Universidad del Valle de México Campus Chapultepec Escuela de Ciencias de la Salud Licenciatura en QFBT
Práctica no. 2 Calibración de material volumétrico.
Alumno: Basilio Gálvez Edna Materia: Qumica analtica ! Pro"esor: Mara del #e"u$io Castillo Carmona %emestre: &' semestre
(ec)a de entre$a: *+ de %e,tiembre del 2*+-
OBJETIVO
El estudiante conocerá las causas ,or las ue debe calibrarse el material volumétrico / la manera de e"ectuar la veri"icación de la calibración del mismo. El estudiante e"ectuará la veri"icación de la calibración de una bureta / una ,i,eta. INTRODUCCION
El material volumétrico ,ermite la medida ,recisa de vol0menes. En este $ru,o se inclu/en buretas1 ,i,etas $raduadas1 ,i,etas a"oradas1 micro,i,etas / matraces a"orados. En "unción de su calidad1 eisten ,i,etas1 matraces a"orados / buretas de clase A / de clase B. 3a clase A es de ma/or calidad / es la ue debe usarse en Qumica Analtica. Buretas %e em,lean ,ara la medida ,recisa de vol0menes variables / ,or lo tanto están divididas en muc)as divisiones ,eue4as. %e usan ,rinci,almente en valoraciones. El tama4o com0n es de 2- / -* m31 $raduados cada *1+ m3. Pi,etas a"oradas %e em,lean ,ara trans"erir un volumen eactamente conocido de disoluciones ,atrón o de muestra En la ,arte su,erior tienen un anillo $rabado ue se denomina lnea de enrase. %i se llena la ,i,eta )asta dic)a lnea / se descar$a adecuadamente se vierte el volumen ue indiue la ,i,eta. %e "abrican en di"erentes tama4os / ,ueden tener una o dos marcas de enrase 5,i,etas de doble enrase6. Pi,etas $raduadas %e em,lean ,ara la ,ara la medida de un volumen variable de luido ue se vierte. Pro,orcionan una eactitud in"erior a la de las ,i,etas a"oradas salvo en el caso de las de + / 2 m3. Micro,i,etas 7rans"ieren vol0menes variables de unos ,ocos mililitros o microlitros de luido.
Con esta ,i,eta se des,laza un volumen conocido / a8ustable de aire de la ,unta desec)able de ,lástico )aciendo un uso adecuado de las mismas. Matraces
a"orados
9n matraz volumétrico o a"orado es un reci,iente de "ondo ,lano con "orma de ,era ue tiene un cuello lar$o / del$ado. 3a lnea del$ada1 lnea de enrase1 $rabada alrededor del cuello indica el volumen de luido contenido a una tem,eratura de"inida / se denomina lnea de enrase. 3os matraces a"orados deben llevar ta,ones bien a8ustados. 3os tama4os más comunes son 2-1 -*1 +**1 2-*1 -** / +*** m3. %e utilizan ,ara la ,re,aración de disoluciones de concentración conocida. El material volumétrico tiene ,or "inalidad la medición eacta de vol0menes / debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se reuiere ,esar la cantidad de a$ua ,ura 5contenida en los matraces volumétricos6 o trans"erida 5,or ,i,etas / buretas61 a una tem,eratura dada1 / calcular el volumen obtenido a ,artir de la masa ,esada. Es im,ortante ue1 antes de utilizar cualuier material volumétrico1 se eamine si las ,aredes del reci,iente de medida están en$rasadas. Para veri"icar esto se debe en8ua$ar el material con a$ua cuando la su,er"icie de vidrio está lim,ia / libre de $rasa1 el a$ua se etiende / de8a una ,elcula invisible cuando se de8a correr sobre ella. %i el a$ua no las )umedece uni"ormemente1 se debe lim,iar. Para la lim,ieza1 muc)as veces es su"iciente una disolución de un deter$ente com0n. En caso de ue no "uera su"iciente1 se ,uede utilizar mezcla crómica o una disolución de )idróido de ,otasio en alco)ol 5esta 0ltima no debe de8arse muc)o tiem,o en contacto con el vidrio ,orue lo ataca lentamente6. %iem,re ue se utilice una disolución de lim,ieza1 el reci,iente se lavará cuidadosamente1 ,rimero con a$ua corriente / des,ués con a$ua destilada ,ara veri"icar ue las ,aredes ueden uni"ormemente )umedecidas. El material a"orado no debe ser secado en estu"a /a ue ,uede ,rovocar distorsión del vidrio / causar un cambio en el volumen. Para obtener el volumen calibrado a ,artir de la masa de a$ua es im,ortante tener en cuenta ue: 5+6 la densidad del a$ua vara con la tem,eratura. 526 el volumen del reci,iente de vidrio vara con la tem,eratura. 5&6 el a$ua ue llena el reci,iente se ,esa en aire. Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos "actores ,ara calcular el volumen contenido o vertido ,or el material a 2*;C. %i traba8amos a tem,eratura ambiente 5cercana a los 2*;C6 el se$undo "actor 5el volumen del reci,iente de vidrio vara con la tem,eratura6 introduce correcciones
mu/ ,eue4as ,or lo ue a e"ectos ,rácticos no lo consideraremos en el cálculo< 3a e,resión ue ,ermite calcular el volumen calibrado se indica a continuación =. >cal?>a < 5+ @ ƴ6 @ 57<2*66?m a$ua 5+<5airea$ua66<+ a$uaD 5+< ƴ6 @ 57 @ 2*66 En donde > a corres,onde al volumen medido1 corres,onde al coe"iciente de dilatación lineal del vidrio 5ue ,ara el vidrio borosilicato ue se em,lea )abitualmente en el laboratorio vale +* -6 / aire / a$ua corres,onden a las densidades del aire / del a$ua1 res,ectivamente.
METODO
Calibración de bureta
Se pesa un vaso de precipitado de " ml
Se afora la bureta de 2 ml y se toman volúmenes de , !", !,
Se pesan las masas correspondientes a los volúmenes medidos.
Hacer el análisis estadístico, determinar las correcciones y hacer Calibración de pipetas volum#tricas.
$epetir el procedimiento anterior con pipetas
RESULTADOS Y DISCUSION
Calibración de bureta. >olumen
F >aso vaco 5$6
Masa 5$6
+* +2* 2-
2.2+H 2.2+H 2.2+H 2.2+H 2.2+H
I.J+ .KI2 +I.H+2 +.-22I.&&+
>olumen es,ec"ico 5ml6 I.KJ +*.**H+ +-.*** 2*.*+H& 2-.*+2J
Corrección
*.**2 <*.**H <*.** <*.*+H <*.*+2
%e considera el volumen es,ec"ico del a$ua a 22'C1 el cual es de +.**&2 ml$1 además se considera la tolerancia de la bureta utilizada1 de L *.*&. aciendo un com,arativo de las correcciones res,ecto a la tolerancia mane8ada1 los valores obtenidos están dentro del ran$o de tolerancia de la bureta1 lo cual im,lica ue el Correcció debidamente calibrado. material se encontraba (olumen n ".""2 !" )".""& ! )".""* 2" )"."!& 2 )"."!2
Curva de calibración. !2 !" ' & % 2 "
%e )izo el análisis estadstico de los datos obtenidos a ,artir de las correcciones1 estos arro8aron lo si$uiente: Media: *.** Nesviación estándar: *.**IJ+ Coe"iciente de variación: -&.IIIIO %e considera al coe"iciente de variación como la ,recisión del método1 a ma/or valor1 la ,recisión ,resentada en el método se considera como ba8a1 en este caso el coe"iciente es elevado1 lo cual indicara una ba8a ,recisión1 no obstante el valor obtenido es debido a ue las mediciones no son eui,arables de un solo valor1 sino ue se trata de los valores obtenidos a ,artir de las mediciones de -1 +*1 +-1 2* / 2- ml ,or lo ue la ,recisión del método es ,oca. Calibración de ,i,etas volumétricas. Pi,eta de - ml >olumen: - ml Peso del v.,.,. vaco: 2.2+H $ Masa: I.-J+ $ >olumen es,ec"ico: I.K& ml Corrección: *.*2H+ El valor de tolerancia de la ,i,eta volumétrica de - ml es de L *.*2 ,or lo ue se ,odra decir ue el valor obtenido se localiza un tanto ,or encima del ran$o de tolerancia. Pi,eta de +* ml >olumen: +* ml Peso del v.,.,. vaco: 2.2+H $ Masa: .JK** $ >olumen es,ec"ico: .*+- ml Corrección: *.*J
%e considera al valor de tolerancia de la ,i,eta de +* ml como L *.*I1 as entonces se ,uede decir ue el volumen obtenido está mu/ ,or encima del ran$o de tolerancia1 ,or lo ue )abra ue analizar ue errores se cometieron en la medición ,ara obtener un valor tan ale8ado de los +* ml es,erados 5,or el a"oro de la ,i,eta6.
CONCLUSION
%e com,robó la im,ortancia del correcto mane8o del material volumétrico en el laboratorio1 / lo determinantes ue ,ueden ser ciertos "actores como ,ueden ser la tem,eratura / la densidad de la muestra ue va a ser tomada1 recordando ue los luidos mane8ados con un material volumétrico1 deben estar a tem,eratura ambiente 5oscilando entre 2* / 2&'C6 dado ue el em,leo de sustancias a ma/or tem,eratura ocasiona la dilatación del material del contenedor1 restándole un ,oco de eactitud ,or los vol0menes obtenidos.
CUESTIONARIO
+.< Nescriba la metodolo$a realizada en la ,resente ,ráctica. %e llevó a cabo la calibración de la bureta de 2- ml mediante la ,esada de los vol0menes obtenidos de ésta a -1 +*1 +-1 2* / 2- ml1 ,osteriormente los valores obtenidos "ueron corre$idos a ,artir del "actor de volumen es,eci"ico del a$ua1 el cual "ue de +.**&2 ml$ considerando una tem,eratura de 22'C. #es,ecto a las ,i,etas volumétricas1 se ,esó un vaso de ,reci,itado en el cual ,osteriormente "ueron de,ositados los vol0menes de - / +* ml1 inde,endientes1 al i$ual ue en el caso anterior1 estos datos "ueron multi,licados ,or el "actor de +.**&2 ml$ ,ara obtener el volumen real del a$ua. 2.< Qué metodolo$a utilizara ,ara la calibración de un matraz volumétrico
%e considerara el ,eso del matraz vaco1 / ,osteriormente lo llevara al a"oro con a$ua destilada a tem,eratura ambiente1 una vez )ec)o esto1 ,rocedera a ,esarlo de nuevo / ,or di"erencia obtendra el valor de a$ua contenida 5en masa6 considerara el "actor corres,ondiente ,ara obtener el volumen es,ec"ico contenido en el matraz. &.< #e,orte el volumen trans"erido ,or la ,i,eta volumétrica. Pi,eta de - ml: I.K& ml Pi,eta de +* ml: .*+- ml I.< E,liue las correcciones ue se deben e"ectuar durante la realización de la ,ráctica. %e consideró el valor del volumen es,ec"ico1 mismo ue "ue multi,licado ,or la masa ,ara ,oder obtener el volumen obtenido de cada medición1 ,osteriormente éste volumen "ue restado al volumen es,erado 5volumen dado ,or la ,ráctica como -1 +*1 +- mlR6 / se obtuvo un valor ,eue4o1 mismo ue1 siendo indi"erentes si se trató o no de un valor ,ositivo1 "ue com,arado con el valor de tolerancia del instrumento ,ara saber si la medición obtenida entra en el ,osible cambio de vol0menes medidos. -.< Eistió discordancia entre el valor re,ortado / el obtenido e,erimentalmente %1 aunue nin$uno ecedió los *.* ml. H.< E,liue la im,ortancia de la calibración de material en el laboratorio de Qumica Analtica. Es un reuisito el mane8ar material debidamente calibrado en el laboratorio de Qumica Analtica1 /a ue de no em,learlo las mediciones realizadas ,erderan eactitud / ,recisión ,or los vol0menes administrados1 obteniendo entonces variaciones en los resultados / en los métodos utilizados.
BIBLIOGRAFIA Y REFERENCIAS
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2.< Calibración del material volumétrico )ome,a$e en internetD Méico actualizado: (ebrero de 2**K1 consultado: &* de A$osto del 2*+-D Nis,onible en: )tt,:de,a."uim.unam.mam/darc)iveroCalibracionZmaterialZvolumetricoZ&*+H &.,d"
&.< Guas multimedia del GAMM )ome,a$e en internetD >alencia actualizado: ^ctubre de 2**1 consultado: &* de A$osto de 2*+-D Nis,onible en: )tt,:[[[.uv.es$ammmm%ubsitioO2*^,eraciones&O2*materialO2*deO2*uso O2*"recuenteO2*C^MP3E7^.)tm