AUMENTO DE TAMAÑO DE PARTICULA: Se emplea sobre todo en la preparación de tabletas. Es una parte del proceso de tratamiento de sólidos s ólidos para:
Objetivos: Conseguir adecuado tamaño de partícula. Conservar la capacidad de cohesión de las partículas. Mejorar la fluidez. Mejorar la presentación, por ejemplo, al granular. granular. Aumentar la densidad.
En polvos finos la dosificación es difícil por lo que se hace uso de este método.
Factores de compactación: Humedad. -Temperatura. -
Método de compactación:
I.compactación directa: Muy poco usado. La sustancia debe tener adecuada cohesión y fluidez. Casi especifico para sustancias cristalizadas. No se necesitan aditivos. Sustancias: cloruro, yoduros, urea, uropropina, sacarina. Se experimenta actualmente con Avicel, celulosa microcristalizada, como aditivo para hacer, compresiones directa, impropio porque las tabletas se agrietan (laminado).
I.Granulación seca: (granulación por aglomeración) Impropiamente: método de doble compresión. Se emplea para la sustancia que no pueden ser afectadas por la humedad y la temperatura (el calor). Consiste en:
1. Aumentar la densidad de las partículas haciendo una primera compresión. 2. Reducir los tabletones o briquetas formadas. 3. Realizar una nueva compresión, se ciñe el numero de malla, tamaño de partícula. Etc.
Inconvenientes: cuando se granulan los tabletones se forma gran cantidad de polvo fino que debe separarse por tamización para evitar dificultades en el momento de la compresión. Si se usa una aglutinante la compresión se debe hacer con la sustancia desecada. En la primera compresión se obtienen una tableta grandes: tabletones o briquetas (aglomerados). Se usan sustancias deslizantes, antiadhesivos, lubricantes, por ejemplo talcos, estearatos. (los mas empleados son los de Ca y Mg). El talco puede cumplir las tres funciones en mayor o menor grado. Deslizante: para hacer un buen llenado de la matriz. Antiadhesivo y lubricante para deslizar la tableta.
I.Granulación húmeda: Es quizás el método mas empleado.
Se prepara una solución de aglutinante. Se utiliza para cualquier polvo que tenga o no adhesividad. Mayormente se trabaja con sustancias que sean estables al calor y la humedad. En ciertos principios efectivos se usan polvos diluyentes como la lactosa, para evitar dar volumen al preparado.
ETAPAS: 1. Pesar la sustancia. 2. Mezclar (mezcla geométrica, proporcional). 3. Preparación del aglutinante (%p/p) para encontrar el gasto en peso de sustancias aglutinante. Importante para determinar en el granulado el peso final que aumento con aglutinante. 4. Granulación. Pesar para calcular (% de humedad del granulado y perdida).
Aplicaciones: Elaboración de tabletas. Preparación de granulados.
Ventajas: Ayuda a la cohesión del polvo mediante el agente aglutinante.
Tarea: Se puede hacer granulación húmeda de NaHCO3 y Ac. Cítrico a calentamiento a 45 C de calor suficiente para eliminar su agua de cristalización, la cual se aprovecha para hacer la granulación. °
MEDICION DEL TAMAÑO DE PARTICULA: (MICROMETRICA) Para su estudio de la medición del tamaño existen tres métodos:
1. Directo. 2. Indirectos:
- Dinámico. - Misceláneos.
1. METODO DIRECTO: Se fundamenta en la medición e la forma y dimensión de las partículas. Es independiente de la densidad. Métodos empleados :
1. tamización. 2. Microscopia – óptica y electrónica.
Tamización: Método sencillo. Muy difundido. Aplicable a partículas con un diámetro de hasta 44u (en algunos casos hasta 37u).
Equipo empleado: Mallas (tyler, ASTM). Se debe considerar el tipo de material. Influyente el diámetro de alambres.
La carga debe ser mediana. Si es grande, a la misma velocidad de rotación, el tiempo debe ser mayor, pero la formación de cargas electrostáticas en polvos finos retiene las partículas.
Se toma el tiempo y el numero de revoluciones de giro.
Se pesan las proporciones retenidas entre cada tamiz. Debe incluirse el polvo retenido en la parte inferior de la malla pues pertenece al tamiz inferior.
Se determina gráficamente el rendimiento (histogramas)
Mantenimiento de las mallas: No se deben recargar los tamices. Se forma lecho por saturación de los poros. Bloques por formación de cargas electrostáticas. Se requiere mayor tiempo. Si las partículas son muy pequeñas. (44u) se debe usar otros métodos
Inconvenientes y desventajas: Si se pone mucha carga se taponen los tamices muy finos (n °200) de mylon no duran mucho, la humedad dificulta el paso. El movimiento ayuda a la aglomeración. Se debe cuidar que el material no sea pegajoso.
2. Microscopia: se mide el diámetro mas largo. Es empleado en análisis de materias primas. Los microscopios tienen micrométricas. Se realizan un frotis bien diluido sobre un portaobjetos. Se usa agua o aceite como vehículo cuidando que no sea un solvente que disuelva la sustancia. Se mide por escalas y se van anotando las frecuencias.
Por ejemplo: 1 a 5 # de partículas. 5 a 10 # de partículas. 10 a 15 # de partículas.
La muestra debe ser representativa, homogénea y se debe hacer mas de un frontis. El frontis debe ser diluido para ver bien las partículas individualmente.
La determinación de las poblaciones representativas de acuerdo a la frecuencia en el tamaño se hace de acuerdo a la muestra y a su población representativa.
El recuento se hace en varios sitios del campo.
El método es sutil para determinar el grado de finura de los sólidos. La microscopia electrónico tiene la ventaja de que el microscopio electrónico, tiene poder de resolución.
II. METODO DINAMICO: Se fundamenta en la dimensión, forma y densidad de las partículas.
Métodos empleados: 1.met. Sedimentación. 2.met. Elutriación. 3.met. Absorción de gases. 4.met. Permeabilidad. 1.Método de sedimentación: Se funda en la propiedad de las partículas de un sólido de sedimentar cuando se hallan suspendidas en un fluido (líquido o aire) por acción de la gravedad. De acuerdo al peso de sedimentará en el solvente el liquido insoluble con las partículas. Filtrar y del sólido que queda se determina el tamaño. El método se usa para partículas de tamaños comprendidos entre 0.5 – 100u. El tiempo de sedimentación depende del tamaño de las partículas.
Polvos Groseros (5 – 50u): 2 horas. Polvos finos (1 – 5u): 24 horas.
Velocidad de sedimentación: Se rige por la ley de Stokes:
V = 2 (d1 – d2) – g r2
9n Donde:
V = Velocidad de sedimentación. d1 = Densidad de la fase dispersa (sólido). d2 = Densidad de la fase dispersa (liquido). G = gravedad. R = radio de la partícula. n = viscosidad del medio. En cuanto al radio se asume que todas las partículas son esféricas. La velocidad de sedimentación también es importante en las emulsificaciones.
Pipeta de sedimentación de Andreansen. Es una modificación del método de sedimentación. Es un recipiente semejante a una probeta graduada con una pipeta y una cámara de 10 cc. La pipeta es de fino calibre. Se hace una suspensión y se llena el recipiente. Se trae muestras a diferentes niveles. Luego se elimina el liquido y queda la muestra a medir (generalmente por microscopio). Este método a sufrido otra modificación. 3 pipetas a diferentes niveles para extraer la muestra.
1.Método de Elutriación: Se fundamenta en la sedimentación de las partículas según su diámetro. Pueden emplearse en medios gaseosos o líquidos. Ejemplo:
Se puede utilizar la lamina de elutriacio para medios líquidos. ´
1.Método de absorción de gases:
Se fundamenta en la medida de la cantidad de gas adsorbido por un sólido en polvo en función de la presión, lo que permite conocer el área superficial total. Los gases que se emplean son Nitrógeno, Eripton (a bajas temperaturas). Se determina la cantidad de gas adsorbido por grano de polvo. La determinación es compleja. Generalmente. La temperatura es constante. Importancia : Para polvos tópicos suspensión.
1.Método de permeabilidad: El aparato tiene una membrana porosa que es atravesada por un gas o liquido. Se dará una resistencia al flujo, debido al grosor de las partículas, viscosidad del liquido, tamaño de los poros, presión diferencial y arrea de la masa. La presión diferencial viene dada por el flujo de una zona de mayor a menor presión. Se puede calcular el área específica del sólido. Se determina el tamaño de las particular (diámetro). Se usa para tamaños que se ven entre 50 – 0.1u . Otros métodos empleados son el, turbidimétrico y la opacidad.
III. METODOS MISCELANEOS: Fundamento: suspensión de las partículas en un liquido conductor de la electricidad (solución electrolítica). El aparato que se usa es el contador COULTER. Se agrega un electrolito (buen conductor de la electricidad). Se hace pasar la muestra a través de una perforación calibrada (volumen definido de nuestra problema). Durante el paso a través de un cuerpo eléctrico cambia la resistencia durante un instante. En un amplificador se registra la señal que es captado en un analizador. Se puede determinar el tamaño de las partículas y también se determina el numero de partículas con el CONTADOR COUTER. Este método se usa también en el conteo de glóbulos rojos.
Ventajas:
Rapidez del análisis y pequeña cantidad usada en la determinación. Otros contadores HIC y Hellman, tienen el mismo fundamento. Para una suspensión de un antibiótico en la determinación del tamaño de partículas, se usa el método PSD particle Size Distribution, que se considera -
Homogeneidad de la partícula y Absorción del principio activo.
Depende de la naturaleza de la sustancia.
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