111Equation Chapter 1 Section 1
Designación: D 445 - 06
Método de Ensayo Estándar para Viscosidad Cinemática de Lí!idos "pacos #ransparentes $y Cá%c!%o de Viscosidad Dinámica&
y
Este método se emite bajo la designación fja D 445; 445; el número que inmediatamente sigue a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, revisión, el año de la última revisión El número en paréntesis indica el año de la última reaprobación El super!ndice épsilon indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación Este est"ndar #a sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de De$ensa
'( )%cance 1.1 Este Este métod étodo o de ensa ensay yo espe especi cifi fica ca un procedimiento para la determinación de la Visco Viscosid sidad ad Cinemá Cinemática tica,, ν, de produc productos tos líquidos de petróleo, tanto transparentes y opacos, mediante medición del tiempo que tarda en fluir un volumen de líquido por acci acción ón de la grav ravedad edad a travé ravéss de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. a viscos viscosida idad d dinámi dinámica ca !, puede puede obtene obtenerse rse multi multipl plica icand ndo o la visco viscosid sidad ad cinem cinemáti ática ca medida, ν, por la densidad del liquido, p.
%&'( ) * +ara la determinación de la viscosidad cinem"tica viscosidad de as$altos, véase también los -étodos de Ensao D .)/0 D .)/) %&'( %&'( . 1 23& )04 corresponde corresponde al -étodo de Ensao D 445 resulta ltado do obte obteni nido do por por este este méto método do 1.2 El resu depende sobre todo del comportamiento de la muestra y está previsto para su aplicación a líquidos en los que el esfuer"o cortante y la veloci velocidad dad de corte corte son propor proporcio cional nales es #fluido #fluido de comportami comportamiento ento $e%toniano& $e%toniano&.. 'i, 'i, por por el cont contra rari rio, o, la visc viscos osid idad ad varí varíaa signi signifi fica cativ tivam amen ente te con con la velo veloci cida dad d de cort cortee, pued pueden en obte obtene ners rsee resu result ltad ados os diferentes diferentes con viscosímetr viscosímetros os capilares capilares de dife difere rent ntes es diám diámet etro ros. s. 'e (a inclu incluid ido o el procedimiento y los valores de precisión para los combustibles residuales que, ba)o
las las mism mismas as cond condic icion iones es,, pres presen enta tan n un comportamiento no $e%toniano. 1.3 El rango de viscosidades cinemáticas que cubre este método método de ensayo va desde desde *,+ a + ** *** mm -s #ver la abla /0.0& a todas las las tem tempera peratu turras #ve #ver 1. 1. y 1.2 1.2&. a precisión (a sido determinada sólo para estos materiales, los rangos de viscosidad cinemática y temperaturas se muestran en las notas de pie en la sección de precisión 1.4
os valores e3presados e3presados en unidades unidades '.4. será serán n cons consid ider erad ados os como como está estánd ndar ar.. os os valores dados en paréntesis son solo para información.
1.5 Esta norma no tiene el propósito de abordar abordar todos todos los aspectos aspectos de seguridad, seguridad, si los hubiere, asociados con su aplicación. Es responsabilidad del usuario de esta norm norma a esta establ blec ecer er los los pro procedi cedimi mien ento toss apropiados de seguridad y salud; así como determi rminar la aplicabilid lidad de las limitaciones limitaciones reglamentaria reglamentariass previas previas a su utilización.
*( Doc Doc!me !mento ntos s de +e,er +e,erenc encia ia AST! 2.1 Estándares AST! 5 221 Especificaciones e 4nst 4n stru rucc ccio ione ness de 6p 6per erac ació ión n para Viscosímetros Vi scosímetros Cin inem emát átic icos os Cap apil ilar ares es de Vidrio.
5 007 Especificación para /gua Especificación y :étodos de 8eactiva. /nálisis. 5 0+09 :étodo de Ensayo para la 4'6 A97A E3actitud #Veracidad y 5ensidad y 5ensidad 8elativa precisión& de métodos de #;ravedad Específica& de medición y resultados. íquidos por el
* :étodo de Ensayo para la para su 'elección y Bso. 5ensidad y 5ensidad 8elativa 4'6 09*+A 8equerimientos generales #;ravedad Específica& de para la competencia de :ateriales Viscosos por el aboratorios de /nálisis y 0 :étodo de ensayo para la 5ensidad y 5ensidad 8elativa 2.3 $ormas $"ST! #;ravedad Específica& de $4' $ota técnica 0+79, ;uías para la materiales viscosos por el evaluación y e3presión de la 07 aceite. 5 +09* :étodo de Ensayo para la Viscosidad Cinemática de ( #ermino%ogía /sfaltos #=ituminosos&. 3.1 %e&inición de T'rminos Especí&icos para 5 +090 :étodo de Ensayo para la esta $orma ! Viscosidad de /sfaltos con el Viscosímetro Capilar a Vacío. ('(' Viscosímetro automático, n – 5 1*92 ;uía para caracteri"ar Equipo que, en parte o en su (idrocarburos aceites totalidad, #a mecaniado uno o lubricantes bases. m"s pasos del procedimiento 5 1109
cambian El resultado medido por el equipo no requiere corrección 2.2 Estándares "S#! 4'6 0*2
necesidad de la intervención manual o de la interpretación 6os equipos que determinan la viscosidad cinem"tica mediante técnicas $!sicas que son di$erentes a las empleadas en este método de ensao no se consideran que sean 9iscos!metros (utom"ticos ('(* Densidad, n - Es la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada
= >?p > es el coe$iciente de viscosidad din"mica 4( +es!men de% Método 4.1 'e mide el tiempo en el que un volumen fi)o de líquido tarda en fluir ba)o la acción de la gravedad a través del capilar de un viscosímetro calibrado ba)o una carga reproducible y a temperatura cuidadosamente controlada y conocida. a viscosidad cinemática #valor determinado& es el producto del tiempo de flu)o medido y la constante de calibración del viscosímetro. 'e requieren dos determinaciones, el resultado de la viscosidad cinemática es el promedio de los dos valores aceptables determinados.
('( Viscosidad Dinámica, η - Es la relación entre el es$uero cortante aplicado la velocidad de corte de un l!quido 5( .igni/cado y so ('((' Discusión – ( veces es denominado coefciente de 5.1 :uc(os productos del petróleo, así como otros materiales no petrolíferos, se utili"an viscosidad din"mica o, como lubricantes, y la correcta operación de simplemente, viscosidad De este los equipos depende sobre todo de la modo la viscosidad din"mica es adecuada viscosidad del líquido utili"ado. una medida de la resistencia al /demás, la viscosidad de muc(os :ujo o de$ormación de un l!quido combustibles del petróleo es importante en ('((* Discusión – El término la estimación del almacenamiento óptimo, y viscosidad din"mica también condiciones de mane)o y operación. /sí, la puede ser usado en un conteto determinación e3acta de la viscosidad di$erente para indicar una cantidad resulta esencial para las especificaciones de dependiente de la $recuencia, en muc(os productos. la que el es$uero cortante la velocidad de corte tienen una 6( )paratos dependencia del tiempo tipo @ Btili"ar nicamente 6.1 (iscosímetros sinusoidal viscosímetros calibrados de vidrio, tipo ('(4 Viscosidad Cinemática, n - Es la capilar, capaces de ser utili"ados para medir resistencia de un l!quido a :uir la viscosidad cinemática dentro de los bajo la acción de la gravedad límites de precisión dados en la sección de ('(4(' Discusión – +ara :ujos precisión. por acción de la gravedad, bajo 6('(' 6os viscos!metros listados en la una carga #idrost"tica 'abla ()) cuas especifcaciones determinada, la carga de presión cumplen las dadas en la de un l!quido es proporcional a su Especifcación (3'- D44@ e 23& densidad, p +ara cualquier )05, cumplen estos requisitos %o viscos!metro determinado, el se pretende restringir este método tiempo de :ujo de un determinado solamente al uso de los volumen de :uido, es viscos!metros incluidos en la 'abla directamente proporcional a su viscosidad cinem"tica, <, donde <
()) El (neo () proporciona m"s viscos!metros que tienen tubo tipo in$ormación 6 7ver especifcaciones (3'6('(* Viscosímetros Automát icos 1 3e D44@8 en posición vertical, el pueden emplear equipos correcto alineamiento vertical se autom"ticos siempre que simulen comprobar" usando 7)8 n las condiciones $!sicas, las soporte asegurado para mantener operaciones o los procesos del vertical el tubo 6, o 7.8 n nivel de equipo manual al que reemplaan burbuja montado en una varilla Aualquier viscos!metro, dispositivo diseñada para adaptarse en el de medición detemperatura, tubo 6, o 78 una l!neaplomo control de temperatura, baño de suspendida del centro del tubo 6, o temperatura controlada o 748 &tros medios internos de dispositivo de medida de tiempo soporte provistos en el baño de incluido en el equipo autom"tico temperatura constante debe cumplir la especifcación para estos componentes como se 6.3 *a+o de Temperatura ontrolada ) Btili"ar un baDo con líquido transparente, con la indica en la 3ección @ de este suficiente profundidad para que en ningn método Blujos de tiempo menores momento durante la medición del tiempo de a .00s est"n permitidos El equipo flu)o, cualquier porción de la muestra en el autom"tico debe ser capa de viscosímetro esté a menos de +* mm por determinar la viscosidad deba)o de la superficie del líquido o menos cinem"tica de un material de de +* mm por encima del fondo del baDo. re$erencia certifcado, dentro de los l!mites fjados en C.) la6((' Control de Temperatura * +ara cada serie de medidas del tiempo sección )/ de :ujo, el control de la temperatura del l!quido del baño 6.2 Soportes para (iscosímetros ) Btili"ar debe ser tal, que para el rango de soportes de viscosímetros que permitan que )5 a )00F A, la temperatura media todos los viscosímetros que tengan el del baño no var!e m"s de G 00. menisco superior directamente por encima FA de la temperatura del menisco inferior queden suspendidos o seleccionada, en toda la longitud verticalmente dentro del margen de 0 en del viscos!metro, o entre la cualquier dirección. /quellos viscosímetros posición de cada viscos!metro o en cuyo menisco superior no se encuentre sobre el menisco inferior deben estar la localiación del termómetro suspendidos verticalmente con una +ara temperaturas $uera de este o inclinación má3ima de *. en todas las rango, la variación de la direcciones #ver Especificación /': temperatura deseada no debe 5221 e 4'6 0*A&. eceder de G 005FA 6(*(' 6os viscos!metros ser"n montados en un baño de temperatura 6.4 %ispositivo para la edida de la Temperatura en el -ango de a / 0 constante de la misma manera )Btili"ar termómetros calibrados del tipo como es calibrado lo establecido líquido en vidrio #/ne3o /+& de una en el certifcado de calibración 9er e3actitud después de corrección de *.*+ las especifcaciones (3'- D44@, FC o me)or, o cualquier otro dispositivo ver instrucciones de operación en termométrico de igual o me)or e3actitud. los aneos () * ( +ara los
lecturas, cuando se ensaye en intervalos de 3i se emplean termómetros calibrados de l!quido en vidrio se ≥ +** s. utiliarse sistemas recomienda el uso de dos6(5(' +ueden eléctricos de tiempo si la termómetros 6os dos termómetros $recuencia de la corriente puede coincidir"n en 004FA 6(4(* Buera del rango de 0 a )00 F A se ser controlada con una precisión usar"n sea los termómetros del 005H o mejor 6as corrientes calibrados del tipo l!quido en alternas, suministradas por vidrio, con una precisión después algunas centrales de $uera de la corrección de G 005FA o públicas son controladas de $orma mejor, o cualquier otro dispositivo intermitente no continuamente termométrico de igual o mejor Auando se utilicen relojes eactitud Auando se usen dos eléctricos, tal control puede causar medios de medición de grandes errores en las medidas del temperatura en el mismo baño, :ujo para la viscosidad estos coincidir"n en G 0)FA 1( +eacti2os y Materia%es 6(4( Auando se use termómetros de l!quido en vidrio, tales como los de 7.1 Solución de limpieza de ácido crómico, o una solución de limpie"a ácida, fuertemente la 'abla (.), emplear un o3idante e3enta de cromo. # Cuidado@ El dispositivo de aumento para leer ácido crómico es peligroso para la salud. Es la escala con aproimación de )?5 tó3ico, un reconocido cancerígeno, de división 7por ejemplo, 0,0) FA ó altamente corrosivo, y potencialmente 0,0. FB8 para asegurarse de que se peligroso en contacto con compuestos cumple la temperatura de ensao orgánicos. 'i se usa, llevar máscara requerida las posibilidades de protectora para toda la cara y ropa de control de temperatura 7ver )0)8 protección, incluidos guantes. Evitar 3e recomienda registrar respirar los vapores. Eliminar periódicamente las lecturas de cuidadosamente el ácido crómico usado, termómetro 7 cualquier pues mantiene el peligro. 'oluciones ácidas corrección suministrada en los de limpie"a, fuertemente o3idantes, e3entas certifcados de calibración de los de cromo, son también altamente corrosivas termómetros8 para demostrar el y potencialmente peligrosas en contacto con cumplimiento de los requisitos del sustancias orgánicas, pero no contienen método de ensao Esta cromo que presenta una especial in$ormación puede ser bastante problemática para su eliminación&. útil, especialmente cuando se investigue in$ormes o causas 7.2 %isolvente de uestra ) Completamente relacionadas con la eactitud la miscible con la muestra. Hiltrar antes de precisión del ensao usar.
6(4('
1(*(' +ara la maor!a de las muestras es adecuado un éter de petróleo vol"til o na$ta +ara combustibles residuales, puede ser necesario un prelavado con un disolvente org"nico tal como tolueno o ileno
6.5 %ispositivo para la edida del Tiempo ) Btili"ar cualquier mecanismo capa" de tomar lecturas con una discriminación de *.0 s o me)or y que tenga una e3actitud dentro de *.*9G #ver /ne3o /& de las
para eliminar as$alténico
el
material
7.3 %isolvente de Secado, un disolvente volátil miscible con el disolvente de la muestra #ver 9.+& y el agua #ver 9.2&. Hiltrar antes de usar.
1(('6a acetona es adecuada 7C!idado 1 Etremadamente in:amable8 7.4 Agua,desioni"ada o destilada, y conforme a la Especificación /': 5007 o ;rado de 4'6 171. Hiltrar antes de usar.
3( Estándares de +e,erencia de Viscosidad Certi/cada
para localiar la $uente del error El (neo () da detalles sobre los est"ndares disponibles %ota 4 1 En revisiones previas del método de ensao (3'- D445, se #an utiliado valores l!mites de ± 05 H del valor certifcado %o se pueden verifcar los datos que soporte el l!mite de ± 05 H El (neo (4 provee instrucciones en como determinar la banda de tolerancia 6a banda de tolerancia combina la incertidumbre del est"ndar de re$erencia de viscosidad certifcada as! como la incertidumbre del laboratorio utiliando el est"ndar mencionado
Como alternativa al cálculo del ane3o /2, se 8.1 Estándares de referencia de viscosidad pueden utili"ar las bandas de tolerancia certificada deberán ser certificados por un apro3imadas de la tabla 0. laboratorio que (a mostrado cumplir los(*(* 6as $uentes de error m"s comunes requerimientos de la 4'6-4EC 09*+A por son las causadas por la deposición institución independiente. os estándares de de part!culas de polvo en el orifcio viscosidad deberán ser tra"ables a los del capilar los errores en la procedimientos del viscosímetro maestro #o medida de la temperatura Deber" principal& descrito en el método de ensayo tenerse en cuenta que un /': 5+01+. resultado correcto obtenido sobre 8.2 a incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad deberá ser establecida para cada valor certificado #? I +, 7AG confian"a&. Ver 4'6 A9+A o $4' 0+79.
( Ca%iración y Certi/cación 9.1 (iscosímetros @ Btili"ar sólo viscosímetros calibrados, termómetros y cronómetros como los descritos en la 'ección 1. 9.2 Estándares de re&erencia de (iscosidad erti&icada #abla /0.+& @ 'e utili"arán como c(equeo confirmatorios del procedimiento de aboratorio.
(*(' 3i la viscosidad cinem"tica determinada no coincide dentro de la banda de tolerancia aceptable, como lo calculado en el aneo (4, del valor certifcado, revisar cada paso del procedimiento incluendo las calibraciones de los termómetros los viscos!metros
un aceite patrón no eclue la posibilidad de la compensación entre s! de posibles $uentes de error 9.3 a constante de calibración C, depende de la aceleración gravitacional en el lugar de la calibración y esta debe, por consiguiente, ser suministrada por el laboratorio de calibración )unto con la constante del instrumento. Cuando la aceleración gravitacional, g, difiera en más de *.0G, corregir la constante de calibración como sigueJ
C+ I #g+-g0& 3 C0
7)8
Donde los sub!ndices ) . indican, respectivamente, el laboratorio de estandariación el laboratorio de ensao #)L) ' andas de to%erancia apro7imada
%ota * 6as bandas de tolerancia $ueron determinadas utiliando la +r"ctica (3'- D@@) El c"lculo est" documentado en el Ieporte de 2nvestigación (3'- D0.*)4C0
que el indicado en la Especificación /': 5221.
'0(*(' 6os detalles espec!fcos de operación var!an para los di$erentes tipos de viscos!metros que se indican en la 'abla ()) Viscosidad del material de referencia, mm 6as instrucciones de operación K0* para los di$erentes tipos de 0* a 0** viscos!metros se dan en la 0** a 0*** Especifcación (3'- D44@ 0*** a 0**** '0(*(* Auando la temperatura 0**** a 0***** del ensao es m"s baja que el L 0** *** punto de roc!o, llenar el viscos!metro de la manera normal requerida en ))) +ara asegurar que la #umedad no se condense o '0( 8rocedimiento 9enera% congele en las paredes del capilar, para Viscosidad Cinemática colocar la porción de prueba en el 10.1 /)ustar y mantener el baDo del viscosímetro capilar de trabajo el bulbo de a la temperatura requerida de ensayo dentro tiempo, colocar tapas de cauc#o de los límites dados en 1..0, teniendo en en los tubos para mantener la cuenta las condiciones indicadas en el porción de prueba en su lugar e /ne3o /+ y las correcciones suministradas insertar el viscos!metro en el baño por los certificados de calibración de los Después de la inserción, dejar que termómetros. el viscos!metro alcance la '0('(' 6os termómetros se temperatura del baño retirar las mantendr"n en posición vertical tapas Auando se lleva a cabo en las mismas condiciones de determinaciones manuales de inmersión en que $ueron viscosidad, no utiliar los calibrados viscos!metros que no pueden ser '0('(* Aon objeto de obtener la removidos del baño de medida de temperatura m"s fable temperatura constante para cargar se recomienda el uso de dos la porción de muestra termómetros con certifcado de 10.2.1.2 'e permite el uso de tubos llenos de calibración 7ver @48 producto secante fi)ados a los e3tremos '0('( 6os termómetros abiertos del viscosímetro. 'i se usan, los deber!an observarse con una lente tubos secantes deben adaptarse al diseDo del de aproimadamente cinco viscosímetro y no restringir el flu)o de la aumentos, para eliminar o corregir muestra por presiones creadas en el los errores de paralaje instrumento. 10.2 'eleccionar un viscosímetro calibrado'0(*( 6os viscos!metros limpio y seco, de un rango que cubra la empleados para siliconas l!quidas, viscosidad estimada #esto es, de capilar :uorocarbonados otros l!quidos grueso para los líquidos muy viscosos y de que son di$!ciles de eliminar con el capilar fino para los más fluidos&. El tiempo uso de agentes limpiantes, se de flu)o no será inferior a +** s o mayor reservar"n para uso eclusivo de
tales l!quidos ecepto durante su midiendo el tiempo de :ujo en calibración 3ometer tales otro viscos!metros a calibraciones %ota 4 1 Esta pro#ibición es para $recuentes El disolvente empleado evitar variaciones en el control de para la limpiea de estos temperatura durante la medición viscos!metros no se emplear" para ''('(4 Establecer un tiempo de la limpiea de otros aclimatación por ensao como ''( 8rocedimiento par medida de seguridad, a que este Lí!idos #ransparentes variar" para distintos Cargar el viscosímetro en la manera 11.1 instrumentos, para distintas indicada por el diseDo del mismo, esta temperaturas para di$erentes operación se (ará conforme al empleado viscosidades cinem"ticas cuando el instrumento se calibró. 'i se cree 'erán suficientes treinta minutos, e3cepto 11.1.4.1 o se sabe que la muestra contiene partículas para viscosidades cinemáticas elevadas. sólidas, filtrar durante la carga a través de un filtro de 9A m sea antes de o durante Auando el diseño del la carga #ver Especificación /': 5221&. ''('(5
%ota 5 1 +ara minimiar el paso potencial de part!culas a través del fltro, es recomendable que el lapso de tiempo entre fltrado carga sea mantenido a un m!nimo
viscos!metro lo requiera ajustar el volumen de la muestra después de que la misma #aa alcanado la temperatura de equilibrio
11.2 Bsar succión #si la muestra contiene constituyentes no volátiles& o presión para a)ustar el nivel superior de la muestra a una posición en el bra"o capilar del instrumento, de apro3imadamente 9 mm. por encima de la primera marca de cronometra)e, a menos que se indique otro valor en las instrucciones de operación del viscosímetro. Con la muestra pasando libremente, medir, en segundos, con la apro3imación de *.0 s, el tiempo requerido para que el menisco pase desde la primera marca de cronometra)e a la segunda. 'i este tiempo de flu)o es menor que el mínimo especificado #ver 0*.+& seleccionar un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeDo y repetir la operación.
''('(' En general, los viscos!metros utiliados para l!quidos transparentes son del tipo indicado en la 'abla ()), ( J ''('(* Aon ciertos productos que muestran consistencia KgelatinosaK prestar atención para que las medidas sean #ec#as a temperaturas sufcientemente altas para que tales materiales :uan libremente, de manera que se obtengan resultados similares en viscos!metros de distintos di"metros de capilares ''('( Dejar que el viscos!metro cargado permaneca en el baño el''(*(' Iepetir el procedimiento tiempo sufciente para alcanar la descrito en )). para tener una temperatura del ensao Auando segunda medida del tiempo de un baño se utilice para acomodar paso (notar ambos resultados De las dos medidas de varios viscos!metros, nunca''(*(* tiempo de :ujo, calcular dos introducir o sacar, o limpiar un valores de viscosidad cinem"tica viscos!metro mientras se esté
''(*( 3i las dos'*('( (gitar per$ectamente la determinaciones de viscosidad muestra con una varilla apropiada cinem"tica, calculadas a partir de de longitud sufciente para las medidas de tiempo de :ujo alcanar el $ondo del recipiente concuerdan con lo indicado en la Aontinuar la agitación #asta que fgura de determinabilidad 7ver no #aa lodo o parafna ad#erida a )/))8 para el producto, reportar la varilla 'apar el recipiente el valor promedio como valor de'*('(4 #erméticamente agitar viscosidad cinem"tica Iegistrar el vigorosamente durante ) minuto resultado 3i las medidas no para completar la mecla concuerdan, repetir la determinación después de una12.1.4.1 Con muestras de naturale"a muy parafínica o aceites de alta viscosidad cinemática puede buena limpiea secado del ser necesario aumentar la temperatura de viscos!metro fltrado de la calentamiento por encima de los 1* FC para muestra 7Auando sea requerido, conseguir una me"cla adecuada. a muestra ver )))8 #asta que la viscosidad deberá estar suficientemente fundida para facilitar su agitación. cinem"tica calculada esté de acuerdo con la determinabilidad 12.2 4nmediatamente después de completar establecida 0+.0.2 tomar en un matra" de vidrio de 0** ''(*(4 3i el material o la m suficiente muestra como para llenar dos temperatura o ambos, no est" viscosímetros y tapar sin apretar. listado en )/)), para '*(*(' 3umergir el matra en un temperaturas entre )5 )00LA baño de agua #irviendo durante usar como un estimado de la 0 min7Auidado * +ueden determinabilidad 0.H 05H producirse salpicaduras cuando los para temperaturas $uera de este l!quidos opacos que contienen rango grandes cantidades de agua se '*( 8rocedimiento 8ara calientan a altas temperaturas8 Lí!idos "pacos 3acar el matra del agua, 12.1
12.3 Cargar dos viscosímetros del modo requerido por el diseDo del instrumento.
de cargar la muestra Esto asegura que la muestra no se en$riar" por debajo de la temperatura de ensao '*((* Después de )0 min, ajustar el volumen de la muestra 7cuando el diseño del viscos!metro lo requiera8 para que coincida con las marcas de llenado tal como se indique en la especifcación del viscos!metro 7ver Especifcación (3'- D44@8 '*(( Dejar los viscos!metros cargados el tiempo sufciente para alcanar la temperatura de ensao 7ver ).)8 Auando se utilia un baño para acondicionar varios viscos!metros, no añadir ni quitar viscos!metros mientras que en otro se esté midiendo el tiempo de :ujo 12.4 Con la muestra fluyendo libremente medir en segundos, con una precisión de *.0 s., el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera marca de cronometra)e a la segunda. /notar el resultado.
'*(4(' En el caso de muestras que requieran el tratamiento térmico descrito de ).) a )..), completar la determinación antes de ) # una ve terminado )... (notar los tiempos de :ujo medidos 12.5 Calcular la media de la viscosidad cinemática, , en mm+-s, para cada tiempo de flu)o medido. omarlos como dos valores de viscosidad cinemática determinados.
'*(5(' +ara combustibles residuales, si las dos determinaciones est"n de acuerdo con lo indicado en la fgura de determinabilidad 7ver )/))8 reportar el valor promedio como la viscosidad cinem"tica Iegistrar el
resultado 3i las medidas no concuerdan, repetir la determinación después de limpiar secar el viscos!metro fltrar la muestra 3i el material o la temperatura o ambos no est" listados en )/)), para temperaturas entre )5 )00LA usar un estimado de la determinabilidad de )0H )5H para temperaturas $uera de este rango; debe observarse que estos materiales pueden ser %o %eMtonianos, pueden contener sólidos, los cuales pueden salir de las soluciones mientras se mide el tiempo de :ujo '( Limpiea Viscosímetro
de%
13.1 Entre determinaciones sucesivas, limpiar completamente el viscosímetro mediante varios lavados con el disolvente de muestra, seguido con lavados con un disolvente de secado #Ver 9.&. 'ecar el tubo (aciendo pasar una suave corriente de aire seco filtrado a través del viscosímetro durante + minutos o (asta eliminar la ltima tra"a de disolvente. 13.2 impiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpie"a #/tención @ ver 9.0&, durante varias (oras (asta eliminar las tra"as de residuos de depósitos orgánicos, en)uagar perfectamente con agua #9.2& y disolvente de secado #ver 9.& y secar con aire limpio y seco o una línea de vacío. Eliminar los depósitos inorgánicos con un tratamiento de ácido clor(ídrico antes de usar el ácido de limpie"a, en especial si se sospec(a la presencia de sales de bario. #/viso @ Es importante que no se utilicen soluciones alcalinas de limpie"a ya que pueden ocasionar cambios en la calibración del viscosímetro&.
'4(
Cá%c!%os
14.1 Calcular
cada
valor
de
viscosidad
cinemática determinada,
y
a partir de
cifras significativas, acompaDado de la temperatura de ensayo.
los tiempos de flu)o medidos, t 0 y t+ , y la '6( ;n,orme constante del viscosímetro, C, por medio de 16.1 8eportar la siguiente informaciónJ la siguiente ecuaciónJ '6('(' 'ipo e identifcación del
producto ensaado '6('(* Ie$erencia a este método Donde o su correspondiente norma internacional I valores de viscosidad '6('( Iesultado del ensao 7ver cinemática determinados para y , )58 respectivamente mm+-s '6('(4 Aualquier desviación, por C I Constante de calibración del acuerdo o por otra causa del viscosímetro #mm+-s+& procedimiento especifcado t 1, 2 I iempo de flu)o medido para t 1 '6('(5 Bec#a del ensao, y t 2, respectivamente, s %ombre dirección del Aalcular el resultado de viscosidad '6('(6 laboratorio de ensao cinem"tica, como un promedio
= A t 1, 27.8
de
79er )). ).5)8
14.2 Calcular la viscosidad dinámica, , a partir de la viscosidad cinemática calculada, , y de la densidad, p, por medio de la siguiente ecuaciónJ
Donde I
Viscosidad
dinámica,
m
υI
Viscosidad
cinemática,
mm+-s.
'4(*(' 6a densidad de la muestra puede ser determinada a la temperatura de ensao de la viscosidad cinem"tica con un método apropiado tal como el (3'- D).)/,(3'- D)4N0 ó (3'D)4N) '5(
8recisión
17.1 omparación de valores determinados
78 η
'1(
E7presión de +es!%tados
15.1 /notar el resultado de la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, con cuatro
'1('(' Determinabilidad7d8* 6a di$erencia entre sucesivas determinaciones obtenidas por el mismo operador en el mismo laboratorio usando los mismos equipos en una serie de operaciones para obtener un resultado deber", a lo largo del ensao, en la normal correcta
operación de este método de ensao, eceder en los valores indicados sólo en un caso entre .0 17.2 omparación de resultados
'1(*(' Repetividad 7r8 * 6a di$erencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de operación e idéntico material de ensao deber", a lo largo del ensao, en la normal correcta operación de este método de ensao, eceder en los valores indicados sólo en un caso entre .0 '1(*(* Reproducibilidad 7I8 * 6a di$erencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por di$erentes operadores trabajando en laboratorios di$erentes con idéntico material de ensao deber", en el transcurso de una normal correcta operación de este método, eceder de los
valores indicados a continuación sólo en un caso entre .0 17.3 $o se (a determinado la precisión para los aceites usados pero se espera que sea más pobre que para los aceites formulados. 5ada la e3trema variabilidad de tales aceites usados no se prevé la determinación
de su precisión. 17.4 $o se (a determinado la precisión para los viscosímetros automáticos específicos. 'in embargo se (a (ec(o el análisis de un gran con)unto de datos que incluye tanto viscosímetros manuales como automáticos en el rango de temperaturas de 2* a 0**NC. a reproducibilidad de los datos de un viscosímetro automático no es muy diferente estadísticamente de la reproducibilidad de los datos de un viscosímetro manual. ambién se demuestra que no (ay sesgo entre los datos automáticos y los manuales.
'3(
8a%aras C%a2es
dinámica, viscosidad 18.1 Viscosidad cinemática, viscosímetro, viscosidad.
ANEXS A1. !"#S $E %"SCS"&E!'S( CA)"*'AC"N + %E'","CAC"N
)'(' #ipos de Viscosímetros)'('(' En la 'abla ()) se indican los viscos!metros capilares comúnmente utiliados en la determinación de viscosidades de productos del petróleo +ara especifcaciones e instrucciones de operación ver la Especifcación D44@
A1.1.2
a abla /0.+ lista los
estándares de referencia certificados
A2. !E'&&E!'S #A'A %"SCS"$A$ C"NE&A!"CA
)*('( #ermómetros Especia%es de +ango Corto )*('(' sar el termómetro especial de acuerdo con la
especifcación genérica dada en la
'abla (.) tabla (.. a uno de los diseños mostrados en la Big(.)
)*('(*( 6a di$erencia entre los diseños se encuentra principalmente en la posición en la escala del punto de #ielo En el diseño (, el punto de #ielo est" dentro del rango de escala, en el diseño J el punto de #ielo est" por debajo del rango de escala, en el diseño A el punto de #ielo est" por encima del rango de escala
A2.2.2.2 'i se utili"an otros sistemas termométricos también requerirán una recalibración periódica. Conservar todos los resultados de las recalibraciones.
para la A2.2.3. 1rocedimiento -ecalibración del punto de hielo en Termómetros de vidrio. A2.2.3.1 / menos que se indique otra cosa en los certificados de calibración, la recalibración de los termómetros calibrados )*(*( Ca%iración de viscosidad cinemática requiere que la )*(*('( sar un termómetro lectura del punto de (ielo se tome dentro de de vidrio con una precisión después los 1* minutos posteriores a (aber alcan"ado de la corrección de 00. oA o mejor, la temperatura de ensayo y al menos durante calibrado por un laboratorio que minutos. reúna los requerimientos de las A2.2.3.2 'eleccionar tro"os de (ielo normas 23& C000 o 23&?2EA)/0.5, limpios, preferiblemente (ec(os de agua contando con certifcados que destilada o pura. 5escartar los tro"os turbios indiquen la traabilidad a un patrón o defectuosos. En)uagar el (ielo con agua nacional Aomo alternativa, usar destilada y romperlo en pequeDos tro"os, sistemas termométricos tales como evitando el contacto directo con las manos o termómetros de resistencia de con ob)etos químicamente sucios. lenar el platino, de igual o mejor precisión, vaso 5e%ar con el (ielo picado y aDadir con los mismos requerimientos de suficiente agua como para formar una pasta certifcación pero sin que el (ielo flote. / medida que el (ielo se funde, drenar el agua y aDadir más )*(*(*( 6a corrección de (ielo picado. 4nsertar el termómetro y escala de un termómetro de vidrio compactar el (ielo suavemente alrededor de puede variar durante su almacena* él y a una profundidad apro3imadamente de miento uso por lo que es una división de escala por deba)o de la graduación de * oC. necesaria una recalibración A2.2.3.3 5espués de (aber pasado al periódica Esta se debe realiar menos minutos dar golpecitos suave y convenientemente en el laboratorio repetidamente en ángulo recto a su e)e de trabajo por medio de una mientras se reali"a la observación. 'ucesivas recalibración del punto de #ielo, lecturas tomadas a intervalos de 0 minuto las correcciones alteradas de la deberán coincidir dentro de *.**A oC. escala principal se ver"n con el A2.2.3.4/notar las lecturas del punto punto de #ielo de (ielo y determinar la corrección del A2.2.2.1 'e recomienda un intervalo de termómetro a esta temperatura a partir de la c(equeo del punto de (ielo no superior a seis media de las lecturas. 'i la corrección meses, pero para termómetros nuevos se encontrada es mayor o menor que la recomienda un c(equeo mensual durante los correspondiente a la ltima calibración, primeros seis meses. $o es necesaria una cambiar la corrección de las demás recalibración completa del termómetro, temperaturas en el mismo valor. aunque sí permitida, para obtener la A2.2.3.55urante el procedimiento precisión adscrita al diseDo del termómetro, aplicar las siguientes condicionesJ mientras que el cambio del punto de (ielo, será soportado verticalmente. desde la ltima calibración no varíeEl entermómetro más +& 6bservar el termómetro con una lente de de una división de escala o (ayan pasado apro3imadamente A aumentos, para evitar más de A aDos desde la ltima calibración errores de parala)e. completa.
& E3presar la lectura del punto de (ielo con una precisión de *.**AFC. A2.2.4Cuando se utilice otro elemento termométrico, sumergirlo a la misma profundidad que cuando fue calibrado.
OO9 Bort Aollins, A&
A3. #'EC"S"N $E &E$"$A $E !"E. A3.1. C(equear regularmente la precisión de los cronómetros y mantener registros de tales c(equeos. A3.1.1.
.5, 5,
)0, )5, .0 -PQ OO9P -PQ
Rauai, P2.5, 5, )0, )5
AP &ttaMa, Aanad", /5, )4@/ -PQ A3.1.2
A4. CA)C-) $E )A NA $E !)E'ANC"A ACE#!A*)E /*AN$A #A'A $E!E'&"NA' CN,'&"$A$ CN -N &A!E'"A) $E 'E,'ENC"A ES!AN$A' A4.1. 5eterminar la desviación estándar para ubicar la incertidumbre σsite, de un programa de control de calidad del laboratorio. A4.1.1. 'i la desviación estándar para ubicar la incertidumbre σsite, no es conocida, utili"ar el valor *.07G. 5eterminar la incertidumbre A4.2 e3tendida combinada #CEB& del valor de referencia aceptado #/8V& del material de referencia certificado #C8:& de la etiqueta
del suministrador o la documentación incluida. A4.3 Calcular el error estándar del valor de referencia aceptado #'E/8V& dividiendo por CEB por el factor, ? listado en la etiqueta del suministrador o la documentación incluida. A4.3.1'i el factor, ? no es conocido utili"ar el valor +. A4.4 Construir la "ona de tolerancia aceptableJ
TZ = ± !"" # σ$ site % &'$ ARV ()$