ASTM D 445 – 06 Designación 71/1/97
Método de Prueba Estándar para
Viscosidad Cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos (Cálculo de la Viscosidad Cinemática) Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon (ε) señala un cambio editorial desde la última revisión o aprobación.
1. * Ámbito de aplicación 1.1 Este método de prueba especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de derivados del petróleo líquidos, tanto transparentes y opacas, al medir el tiempo para que un volumen de líquido fluya por gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido. NOTA 1 – Para la medición de la viscosidad cinemática y la viscosidad de bitumens, consulte también los Métodos de Prueba D 2170 y D 2171. NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al Método de Prueba D445
1.2 El resultado de este método de prueba depende de si el comportamiento de la muestra y se destina para su aplicación en líquidos para que principalmente la tensión de corte y velocidades de cizallamiento sean proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varía significativamente con la velocidad de cizallamiento, se pueden obtener resultados diferentes en viscosímetros de diferentes diámetros capilares. Se han incluido los valores de precisión y procedimiento para aceites combustibles residuales que, bajo ciertas condiciones, muestran un comportamiento no-newtoniano. 1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de prueba es de 0.2 a 300 000 mm2 / s (Véase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (véase 6.3 y 6.4). Sólo se determinó para esos materiales la precisión, los rangos de viscosidad cinemática y las temperaturas como se muestra en las notas al pie de la sección de precisión. 1.4 Los valores declarados en unidades de medición del Sistema Internacional deben ser considerados como los estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título informativo. 1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la seguridad apropiada y prácticas sanitarias y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación para Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio D 1193 Especificación para Agua como Reactivo D 1217 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de Líquidos por Picnómetro de Bingham D 1480 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos por Picnómetro de Bingham D 1481 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos por Picnómetro Bicapilar de Lipkin D 2162 Método de Prueba para la Calibración Básica de Viscosímetros Maestros y Estándares de Viscosidad del Aceite D 2170 Método de Prueba para Viscosidad Cinemática de Asfaltos (Bitumens) D 2171 Método de Prueba para Viscosidad de los Asfaltos por Viscosímetro Capilar de Vacío D 6074 Guía para la Caracterización de los Aceites de Base Lubricante de Hidrocarburos D 6617 Práctica para la Detección de Desviación de Laboratorio Utilizando el Resultado de Prueba Individual del Material Estándar E 1 Especificación de Termómetros de Líquido en Vidrio de ASTM E 77 Método de Prueba para la Inspección y Verificación de Termómetros 2.2 Normas ISO: ISO 3104 Productos Derivados del Petróleo — Líquidos Transparentes y Opacos — Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la Viscosidad Dinámica ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio – Especificación e Instrucciones de Operación ISO 3696 Agua para Uso de Laboratorio Analítico – Especificación y Métodos de Prueba ISO 5725 Exactitud (Veracidad y Precisión) de Resultados y Métodos de Medición. ISO 9000 Normas de Gestión de Calidad y de Aseguramiento de Calidad – Directrices para la Selección y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Calibración y Prueba 2.3 Normas NIST: Nota técnica de NIST 1297, Directriz para la Evaluación y Expresión de la Incertidumbre de los Resultados de la Medición de NIST NIST GMP 11 Publicación Especial de NIST 819 3. Terminología 3.1 Definiciones de Términos Específicos para Esta Norma: 3.1.1 viscosímetro automatizado, n — aparato que, en parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o más de las etapas del procedimiento indicaros en la Sección 11 o 12 sin cambiar el principio o la técnica del aparato manual básico. Los elementos esenciales del aparato con respecto a las dimensiones, diseño y características operativas son las mismas que las del método manual. 3.1.1.1 Discusión — Los viscosímetros automatizados tienen la capacidad de imitar alguna operación del método de prueba reduciendo o eliminando al mismo tiempo la necesidad de intervención manual o la interpretación. Los aparatos que determinan la viscosidad cinemática mediante técnicas físicas que son diferentes a las utilizadas en este método de prueba no se consideran Viscosímetros Automatizados. 3.1.2 densidad, n – la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada. 3.1.3 viscosidad dinámica, n – el cociente entre la tensión de cizalladura aplicada y la velocidad de cizallamiento de un líquido. 3.1.3.1 Discusión — A veces se denomina coeficiente de viscosidad dinámica o, simplemente, viscosidad. Por lo tanto, la viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o a la deformación de un líquido. 3.1.3.2 Discusión — El término viscosidad dinámica puede utilizarse también en un contexto diferente para denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la cual la tensión de cizalladura y la velocidad de cizallamiento tienen una dependencia del tiempo sinusoidal. 3.1.4 viscosidad cinemática, n — la resistencia al flujo de un fluido por gravedad. 3.1.4.1 Discusión — Para el flujo de gravedad bajo una presión hidrostática determinada, la altura de la presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ. Para cualquier viscosímetro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de un líquido es directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/ρ y η es el coeficiente de viscosidad dinámica. 4. Resumen del Método de Prueba 4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de líquido para fluir por gravedad a través de los capilares de un viscosímetro calibrado bajo una cabeza de conducción reproducible y a una temperatura estrechamente controlada y conocida. La viscosidad cinemática (valor
determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del viscosímetro. Se necesitan dos de esas determinaciones para calcular un resultado de viscosidad cinemática que es el promedio de dos de los valores determinados aceptables. 5. Significado y Uso 5.1 Muchos productos derivados del petróleo y algunos materiales no derivados del petróleo, se utilizan como lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo depende de la viscosidad adecuada del líquido utilizado. Además, la viscosidad de muchos combustibles derivados del petróleo es importante para estimar las condiciones de almacenamiento óptimo, de manejo y de funcionamiento. Así, la determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas de las especificaciones del producto. 6. Aparato 6.1 Viscosímetros — Utilizar sólo viscosímetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser utilizados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión dados en la sección de precisión. 6.1.1 Los viscosímetros que cumplen estos requisitos son los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e ISO 3105. No se pretende restringir este método de prueba para el uso de sólo los viscosímetros que figuran en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una orientación adicional. 6.1.2 Viscosímetros Automatizados — El aparato automatizado puede utilizarse siempre que imite las condiciones físicas, operaciones o procedimientos del aparato manual. Cualquier viscosímetro, dispositivo para la medición de temperatura, control de la temperatura, baño de temperatura controlada o dispositivo de cronometraje incorporado en el aparato automatizado se ajustará a la especificación de estos componentes como se indica en la Sección 6 de este método de prueba. Están permitidos los tiempos de flujo de menos de 200 segundos, no obstante, debe aplicarse una corrección de la energía cinética en conformidad con la Sección 7 sobre cinemática cálculo viscosidad de especificaciones D 446. La corrección de la energía cinética no excederá el 3.0% de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe ser capaz de determinar la viscosidad cinemática de un estándar de referencia de viscosidad certificada dentro de los límites establecidos en el punto 9.2.1 y la Sección 17. La precisión debe ser de equivalencia estadística a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual. NOTA 3 – No se ha determinado la precisión y la desviación de las mediciones de viscosidad cinemática para los tiempos de flujo de menos de 200 segundos. La precisión indicada en la Sección 17 no se conoce que sea válida para las mediciones de la viscosidad cinemática con tiempos de flujo de menos de 200 segundos.
6.2 Soportes del Viscosímetro — Utilizar los soportes del viscosímetro para permitir que todos los viscosímetros que tengan el menisco superior directamente sobre el menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de 1 ° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros cuyos meniscos superiores se desplacen directamente encima del menisco inferior deben suspenderse verticalmente dentro de 0.3 ° en todas las direcciones (Ver Especificaciones D 446 e ISO 3105). 6.2.1 Los viscosímetros deben ser montados en el baño de temperatura constante de la misma manera que cuando se calibraron y se declararon en el certificado de calibración. Ver Especificaciones D 446, ver las Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1–A3. Para los viscosímetros que tengan el Tubo L (Ver Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la alineación vertical deberá confirmarse mediante el uso de (1) un soporte que asegure sostener en forma vertical el Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra diseñada para encajar dentro del Tubo L o (3) una línea de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4) otros medios internos de apoyo proporcionado en el baño de temperatura constante. 6.3 Baño de Temperatura Controlada — Utilizar un baño líquido transparente de tal suficiente profundidad, que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier parte de la muestra en el viscosímetro sea inferior a 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño o menor a 20 mm por encima de la parte inferior del baño. 6.3.1 Control de Temperatura — Para cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de la temperatura del líquido del baño deberá ser tal que, dentro del rango de 15 a 100 ° C, la temperatura del medio de baño no varíe en más de ±0.02 ° C de la temperatura seleccionada a lo largo del viscosímetro, o entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación del termómetro. Para las temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no debe exceder de ±0.05 ° C. 6.4 Dispositivo de Medición de Temperatura en el Rango de 0 a 100 ° C — Para ello pueden utilizarse termómetros de líquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una exactitud después de la corrección de ±0.02°C o más exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual o mejor exactitud. 6.4.1 Se recomienda el uso de dos termómetros si se utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados. Los dos termómetros deben coincidir en 0.04°C. 6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, pueden utilizarse termómetros de líquido en vidrio calibrados, de una exactitud después de la corrección de ±0.05°C o más exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de medición de temperatura se utilizan dentro del mismo baño, deben coincidir en ±0.1°C. 6.4.3 Cuando se utilicen termómetros de líquido en vidrio, como los indicados en la Tabla A2.1, utilizar un
dispositivo de aumento para leer el termómetro a la división de 1⁄5 más cercana (por ejemplo, 0.01 ° C o 0.02 ° F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida y la capacidades de control de la temperatura se cumplan (Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del termómetro (y cualquier corrección suministrada en los certificados de calibraciones de los termómetros) sean registradas de manera periódica para demostrar el cumplimiento de los requisitos de este método de prueba. Esta información puede ser muy útil, especialmente cuando la investigación de temas o causas se relaciona con las pruebas de exactitud y precisión. 6.5 Cronómetro — Usar cualquier cronómetro que sea capaz de tomar las lecturas con una diferencia de 0.1 segundos o superior y tener una exactitud de dentro de ±0.07% (Ver Anexo A3) de la lectura cuando sea probado en los intervalos de mínimos y máximos de los tiempos de flujo esperados. 6.5.1 Pueden utilizarse cronómetros eléctricos si la frecuencia de la corriente se controla con una exactitud de 0.05% o superior. Las corrientes alternas, proporcionados por algunos sistemas de energía públicos, son de forma intermitente en vez de ser controladas continuamente. Cuando se utiliza para activar los cronómetros eléctricos, dicho control puede ocasionar grandes errores en las medidas del tiempo de flujo de la viscosidad cinemática. 7. Reactivos y Materiales 7.1 Solución Limpiadora de Ácido Crómico, o una solución limpiadora ácida fuertemente oxidante que no contiene cromo, (Advertencia — El ácido crómico es un peligro para la salud. Es tóxico, carcinógeno reconocido, altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con materias orgánicas. Si utiliza, llevar una máscara protectora completa y ropa protectora de larga duración, incluyendo guantes adecuados. Evitar la inhalación de vapor. Desechar cuidadosamente el ácido crómico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las soluciones limpiadoras ácidas fuertemente oxidantes que no contienen cromo también son altamente corrosivas y potencialmente peligrosas en contacto con materiales orgánicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas de eliminación especial.) 7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de utilizar. 7.2.1 Es conveniente para la mayoría de las muestras un éter de petróleo volátil o nafta. Para los combustibles residuales, un prelavado con un solvente aromático como tolueno o xileno puede ser necesario eliminar el material asfalténico. 7.3 Solvente de Secado, un disolvente volátil miscible con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el agua (Ver 7.4). Filtrar antes de utilizar. 7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia — Extremadamente Inflamable.) 7.4 Agua, desmineralizada o destilada y conforme a la Especificación D 1193 o el Grado 3 de la ISO 3696. Filtrar antes de utilizar.
8. Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada 8.1 Los estándares de referencia de viscosidad certificada deben certificarse por un laboratorio que haya demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO 17025 mediante una evaluación independiente. Estándares de viscosidad será trazable a procedimientos viscosímetro maestro descritos en el Método de Prueba D 2162. 8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificada deberá indicarse para cada valor certificado (k = 2. 95% de confianza). Ver ISO 5725 o NIST 1297. 9. Calibración y Verificación 9.1 Viscosímetros — Usar sólo viscosímetros calibrados, termómetros y cronómetros como se describe en la Sección 6. 9.2 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) — Estos son para uso como pruebas de confirmación en el procedimiento en el laboratorio. 9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no concuerda dentro de la banda de tolerancia aceptable, calculado a partir del Anexo A4, del valor certificado, para localizar la fuente del error revisar cada paso en el procedimiento, incluyendo la calibración del termómetro y viscosímetro. El Anexo A1 da detalles de los estándares disponibles. NOTA 4 — En ediciones anteriores del Método de Prueba D 445, se han utilizado límites de ± 0.35% del valor del certificado. Los datos que respalden el límite de ± 0.35% no pueden ser verificados. El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cómo determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad certificada, así como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estándar de referencia de viscosidad certificada.
9.2.1.1 Como una alternativa para el cálculo en el Anexo A4, pueden utilizarse las bandas de tolerancia aproximada de la Tabla 1. 9.2.2 Las fuentes de error más comunes son causadas por partículas de polvo alojadas en la cavidad capilar y errores de medición de temperatura. Se debe apreciar que un resultado correcto obtenido en un aceite estándar no excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso de las posibles fuentes de error. 9.3. La constante de calibración, C, es dependiente de la aceleración gravitacional en el lugar de calibración y ésta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio de estandarización junto con la constante del instrumento. Donde la aceleración de la gravedad, g, difiere por más del 0.1%, corregir la constante de calibración de la siguiente manera: C2 = (g2/g1) × C1
Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de estandarización y el laboratorio de prueba.
10. Procedimiento General para Viscosidad Cinemática 10.1 Ajustar y mantener el baño del viscosímetro a la temperatura de prueba requerido dentro de los límites señalados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones establecidas en el Anexo A2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibración de los termómetros. 10.1.1 Los termómetros se deben mantener en posición vertical en las mismas condiciones de inmersión como cuando se calibran. 10.1.2 A fin de obtener la medición más confiable, se recomienda utilizar dos termómetros con certificados de calibración válidos (Ver 6.4). 10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando aproximadamente una magnificación de cinco veces y estar adaptados para eliminar los errores de paralaje. 10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco y calibrado con un intervalo que cubra la viscosidad cinemática estimada (es decir, una capilaridad amplia de un líquido muy viscoso y una capilaridad más estrecha para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros manuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo señalado en las Especificaciones D 446. Se permiten tiempos de flujo menores a 200 s para viscosímetros automatizados, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2. 10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían para los diferentes tipos de viscosímetros enumerados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de los diferentes tipos de viscosímetros figuran en las Especificaciones D 446. 10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenar el viscosímetro de manera normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la humedad no se condense o congele en las paredes del capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de trabajo y bulbo de temporización, colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en su lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después de la inserción, permitir al viscosímetro alcanzar la temperatura del baño y luego quitar los tapones. Al realizar las determinaciones manuales de viscosidad, no utilizar los viscosímetros que no pueden retirarse del baño de temperatura constante para la carga de la porción de muestra. TABLA 1 Bandas de Tolerancia Aproximada
Nota – Las bandas de tolerancia se determinaron usando la Práctica D 6617 Viscosidad del Material de Referencia, mm2/s < 10 10 a 100 100 a 1000 1000 a 10 000 10 000 a 100 000 > 100 000
Banda de Tolerancia ± 0.30% ± 0.32% ± 0.36% ± 0.42% ± 0.54% ± 0.73%
10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado empaquetados de manera suelta fijados a los extremos abiertos del viscosímetro, pero no es obligatorio. Si se
utilizan, los tubos de secado deberán ajustarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por presiones creadas en el instrumento. 10.2.3 Los viscosímetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que son difíciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, deberán reservarse para el uso exclusivo de los fluidos excepto durante su calibración. Someter tales viscosímetros a controles de calibración a intervalos frecuentes. Los lavados del disolvente de estos viscosímetros no deberán utilizarse para la limpieza de otros viscosímetros. 11. Procedimiento para Líquidos Transparentes 11.1 Cargar el viscosímetro en la forma determinada por el diseño del instrumento, esta operación está en conformidad con la empleada cuando se calibró el instrumento. Si se cree o se sabe que la muestra contiene fibras o partículas sólidas, filtrar a través de una pantalla de 75 μm, antes o durante la carga (ver las Especificaciones D 446). Nota 5 — Para minimizar el riesgo de agregación de partículas que pasan por el filtro, se recomienda que el lapso de tiempo entre el filtrado y la carga se mantenga a un mínimo.
11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos transparentes son del tipo enumerado en la Tabla A1.1, A y B. 11.1.2 Con ciertos productos que muestran un comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a temperaturas suficientemente altas para que tales materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen resultados de viscosidad cinemática similares en viscosímetros de diferentes diámetros capilares. 11.1.3 Permitir al viscosímetro cargado permanecer en el baño lo suficientemente largo para alcanzar la temperatura de prueba. Cuando se utilice un baño para alojar varios viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro está en uso para medir el tiempo de un flujo. 11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes instrumentos, para diferentes temperaturas y para diferentes viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo de equilibrio seguro mediante prueba. 11.1.4.1 Treinta minutos deberían ser suficientes, excepto para las mayores viscosidades cinemáticas. 11.1.5 Donde el diseño del viscosímetro lo requiera, ajustar el volumen de la muestra hasta la marca después de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico. 11.2 Utilizar succión (si la muestra no contiene sustancias volátiles) o presionar para ajustar el nivel de la cabeza de la muestra a una posición en el brazo capilar del instrumento alrededor de 7 mm por encima de la primera marca de sincronización, a menos que se indique cualquier otro valor en las instrucciones de funcionamiento del viscosímetro. Con la muestra que fluye libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado (Ver 10.2), seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y repetir la operación. 11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medición de tiempo de flujo. Anotar ambas mediciones. 11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad cinemática. 11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemática, calculados a partir de las mediciones del tiempo de flujo concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad (Ver 17.1.1) para el producto, utilizar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar el resultado. Si no, repetir las mediciones de tiempos de flujo después de una limpieza minuciosa y secado de los viscosímetros y filtrado (en caso necesario, consultar 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de la viscosidad cinemática calculada de acuerdo con la determinabilidad establecida. 11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no aparecen en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 º C, utilizar como una estimación de la determinabilidad 0,20% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango. 12. Procedimiento para Líquidos Opacos 12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites lubricantes de negro, proceder a 12.3 asegurando que se utiliza una muestra completamente representativa. La viscosidad cinemática de los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectada por la historia térmica anterior y deberá seguirse el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para minimizar esto. 12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerado en la Tabla A1.1, C. 12.1.2 Calentar en el envase original, en un horno a 60 ± 2 ° C durante 1 hora. 12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del recipiente. Continuar la agitación hasta que no haya lodo o cera adheridos a la varilla. 12.1.4 Volver a tapar el recipiente herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la mezcla. 12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cérea o aceites de viscosidad cinemática alta, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de 60 ° C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitación y el movimiento. 12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4, verter muestra suficiente para llenar dos viscosímetros en un frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapón. 12.2.1 Sumergir el frasco en un baño de agua hirviendo durante 30 minutos (Advertencia – Tener cuidado ya que
puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los líquidos opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas.) 12.2.2 Retirar el frasco del baño, tapar herméticamente y agitar durante 60 segundos. 12.3 Son necesarias dos determinaciones de la viscosidad cinemática de los materiales de prueba. Para los viscosímetros que requieren una limpieza completa después de cada medición de tiempo de flujo, pueden utilizarse dos viscosímetros. Un viscosímetro único en que puede realizarse una medición de tiempo de flujo inmediato, la repetición sin limpieza puede utilizarse también para las dos mediciones de tiempo de flujo y el cálculo de la viscosidad cinemática. Cargar dos viscosímetros en la forma determinada por el diseño del instrumento. Por ejemplo, para el brazo transversal o los viscosímetros de tubo en U BS para líquidos opacos, filtrar la muestra a través de un filtro de 75 μm en dos viscosímetros previamente colocados dentro del baño. Para muestras sometidas a tratamiento térmico, utilizar un filtro precalentado para evitar que la coagulación de la muestra durante la filtración. 12.3.1 Los viscosímetros que se cargan antes de ser insertados en el baño pueden necesitar ser precalentados en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no se haya enfriado por debajo de la temperatura de la prueba. 12.3.2 Después de 10 minutos, ajustar el volumen de la muestra (donde el diseño del viscosímetro requiera) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones viscosímetro (ver Especificaciones D 446). 12.3.3 Permitir a los viscosímetros cargados suficiente tiempo para alcanzar la temperatura de prueba (Ver 12.3.1). Cuando se utilice un baño para alojar varios viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro se utiliza para medir el tiempo de flujo. 12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en segundos con una precisión de 0.1 s, el tiempo necesario para el avance del anillo de contacto para pasar de la primera marca de sincronización a la segunda. Anotar la medida. 12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento térmico descrito en 12.1 mediante 12.2.1, completar las mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de completar 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos. 12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm2/s, de cada tiempo de flujo medido. Considerar como dos valores determinados de la viscosidad cinemática. 12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos valores determinados de la viscosidad cinemática concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar el resultado. Si la viscosidad cinemática calculada no concuerda, repetir las mediciones de tiempos de flujo después de una limpieza minuciosa, secado de los viscosímetros y
filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 ° C utilizar como una estimación de la determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de este rango; hay que reconocer que estos materiales pueden ser no newtonianos y pueden contener sólidos que pueden proceder de la solución mientras se mide el tiempo de flujo. 13. Limpieza del Viscosímetro 13.1 Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad cinemática, limpie el viscosímetro minuciosamente mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra, seguido por el solvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través del viscosímetro durante 2 minutos o hasta que se elimine la última traza de disolvente. 13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza (Advertencia — Ver 7.1), durante varias horas para eliminar las trazas residuales de depósitos orgánicos, enjuagar bien con agua (7.4) y el solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado o una línea de vacío. Eliminar los depósitos inorgánicos mediante tratamiento ácido clorhídrico antes del uso del ácido de limpieza, especialmente si se sospecha la presencia de sales de bario (Advertencia — es esencial que no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que pueden producirse cambios en la calibración del viscosímetro.). 14. Cálculo 14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinado, ν1 y ν2, a partir de los tiempos de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosímetro, C, mediante la ecuación siguiente: v1,2 = C . t1,2
(1)
Donde: ν1,2 = valores de la viscosidad cinemática determinada por ν1 y ν2, respectivamente mm2/s, C = constante de calibración del viscosímetro, mm2/s y t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2, respectivamente, s. Calcular el resultado de la viscosidad cinemática, ν, como una media de ν1 y ν2 (Ver 11.2.3 y 12.5.1). 14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, a partir de la viscosidad cinemática calculada, ν, y la densidad ρ, por medio de la siguiente ecuación: η = ν × ρ × 10-3
(3)
Donde: η = viscosidad dinámica, mPa·s ρ = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada para la determinación de la viscosidad cinemática, y ν = viscosidad cinemática, mm2/s. 14.2 La densidad de la muestra puede determinarse a la temperatura de prueba de la determinación de la
viscosidad cinemática, mediante un método apropiado tales como los Métodos de Prueba D1217, D1480, o D1481. 15. Expresión de Resultados 15.1 Reportar los resultados de la prueba para la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de la prueba. 16. Reporte 16.1 Reportar la siguiente información: 16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a prueba, 16.1.2 Referencia a este método de prueba o una norma internacional correspondiente, 16.1.3 Resultado de la prueba (Ver Sección 15), 16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o de lo contrario, del procedimiento especificado, 16.1.5 Fecha de la prueba y 16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de prueba. 17. Precisión 17.1 Comparación de los Valores Determinados: 17.1.1 Determinabilidad (d) – La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato para una serie de operaciones que conducen a un resultado único, podrían a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de prueba, superar los valores indicados sólo en un caso de cada veinte: Aceites de base a 40 y 100°C Aceites formulados a 40 y 100°C Aceites formulados a 150°C Cera de petróleo a 100°C Aceites combustibles residuales a 80 y 100°C Aceites combustibles residuales a 50°C Aditivos a 100°C Gasóleos a 40°C Combustibles de aviación a -20°C
0.0020 y 0,0013 y 0.015y 0.0080 y 0.011 (y + 8)
(0,20%) (0.13%) (1.5%) (0.80%)
0,017 y 0.00106 y1.1 0.0013 (y+1) 0.0018 y
(1.7%)
(0.18%)
Donde: y es el promedio de los valores determinados al ser comparados. 17.2 Comparación de Resultados: 17.2.1 Repetibilidad (r) – La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes
en material de prueba idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de este método de prueba, superaría los valores indicados sólo en un caso de cada veinte: Aceite de base a 40 y 100°C Aceites formulados a 40 y 100°C Aceites formulados a 150°C Cera de petróleo a 100°C Aceites combustibles residuales a 80 y 100°C Aceites combustibles residuales a 50°C Aditivos a 100°C Gasóleos a 40°C Combustibles de aviación a -20°C
0.0011 x 0.0026 x 0.0056 x 1.2 0.0141 x 0.013 (x + 8)
(0.11 %) (0.26 %) (0.56 %)
0.015 x 0.00192 x1.1 0.0043 (x + 1) 0.007 x
(1.5 %)
(0,7 %)
Donde: x es el promedio de los resultados al ser comparados. 17.2.2 Reproducibilidad (R) – La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en distintos laboratorios con material de prueba nominalmente idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de prueba, superaría los valores indicados a continuación sólo en un caso de cada veinte. Aceites de base a 40 y 100°C Aceites formulados a 40 y 100°C Aceites formulados a 150°C Cera de petróleo a 100°C Aceites combustibles residuales a 80 y 100°C Aceites combustibles residuales a 50°C Aditivos a 100°C Gasóleos a 40°C Combustibles de aviación a -20°C
0.0065 x 0.0076 x 0.018 x 0.0366 x1.2 0.04 (x + 8)
(0.65 %) (0.76 %) (1.8 %)
0.074 x 0.00862 x1.1 0.0082 (x + 1) 0.019 x
(7.4 %)
(1.9 %)
Donde: x es el promedio de los resultados al ser comparados. 17.3 La precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean más pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se determine la precisión de los aceites usados. 17.4 La precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean más pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se determine la precisión de los aceites usados. 18. Palabras claves 18.1 viscosidad dinámica; viscosidad cinemática; viscosímetro, viscosidad
