo 5 BCoeiciente de 3ariaci&n %ara el volumen corre+ido& utili'ando la calibración de la bureta de 2$ m& se tienen los si+uientes datos5 ´ =25.069 mL V S =0.030
Soluci&n$ %ara calcular el error absoluto se utili'a la ecuación como se muestra a continuación5 s CV = ∗100 v´
Sustituendo nuestros datos en la ecuación 2 0.030 CV = ∗100 ´ 25.069 CV =0.12
-,+.S C,LCUL,-.S +abla I Calibración de una bureta de 2$ m& masa de a+ua Corrid Masa de a+ua ;+= a 24*-$7 1 24*-74 24*-40 5 24*-"" H 24*-02 > Fuente: muestra de cálculo, ecuación 1
+abla II Calibración de una pipeta volumétrica de 1$ m& masa de a+ua Corrid Masa de a+ua ;+= a 1$*1 1 1$*4"$ 4 1$*47$ 5 1$*"$ H 1$*-7 > Fuente: muestra de cálculo, ecuación 1
+abla III Calibración de una probeta de 100 m& masa de a+ua Corrid Masa de a+ua ;+= a --*10 1 -!*"1! 4 -!*!11 5 --*1! H -!*722 > Fuente: muestra de cálculo, ecuación 1
+abla I3 Calibración de un balón a/orado $0 m& masa de a+ua Corrid Masa de a+ua ;+= a 4-*"1$ 1 4-*"$2 4 4-*""5 4-*"70 H 4-*"1" >
Fuente: muestra de cálculo, ecuación 1
+abla 3 Volumen de 1 + de a+ua corre+ido a 20 ,C Temperatura °C 29
AT °C 1.005 1
Volumen corregido mL 1.004%
Fuente: Anexos, tabla 1
+abla 3I Calibración de una bureta de 2$ m& Volumen corre+ido a 20 ,C Corrid Volumen corre+ido ;m= a 2$*077 1 2$*0-4 2$*0"0 5 2$*0!" H 2$*022 > Fuente: muestra de cálculo, ecuación 2
+abla 3II Calibración de una pipeta volumétrica de 1$ m& Volumen corre+ido a 20 ,C Corrid Volumen corre+ido ;m= a 1 1$*20" 4 1$*$5 1$*$4H 1$*4> 1$*471 Fuente: muestra de cálculo, ecuación 2
+abla 3III Calibración de una probeta de 100 m& Volumen corre+ido a 20 ,C Corrid Volumen corre+ido ;m= a 1 --*"0" 4 --*0-1 5 --*2!$ H --*"14 > --*1-"
Fuente: muestra de cálculo, ecuación 2
+abla I6 Calibración de un balón a/orado $0 m& Volumen corre+ido a 20 ,C Corrid Volumen corre+ido ;m= a 1 4-*!$ 4 4-*!-0 5 4-*-07 H 4-*-0! > 4-*!$4 Fuente: muestra de cálculo, ecuación 2
+abla 6 Calibración de instrumentos& Volumen corre+ido a 20 ,C medio 8nstrumento Media de Volumen corre+ido ;m= 2$*0"9ureta 1$*441 Pi2eta 3olum%trica --*$! Probeta 4-*!! 9al&n ,orado Fuente: muestra de cálculo, ecuación 3
+abla 6I Calibración de instrumentos& desviación est(ndar 8nstrumento 6esviación est(ndar de Volumen corre+ido 0*00 9ureta 0*1Pi2eta 3olum%trica 0*240 Probeta 0*027 9al&n ,orado Fuente: muestra de cálculo, ecuación 4
+abla 6II G student
Fuente: Anexos, tabla 2
+abla 6III Calibración de instrumentos& limites de con/ian'a 8nstrumento )mite in/erior )mite superior 2$*042 2$*0-" 9ureta 1$*1$ 1$*$"" Pi2eta 3olum%trica --*14 --*$74 Probeta 4-*!$! 4-*-07 9al&n ,orado Fuente: muestra de cálculo, ecuación 5
+abla 6III 3rror absoluto& volumen corre+ido 8nstrumento 3 0*0"9ureta Pi2eta 3olum%trica 0*441 0*"42 Probeta 0*117 9al&n ,orado Fuente: Análisis de error, ecuación 1
+abla 6III 3rror relativo& volumen corre+ido 8nstrumento H3 9ureta 0.2$& Pi2eta 3olum%trica 2.#4& Probeta 0.64& 9al&n ,orado 0.23& Fuente: Análisis de error, ecuación 2
+abla 6III Coe/iciente de variación& volumen corre+ido 8nstrumento CV 9ureta 0.12 Pi2eta 3olum%trica 0.#0 Probeta 0.24 9al&n ,orado 0.06 Fuente: Análisis de error, ecuación 3
9I9LI.G),FI, •
•
•
@nnia Ialano Jiméne' @lberto Koas Lern(nde' E201F Gratamiento 3stad)stico de Mediciones Calibración de Material Volumétrico de vidrio* http5##a+alano*com#Cursos#Quim@nal1#Iuia%1*pd/ 6aniel C* Larris “@n(lisis Qu)mico Cuantitativo” Seta 3dición* 3ditorial Keverté S*@* 2007* Nrea de Qu)mica Ieneral& 9acultad de in+enier)a& Oniversidad de San Carlos de Iuatemala “8nstructivo de laboratorio” Se+undo semestre 201$
,E6.S
9uente5 'aniel C. (arri) *An+li)i) ,u-mico Cuantitatio/ e"ta dicin
Tabla II )tudent
9uente5 http5##PPP*cs*buap*m#dpinto#pln#@utumn2010#tstudenttable*pd/