Propiedades Fisico Qumica de los Hidrocarburos
ASTM D-445 METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA VISCOSIDAD CINEMATICA EN LIQUIDOS TRANSPARENTES Y OPACOS
Especifica icacio ciones nes e Instru Instrucci cciones o nes de Operac Operación ión de ASTM ASTM D-446 D-446: Especif los Viscosím Viscosímetr etros os Capilare Capilaress Cinemáti Cinemáticosde cosde Vidrio. Vidrio. Especif cific icac ació iónn para para term termóm ómet etro ross AS ASTM TM - líqui líquido doss en ASTM ASTM E1: Espe vidrio. ASTM ASTM E77 E77: Métod Métodoo de Ensay Ensayoo para para la Inspe Inspecc cció iónn y Veri Verific ficaci ación ón de Termómetros. ermómetros. ISO 3105: Especificación e Instrucciones de Operación de Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio.
Viscosímetros - Se utiliza solamente solamente viscosímetros viscosímetros calibrados calibrados del tipo capilar de vidrio, que puedan ser usados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión dados en la sección precisión. Sujetadores de Viscosímetros - Utilícelos Utilícelos de manera que la la parte superior de los viscosímetros quede suspendido verticalmente dentro de 1º en cualquier dirección. Los viscosímetros cuyo menisco superior no este directamente encima del menisco inferior puede ser suspendido verticalmente dentro del 0.3º en cualquier dirección (Ver Especificación D 446 e ISO 3105).
Profesor: Ing Carlos Gonzales Yapo
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Este Este Méto Método do de Ensa Ensayo yo espe especi cifi ficca un proc proced edim imie ient ntoo par para la deter determin minac ació iónn de la visc viscos osid idad ad cinem cinemát átic ica, a, , en product os os de petró petróle leoo líquid líquidos os,, tanto tanto tran transpa spare rente ntess como como opaco opacos, s, media mediant ntee la me di di ci ció n d el el t ie mp mpo en q ue ue un vol um umen d e l íq íqu id ido flu ye ye b aj aj o efect efectoo de la grave gravedad dad a trav través és de un visc viscos osím ímetr etroo capil capilar ar de vidr vidrio io calib calibra rado. do. El rango rango de visc viscosi osidad dades es cine cinemá mátic ticas as compre comprendi ndido do en esteMét esteMétod odoo deEnsay deEnsayoo esde 0.2 0.2 a 300 300 000 000 mm2/s
Viscosidad Viscosidad cinemática, cinemática, n - resistencia resistencia al flujo de un líquido bajo efecto de la gravedad.
Baño a Temperatura Controlada - Use un baño de líquido transparente con profundidad suficiente, de tal manera que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo ninguna parte de la muestra en el viscosímetro esté a menos de los 20 mm debajo de la superficie del baño de líquido o menos a 20 mm por encima del fondo del baño de líquido. Control de Temperatura - Para cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de l a temperatura del líquido en el baño debe s er tal que en el rango de 15 a 100º C la temperatura media del baño no varíe en más de 0.02º C ( 0.04ºF) respecto de la temperatura temperatura seleccionada a lo largo del viscosímetro, o entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación del termómetro. Para temperaturas temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no deberá exceder 0.05ºC. (0.09 ºF)
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ácido fuertemente oxidante de solución para limpieza.
calibrados (Anexo A2) de una exactitud, después de aplicar la corrección, de 0.02ºC ( 0.04ºF) o de mejor exactitud, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual exactitud o superior. Si se usan termómetros de líquido en vidrio calibrados, se recomienda el uso de dos termómetros. Los dos termómetros deberán coincidir en 0.04ºC ( 0.07ºF). Cronómetro - Use un cronómetro que permita la toma de lecturas con unadiscriminación o diferencia de 0.1s o mejor.
Cargue el viscosímetro de la manera establecida en el diseño del equipo, la mis ma que deberá estar de conformidad con la empleada en el momento en que se cali bró el equipo. Si la muestra contiene partículas sólidas, realice el filtrado durante la carga a través de un filtro (75-µm) (Ver Especificación D 446). Deje que el viscosímetro cargado siga en el baño por un tiempo suficiente para quealcance la temperatura de ensayo. Treinta minutos deben ser suficientes excepto para los productos con elevadas viscosidades cinemáticas. Luego,con la muestra fluyendo libremente, mida, en segundos,dentrode 0.1s, el tiempo requerido para que el menisco pase cronométricamente desde la primera marca a la segunda. De las dos medidas de tiempo de flujo, calculardos valores determinados de la viscosidad cinemática.
Cali ente el recipiente orig inal, en un Baño María, a 60 2ºCdurante una hora. Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de longitud suficiente como para que llegue al fondo del recipiente. Contin úe agitando hasta que no que nadade suciedad o cerapegada a la varilla. Tape herméticamente el recipiente, y agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la mezcla. En muestras altamente parafínic a o de combustibles con alta vis cosidad cinemática, puede ser necesario incrementar la temperatura de calentamie nto por encima de los 60ºC para realizar una mezcla adecuada. La muestra deberá serlo suficie ntemente fluid a como para facilitar su agit acióny movimiento. Vierta una cantidad suficiente de muestra para llenar los dos viscosímetros en un recipiente devidrio de 100 mLconla taparetir ada.
Profesor: Ing Carlos Gonzales Yapo
Ácido Crómico Solución de limpieza, o una que no contenga cromo,
Dispositivo para la Medición de la Temperatura dentro del rango de 0 a 100º C - Use termómetros de líquido en vidrio
Advertencia - e l á ci do c ró mi co e s p el ig ro so p ar a l a s al ud . E s t óx ic o, c al if ic ad o c om o cancerígeno, altamente corrosivo y potencia lm ente peli groso cuando entra en contacto con mate ria s orgánic as. De usarse, protéjase el rostro y use ropa protectora inclu yendo guantes adecuados. Evit e respirar el vapor. Disponga del ácid o crómico pero de manera cuid adosa en la medidaque continúesiendopeligroso.
solventes volátiles de petróleo o nafta, Para el caso de combustibles res idual es, puede ser neces ario un l ava do previ o con sol vente aromático como toluenoo xileno para retirarel material asfalténico. Solvente de secado, acetona. (Advertencia -extremadamente inflamable). Agua desionizada o destilada conforme a la Especificación D 1193 o Grado3 de la Norma ISO 3696. Fílt rela antes de usarla.
Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática, calculada a partir de las mediciones de tie mpo de flujo, concuerdan con las cantidades establecida para la determinabilidad (Ver 17.1.1) según el producto, utilice el promedio de estas determinaciones para calcular el resultado de la viscosidad a ser reportada. Registre el resultado. Si las determinaciones de la viscosidad cinemática no concuerdan con l a de te rmin abi lida d est abl ecida, rep ita l as med icio ne s de los tie mpo s d e fluj o d esp ués de una co mpl eta limpieza y secado de los viscosímetros y filtrado de la muestra (cuando sea requerido).
Sumerja durante30 min. el matrazen el baño de agua hirviendo Retire el recipiente del baño, con la tapa cerrada hermétic amente y sacuda por 60s. Cargue el viscosímetro de la manera establecida en el diseño del equipo. Si la muestra contie ne partículas sólidas, realic e el filtrado durante la carga a través de un filtro (75-µm) Deje que el viscosímetro cargado siga en el baño por un tiempo suficiente para que alcance la temperatura de ensayo. Treinta minutos deben ser suficientes excepto para los productos con elevadas viscosidades cinemáticas. Luego, conla muestra fluyendo libremente, mida, en segundos,dentrode 0.1s, el tiempo requerido para que el menisco pase cronométricamente desde la prim era marca a la segunda. De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de la viscosidad cinemática.
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Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática, calculada a partir de las mediciones de tiempo de flujo, concuerdan con las cantidades establecida para la determinabilidad (Ver 17.1.1) según el producto, utilice el promedio de estas determinaciones para calcular el resultado de la viscosidad a ser reportada. Registre el resultado. Si las determinaciones de la viscosidad cinemática no c oncu erd an con la de te rmin abi li da d esta bl ecid a, re pita l as m edi ciones de l os t ie mp os de flu jo desp ué s de una co mp leta limpieza y secado de los viscosímetros y filtrado de la muestra (cuandosea requerido).
Reporte los resultados de la prueba de la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, con cuatro dígitos significativos junto con la temperatura de prueba.
Ejemplo:
MGO =
Calcule cada determinación del valor de la viscosidad cinemática, , a partir del tiempo de fl ujo medido, t, y la constante del viscosímetro, C, con la siguiente ecuación: 12
= C · t 12
Donde:
= determinación del valor de la viscosidad cinemática para respectivamente, mm 2/s, C = constante de calibración del viscosímetro, (mm 2/s), y t = medida del tiempo de flujo para t 1 y t 2, respectivamente, s.
Determinabilidad (d) - Diferencia entre las determin acio nes sucesivas obtenidas con el
12
1 y 2,
mismo operador en el mis mo laboratorio usando el mismo equipo para una serie de operaciones que conducena un resultado único, que a la larga,excederá, dentro de una operación normal y correctadel presentemétodo de ensayo, los valores indic ados, sólo en uncasode vein te: Combustibles Base a 40°C Combustibles Base a 100°C Combustibles formulados a 40°C Combustibles formulados a 100°C Combustibles formulados a 150°C Cera de Petroleo a 100°C Residuales a 80 y 100°C Residuales a 50°C Aditivos a 100°C Gas oils a 40°C Combustibles Jet –20°C Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C
3.256 Cst @ 40°C. = IFO 380 365.6 Cst @ 50°C.
0.0037 y 0.0036 y 0.0037 y 0.0036 y 0.015 y 0.0080 y 0.011 (y + 8) 0.017 y 0.00106 y1.1 0.0013 (y+1) 0.0018 y 0.0037 y
(0.37 %) (0.36 %) (0.37 %) (0.36 %) (1.5 %) (0.80 %) (1.7 %)
(0.18 %) (0.37%)
Dónde: y es el promedio del valor de los determinaciones que se comparan.
Repetibilidad (r) - Diferencia entre los result ados sucesiv os obtenidos del mismo operador en el mismo laboratorio con el mismo equipo bajo condiciones de operación constantecon idéntico material de ensayo, que, a la larga y en una correcta y normal apli cación del presente ensayo, excederá los valo res indicados sola mente en un caso de veinte: Combustibles Base a 40°C Combustibles Base a 100°C Combustibles formulados a 40°C Combustibles formulados a 100°C Combustibles formulados a 150°C Cera de Petróleo a 100°C Residuales a 80 y 100°C Residuales a 50°C Aditivos a 100°C Gas oils a 40°C Combustibles Turbo a –20°C Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel Y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C Donde: x es el p romedio de los resultados comparados
Profesor: Ing Carlos Gonzales Yapo
0.0101 x (1.01 %) 0.0085 x (0.85 %) 0.0074 x 0.0084 x 0.0056 x 0.0141 x 1.2 0.013 (x + 8) 0.015 x 0.00192 x 1.1 0.0043 (x+1) 0.007 x 0.0056 x
(0.74 %) (0.84 %) (0.56 %)
(1.5 %)
(0.7 %) (0.56%)
Reproducibilidad (R) - Dif erencia entre dos resultados únicos e independientes obtenidos de diferentes operadores que trabajanen laboratorios diferentes con material de ensayonominalm ente idéntico, quea la larga y en una correctay normal apli cació n delpresente ensayo, excederálos valoresindicados abajo sóloen un casode veinte.
Combustibles Base a 40°C Combustibles Base a 100°C Combustibles formulados a 40°C Combustibles formulados a 100°C Combustibles formulados a 150°C Cera de Petróleo a 100°C Residuales a 80 and 100°C Residuales a 50°C Aditivos a 100°C Gas oils a 40°C Combustibles de Aviación a –20°C Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel Y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C
0.0136 x 0.0190 x 0.0122 x 0.0138 x 0.018 x 0.0366 x 1.2 0.04 (x + 8) 0.074 x 0.00862 x 1.1 0.0082 (x+1) 0.019 x 0.0224 x
(1.36 %) (1.90 %) (1.22 %) (1.38 %) (1.8 %)
(7.4 %)
(1.9 %) (2.24%)
Donde: x es el p romedio de los resultados comparados.
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