Pada
prinsipnya
asidimetri
adalah
analisa
titrimetri
yang
menggunakan asam kuat sebagai titrannya dan sebagai analitnya adalah basa atau senyawa yang bersifat basa, ataupun pengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau garamnya). Sedangkan alkalimetri
pada
prinsipnya
adalah
analisa
titimetri
yang
menggunakan basa kuat sebagai titrannya dan analitnya adalah asam atau senyawa yang bersifat asam. Larutan yang biasa dipakai sebagai titran dalam alkalimetri adalah NaOH, KOH, dan Ba(OH)2 yang merupakan larutan baku standar sekunder. Larutan yang biasa digunakan dalam analisa ini adalah NaOH karena harganya relatif murah. Indikator yang sering digunakan dalam percobaan asidimetri dan alkalimetri adalah indikator metil merah dan metil orange untuk asidimetri karena skala pH pada kedua indikator memang berkisar pada larutan yang bersifat asam dan indikator PP untuk alkalimetri karena skala pH pada indikator PP berkisar pada larutan yang bersifat basa. Titrimetri atau analisis volumetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas dalam pemakainannya. Hal ini disebabkan karena oleh beberapa alasan. Misalnya yaitu cara ini menguntungkan karena pelaksanaannya
mudah dan cepat, ketelitian dan ketetapan cukup tinggi dan cara ini dapat digunakan untuk menentukan kadar beberapa zat yang mempunyai sifat yang berbeda. Asidimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku asam untuk menentukan jumlah basa yang ada. Alkalimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku basa untuk menentukan jumlah as am yang ada (Daintith, 1997). Titrasi adalah penambahan yang sangat hati-hati dari s atu larutan ke yang lain dengan cara buret. Buret secara akurat mengukur volume larutan yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan jumlah yang secara hati-hati diukur dari zat lain yang terlarut. Ketika volume yang tepat telah tercapai, indikator perubahan warna dan operator menghentikan aliran dari buret tersebut. Fenolftalein adalah indikator khas untuk titrasi asam-basa, tidak berwarna dalam l arutan asam dan merah muda dalam larutan basa (Peters, 1990).
Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan peraksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi biasanya diketahui kepekaannya dengan pasti, disebut peniter atau larutan baku. Sedangkan proses penambahan peniter tersebut ke dalam larutan zat yang akan ditentukan disebut titrasi. Dala m proses ini bagian bagian peniter ditambahkan ke dalam larutan zat yang akan ditentukan dengan bantuan alat yang disebut buret sampai tercapai titik kesetaraan. Titik kesetaraan
adalah titik pada saat pereaksi dan zat yang ditentukan bereaksi sempurna secara stoikimetri (Rivai, 1995). Seperti yang telah diketahui sebelumnya, dalam stoikiometri titrasi, titik ekivalen dari reaksi netralisasi adalah titik pada reaksi dimana asam dan basa keduanya setara, yaitu dimana keduanya tidak ada yang berlebihan. Dalam titrasi, suatu larutan yang akan dinetralkan, misal asam, ditempatkan di dalam flask bersamaan dengan beberapa tetes indikator asam basa. Kemudian larutan lainnya (misal basa) yang terdapat didalam buret, ditambahkan ke asam. Pertama-tama ditambahkan cukup banyak, kemudian dengan tetesan hingga titik ekivalen. Titik ekivalen terjadi pada saat terjadinya perubahan warna indikator. Titik pada titrasi dimana indikator warnanya berubah disebut titik akhir (Petrucci, 1997 ). Titrasi melibatkan suatu proses penambahan suatu larutan yang disebut tirant dari buret ke suatu flask yang berisi sampel dan disebut analit. Berhasilnya titrasi asambasa tergantung pada seberapa akurat kita dapat mendeteksi titik stoikiometri. +
-
Pada titik tersebut, jumlah mol dari H 3O dan OH yang ditambahkan sebagai titrant adlah sama dengan jumlah mol dari OH- atau H3O+ yang terdapat dalam analit. Pada titik stoikiometri, larutan terdiri dari garam dan air. Larutan tersebut adalah asam apabila ion asam yang terkandung didalamnya, dan basa apabila ion basa yang terkandung didalamnya (Atkins, 1997 ).
Proses titrasi digunakan dalam penentuan analitis banyak, termasuk melibatkan reaksi asam-basa. Indikator adalah zat yang digunakan untuk sinyal ketika titrasi tiba di titik dimana reaktan kimia sama, seperti yang didefinisikan oleh persamaan reaksi. Larutan standar adalah larutan dengan konsentrasi tepat ditentukan. Awalnya konsentrasi larutan standar ditentukan dari jumlah yang ditimbang dari
sebuah standar primer, bahkan kimia referensi yang sangat dimurnikan. Larutan standar dapat dibuat dari salah satu dari dua cara; 1. Standar primer yang ditimbang dengan hati-hati, dilarutkan, dan diencerkan akurat untuk volume yang diketahui. Konsentrasi dapat dihitung dari data. 2. 2.
Larutan dibuat untuk perkiraan konsentrasi dan kemudian dibakukan oleh
titrasi kuantitas akurat ditimbang dari standar primer (Weiner, 2010).
Karakteristik standart primer, yaitu: -
Harus tersedia dengan mudah dalam suatu bentuk murni atau dalam keadaan kemurnian yang diketahui. Pada umumnya total banyaknya ketidakmurnian tidak melampaui 0,01 ke 0,02%, dan haruslah mungkin untuk memeriksa ketidakmurnian itu dengan percobaan kualitatif yang kepekaannya diketahui.
-
Zat itu harus mudah dikeringkan dan tidak boleh terlalu higroskopik sehingga menarik air selama penimbangan. Tidak boleh kehilangan bobot bila dibiarkan di udara. Hidrat-hidrat garamnya biasanya tidak digunakan sebagai standart primer.
-
Standart primer itu mempunyai bobot ekivalen yang tinggi agar
akibat-
akibat kesalahan penimbangan dapat diminimalkan. -
Asam atau basa yang digunakan harus merupakan asam atau basa kuat, artinya sangat terdisosiasi, tetapi asam atau basa lemah juga dapat digunakan
sebagai standart primer tanpa cacat yang besar, terutama bila larutan standart itu akan digunakan untuk menganalisa contoh-contoh asam atau basa lemah. (R.A. Day Jr, AL. Underwood, Kimia Analisis Kuantitatif, 1986)
Suatu larutan standar adalah larutan yang mengandung eagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu suatu larutan. Larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi, suatu zat standar primer harus memenuhi persyaratan, yaitu sebagai berikut: 1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan dan juga mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110 0+- 1200C). 2. Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan. Kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tidak boleh higroskopis, tidak pula dioksidasi udara atau dipengaruhi karbon dioksida. Standar ini juga harus dijaga agar komposisinya tidak berubah saat penyimpanan. 3. Zat harus dapat diuji terhadap zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tidak boleh melebihi 0, 01-0, 02 ). 4. Zat harus mempunyai ekivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan. 5. Zat harus mudah larutpada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan. 6. Reaksi dengan larutan standar itu harus soikiometri dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan
eksperimen. Zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer adalah reaksi asam basa natrium karbonat (Na2CO3), natrium tetrabonat (Na2B4O7), kalium hydrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih konstan. Sedangkan standar sekunder adalah zat yang dapat digunakan untuk standarisasi dan yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan pembandingan dengan suatu standar primer (Basset, 1994).
Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standart, misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan iodium. Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standart, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium. (http://osun.org/titrasi-alkalimetri-pdf-2.html)
Beberapa bahan baku primer untuk asidimetri dan alkalimetri yang paling banyak digunakan adalah: a.
Untuk asam
-
Natrium Karbonat kristal (Na2CO3)
-
Boraks atau natrium tetraborat dekahidrat (Na 2B4O7.10H2O)
b.
Untuk basa -
Kalium flatat asam (C6H4(COOH)(COOK))
-
Asam oksalat kristal ((COOH)2.2H2O)
-
Kalium biyodat (KH(IO3)2)
-
Asam sulfanat (HSO3.NH2) (W. Harjadi. Ilmu Kimia Analitik Dasar, 1986)
Berikut ini bahan baku primer yang digunakan untuk standardisasi: 1.
Senyawa kalium hydrogen ftalat (KHC8H4O4 (KHP))
Merupakan standart primer yang sangat bagus untuk larutan basa, tersedia dengan mudah dalam kemurnian sekurang-kurangnya 99,95%.
Garam ini stabil
terhadap pemanasan, tidak higroskopik, dan mempunyai bobot ekivalen yang tinggi yaitu 204,4 g/eq. Zat ini merupakan asam monoprotik lemah. Asam monoprotik adalah sebuah asam yang hanya dapat melepaskan satu ion hidrogen per molekul dalam larutan. Lawan dari asam monoprotik adalah asam poliprotik , yang dapat melepaskan lebih dari satu ion hidrogen per molekul. 2.
Asam sulfamat (HSO3 NH2)
Merupakan asam monoprotik kuat dan baik indikator fenolftalein ataupun merah metil dapat digunakan dalam titrasi dengan basa kuat. Mudah diperoleh, tidak mahal, dan mudah dimurnikan dengan pengkristalan ulang dari dalam air. Merupakan zat padat kristalin putih, tidak higroskopik, dan stabil sampai temperatur 130 °C. Asam sulfamat mudah larut dalam air, dan kebanyakan garamnya dapat larut. 3.
Senyawa kalium hidrogen iodat (KH(IO 3)2) Merupakan asam monoprotik yang kuat yang juga digunakan sebagai standart primer yang sangat bagus untuk larutan basa. Mudah diperoleh, tidak mahal, dan mudah dimurnikan dengan mengkristalkan ulang dari dalam air. Senyawa ini
putih, kristalin, padat tidak higroskopis, dan mempunyai bobot ekivalen yang tinggi, 389,91. Cukup stabil untuk dikeringkan pada suhu 110 °C. 4.
Natrium karbonat (Na2CO3) Penggunaannya meluas sebagai standart primer untuk larutan asam kuat. Tersedia dengan mudah dalam keadaan sangat murni, kecuali sedikit natrium bikarbonat (NaHCO3). Bikarbonat itu dapat diubah seluruhnya menjadi karbonat dengan memanasi zat itu pada 270˚-300 ˚C sampai bobotnya konstan. Natrium karbonat agak higroskopik, namun dapat ditimbang tanpa kesukaran. Bobot ekivalenya dalam hal ini adalah separuh bobot molekul 53,00. (R.A. Day Jr, AL. Underwood, Kimia Analisis Kuantitatif, 1986)
Reaksi kimia yang mungkin di perlakukan sebagai basis dari penentuan titrimetrik telah dikelompokan ke dalam empat tipe : a. Asam-Basa. Ada sejumlah besar asam dan basa yang dapat ditentukan oleh titrimetri. Jika HA mewakili asam yang akan ditentukan dan B mewakili basa, rekasinya adalah sebagai berikut HA + OH- A- + H2O dan B + H3O+ BH+ + H2O b. Oksidasi-reduksi (redoks). Reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-redoksi dipergunakan secara luas dalam analitis titrimetrik. Sebagai contoh, besi dengan tingkat oksidasi +2 dapat dititrasi dengan sebuah larutan standar dari serium (IV) sulfat : Fe2+ + Ce 4+ Fe3+ + Ce3+
c. Pengendapan. Pengendapan da ri kation perak d engan anion halogen dipergunakan secara luas dalam prosedur titremetrik. Reaksinya adalah s ebagai berikut Ag+ + X- AgX (s) d. Pembentukan kompleks. Contoh dari reaksi di mana terbentuk suatu kompleks antara ion perak dan sianida : Ag+ + 2 CN- Ag (CN)-2 (Oxtoby, 2001). - See more at:
Atkins, Peter and Jones Lorette. 1997. Chemistry Molecules and Canges, 3rd Ed. New York: W. H. Freeman and Company. Andari,
Susilowati.2013
TABLET
SECARA
PERBANDINGAN
ALKALIMETRI
PENETAPAN
DENGAN
KADAR
KETOPROFEN
SPEKTROFOTOMETRI-
UV
Basset, J., R. C. Denney, G.H Jeffrey, J. Mendhom. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik . Jakarta : EGC. Daintith, J.,1997, Kamus Lengkap Kimia, 7, 17, Erlangga, Jakarta Harjadi, W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:PT. Gramedia.
Petrucci, Ralph H and Willias S. Harwood. 1997. General Chemistry. New Jersey: Prentice Hall. Rivai, H., 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press. Jakarta. Santosa, noegroho.1995. Peters, Edward I., 1990, Introduction to Chemical Principles, 5 th edition, 394, Saunders College Publishing, USA Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :Penerbit Erlangga. Vogel
Weiner, Susan A., 2010, , Introduction to Chemical Principles, 7 th edition, 268, Cengage Learning, USA
