ASTM D 445 – 06 Designación 71/1/97
Método de Prueba Estándar para
Viscosidad Cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos (Cálculo de la Viscosidad Cinemática) Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 445, el número inmediatamente siguiente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre parntesis indica el año de la última aprobación. Un psilon !"# señala un cambio editorial desde la última revisión o aprobación.
1. * Ámbito de aplicación $.$ Este mtodo de prueba especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinem%tica, ν, de derivados derivados del petróleo petróleo l&'uidos, l&'uidos, tanto transpare transparentes ntes ( opacas opacas,, al medir medir el tiempo tiempo para 'ue un volume volumen n de l&'uido flu(a por gravedad a travs de un viscos&metro capilar capilar de vidrio vidrio calibrado calibrado.. )a viscosida viscosidad d din%mica din%mica,, η, puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinem%tica, ν, por la densidad, ρ, del l&'uido. *+ *+- $ /ara la medición de la viscosidad cinem%tica ( la viscosidad de bitumens, consulte tambin los 0todos de /rueba D 1$23 ( D 1$2$. *+ *+- 1 + 6$34 corresponde al al 0todo de de /rueba D445
$.1 El resultado de este mtodo de prueba depende de si el comportamiento de la muestra ( se destina para su aplicación en l&'uidos para 'ue principalmente la tensión de corte orte ( veloc elociidade dadess de ci7a i7alla llamient iento o sean sean proporcionales !comportamiento !comportamiento de flujo ne8t ne8ton onia iano no#. #. i, i, sin sin emba embarrgo, go, la visc viscos osid idad ad var& var&aa significativamente con la velocidad de ci7allamiento, se pueden obtener resultados diferentes en viscos&metros de difere diferente ntess di%met di%metros ros capila capilares res.. e han inclui incluido do los valo valore ress de prec precis isió ión n ( proc proced edim imie ient nto o para para acei aceite tess combustibl combustibles es residuales residuales 'ue, bajo ciertas ciertas condicion condiciones, es, muestran un comportamiento comportamiento no9ne8toniano. $.6 El rango de viscosidades cinem%ticas cubiertas por este mtodo de prueba es de 3.1 a 633 333 mm 1 : s !;ase la abla -$.$# -$.$# a todas las temperaturas !vase <.6 ( <.4# <.4#.. ólo ólo se dete determ rmin inó ó para para esos esos mate materi rial ales es la precisión, los rangos de viscosidad cinem%tica ( las temperaturas como se muestra en las notas al pie de la sección de precisión. $.4 )os valores declarados en unidades de medición del istema nternacional deben ser considerados como los est%ndares. )os valores entre parntesis son sólo a t&tulo informativo. $.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas
de segu seguri rida dad, d, si las hay hay, asoc asocia iada dass con con su uso. uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la seguridad apropiada y prácticas sanitarias y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia referencia 1.$ Normas AST D 44< Especifi Especificacio caciones nes e nstruccio nstrucciones nes de +peración +peración para ;iscos&metr ;iscos&metros os =inem%ticos =apilares =apilares de ;idrio ;idrio D $$>6 Especificación para -gua como ?eactivo D $1$2 0todo de /rueba para Densidad ( Densidad ?ela ?elati tiva va !@ra !@rave veda dad d Espe Espec& c&fi fica ca## de )&'u )&'uid idos os por por /icnómetro de Aingham D $4B3 0todo de /rueba para Densidad ( Densidad ?elativa !@ravedad Espec&fica# de 0ateriales ;iscosos por /icnómetro /icnómetro de Aingham D $4B$ 0todo de /rueba para Densidad ( Densidad ?elativa !@ravedad Espec&fica# de 0ateriales ;iscosos por /icnómetro /icnómetro Aicapilar de )ipCin D 1$<1 0todo de /rueba para la =alibración A%sica de ;iscos&metros 0aestros ( Est%ndares de ;iscosidad del -ceite D 1$23 0todo de /rueba para ;iscosidad =inem%tica de -sfaltos !Aitumens# D 1$2$ 1$2$ 0to 0todo do de /rue /rueba ba para para ;isco iscosi sida dad d de los los -sfaltos por ;iscos&metro =apilar de ;ac&o D <324 @u&a para la =aracteri7ación de los -ceites de Aase )ubricante de idrocarburos D <<$2 <<$2 /r%ct /r%ctica ica para para la Detec Detecció ción n de Desvia Desviació ción n de )aboratorio Utili7ando Utili7ando el ?esultado de /rueba ndividual del 0aterial Est%ndar E $ Especificación de ermómetros ermómetros de )&'uido en ;idrio de -0 E 22 0todo de /rueba para la nspección ( ;erificación ;erificación de ermómetros 1.1 Normas !S" + 6$34 /roductos Derivados del /etróleo F )&'uidos rans ranspa pare rent ntes es ( +pac +pacos os F Dete Determ rmin inac ació ión n de la ;iscosi iscosidad dad =inem =inem%ti %tica ca ( =%lcul =%lculo o de la ;iscosi iscosidad dad Din%mica + 6$35 ;iscos&metros =inem%ticos =apilares de ;idrio Especificación Especificación e nstrucciones nstrucciones de +peración + + 6<>< 6<>< -gua -gua para para Uso Uso de )abor )aborato atorio rio -nal&t -nal&tico ico Especificación Especificación ( 0todos de /rueba + + 5215 5215 EGac EGacti titu tud d !;erac eracid idad ad ( /rec /recis isió ión# n# de ?esultados ( 0todos de 0edición. + >333 >333 *orm ormas de @esti estión ón de =ali =alida dad d ( de -seguramiento de =alidad Directrices para la elección ( Uso
+ $2315 ?e'uisitos @enerales para la =ompetencia de )aboratorios de =alibración ( /rueba 1.6 Normas N!ST *ota tcnica de * $1>2, Directri7 para la Evaluación ( EGpresión de la ncertidumbre de los ?esultados de la 0edición de * * @0/ $$ /ublicación Especial de * B$>
3. Terminología 6.$ #e$iniciones de T%rminos Espec&$icos para Esta Norma 6.$.$ 'iscos&metro automati(ado, n F aparato 'ue, en parte o en su totalidad, ha mecani7ado uno o m%s de las etapas del procedimiento indicaros en la ección $$ o $1 sin cambiar el principio o la tcnica del aparato manual b%sico. )os elementos esenciales del aparato con respecto a las dimensiones, diseño ( caracter&sticas operativas son las mismas 'ue las del mtodo manual. 6.$.$.$ #iscusi)n F )os viscos&metros automati7ados tienen la capacidad de imitar alguna operación del mtodo de prueba reduciendo o eliminando al mismo tiempo la necesidad de intervención manual o la interpretación. )os aparatos 'ue determinan la viscosidad cinem%tica mediante tcnicas f&sicas 'ue son diferentes a las utili7adas en este mtodo de prueba no se consideran ;iscos&metros -utomati7ados. 6.$.1 densidad, n la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada. 6.$.6 'iscosidad dinámica, n el cociente entre la tensión de ci7alladura aplicada ( la velocidad de ci7allamiento de un l&'uido. 6.$.6.$ #iscusi)n F - veces se denomina coeficiente de viscosidad din%mica o, simplemente, viscosidad. /or lo tanto, la viscosidad din%mica es una medida de la resistencia al flujo o a la deformación de un l&'uido. 6.$.6.1 #iscusi)n F El trmino viscosidad din%mica puede utili7arse tambin en un conteGto diferente para denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la cual la tensión de ci7alladura ( la velocidad de ci7allamiento tienen una dependencia del tiempo sinusoidal. 6.$.4 'iscosidad cinemática, n F la resistencia al flujo de un fluido por gravedad. 6.$.4.$ #iscusi)n F /ara el flujo de gravedad bajo una presión hidrost%tica determinada, la altura de la presión de un l&'uido es proporcional a su densidad, ρ. /ara cual'uier viscos&metro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de un l&'uido es directamente proporcional a su viscosidad cinem%tica, ν, donde ν H η: ρ ( η es el coeficiente de viscosidad din%mica.
4. Resumen del Mtodo de !rueba 4.$. El tiempo se mide a un volumen fijo de l&'uido para fluir por gravedad a travs de los capilares de un viscos&metro calibrado bajo una cabe7a de conducción reproducible ( a una temperatura estrechamente controlada ( conocida. )a viscosidad cinem%tica !valor
determinado# es el producto del tiempo de flujo medido ( la constante de calibración del viscos&metro. e necesitan dos de esas determinaciones para calcular un resultado de viscosidad cinem%tica 'ue es el promedio de dos de los valores determinados aceptables.
". #ignificado $ %so 5.$ 0uchos productos derivados del petróleo ( algunos materiales no derivados del petróleo, se utili7an como lubricantes, ( el funcionamiento correcto del e'uipo depende de la viscosidad adecuada del l&'uido utili7ado. -dem%s, la viscosidad de muchos combustibles derivados del petróleo es importante para estimar las condiciones de almacenamiento óptimo, de manejo ( de funcionamiento. -s&, la determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas de las especificaciones del producto.
&. 'parato <.$ *iscos&metros F Utili7ar sólo viscos&metros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser utili7ados para determinar la viscosidad cinem%tica dentro de los l&mites de precisión dados en la sección de precisión. <.$.$ )os viscos&metros 'ue cumplen estos re'uisitos son los 'ue figuran en la abla -$.$, cu(as especificaciones cumplen las indicadas en las Especificaciones D 44< e + 6$35. *o se pretende restringir este mtodo de prueba para el uso de sólo los viscos&metros 'ue figuran en la abla -$.$. El -neGo -$ proporciona una orientación adicional. <.$.1 *iscos&metros Automati(ados F El aparato automati7ado puede utili7arse siempre 'ue imite las condiciones f&sicas, operaciones o procedimientos del aparato manual. =ual'uier viscos&metro, dispositivo para la medición de temperatura, control de la temperatura, baño de temperatura controlada o dispositivo de cronometraje incorporado en el aparato automati7ado se ajustar% a la especificación de estos componentes como se indica en la ección < de este mtodo de prueba. Est%n permitidos los tiempos de flujo de menos de 133 segundos, no obstante, debe aplicarse una corrección de la energ&a cintica en conformidad con la ección 2 sobre cinem%tica c%lculo viscosidad de especificaciones D 44<. )a corrección de la energ&a cintica no eGceder% el 6.3I de la viscosidad medida. El aparato automati7ado debe ser capa7 de determinar la viscosidad cinem%tica de un est%ndar de referencia de viscosidad certificada dentro de los l&mites establecidos en el punto >.1.$ ( la ección $2. )a precisión debe ser de e'uivalencia estad&stica a, o mejor !tiene menor variabilidad# 'ue el aparato manual. *+- 6 *o se ha determinado la precisión ( la desviación de las mediciones de viscosidad cinem%tica para los tiempos de flujo de menos de 133 segundos. )a precisión indicada en la ección $2 no se conoce 'ue sea v%lida para las mediciones de la viscosidad cinem%tica con tiempos de flujo de menos de 133 segundos.
<.1 Soportes del *iscos&metro — Utili7ar los soportes del viscos&metro para permitir 'ue todos los viscos&metros 'ue tengan el menisco superior directamente sobre el menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de $ J en todas las direcciones. -'uellos viscos&metros cu(os meniscos superiores se desplacen directamente encima del menisco inferior deben suspenderse verticalmente dentro de 3.6 J en todas las direcciones !;er Especificaciones D 44< e + 6$35#. <.1.$ )os viscos&metros deben ser montados en el baño de temperatura constante de la misma manera 'ue cuando se calibraron ( se declararon en el certificado de calibración. ;er Especificaciones D 44<, ver las nstrucciones de Kuncionamiento en los -neGos -$-6. /ara los viscos&metros 'ue tengan el ubo ) !;er Especificaciones D 44<# sostenido en forma vertical, la alineación vertical deber% confirmarse mediante el uso de !$# un soporte 'ue asegure sostener en forma vertical el ubo ), o !1# un nivel de burbuja montado en una barra diseñada para encajar dentro del ubo ) o !6# una l&nea de plomada suspendido desde el centro del ubo ), o !4# otros medios internos de apo(o proporcionado en el baño de temperatura constante. <.6 +año de Temperatura ontrolada F Utili7ar un baño l&'uido transparente de tal suficiente profundidad, 'ue en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cual'uier parte de la muestra en el viscos&metro sea inferior a 13 mm por debajo de la superficie del l&'uido del baño o menor a 13 mm por encima de la parte inferior del baño. <.6.$ ontrol de Temperatura F /ara cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de la temperatura del l&'uido del baño deber% ser tal 'ue, dentro del rango de $5 a $33 J =, la temperatura del medio de baño no var&e en m%s de L3.31 J = de la temperatura seleccionada a lo largo del viscos&metro, o entre la posición de cada viscos&metro, o en la ubicación del termómetro. /ara las temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no debe eGceder de L3.35 J =. <.4 #ispositi'o de edici)n de Temperatura en el -ango de a / 0 F /ara ello pueden utili7arse termómetros de l&'uido en vidrio calibrados !-neGo -1# de una eGactitud despus de la corrección de L3.31J= o m%s eGacta, o cual'uier otro dispositivo termomtrico de igual o mejor eGactitud. <.4.$ e recomienda el uso de dos termómetros si se utili7an termómetros de l&'uido en vidrio calibrados. )os dos termómetros deben coincidir en 3.34J=. <.4.1 Kuera del rango de 3 a $33 J =, pueden utili7arse termómetros de l&'uido en vidrio calibrados, de una eGactitud despus de la corrección de L3.35J= o m%s eGacta, o cual'uier otro dispositivo termomtrico de eGactitud igual o mejor. =uando dos dispositivos de medición de temperatura se utili7an dentro del mismo baño, deben coincidir en L3.$J=. <.4.6 =uando se utilicen termómetros de l&'uido en vidrio, como los indicados en la abla -1.$, utili7ar un
dispositivo de aumento para leer el termómetro a la división de $M5 m%s cercana !por ejemplo, 3.3$ J = o 3.31 J K# para asegurar 'ue la temperatura de prueba re'uerida ( la capacidades de control de la temperatura se cumplan !;er $3.$#. e recomienda 'ue las lecturas del termómetro !( cual'uier corrección suministrada en los certificados de calibraciones de los termómetros# sean registradas de manera periódica para demostrar el cumplimiento de los re'uisitos de este mtodo de prueba. Esta información puede ser mu( útil, especialmente cuando la investigación de temas o causas se relaciona con las pruebas de eGactitud ( precisión. <.5 ron)metro F Usar cual'uier cronómetro 'ue sea capa7 de tomar las lecturas con una diferencia de 3.$ segundos o superior ( tener una eGactitud de dentro de L3.32I !;er -neGo -6# de la lectura cuando sea probado en los intervalos de m&nimos ( m%Gimos de los tiempos de flujo esperados. <.5.$ /ueden utili7arse cronómetros elctricos si la frecuencia de la corriente se controla con una eGactitud de 3.35I o superior. )as corrientes alternas, proporcionados por algunos sistemas de energ&a públicos, son de forma intermitente en ve7 de ser controladas continuamente. =uando se utili7a para activar los cronómetros elctricos, dicho control puede ocasionar grandes errores en las medidas del tiempo de flujo de la viscosidad cinem%tica.
(. Reacti)os $ Materiales 2.$ Soluci)n 1impiadora de 2cido r)mico, o u n a solución limpiadora %cida fuertemente oGidante 'ue no contiene cromo, !'d)ertencia F El %cido crómico es un peligro para la salud. Es tóGico, carcinógeno reconocido, altamente corrosivo ( potencialmente peligroso en contacto con materias org%nicas. i utili7a, llevar una m%scara protectora completa ( ropa protectora de larga duración, inclu(endo guantes adecuados. Evitar la inhalación de vapor. Desechar cuidadosamente el %cido crómico utili7ado (a 'ue sigue siendo peligroso. )as soluciones limpiadoras %cidas fuertemente oGidantes 'ue no contienen cromo tambin son altamente corrosivas ( potencialmente peligrosas en contacto con materiales org%nicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas de eliminación especial.# 2.1 Sol'ente de la uestra, completamente miscible con la muestra. Kiltrar antes de utili7ar. 2.1.$ Es conveniente para la ma(or&a de las muestras un ter de petróleo vol%til o nafta. /ara los combustibles residuales, un prelavado con un solvente arom%tico como tolueno o Gileno puede ser necesario eliminar el material asfaltnico. 2.6 Sol'ente de Secado , un disolvente vol%til miscible con el solvente de la muestra !;er 2.1# ( el agua !;er 2.4#. Kiltrar antes de utili7ar. 2.6.$ )a acetona es adecuada. !'d)ertencia F EGtremadamente nflamable.#
2.4 Agua, desminerali7ada o destilada ( conforme a la Especificación D $$>6 o el @rado 6 de la + 6<><. Kiltrar antes de utili7ar.
. +st,ndares de Referencia de -iscosidad ertificada B.$ )os est%ndares de referencia de viscosidad certificada deben certificarse por un laboratorio 'ue ha(a demostrado para cumplir los re'uisitos de la *orma + $2315 mediante una evaluación independiente. Est%ndares de viscosidad ser% tra7able a procedimientos viscos&metro maestro descritos en el 0todo de /rueba D 1$<1. B.1 )a incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificada deber% indicarse para cada valor certificado !C H 1. >5I de confian7a#. ;er + 5215 o * $1>2.
/. alibración $ -erificación >.$ *iscos&metros F Usar sólo viscos&metros calibrados, termómetros ( cronómetros como se describe en la ección <. >.1 Estándares de -e$erencia de *iscosidad erti$icada !abla -$.1# F Estos son para uso como pruebas de confirmación en el procedimiento en el laboratorio. >.1.$ i la viscosidad cinem%tica determinada no concuerda dentro de la banda de tolerancia aceptable, calculado a partir del -neGo -4, del valor certificado, para locali7ar la fuente del error revisar cada paso en el procedimiento, inclu(endo la calibración del termómetro ( viscos&metro. El -neGo -$ da detalles de los est%ndares disponibles. *+- 4 F En ediciones anteriores del 0todo de /rueba D 445, se han utili7ado l&mites de L 3.65I del valor del certificado. )os datos 'ue respalden el l&mite de L 3.65I no pueden ser verificados. El -neGo -4 proporciona instrucciones acerca de cómo determinar la banda de tolerancia. )a banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre del est%ndar de referencia de viscosidad certificada, as& como la incertidumbre del laboratorio utili7ando el est%ndar de referencia de viscosidad certificada.
>.1.$.$ =omo una alternativa para el c%lculo en el -neGo -4, pueden utili7arse las bandas de tolerancia aproGimada de la abla $. >.1.1 )as fuentes de error m%s comunes son causadas por part&culas de polvo alojadas en la cavidad capilar ( errores de medición de temperatura. e debe apreciar 'ue un resultado correcto obtenido en un aceite est%ndar no eGclu(e la posibilidad de una combinación de contrapeso de las posibles fuentes de error. >.6. )a constante de calibración, , es dependiente de la aceleración gravitacional en el lugar de calibración ( sta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio de estandari7ación junto con la constante del instrumento. Donde la aceleración de la gravedad, g , difiere por m%s del 3.$I, corregir la constante de calibración de la siguiente manera 3 4 5g 3 6g / 7 8 / Donde los sub&ndices $ ( 1 indican, respectivamente, el laboratorio de estandari7ación ( el laboratorio de prueba.
10. !rocedimiento eneral para -iscosidad inem,tica $3.$ -justar ( mantener el baño del viscos&metro a la temperatura de prueba re'uerido dentro de los l&mites señalados en <.6.$, teniendo en cuenta las condiciones establecidas en el -neGo -1 ( de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibración de los termómetros. $3.$.$ )os termómetros se deben mantener en posición vertical en las mismas condiciones de inmersión como cuando se calibran. $3.$.1 - fin de obtener la medición m%s confiable, se recomienda utili7ar dos termómetros con certificados de calibración v%lidos !;er <.4#. $3.$.6 Deben verse con un conjunto de lentes dando aproGimadamente una magnificación de cinco veces ( estar adaptados para eliminar los errores de paralaje. $3.1 eleccionar un viscos&metro limpio, seco ( calibrado con un intervalo 'ue cubra la viscosidad cinem%tica estimada !es decir, una capilaridad amplia de un l&'uido mu( viscoso ( una capilaridad m%s estrecha para un l&'uido m%s fluido#. El tiempo de flujo para viscos&metros manuales no deber% ser inferior a 133 s o el tiempo señalado en las Especificaciones D 44<. e permiten tiempos de flujo menores a 133 s para viscos&metros automati7ados, siempre 'ue cumplan los re'uisitos de <.$.1. $3.1.$ )os detalles espec&ficos de la operación var&an para los diferentes tipos de viscos&metros enumerados en la abla -$.$. )as instrucciones de funcionamiento de los diferentes tipos de viscos&metros figuran en las Especificaciones D 44<. $3.1.1 =uando la temperatura de prueba est% por debajo del punto de roc&o, llenar el viscos&metro de manera normal como se re'uiere en $$.$. /ara garanti7ar 'ue la humedad no se condense o congele en las paredes del capilar, eGtraer la muestra de prueba en el capilar de trabajo ( bulbo de tempori7ación, colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en su lugar e insertar el viscos&metro en el baño. Despus de la inserción, permitir al viscos&metro alcan7ar la temperatura del baño ( luego 'uitar los tapones. -l reali7ar las determinaciones manuales de viscosidad, no utili7ar los viscos&metros 'ue no pueden retirarse del baño de temperatura constante para la carga de la porción de muestra. TABLA 1 Bandas de Tolerancia Aproximada *ota )as bandas de tolerancia se determinaron usando la /r%ctica D <<$2 Viscosidad del Material de 2 Referencia, mm /s < 10 10 a 100 100 a 1000 1000 a 10 000 10 000 a 100 000 ! 100 000
± ± ± ± ± ±
Banda de Tolerancia 0.30% 0.32% 0.36% 0.42% 0.4% 0."3%
$3.1.1.$ e permite el uso de tubos de secado empa'uetados de manera suelta fijados a los eGtremos abiertos del viscos&metro, pero no es obligatorio. i se utili7an, los tubos de secado deber%n ajustarse al diseño del viscos&metro ( no restringir el flujo de la muestra por presiones creadas en el instrumento. $3.1.6 )os viscos&metros utili7ados para fluidos de silicona, fluorocarbonos ( otros l&'uidos 'ue son dif&ciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpie7a, deber%n reservarse para el uso eGclusivo de los fluidos eGcepto durante su calibración. ometer tales viscos&metros a controles de calibración a intervalos frecuentes. )os lavados del disolvente de estos viscos&metros no deber%n utili7arse para la limpie7a de otros viscos&metros.
11. !rocedimiento para íuidos Transparentes $$.$ =argar el viscos&metro en la forma determinada por el diseño del instrumento, esta operación est% en conformidad con la empleada cuando se calibró el instrumento. i se cree o se sabe 'ue la muestra contiene fibras o part&culas sólidas, filtrar a travs de una pantalla de 25 Nm, antes o durante la carga !ver las Especificaciones D 44<#. *ota 5 F /ara minimi7ar el riesgo de agregación de part&culas 'ue pasan por el filtro, se recomienda 'ue el lapso de tiempo entre el filtrado ( la carga se mantenga a un m&nimo.
$$.$.$ En general, los viscos&metros utili7ados para l&'uidos transparentes son del tipo enumerado en la abla -$.$, - ( A. $$.$.1 =on ciertos productos 'ue muestran un comportamiento de tipo gel, tenga cuidado 'ue se reali7an las mediciones del tiempo de flujo son hechas a temperaturas suficientemente altas para 'ue tales materiales puedan fluir libremente, por lo 'ue se obtienen resultados de viscosidad cinem%tica similares en viscos&metros de diferentes di%metros capilares. $$.$.6 /ermitir al viscos&metro cargado permanecer en el baño lo suficientemente largo para alcan7ar la temperatura de prueba. =uando se utilice un baño para alojar varios viscos&metros, nunca añadir ni retirar ni limpiar un viscos&metro mientras cual'uier otro viscos&metro est% en uso para medir el tiempo de un flujo. $$.$.4 Debido a 'ue este tiempo variar% para diferentes instrumentos, para diferentes temperaturas ( para diferentes viscosidades cinem%ticas, establecer un tiempo de e'uilibrio seguro mediante prueba. $$.$.4.$ reinta minutos deber&an ser suficientes, eGcepto para las ma(ores viscosidades cinem%ticas. $$.$.5 Donde el diseño del viscos&metro lo re'uiera, ajustar el volumen de la muestra hasta la marca despus de 'ue la muestra ha(a alcan7ado el e'uilibrio trmico. $$.1 Utili7ar succión !si la muestra no contiene sustancias vol%tiles# o presionar para ajustar el nivel de la cabe7a de la muestra a una posición en el bra7o capilar del instrumento alrededor de 2 mm por encima de la primera
marca de sincroni7ación, a menos 'ue se indi'ue cual'uier otro valor en las instrucciones de funcionamiento del viscos&metro. =on la muestra 'ue flu(e libremente, medir, en segundos dentro de 3.$ s, el tiempo re'uerido para 'ue el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincroni7ación. i este tiempo de flujo es menor 'ue el m&nimo especificado !;er $3.1#, seleccione un viscos&metro con un capilar de di%metro m%s pe'ueño ( repetir la operación. $$.1.$ ?epetir el procedimiento descrito en $$.1 para hacer una segunda medición de tiempo de flujo. -notar ambas mediciones. $$.1.1 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad cinem%tica. $$.1.6 i los dos valores de viscosidad cinem%tica, calculados a partir de las mediciones del tiempo de flujo concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad !;er $2.$.$# para el producto, utili7ar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinem%tica a reportarse. -notar el resultado. i no, repetir las mediciones de tiempos de flujo despus de una limpie7a minuciosa ( secado de los viscos&metros ( filtrado !en caso necesario, consultar $$.$# de la muestra hasta 'ue las determinaciones de la viscosidad cinem%tica calculada de acuerdo con la determinabilidad establecida. $$.1.4 i el material o la temperatura o ambos, no aparecen en $2.$.$, para temperaturas entre $5 ( $33 O =, utili7ar como una estimación de la determinabilidad 3,13I ( 3.65I para temperaturas fuera de este rango.
12. !rocedimiento para íuidos pacos $1.$ /ara aceites de cilindro refinados al vapor ( aceites lubricantes de negro, proceder a $1.6 asegurando 'ue se utili7a una muestra completamente representativa. )a viscosidad cinem%tica de los aceites combustibles residuales ( productos cerosos similares puede verse afectada por la historia trmica anterior ( deber% seguirse el procedimiento siguiente en $1.$.$9$1.1.1 para minimi7ar esto. $1.$.$ En general, los viscos&metros utili7ados para l&'uidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerado en la abla -$.$, =. $1.$.1 =alentar en el envase original, en un horno a <3 L 1 J = durante $ hora. $1.$.6 -gitar completamente la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del recipiente. =ontinuar la agitación hasta 'ue no ha(a lodo o cera adheridos a la varilla. $1.$.4 ;olver a tapar el recipiente hermticamente ( agitar vigorosamente durante $ minuto para completar la me7cla. $1.$.4.$ =on muestras de una naturale7a mu( crea o aceites de viscosidad cinem%tica alta, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de <3 J = para lograr una me7cla adecuada. )a muestra debe ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitación ( el movimiento.
$1.1 nmediatamente despus de completar $1.$.4, verter muestra suficiente para llenar dos viscos&metros en un frasco de vidrio de $33 m) ( sin apretar el tapón. $1.1.$ umergir el frasco en un baño de agua hirviendo durante 63 minutos ! 'd)ertencia ener cuidado (a 'ue puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los l&'uidos opacos 'ue contienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas.# $1.1.1 ?etirar el frasco del baño, tapar hermticamente ( agitar durante <3 segundos. $1.6 on necesarias dos determinaciones de la viscosidad cinem%tica de los materiales de prueba. /ara los viscos&metros 'ue re'uieren una limpie7a completa despus de cada medición de tiempo de flujo, pueden utili7arse dos viscos&metros. Un viscos&metro único en 'ue puede reali7arse una medición de tiempo de flujo inmediato, la repetición sin limpie7a puede utili7arse tambin para las dos mediciones de tiempo de flujo ( el c%lculo de la viscosidad cinem%tica. =argar dos viscos&metros en la forma determinada por el diseño del instrumento. /or ejemplo, para el bra7o transversal o los viscos&metros de tubo en U A para l&'uidos opacos, filtrar la muestra a travs de un filtro de 25 Nm en dos viscos&metros previamente colocados dentro del baño. /ara muestras sometidas a tratamiento trmico, utili7ar un filtro precalentado para evitar 'ue la coagulación de la muestra durante la filtración. $1.6.$ )os viscos&metros 'ue se cargan antes de ser insertados en el baño pueden necesitar ser precalentados en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar 'ue la muestra no se ha(a enfriado por debajo de la temperatura de la prueba. $1.6.1 Despus de $3 minutos, ajustar el volumen de la muestra !donde el diseño del viscos&metro re'uiera# para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones viscos&metro !ver Especificaciones D 44<#. $1.6.6 /ermitir a los viscos&metros cargados suficiente tiempo para alcan7ar la temperatura de prueba !;er $1.6.$#. =uando se utilice un baño para alojar varios viscos&metros, nunca añadir ni retirar ni limpiar un viscos&metro mientras cual'uier otro viscos&metro se utili7a para medir el tiempo de flujo. $1.4 =on la muestra flu(endo libremente, medir en segundos con una precisión de 3.$ s, el tiempo necesario para el avance del anillo de contacto para pasar de la primera marca de sincroni7ación a la segunda. -notar la medida. $1.4.$ En el caso de muestras 'ue re'uieran tratamiento trmico descrito en $1.$ mediante $1.1.$, completar las mediciones del tiempo de flujo dentro de $ h de completar $1.1.1. ?egistrar los tiempos de flujo medidos. $1.5 =alcular la viscosidad cinem%tica, P, en mm 1:s, de cada tiempo de flujo medido. =onsiderar como dos valores determinados de la viscosidad cinem%tica. $1.5.$ /ara aceites combustibles residuales, si los dos valores determinados de la viscosidad cinem%tica concuerdan con lo establecido en la cifra de
determinabilidad !;er $2.$.$#, utili7ar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinem%tica a reportarse. -notar el resultado. i la viscosidad cinem%tica calculada no concuerda, repetir las mediciones de tiempos de flujo despus de una limpie7a minuciosa, secado de los viscos&metros ( filtrado de la muestra. i el material o temperatura o ambos, no aparece en $2.$.$, para temperaturas entre $5 ( $33 J = utili7ar como una estimación de la determinabilidad $.3I ( $.5I para temperaturas fuera de este rangoQ ha( 'ue reconocer 'ue estos materiales pueden ser no ne8tonianos ( pueden contener sólidos 'ue pueden proceder de la solución mientras se mide el tiempo de flujo.
13. impie5a del -iscosímetro $6.$ Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad cinem%tica, limpie el viscos&metro minuciosamente mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra, seguido por el solvente de secado !;er 2.6#. ecar el tubo pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a travs del viscos&metro durante 1 minutos o hasta 'ue se elimine la última tra7a de disolvente. $6.1 )impiar periódicamente el viscos&metro con la solución de limpie7a ! 'd)ertencia F ;er 2.$#, durante varias horas para eliminar las tra7as residuales de depósitos org%nicos, enjuagar bien con agua !2.4# ( el solvente de secado !;er 2.6# ( secar con aire seco filtrado o una l&nea de vac&o. Eliminar los depósitos inorg%nicos mediante tratamiento %cido clorh&drico antes del uso del %cido de limpie7a, especialmente si se sospecha la presencia de sales de bario !'d)ertencia F es esencial 'ue no se utilicen soluciones de limpie7a alcalinas (a 'ue pueden producirse cambios en la calibración del viscos&metro.#.
14. ,lculo $4.$ =alcular cada uno de los valores de viscosidad cinem%tica determinado, ν$ ( ν1, a partir de los tiempos de flujo medidos, t $ ( t 1 ( la constante del viscos&metro, , mediante la ecuación siguiente
'$,1 H . t $,1
!$#
Donde P$,1 H valores de la viscosidad cinem%tica determinada por P$ ( P1, respectivamente mm1:s, = H constante de calibración del viscos&metro, mm 1:s ( t $,1 H tiempos de flujo medidos para t $ ( t 1, respectivamente, s. =alcular el resultado de la viscosidad cinem%tica, ν, como una media de ν$ ( ν1 !;er $$.1.6 ( $1.5.$#. $4.1 =alcular la viscosidad din%mica, η, a partir de la viscosidad cinem%tica calculada, P, ( la densidad ρ, por medio de la siguiente ecuación R H ν S ρ S $396
Donde
!6#
η H viscosidad din%mica, m/aTs ρ H densidad, Cg:m 6, a la misma temperatura utili7ada para la determinación de la viscosidad cinem%tica, ( ν H viscosidad cinem%tica, mm1:s. $4.1 )a densidad de la muestra puede determinarse a la temperatura de prueba de la determinación de la viscosidad cinem%tica, mediante un mtodo apropiado tales como los 0todos de /rueba D$1$2, D$4B3, o D$4B$.
1". +6presión de Resultados $5.$ ?eportar los resultados de la prueba para la viscosidad cinem%tica o din%mica, o ambas, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de la prueba.
1&. Reporte $<.$ ?eportar la siguiente información $<.$.$ ipo e identificación del producto sometido a prueba, $<.$.1 ?eferencia a este mtodo de prueba o una norma internacional correspondiente, $<.$.6 ?esultado de la prueba !;er ección $5#, $<.$.4 =ual'uier desviación, por acuerdo o de lo contrario, del procedimiento especificado, $<.$.5 Kecha de la prueba ( $<.$.< *ombre ( dirección del laboratorio de prueba.
1(. !recisión $2.$ omparaci)n de los *alores #eterminados9 $2.$.$ #eterminabilidad 5d7 )a diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio, utili7ando el mismo aparato para una serie de operaciones 'ue conducen a un resultado único, podr&an a largo pla7o, en el funcionamiento normal ( correcto de este mtodo de prueba, superar los valores indicados sólo en un caso de cada veinte #ceites de $ase a 40 100&'
0.0020
#ceites form*lados a 40 100&'
0,0013
#ceites form*lados a 10&' 'era de +etrleo a 100&'
0.01 0.00-0
#ceites com$*sti$les resid*ales a -0 100&' #ceites com$*sti$les resid*ales a 0&' #ditios a 100&'
0.011 ( -) 0,01"
asleos a 40&' 'om$*sti$les de aiacin a 20&'
0.00106 1.1 0.0013 (1) 0.001-
(0,20% ) (0.13% ) (1.%) (0.-0% )
(1."%)
(0.1-% )
Donde y es el promedio de los valores determinados al ser comparados. $2.1 omparaci)n de -esultados9 $2.1.$ -epetibilidad 5r7 )a diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio, utili7ando el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes en material de prueba idntico, a la larga, en el funcionamiento normal ( correcto de este mtodo de prueba, superar&a los valores indicados sólo en un caso de cada veinte #ceite de $ase a 40 100&'
0.0011
#ceites form*lados a 40 100&'
0.0026
#ceites form*lados a 10&'
0.006
'era de +etrleo a 100&' #ceites com$*sti$les resid*ales a -0 100&' #ceites com$*sti$les resid*ales a 0&' #ditios a 100&' asleos a 40&'
0.0141 1.2 0.013 ( -) 0.01
(1. %)
0.0012 1.1 0.0043 ( 1) 0.00"
(0," %)
'om$*sti$les de aiacin a 20&'
(0.11 %) (0.26 %) (0.6 %)
Donde : es el promedio de los resultados al ser comparados. $2.1.1 -eproducibilidad 5-7 )a diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores 'ue trabajan en distintos laboratorios con material de prueba nominalmente idntico, a largo pla7o, en el funcionamiento normal ( correcto de este mtodo de prueba, superar&a los valores indicados a continuación sólo en un caso de cada veinte. #ceites de $ase a 40 100&'
0.006
#ceites form*lados a 40 100&'
0.00"6
#ceites form*lados a 10&' 'era de +etrleo a 100&' #ceites com$*sti$les resid*ales a -0 100&' #ceites com$*sti$les resid*ales a 0&' #ditios a 100&' asleos a 40&'
0.01- 0.0366 1.2 0.04 ( -)
'om$*sti$les de aiacin a 20&'
(0.6 %) (0."6 %) (1.- %)
0.0"4
(".4 %)
0.00-62 1.1 0.00-2 ( 1) 0.01
(1. %)
Donde : es el promedio de los resultados al ser comparados. $2.6 )a precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera 'ue sean m%s pobres 'ue para los aceites formulados. Debido a la eGtrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prev 'ue se determine la precisión de los aceites usados. $2.4 )a precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera 'ue sean m%s pobres 'ue para los aceites formulados. Debido a la eGtrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prev 'ue se determine la precisión de los aceites usados.
1. !alabras cla)es $B.$ viscosidad din%micaQ viscosidad cinem%ticaQ viscos&metro, viscosidad
