Analiticka Kemija - Skripta - BT-PT

SVEUČILIŠTE U ZAGREBU PREHRAMBENO-BIOTEHNOLOŠKI FAKULTET LABORATORIJ ZA ANALITIČKU KEMIJU

UVOD U KEMIJU I KEMIJSKU ANALIZU Laboratorijske vježbe

II.dio

Uvod u kemiju i kemijsku analizu, II. dio - Analitička kemija

Interna skripta iz laboratorijskih vježbi BT/PT

Sadržaj I. OPĆI DIO Obveze studenta za vrijeme laboratorijskih laboratorij skih vježbi.................... vježbi......... ........................ ...................... ......... Mjere opreza i zaštite............... zaštite............................ .......................... ........................... ............................. .......................... ........... Grafički znakovi (simboli) i oznake upozorenja za za opasne tvari i pripravke......... pripravke.... ..... Oznake upozorenja i oznake obavijesti................. obavijesti... .......................... ....................... .................... ................. ........ Osnovna pravila rukovanja s kemikalijama i reagensima....................... reagensima........... ...................... .......... Laboratorijsko Laboratorijsko posuđe i pribor............ pribor........................ ........................... ............................. .......................... ................ .... Aparatura............ Aparatura........................... ............................. ............................... ................................ ................................ ........................ ....... Odmjerno laboratorijsko laboratorijs ko posuđe...................... posuđe.......... ...................... ...................... .................... ...................... .............. Menzure............ Menzure........................... ................................ .................................. ................................ ............................ ............. Odmjerne tikvice.................. tikvice................................. ................................ ................................... ........................... ......... Pravilno očitanje volumena tekućine u odmjernoj tikvici........................ Priprema otopina u odmjernoj tikvici.................................................. Pipete.................. Pipete................................... ................................ ................................ .................................. ......................... ........ Pipetiranje.............. Pipetiranje............................. ............................. .................................. ................................ ....................... ........... Propipeta.............. Propipeta............................ ................................ ................................ ............................. ..................... ............. ....... Izvođenje pipetiranja......... pipetiranja.......................... .................................. ................................ ............................ ............. Birete................ Birete................................. ................................ ................................ ................................ ...................... ............. ...... Titracija.................... Titracija................................... ................................ ............................. ............................. .................... ......... ...... Održavanje i čišćenje odmjernog posuđa............................................

II. KVALITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA Papirna kromatografija........................................................................... Vježba 1: Dokazivanje prisutnosti spojeva u uzorku....................... uzorku............ ................. ...... III. KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA

1 1 2 3 4 8 9 10 11 11 11 12 13 14 15 16 17 19 21 23 25 25 27 30

Popis laboratorijskih vježbi po radnim tjednima

Radni tjedan 1. (10)

Redni broj vježbe

Vrsta vježbe

Naziv vježbe

Nema vježbi

Nema vježbi

Nema vježbi

Vježba broj. 1

Papirna kromatografija kromatogr afija

Dokazivanje prisutnosti spojeva u uzorku

Vježba broj. 2

Gravimetrija Gravimetri ja

Gravimetri jsko određivanje olova

Vježba broj. 3

Kiselinsko-bazne Kiselinsko- bazne titracije titraci je

Standardiza cija otopine klorovodične klorovodi čne kiseline

Vježba broj. 4


Određivanje mase natrijeva hidroksida hidroksid a

Vježba broj. 5


Analiza titracijs ke krivulje (HCl/NaOH)

Vježba broj. 6


Analiza titracijs ke krivulje (H3PO4 /NaOH)

Vježba broj. 7

Oksidacijsko-redukcijs Oksidaci jsko-redukcijs ke titracije titraci je

Standardiza cija otopine natrijeva tiosufata

Vježba broj. 8

Oksidacijsko-redukcijske Oksidacijsko-redukcijske titracije

Određivanje askorbinske kiseline

Vježba broj. 9

Kompleksometrijske Kompleksomet rijske titracije titraci je

Određivanje kalcijevih i magnezijevih iona

Vježba broj. 11

Taložne titracije

Standardiza cija otopine amonijeva tiocijanata tiocijan ata

Vježba broj. 12

Taložne titracije

Određivanje bromidnih iona

Vježba broj. 10

Taložne titracije

Određivanje kloridnih iona

Vježba broj. 13

Spektrofotometrija Spektrof otometrija

Određivanje prehrambenih bojila

Vježba broj. 14

Spektrofotometrija Spektrof otometrija

Određivanje željeza

2. (11)

3 (12)

4. (13)

5. (14)

6. (15)


I.


OPĆI DIO Obveze studenta za vrijeme laboratorijskih vježbi

Svi studenti su dužni tijekom boravka u laboratoriju nositi zaštitnu odjeću. odjeću. U laboratoriju nije dozvoljeno unošenje jela i pića, te konzumacija istih. Također za vrijeme laboratorijskih vježbi nije dozvoljeno koristiti mobilne uređaje. Na vježbe je potrebno donijeti sljedeći radni pribor:     

Skripta iz laboratorijskih vježbi Radne listove Laboratorijski dnevnik (bilježnica A4 formata) Dvije krpe (za brisanje stola i laboratorijskog posuđa) Upaljač ili šibice Kalkulator



Mjere opreza i zaštite Studenti se moraju pridržavati uputa za izvođenje zadanih pokusa, mjera opreza i zaštite za vrijeme boravka u laboratoriju. 

  

   

Za vrijeme boravka u laboratoriju potrebno je nositi zaštitnu odjeću – kuta, zaštitne naočale i rukavice. Zaštitne naočale obvezno treba nositi pri radu u kojima dolazi do prskanja. Zaštitne rukavice treba obvezno nositi pri rukovanju s opasnim kemikalijama. U laboratoriju je zabranjeno pušenje, unošenje i konzumacija jela i pića. Za vrijeme boravka u laboratoriju nije dozvoljeno nositi otvorenu obuću. Dugu kosu potrebno je svezati u rep ili na odgovarajući odgovarajući način sputati da ne smeta prilikom rada u laboratoriju i da ne dođe do neželjenih posljedica, npr. spaljivanje u blizini otvorenog plamena plamenika. Nikada ne pipetirati izravno na usta, nego upotrijebiti propipetu. Pripazite što dirate, zagrijani predmeti izgledaju jednako kao i hladni. Zagrijane predmete može se držati krpom ili kliještima. Nemojte se naginjati iznad laboratorijskog posuđa u kojem se odvija kemijska reakcija, može doći do prskanja. Ne pokušavajte kušati ili mirisati kemikalije prinoseći ih blizu lica ili gurajući nos u laboratorijsku posudu s kemikalijom. Miris neke kemikalije može se odrediti indirektno na način da se pare prinesu u blizinu nosa zamahom ruke iznad otvorene laboratorijske posude u kojoj se nalazi kemikalija.



Grafički znakovi (simboli) i oznake upozorenja za opasnosne tvari i pripravke

Xn

Xi

Štetno

T+

Nadražujuće

T



OZNAKE UPOZORENJA I OZNAKE OBAVIJESTI OZNAKE UPOZORENJA «R» ZA OZNAČAVANJE OPASNIH KEMIKALIJA I PRIPRAVAKA R 1 Eksplozivno u suhom stanju R 2 Udarac, trenje, vatra ili drugi izvori zapaljenja mogu uzrokovati eksploziju R 3 Udarac, trenje, vatra ili drugi izvori zapaljenja mogu vrlo lako uzrokovati eksploziju R 4 Gradi vrlo osjetljive eksplozivne spojeve s metalima R 5 Zagrijavanje može uzrokovati eksploziju R 6 Eksplozivno u dodiru ili bez be z dodira sa zrakom R 7 Može uzrokovati požar R 8 U dodiru sa zapaljivim materijalom može uzrokovati požar R 9 Eksplozivno u smjesi sa zapaljivim materijalom R 10 Zapaljivo R 11 Lako zapaljivo R 12 Vrlo lako zapaljivo R 13 Vrlo lako zapaljiv ukapljeni ukapljeni plin R 14 Burno reagira s vodom R 15 U dodiru s vodom oslobađa vrlo lako zapaljive plinove R 16 Eksplozivno u smjesi s oksidirajućim kemikalijama R 17 Samozapalji Samozapaljivo vo u dodiru sa zrakom R 18 Pri uporabi može nastati eksplozivna ili zapaljiva smjesa para-zrak R 19 Mogu nastati eksplozivni peroksidi R 20 Štetno ako se udiše R 21 Štetno u dodiru s kožom R 22 Štetno Šte tno ako se proguta R 23 Otrovno ako se udiše R 24 Otrovno u dodiru s kožom



R 58 Može dugotrajno štetno djelovati na okoliš R 59 Opasno za ozonski sloj R 60 Može smanjiti plodnost R 61 Može štetno djelovati na plod R 62 Moguća opasnost od smanjenja plodnosti R 63 Moguća opasnost od štetnog djelovanja na plod R 64 Može štetno djelovati na dojenčad preko mlijeka R 65 Štetno: Šte tno: može izazvati izazvati oštećenje pluća ako se proguta R 66 Učestalo izlaganje može prouzročiti prouzročiti sušenje ili pucanje kože R 67 Pare mogu izazvati pospanost ili vrtoglavicu R 68 Moguća opasnost od neprolaznih učinaka R 14/15 Burno reagira s vodom i oslobađaju se vrlo lako zapaljivi plinovi R 15/29 U dodiru s vodom razvijaju se otrovni vrlo lako zapaljivi plinovi R 20/21 Štetno ako se udiše i u dodiru s kožom R 20/22 Štetno ako se udiše i ako se proguta R 21/22 Štetno u dodiru d odiru s kožom i ako se proguta R 20/21/22 Štetno ako se udiše, u dodiru s kožom i ako se proguta R 23/24 Otrovno ako se udiše i u dodiru s kožom R 23/25 Otrovno ako se udiše i ako se proguta R 24/25 Otrovno u dodiru s kožom i ako se proguta R 23/24/25 Otrovno ako se udiše, u dodiru s kožom i ako se proguta R 26/27 Vrlo otrovno ako se udiše i u dodiru s kožom R 26/28 Vrlo otrovno ako se udiše i ako se proguta R 27/28 Vrlo otrovno u dodiru s kožom i ako se proguta R 26/27/28 Vrlo otrovno ako se udiše, u dodiru s kožom i ako se proguta R 36/37 Nadražuje oči i dišni sustav R 36/38 Nadražuje oči i kožu R 37/38 Nadražuje dišni sustav i kožu R 36/37/38 Nadražuje oči, dišni sustav i kožu



R 48/24 Otrovno: opasnost od teških oštećenja pri duljem izlaganju putem kože R 48/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju gutanjem R 48/23/24 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem i putem kože R 48/23/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem i gutanjem R 48/24/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju putem kože i gutanjem R 48/23/24/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem, putem kože i gutanjem R 50/53 Vrlo otrovno za organizme koji žive u vodi, može dugotrajno štetno djelovati u vodi R 51/53 Otrovno za organizme koji žive u vodi, može dugotrajno štetno djelovati u vodi R 52/53 Štetno za organizme organizme koji žive u vodi, može dugotrajno štetno djelovati u vodi R 68/20 Štetno: udisanjem moguća opasnost od neprolaznih oštećenja R 68/21 Štetno: u dodiru s kožom moguća opasnost od neprolaznih oštećenja R 68/22 Štetno: ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja R 68/20/21 Štetno: udisanjem i u dodiru s kožom moguća opasnost od neprolazn neprolaznih ih oštećenja R 68/20/22 Štetno: udisanjem i ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja R 68/21/22 Štetno: u dodiru s kožom i ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja R 68/20/21/22 Štetno: udisanjem, u dodiru s kožom i ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja OZNAKE OBAVIJESTI « S» ZA OZNAČAVANJE OPASNIH KEMIKALIJA I PRIPRAVAKA S 1 Čuvati pod ključem S 2 Čuvati izvan dohvata djece S 3 Čuvati na hladnom mjestu S 4 Čuvati izvan naseljenih mjesta S 5 Čuvati uz ove uvjete... (tekućin (tekućinu u propisuje proizvođač)



S 41 U slučaju požara i/ili i/ili ekspozije ne udisati dim S 42 Za vrijeme fumigacije / prskanja nositi odgovarajuće zaštitno sredstva za dišni sustav (proizvođač specificira način primjene kemikalije) S 43 Za gašenje g ašenje požara koristiti ... (navesti (navesti točan tip aparata za gašenje. Ako gašenje vodom povećava opasnost dodati »ne gasiti vodom«) S 45 U slučaju nesreće ili zdravstv zdravstvenih enih tegoba hitno zatražiti savjet liječnika (ako je moguće pokazati naljepnicu) S 46 Ako se proguta hitno zatražiti savjet liječnika i pokazati naljepnicu ili spremnik S 47 Ne skladištiti na temperaturi višoj od ...°C (propisuje proizvođač) proizvođač) S 48 Čuvati navlaženo s ... (odgovarajući materijal propisuje proizvođač) S 49 Čuvati samo u originalnom spremniku S 50 Ne miješati s ... (propisuje proizvođač) S 51 Koristiti samo u dobro prozračenim prostorima S 52 Ne koristiti na velikim površinama u zatvorenom prostoru S 53 Spriječiti izloženost – prije uporabe tražiti posebne upute S 56 Kemikalije i spremnici moraju biti odloženi na posebna odlagališta opasnog otpada S 57 Koristiti odgovarajuće spremnike kako bi se spriječilo zagađivanje okoliša S 59 Od proizvođača/dobavljača zatražiti podatke o recikliranju/preradi S 60 Ostaci kemikalije i spremnik moraju se odložiti kao opasan otpad S 61 Izbjegavati ispuštanje u okoliš. Pridržavati se posebnih uputa/Sigurnosno-tehnički list S 62 Ako se proguta ne izazivati povraćanje, hitno zatražiti savjet liječnika i pokazati naljepnicu ili ovaj spremnik S 63 U slučaju nesreće udisanjem: iznijeti unesrećenog na svjež zrak i omogućiti mu odmor. S 64 Ako se proguta, isprati usta vodom (samo ako je osoba pri svijesti) S 1/2 Čuvati pod ključem i izvan dohvata djece S 3/7 Čuvati u dobro zatvorenim spremnicima na hladnom mjestu



Osnovna pravila rukovanja s kemikalijama i reagensima 

Prije nego što uzmete reagens iz boce pažljivo pročitajte natpis na boci. Nikada ne uzimajte reagens iz boce koja nije označena ili ako na boci nije moguće jasno pročitati natpis.



Nikada ne uzimajte tekući reagens iz boce direktno s kapaljkom ili pipetom. Na taj način biste mogli onečistiti onečistiti otopinu u boci. Prije upotrebe, tekući reagens prelijte u čisto i suho laboratorijsko posuđe kao što je čaša ili epruveta.



Reagens u čvrstom obliku uzimajte iz boce čistom i suhom žlicom ili špatulom. Prije korištenja žlicu ili špatulu operite deioniziranom vodom i dobro obrišite staničevinom ili filter papirom.



Suvišak reagensa se nikada ne vraća natrag u bocu. Ako uzmete previše reagensa, suvišak reagensa kojeg niste upotrijebili bacite u prikladnu posudu za prikupljanje otpadnih tvari ili izlijete u izljev (ako je to dopušteno) nakon čega izljev dobro isperite vodovodnom vodom.



Uvijek začepite bocu s pripadajućim čepom nakon upotrebe. Vratite bocu na njezino mjesto.



Pazite kako odlažete čepove boca na radni stol da ne bi došlo do kontaminacije. Uvijek odlažite čep tako da dijelom koji ne ulazi u bocu položite na radnu površinu.



Laboratorijsko posuđe i pribor


Aparatura




Odmjerno laboratorijsko posuđe

Za mjerenje volumena u kvantitativnoj analizi koristi se odmjerno laboratorijsko posuđe koje je izrađeno od kemijski otpornog stakla; odmjerne tikvice, menzure, pipete i birete. birete. Volumen odmjernog posuđa tvornički je baždaren kod 20 °C ili 25 °C. Odmjerno je posuđe uvijek potrebno potrebno temeljito očistiti i isprati, ali se nikada ne suši na povišenoj temperaturi. temperaturi.

Menzure Menzure su graduirani stakleni ili plastični cilindri koji se koriste za mjerenje volumena tekućine kada nema zahtjeva za velikom točnošću mjerenja. Greška mjerenja volumena ovisi o veličini menzure; što je menzura većeg volumena to je i greška mjerenja veća.



Pravilno očitanje volumena tekućine u odmjernoj tikvici



Priprema otopina u odmjernoj tikvici Tekući uzorak uzorak može se pomoću pipete kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu te dopuniti vodom ili otapalom do urezane oznake na vratu odmjerne tikvice. Odmjernu tikvicu treba začepiti pripadajućim čepom te dobro promiješati okretanjem tikvice više puta da bi se pripremljena otopina izmiješala. Prilikom miješanja potrebno je čvrsto držati čep kako je prikazano na Slici 2. Čvrste tvari tvari odvažu se u posudici za vaganje i kvantitativno prenose prenose u odmjernu tikvicu pomoću lijevka na način da se čvrsta tvar iz posudice za vaganje ispire vodom ili otapalom. Nakon što je posudica za vaganje isprana, ispire se i lijevak koji je još uvijek umetnut u odmjernu tikvicu. Za ispiranje se može koristiti bocu štrcaljku (ako je otapalo deionizirana voda) ili se otapalo može prenijeti u čašu i ispirati posudicu za vaganje i lijevak pomoću kapaljke. Nakon što je čvrsta tvar kvantitativno prenesena u odmjernu tikvicu i uklonjen je lijevak, odmjerna tikvica se dopuni do otprilike pola volumena, začepi s pripadajućim čepom i promiješa da se čvrsta tvar potpuno otopi. Isto tako čvrste tvari mogu se odvagati izravno u laboratorijskoj čaši te otopiti u manjem volumenu vode ili otapala pomoću staklenog štapića i kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu preko lijevka. Da bi se izbjegli gubici tijekom prenašanja otopine iz čaše u odmjernu tikvicu, preko gornjeg dijela čaše se nasloni stakleni štapić koji se koristio za otapanje čvrste tvari u vodi ili otapalu tako da je s jedne strane naslonjen na ulegnuće u čaši. Otopina se polagano izlijeva preko staklenog štapića i lijevka u odmjernu tikvicu. Potrebno je više puta čašu isprati s malo vode ili otapala te isto tako na kraju isprati i lijevak.



Pipete Pipete (Slika 3) su staklene cijevi dizajnirane za odmjeravanje i ispuštanje točno određenog volumena tekućine. Na donjem kraju su sužene. Dijele se u dvije skupine s obzirom na izvedbu i upotrebu. Na svakoj se pipeti nalaze oznake koje daju informacije i nformacije o proizvođaču, nominalnom volumenu, temperaturi baždarenja, pogrešci, zemlji porijekla, itd. Pipete su baždarane na izljev tekućine. Uobičajeno je prema prihvaćenim standardima DIN (Njemačka); ISO (Europa) i USP (SAD) da je stakleno posuđe baždareno u dvije klase koje se razlikuju po točnosti; klasa „A“ i klasa „B“. Vrlo često, iako ne uvijek, laboratorijsko posuđe klase „A“ ima upola manju pogrešku od laboratorijskog posuđa klase „B“ (Slika 4).

Trbušasta pipeta

Graduirana pipeta




Trbušaste (prijenosne) pipete



Mjerne (graduirane) pipete


Trbušaste (prijenosne) pipete (još ih se jednostavno naziva i volumetrijskim pipetama) baždarene su na jedan točan volumen (na primjer 10, 25 ili 50 cm3), a upotrebljavaju se u slučaju kada je potrebno točno odmjeriti i prenijeti jedan određeni volumen tekućine. Na trbušastom dijelu pipete nalazi se nominalni volumen na koji je pipeta baždarena. Na pipeti se iznad trbušastog dijela nalazi urezana oznaka volumena (kao i kod odmjernih tikvica). Trbušaste pipete točnije su od graduiranih pipeta. Mjerne (graduirane) pipete, za razliku od trbušastih prijenosnih pipeta, imaju ucrtanu skalu na jedinice koje mogu biti i na desetinke desetinke mililitra. U pravilu imaju vrat nešto širi od trbušastih pipeta pa su stoga manje precizne. Graduirane se pipete još dijele na Mohrove i serološke pipete. Razlika između Mohrovih i seroloških pipeta je u tome što su serološke pipete graduirane do samog donjeg vrha pipete za razliku od Mohrovih koje su graduirane do iznad donjeg vrha pipete (Slika 3).



Propipeta Propipeta je gumeni balon koji ima 3 ventila; A (eng. air valve), S (eng. suction valve ) i E (eng. empty valve), a omogućuje uvlačenje i ispuštanje tekućine iz pipete. Ventili se sastoje od malih metalnih ili staklenih kuglica koje su pritisnute na plastične membrane. Nalaze se na vrhu (A) te ispod balona (S, E), a pokreću se stiskanjem ventila. Rad s propipetom vrlo je jednostavan: pritiskom na ventil A iz balona se istiskuje zrak. Pipeta se zatim uroni u tekućinu te se pritiskom na ventil S tekućina uvlači u pipetu. Pritiskom na ventil E tekućina se ispušta iz pipete.

Izrazito je važno da se tekućina koja se uvlači u pipetu ne uvuće u propipetu jer tekućina oštećuje membrane te pipeta postaje neupotrebljiva. Ujedno, propipeta se na taj način može i onečistiti tekućinom koja se uvlači.



Izvođenje pipetiranja Prije nego započnete s pipetiranjem, treba provjeriti je li pipeta čista, te je li propipeta funkcionalna. Kako se čiste pipete pogledajte u poglavlju „ Održavanje i čišćenje odmjernog posuđa.“ 

Priprema pipeta za upotrebu

Prije same upotrebe opranu pipetu koja po unutarnjim stijenkama sadrži zaostale kapljice vode treba isprati s tekućinom koja se pipetira da se izbjegnu pogreške u pipetiranju. Prisutne kapljice vode uzrokuju smanjenje uvučenog volumena tekućine, a time i smanjene koncentracije uzorka. Međutim, kada se pipeta ispere s tekućinom koja se pipetira, greška u pipetiranju se svodi na minimum. 

Ispiranje pipete s tekućinom koja se pipetira

1. Natočite mali volumen tekućine za pipetiranje u čistu i suhu čašu. 2. Nataknite propipetu (donji kraj kod ventila S i E) lagano na volumetrijsku pipetu tako da vrh pipete bude ispod ventila E (pogledajte Sliku 5). Ako preduboko nataknete pipetu u propipetu može se dogoditi da gurnete staklenu kuglicu u balon i time trajno oštetite propipetu. 3. Pritisnite ventil A i istovremeno s drugom rukom istisnite zrak iz balona. Pustite ventil A.



5. Podignite pipetu nekoliko centimetara iznad površine tekućine i ispustite polagano tekućinu iz pipete pritiskom na ventil E, tako da se dno meniskusa tekućine nalazi točno na urezanoj oznaci volumena na koji je pipeta baždarena koju uočavate tako da vam se oči nalaze u ravnini s meniskusom tekućine. Pustite ventil E. 6. Prislonite donji vrh pipete uz stijenke posude iz koje pipetirate tekućinu da odstranite zaostalu kap tekućine. 7. Vrh pipete prenesite iznad posude u koju želite ispustiti tekućinu iz pipete. Ne skidajte propipetu s pipete. Pritisnite ventil E, dok se sva tekućina ne ispusti iz pipete. Kod volumetrijske pipete uvijek će ostati na kraju pipete malo tekućine koja se ne može ispustiti samo gravitacijskim djelovanjem. Nemojte ispuhivati taj preostali volumen tekućine iz volumetrijske pipete. Volumetrijska pipeta je baždarena na taj zaostatak tekućine u pipeti te ćete njenim ispuhivanjem imati pogrešku u ispuštenom volumenu tekućine, a samim time greška se provlači u daljnjem radu.



Birete Birete su graduirane staklene cijevi koje na donjoj strani imaju sigurnosni sigurnosni ventil koji služi za ispuštaje točno određenog volumena tekućine. Birete se primarno koriste u volumetrijskim volumetrijskim titracijama za titraciju analita standardnom otopinom reagensa. Najčešće se koriste birete od 50 cm 3, pri čemu skala birete ima podjelu na 0,1 cm 3. S obzirom da se volumen manji od 0,1 cm 3 može procijeniti na stotinku mililitra, očitani volumen tekućine ispušten iz birete izražava se na četiri značajne znamenke, odnosno dvije decimale, npr. 17,80 cm3. Postoje dvije vrste bireta; birete po Mohru i birete po Schelbachu, a razlika se očituje u različitom načinu očitavanja volumena tekućine u bireti.



Princip očitanja volumena tekućine u bireti po Mohru ili menzuri je isti. Prilikom očitanja, položaj oka mora biti u ravnini s položajem dna meniskusa radi pravilnog očitanja volumena (Slika 7; 21,20 cm3). Ako se oko ne nalazi u ravnini meniskusa dolazi do pogrešnog očitanja volumena zbog paralakse (prividna promjena položaja promatranog objekta s promjenom mjesta promatranja). Ako se oko nalazi ispod ravnine meniskusa, pogreška je negativna (Slika 7; 21,10 cm3), a ako se oko nalazi iznad ravnine meniskusa pogreška u očitanju volumena je pozitivna (Slika 7; 21,30 cm3).



Titracija

Izvođenje titracije Prije nego započnete s titracijom, treba provjeriti je li bireta čista i prohodna. Kako se čiste birete pogledajte u poglavlju „Održavanje i čišćenje odmjernog posuđa.“ Priprema bireta za upotrebu

1. Ispiranje deioniziranom vodom Bireta se nalazi na stalku na vašem radnom mjestu. Zatvorite sigurnosni ventil, na vrh birete stavite lijevak i napunite biretu deioniziranom vodom preko oznake 0 cm 3. Ispod birete stavite laboratorijsku čašu i otvorite sigurnosni ventil da voda istječe iz birete. Nakon što je sva voda istekla iz birete provjerite da li na unutarnjim stijenkama zaostaju kapljice vode usljed masne površine stakla. Ako voda istječe iz birete ne ostavljajući pri tome kapljice vode biretu treba isprati još dva puta deioniziranom vodom. Tekuću vodu možete uliti iz čaše preko lijevka, a deioniziranu vodu direktno iz boce štrcaljke preko lijevka pri tome pazeći da vrhom štrcaljke nikada ne dodirujete stijenke lijevka. lijevka. Na taj ćete način izbjeći kontaminaciju boce štrcaljke, a time i kontaminaciju posuđa ili uzoraka za čije ispiranje ili razrjeđenje koristite bocu štrcaljku.



Titracija

1. Zatvorite sigurnosni ventil na bireti, na gornji otvor birete stavite čisti stakleni lijevak i natočite otopinu titranta u biretu do otprilike 1-2 cm iznad oznake za 0 cm3. 2. Izvadite lijevak iz birete i birete i odložite ga na čistu radnu površinu. U protivnom će kapljice zaostale u lijevku u tijeku titracije pasti u biretu, što za posljedicu ima krivo očitanje volumena otopine preostale u bireti nakon završetka titracije. 3. Stavite čašu (koja ne mora biti čista) ispod birete i otvaranjem sigurnosnog ventila ispuštajte otopinu titranta dok ne namjestite volumen otopine na 0 cm 3. Ako vam je razina tekućine za očitanje previsoko možete spustiti biretu. Treba napomenuti da nije nužno početi titraciju od 0 cm 3, ali u tom slučaju treba očitati i zabilježiti početni volumen otopine titranta u laboratorijski dnevnik rada. 4. Provjerite jesu li u bireti u području prije i poslije sigurnosnog ventila prisutni mjehurićie zraka čak i nakon ispuštanja otopine prilikom namještavanja razine volumena na 0 cm3. Ako još uvijek imate prisutne mjehuriće zraka polagano nastavite ispuštati otopinu iz birete dok ne uklonite mjehuriće zraka. Nije potrebno namještati razinu volumena otopine u bireti na 0 cm 3, nego ponovo očitajte i zabilježite početni volumen otopine titranta. 5. Podignite biretu (ako ste je spustili za lakše očitanje volumena otopine titranta) te pripremite uzorak za titriranje u Erlenmeyerovoj tikvici prema uputama u laboratorijskim skriptama. Nemojte zaboraviti u otopinu analita dodati indikator! 6. Uklonite čašu i Erlenmeyerovu tikvicu smjestite ispod otvora birete. Namjestite



Održavanje i čišćenje odmjernog posuđa Upotreba čistog staklenog posuđa od najveće je važnosti u kemijskoj analizi. Posuđe koje nije čisto može kontaminirati (onečistiti) uzorak, ali isto tako može dovesti do ispuštanja „krivog“ volumena volumena tekućine iz pipete ili birete. birete. Ako se na unutarnjoj unutarnjoj stijenci staklene posude zadržavaju kapljice vode kažemo da je stijenka „masna“. Masnoća kod pipeta i bireta uzrokuje očitanje većeg volumen ispuštene tekućine nego što je stvarno slučaj. Ako se kroz pipetu ili biretu voda razlijeva u tankom i neprekinutom filmu, znači da je postupak čišćenja uspio, u protivnom treba postupak čišćenja ponoviti ili zamolite tehničarku da vam da novu pipetu odnosno biretu.



Ako u svom radu koristite odmjernu tikvicu za razrjeđenje vašeg uzorka deioniziranom vodom, tada odmjernu tikvicu nije potrebno sušiti nakon ispiranja deioniziranom vodom.


II.


KVALITATIVNA ANALIZA

Kemijska analiza po svojoj prirodi može biti kvalitativna i kvantitativna. Kvalitativna analiza nam daje odgovor na pitanje da li je neki analit prisutan u uzorku. U tom slučaju govorimo o dokazivanju prisutnosti dokazivanju prisutnosti analita u uzorku. Težište ranijih radova u analitičkoj analitičkoj kemiji uključivao je razvoj jednostavnih kemijskih testova za identificiranje anorganskih iona i organskih funkcionalnih skupina prisutnih u uzorku. Možda je najpoznatija kvalitativna kemijska analiza ona za sustavno dokazivanje kationa i aniona. Trenutno, većina kvalitativnih kemijskih analiza temelji se na primjeni modernih instrumentalnih tehnika kao što su masena spektrometrija ili infracrvena spektroskopija.

PAPIRNA KROMATOGRAFIJA Kromatografija je metoda odvajanja tvari smjese na sastavne komponente putem razdiobe između dviju faza i koristi se u svrhu identifikacije, pročišćavanja, dokazivanja ili kvantitativnog određivanja. Mobilna faza je pokretna faza (plin, tekućina), a stacionarna faza je nepokretna faza (čvrsta tvar, tekućina). Papirna kromatografija (Slika 9) je postupak odjeljivanja komponenti smjese pri čemu je stacionarna faza filter papir, a mobilna faza otapalo ili neka smjesa otapala (mobila faza se još naziva i razvijač) u koju je uronjen filter papir. Mobilna faza nosi pojedine sastojke različitim brzinama u smjeru širenja otapala kroz filter papir. Širenje mobilne faze uvjetovano je djelovanjem kapilarnih sila. Odjeljivanje komponenti u smjesi ovisi o





Vježba 1:

Dokazivanje prisutnosti spojeva u uzorku Zadatak:

vrijednosti komponenti u uzorku koje ste nanijeli na filter 1. Izračunajte Rf vrijednosti

papir. vrijednosti individualnih indikatora koje ste nanijeli na 2. Izračunajte Rf vrijednosti filter papir. 3. Navedite koje se komponente nalaze u uzorku i ukratko obrazložite svoj zaključak. Pribor: Pribor:

Kapaljke Filter papir Škare Tehnička olovka Petrijeva zdjelica Dvije štipaljke (kvačice)

(NaOH) = 0,1 mol dm-3 Kemikalije: Otopina natrijeva hidroksida, c (NaOH) Individualne indikatorske otopine Uzorak: smjesa nepoznatih indikatora



POSTUPAK: Napomena: Prije izvođenja ove vježbe u praktikumu svakom studentu bit će dodijeljen jedan od Pokusa iz Tablice 2. 1. Na okruglom filter papiru izrezati usku vrpcu i nacrtati frontu starta (u tu svrhu može poslužiti kovanica od 5 kuna) (vidi Slika 10). 2. Usku vrpcu, koja će se uroniti u mobilnu fazu, izrezati i skratiti za 1 cm. 3. S grafitnom olovkom na fronti starta označiti 6 približno jednako udaljenih mjesta. 4. Na označena mjesta na fronti starta, prema dodijeljnom Pokusu (Tablica 2), nanijeti poznate indikatorske otopine s kapilarom ili mikropipetom u obliku mrlje (točkasto nanošenje) kao na Slici 10. 5. Na preostala označena mjesta na fronti starta nanijeti dva puta uzorak otopine smjese nepoznatih indikatora s kapilarom ili mikropipetom u obliku mrlje (točkasto nanošenje) kao na Slici 10. 6. Ostaviti da se nanesene mrlje osuše.



7. Uliti u Petrijevu zdjelicu otopinu NaOH, c = 0,1 mol dm -3, tako da se pokrije dno zdjelice (paziti da razina tekućine ne prelazi polovinu visine Petrijeve zdjelice) 8. Staviti filter papir na Petrijevu zdjelicu pomoću štipaljki tako da je samo izrezana i skraćena vrpca uronjena u mobilnu fazu (otopina NaOH). U trenutku kada započne razvijanje kromatograma filter papir se ne smije pomicati niti vaditi iz Petrijeve zdjelice!!! zdjelice!!!

9. Fronta mobilne faze kružno se kreće prema rubu filter papira. 10. Razvijanje kromatograma se prekida u trenutku kada fronta otapala dostigne rub filter papira na udaljenosti od oko 0,5 do 1 cm. 11. Pažljivo izvaditi filter papir iz Petrijeve zdjelice i naznačiti lagano rub fronte otapala grafitnom olovkom (ne upotrebljavati flomaster ili kemijsku olovku da ne dođe do rasapa boje uslijed otapanja boje iz flomastera ili kemijske olovke). 12. Primiti rubni dio filter papira običnom kvačicom i po potrebi osušiti filter papir u sušioniku. 13. Kada je filter papir osušen, grafitnom olovkom iscrtati udaljenosti komponente od fronte starta. 14. Odrediti D vrijednost za svaki poznati individualni indikator.



III. KVANTITATIVNA ANALIZA Za razliku od kvalitativne analize koja nam daje samo odgovor na pitanje je li neki analit prisutan ili odsutan u analiziranom uzorku, kvantitivna analiza daje i odgovor na pitanje „Koliko je analita analita prisutno u uzorku?“. uzorku?“. Kvantitativnih analitičkih metoda ima veliki broj, te se općenito mogu podijeliti u tipične skupine prema vrsti analitičkog signala. Analitičke metode koje se temelje na mjerenju mase analita ili novonastalog spoja koji je u poznatom kemijskom odnosu s analitom nazivaju se gravimetrijskim metodama, metodama, dok se one koje se temelje na mjerenju volumena reagensa potrebnog za potpunu reakciju s analitom nazivaju volumetrijske (ili titrimetrijske) metode. metode. Ove dvije metode se još svrstavaju u takozvane klasične kvantitativne metode.

1. GRAVIMETRIJSKA ANALIZA Gravimetrijske metode temelje se na mjerenju mase. Ovisno o vrsti uzorka i analita gravimetrijsku analizu možemo izvoditi na nekoliko načina. Taložna gravimetrija je kvantitativna metoda analize kod koje se traženi analit taloženjem s pogodnim taložnim reagensom prevede u slabo topljivi talog poznatog kemijskog sastava koji je u stehiometrijskom odnosu sa samim analitom. Nakon filtriranja i ispiranja od onečišćenja, teško topljivi talog se prikladnom termičkom obradom dalje suši ili žari te na taj način prevodi u produkt poznatog kemijskog sastava, koji se nakon hlađenja važe.



Vježba 2:

Gravimetrijsko određivanje olova

Zadatak:

1. Izračunajte maseni udio olovnog(II) klorida u uzorku. 2. Izračunajte maseni udio olova u uzorku. 3. Izračunajte maseni udio olovnog(II) klorida u uzorku pomoću

gravimetrijskog faktora. Pribor: Pribor:

Lijevak za filtraciju Filter papir (prikladna vrpca) Erlenmeyerova tikvica Stakleni štapić Satno stakalce Čaša Eksikator Pinceta Boca štrcaljka

(H2SO4) = 0,1 mol dm-3 Kemikalije: Otopina sumporne kiseline, c (H Uzora Uz orak: k: čvrsti čvrsti uzorak uzorak koji sadrži sadrži PbCl 2







PRIMJER IZRAČUNA masenog udjela analita u danom uzorku. m  osušeni osušeni filt filter er papir papir  = 722,7 mg m u z o ra ra k  = 4 1 4, 4, 4 m g

Kemijska reakcija taloženja: P b 2   a q   S O 42   a q   P b S O 4  s 

(bijeli talog)

Iz jednadžbe kemijske reakcije poznat je stehiometrijski odnos PbCl 2 i produkta (nastali talog) PbSO4, n PbCl2  n  PbSO4 



1 1

s obzirom da masa produkta s filter papirom nakon sušenja iznosi: m  talo talog g + osušeni osušeni filt filter er papir papir  = 998,2 mg



Zadatak 1. Maseni udio PbCl 2 u uzorku iznosi, w  analit  /% 

w PbCl2  

m PbCl2  m uzorak 

m analit  m uzorak

 100 

 100

0,2527 g  100  61,02 % 0,4141 g

Zadatak 2. Primjenjujući iste postupke izračunavanja možemo izračunati i maseni udio olova u uzorku.

Zadatak 3. Maseni udio analita također možemo izračunati i primjenom gravimetrijskog faktora,

w analit  /% 

m produkt   G.F. m uzorak 

 100



2. VOLUMETRIJSKA (TITRIMETRIJSKA) ANALIZA Jedna od klasičnih kvantitativnih metoda za određivanje nepoznate koncentracije poznatog analita u uzorku je volumetrija koja se temelji na mjerenju volumena reagensa potrebnog za potpunu reakciju s analitom u uzorku. Iz volumena utrošenog reagensa i njegove točno poznate koncentracije, te poznatog volumena otopine uzorka moguće je izračunati nepoznatu koncentraciju analita u uzorku. S obzirom da se uzorci u kojima se određuje analit od interesa mogu nalaziti i u čvrstom stanju (kao npr. acetil salicilna kiselina u tableti aspirina) potrebno je takve uzorke za analizu prvo prevesti u otopinu. Pojmovi:  Volumetrija titracija.  Postupak kojim se određuje analit u uzorku naziva se titracija. Reagens je otopina točno poznate koncentracije i naziva se standardna otopina  Reagens je ili titrant. titrant. ekvivalencije je teorijska točka što znači da se ona eksperimentalno  Točka ekvivalencije može odrediti samo približno opažanjem promjene nekog fizičkog ili kemijskog svojstva u otopini analita u blizini stanja ekvivalencije.  Točka u kojoj je opažena promjena nekog fizičkog ili kemijskog svojstva naziva se završna točka titracije. titracije.  U klasičnoj volumetriji završnu točku titracije možemo odrediti vizualno upotrebom tvari koja se naziva indikator. indikator. /titracijska krivulja.  Krivulja titracije /titracijska



KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE ( TITRACIJA KISELINE S BAZOM )

Vježba 3:

Standardizacija otopine klorovodične kiseline Zadatak:

Izračunati Izračunat i množinsku koncentraciju pripremljene otopine HCl.

Pribor: Pribor:

Bireta, 50 cm3 Lijevak Erlenmeyerova tikvica Boca štrcaljka Plamenik, stalak i azbestna mrežica Odmjerna tikvica, 1dm3

Kemikalije: Koncentrirana klorovodična kiselina Čvrsta sol natrijeva karbonata, Na 2CO3 Indikatorska otopina metilnog crvenila Aparatura:

Analitička vaga



Standardizacija otopine klorovodične kiseline Pripremljenoj otopini klorovodične kiseline nužno je odrediti točnu koncentraciju titracijom sa suhom čvrstom soli natrijeva karbonata. Čvrsta sol Na 2CO3 spada u primarne standarde koji se jednostavno pripremaju otapanjem reagensa. Na analitičkoj vagi točno odvagati masu Na 2CO3 i prenijeti kvantitativno u Erlenmeyerovu tikvicu preko lijevka i otopiti u približno 100 cm 3 deionizirane vode. U otopinu dodati nekoliko kapi indikatorske otopine metilnog crvenila. Otopina postaje žuto obojena. Prije početka titracije biretu isprati pripremljenom otopinom HCl, c ≈ 0,1 mol dm -3, a zatim je dopuniti do oznake. oznake. Otopinu Na2CO3 polagano titrirati otopinom HCl, c (HCl) (HCl) ≈ 0,1 mol dm-3, do prve promjene boje (blijeda narančasto-crvena boja). Otopinu zagrijati iznad plamenika, istjerati CO2 (izlaze mjehurići, a boja otopine vraća otopine vraća se u žutu), žutu), nastaviti titraciju (kap (kap po kap) do promjene boje otopine u blijedo narančasto-crvenu. Zabilježiti utrošeni volumen otopine HCl. Postupak titracije treba ponoviti još jednom. Izračunati množinske koncentracije standardizirane otopine klorovodične kiseline iz obje titracije te konačnu vrijednost množinske koncentracije iskazati kao prosječnu vrijednost određenu dvjema titracijama. PRIMJER IZRAČUNA pri standardizaciji pripremljene otopine kiseline uz upotrebu primarnog standarda, natrijeva karbonata.


n HCl


3,53 ,536  103 mol  0, 1025 mol dm3 c HCl  =  3 3 V HC HCll 34,5  10 dm



KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE ( TITRACIJA BAZE S KISELINOM )

Vježba 4:

Određivanje mase natrijeva hidroksida

Zadatak:

Izračunati masu NaOH u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor: Pribor:

Odmjerna tikvica od 100 cm 3 Erlenmeyerova tikvica Bireta, 50 cm3 Trbušasta pipeta, 25 cm3 Lijevak Propipeta Boca štrcaljka Plamenik, stalak i azbestna mrežica

Kemikalije: Pripremljena standardna otopina HCl (Vježba 3) Indikatorska otopina metilnog crvenila Uzorak: otopina koja sadrži NaOH



PRIMJER IZRAČUNA mase IZRAČUNA mase natrijeva hidroksida određenog titracijom standardnom otopinom klorovodične kiseline. V NaOHalikvot  25 cm3 V HClutrošen za titraciju  16,15 cm3 c HClstandardizirana  0,1025 mol dm3 standardizirana otopina   m NaOH  ?

Kemijska reakcija neutralizacije: HCl  aq  NaOH aq  NaCl aq  H2O( O(l) Iz jednadžbe kemijske reakcije poznat je stehiometrijski odnos HCl i NaOH u točki ekvivalencije, n HCl  n NaOH

Množina utrošene standardne otopine HCl za titraciju alikvota od 25 cm3 otopine NaOH iznosi,



POTENCIOMETRIJSKE KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE Analiza titracijske krivulje (HCl/NaOH)

Vježba 5:

Titracija klorovodične kiseline standardnom otopinom natrijeva hidroksida

Zadatak:

1. Grafički prikazati ovisnost pH o dodanom volumenu titranta na

milimetarskom papiru (titracijska krivulja). 2. Na titracijskoj krivulji označiti točku ekvivalencije. Odrediti utrošeni volumen titranta u točki ekvivalencije. 3. Iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje izračunati množinsku koncentraciju titrirane otopine HCl. Pribor: Pribor:

Bireta, 50 cm3 Graduirana pipeta, 0,5 cm3 /5 cm3 Propipeta Lijevak Magnetić Magnetski štapić Laboratorijske čaše, 250 cm3 /50 cm3



POSTUPAK: Napomena: Slijediti Napomena: Slijediti postupak za analizu titracijske krivulje ovisno o dostupnom pH metru.

Analiza titracijske krivulje HCl/NaOH (pH metar HANNA 98150/9624) 1. Uključiti pH metar HANNA pritiskom na tipkalo ON/OFF i pričekati da se pojavi očitanje za pH. 2. Isprati elektrodu prije početka rada mlazom vode iz boce štrcaljke. 3. Isprati čašu i magnetić koji se nalazi na magnetskom štapu. 4. U čašu dodati približno 50 cm3 deionizirane vode. 5. Pipetom dodati 5,0 cm3 otopine uzorka (otopina klorovodične kiseline), 4-5 kapi indikatorske otopine otopine fenol crveno i umetnuti (protresanjem magnetića) magnetić u čašu. 6. Centrirati čašu iznad mješalice, pokrenuti mješalicu, magnetić se zavrti mirno (ako se magnetić trese, isključiti mješalicu i ponovno ju uključiti). 7. Podmetnuti čašicu ispod elektrode te elektrodu uroniti u otopinu tako da bude najmanje 0,5 cm iznad rotirajućeg magnetića da ne bi došlo do oštećenja elektrode. 8. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c (NaOH) (NaOH) = 0,1000 mol dm -3 i namjestiti biretu iznad čaše s otopinom. 9. Dodavati po 0,5 cm3 standardne otopine NaOH iz birete te nakon nekoliko trenutaka očitati pH i utrošeni volumen NaOH.



PRIMJER IZRAČUNA koncentracije IZRAČUNA koncentracije titrirane otopine klorovodične kiseline standardnom otopinom natrijeva hidroksida iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje. V HClalikvot  5 cm3 V NaOHutrošen za titraciju  16,15 cm3 (očitano iz baždarnog dijagrama) c NaOHstandardna otopina  0, 1000 mol dm3    c HCl  ?



Kemijska reakcija neutralizacije: HCl  aq  NaOH aq  NaCl aq  H2O( O(l) Iz jednadžbe kemijske reakcije poznat je stehiometrijski odnos HCl i NaOH u točki ekvivalencije, n HCl  n NaOH

Pa slijedi da je, n HCl  n NaOH  c NaOH  V NaOH  0,1000 mol dm3  0, 01615 dm3  1,65 ,655  103 mol

Iz čega slijedi da je množinska koncentracija otopine HCl u uzorku, n HCl

1  103 mol   0, 2 mol dm3 c HCl  3 V HC HCll 0,005 dm



POTENCIOMETRIJSKE KISELINSKO-BAZNE TITRACIJE Analiza titracijske krivulje (H3PO4/NaOH)

Vježba 6:

Titracija fosforne kiseline standardnom otopinom natrijeva hidroksida

Zadatak:

4. Grafički prikazati ovisnost pH o dodanom volumenu titranta na

milimetarskom papiru (titracijska krivulja). 5. Na titracijskoj krivulji označiti točke ekvivalencije. Odrediti utrošeni volumen titranta u točkama ekvivalencije. 6. Iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje izračunati množinsku koncentraciju titrirane otopine H 3PO4. Pribor: Pribor:

Bireta, 50 cm3 Graduirana pipeta, 5 cm3 Propipeta Lijevak Magnetić Magnetski štapić Laboratorijske čaše, 250 cm3 /50 cm3



5. U čašu dodati približno 50 cm 3 deionizirane vode. 6. Pipetom dodati 5,0 cm3 otopine uzorka (otopina fosforne kiseline), 4-5 kapi indikatorske otopine koja sadrži smjesu smjesu fenolftalein i bromkrezol zeleno te umetnuti (protresanjem magnetskog štapa) magnetić u čašu. 7. Centrirati čašu iznad mješalice, pokrenuti mješalicu, magnetić se zavrti mirno (ako se magnetić trese, isključiti mješalicu i ponovno ju uključiti). 8. Podmetnuti čašicu ispod elektrode te elektrodu uroniti u otopinu tako da bude najmanje 0,5 cm iznad rotirajućeg magnetića da ne bi došlo do oštećenja elektrode. 9. Napuniti biretu standardnom otopinom NaOH, c (NaOH) (NaOH) = 0,1000 mol dm-3 i namjestiti biretu iznad čaše s otopinom. 10. Dodavati po 0,5 cm3 standardne otopine NaOH iz birete te nakon nekoliko trenutaka očitati pH i utrošeni volumen NaOH. 11. Upisivati podatke u Tablicu (Radni list). Napomena: Titracija Napomena: Titracija otopine H 3PO4 nepoznate koncentracije sa standardnom otopinom NaOH ima 23 točke t očke (vidi Tablicu 2. u radnom listu)



PRIMJER IZRAČUNA koncentracije IZRAČUNA koncentracije titrirane otopine fosforne kiseline standardnom otopinom natrijeva hidroksida iz podataka dobivenih analizom titracijske krivulje. V H3PO4 alikvot  20 cm3 V NaOHutrošen za titraciju  40,10 cm3 (očitano iz baždarnog dijagrama u drugoj točki ekvivalencije) c NaOHstandardna otopina  0,1000 mol dm3   c H3PO4   ?



n H3PO4  n NaOH



1 2

Pa slijedi da je, n H3PO PO4  

1 1 1  n NaOH   c NaOH   V NaOH   0, 1000 mol dm3  0, 04010 dm3 2 2 2  2, 005  103 mol

Iz čega slijedi da je množinska koncentracija otopine H 3PO4 u uzorku, n H3PO4 

2,005  103 mol   0,1003 mol dm3 c H3PO4   3 V H3PO4  0,02 dm



OKSIDACIJSKO-REDUKCIJSKE TITRACIJE Oksidacijsko-redukcijske titracije temelje se na reakcijama oksidacije i redukcije. Oksidacija se odnosi na proces u kojem neki reagens otpušta elektrone što znači da se povećava oksidacijski broj, i obrnuto, redukcija se odnosi na proces u kojem neki reagens prima elektrone, što znači da se smanjuje oksidacijski broj. O x1

 n  e

R e d2

 R e d1

 n  e

 Ox2

redoks sustav ili redoks-par (redukcija) redoks sustav ili redoks-par (oksidacija)

S obzirom da se veliki niz elemenata pojavljuje u više oksidacijskih stanja, a izbor standardnih otopina je veći nego kod drugih titracijskih metoda, oksidacijsko-redukcijske titracije su zapravo najbrojnije i najraznovrsnije volumetrijske volumetrijske metode.

Oksidacijsko-redukcijske titracijske metode mogu se podijeliti u dvije skupine s obzirom na svojstva standardne otopine, tj. na njihovu sposobnost da oksidiraju ili reduciraju analit. Druga mnogo uobičajenija podjela je podjela prema nazivu standardne otopine koja se upotrebljava za određivanje nepoznate koncentracije poznatog analita u uzorku (Tablica 3).



Vježba 7:

Standardizacija otopine natrijeva tiosulfata

Zadatak:

Izračunati Izračunat i množinsku koncentraciju pripremljene pripremljene otopine Na2S2O3.

Pribor: Pribor:

Erlenmeyerova tikvica Bireta, 50 cm3 Lijevak Boca štrcaljka Laboratorijska Laboratorijska čaša, 300 cm3

(KBrO3) = 0,0166 mol dm -3 Kemikalije: Standardna otopina kalijeva bromata, c (KBrO Otopina sumporne kiseline, c (H (H2SO4) = 2 mol dm-3 Čvrsta sol natrijeva tiosulfata, Na2S2O3 Čvrsta sol kalijeva jodida, KI Indikatorska otopina škroba

POSTUPAK:



Kemijske reakcije koje se odvijaju pri standardizaciji natrijeva tiosulfata: Dodatkom čvrstog kalijeva jodida u otopinu kalijeva bromata izlučuje se elementarni jod, pri čemu se bromatni ion reducira do bromidnog iona, BrO3   6I  6H



3I2  Br  +3 +3H2O

a stehiometrijski odnos bromatnog iona i elementarnog joda, n  I2 





n BrO3





3 1





n I2   3  n BrO3



Izlučeni elementarni titrira se otopinom natrijeva tiosulfata, pri čemu se elementarni jod reducira do jodidnog iona, oksidirajući tiosulfatni ion do tetrationatnog iona. Nestankom elementarnog joda, otopina se obezboji. I2  2S2O32 



2I  S4O62

pri čemu je stehiometrijski odnos elemetarnog joda i tiosulfatnog iona, n S2O32 



n I2 

  2 1



n S2O32   2  n I2 







Vježba 8:

Određivanje askorbinske kiseline

Zadatak:

Izračunati Izračunat i masu askorbinske askorbinske kiseline u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor:

Odmjerna tikvica od 100 cm3 Erlenmeyerova tikvica Bireta, 50 cm3 Trbušasta pipeta, 25 cm3 Lijevak Propipeta Boca štrcaljka Laboratorijska Laboratorijska čaša, 300 cm3

(KBrO3) = 0,0166 mol dm -3 Kemikalije: Standardna otopina kalijeva bromata, c (KBrO Otopina sumporne kiseline, c (H (H2SO4) = 2 mol dm-3 Čvrsta sol natrijeva tiosulfata, Na2S2O3 Čvrsta sol kalijeva jodida, KI Čvrsta sol kalijeva bromida, KBr Indikatorska otopina škroba Uzorak: otopina koja sadrži askorbinsku kiselinu (C 6H8O6)



Kemijske reakcije pri određivanju askorbinske kiseline: Treba uočiti da se ovdje radi o indirektnoj titraciji. Prilikom titracije alikvota otopine askorbinske kiseline standardnom otopinom kalijeva bromata u kiseloj sredini oslobađa se elementarni brom, BrO3 + 5Br   6H



3Br2 + 3H2O

n Br2 





n BrO3





3 1

koji istovremeno oksidira askorbinsku kiselinu u dehidroaskorbinsku kiselinu C6H8O6 + Br2







C6H6O 6  2Br + 2H



n C6H8O6  n Br2 



1 1

Prvi suvišak nastalog broma (kada je sva aksorbinska kiselina izreagirala s bromom) daje žuto obojenje otopine. U takvu smjesu se dodaje sol kalijeva jodida, koji elementarni brom reducira do bromidnog iona pri čemu se sam oksidira do elementarnog joda. Dodatkom Dodatkom otopine otopine škroba kao indikatora indikatora dolazi dolazi do obojenja otopine u tamno plavu plavu boju. Br2  2I



2Br   I2



n I2  n Br2 



1 1



PRIMJER IZRAČUNA mase IZRAČUNA mase askorbinske kiseline određene oksidacijsko-redukcijskom titracijom. V KBrO3 utrošen za titraciju  25,10 cm3 c KBrO3 standardna otopina  0, 0150 mol dm3 V Na2S2O3 utrošen za titraciju  15,75 cm3 c Na2S2O3 standardizirana  0,1000 mol dm3 standardizirana otopina  m C6H 8O6   ?

Ukupnu množinu broma koji je nastao u otopini (označimo ga kao n1(Br2)) izračuna se iz podataka za za standardnu otopinu kalijeva bromata (ukupan brom u otopini nastao je reakcijom kalijeva bromata i kalijeva bromida), n1 Br2 



n BrO3





3  n1 Br2   3  n  Br BrO3   3  c BrO3   V BrO3   1 n1 Br2   3  0,0150 mol dm3  0,0251 dm3  1,1295  103 mol

Množinu suviška broma (označimo ga kao n (Br )) koji je izreagirao s dodanim kalijevim



KOMPLEKSOMETRIJSKE TITRACIJE Reakcije stvaranja kompleksnih spojeva imaju značajnu primjenu u analitičkoj kemiji kako za samo određivanje jedinki koje stvaraju kompleksne spojeve, tako i u svrhu uklanjanja interferenata iz uzorka koji smetaju analizi drugih sastojaka. Volumetrijske metode koje se temelje na stvaranju kompleksnih spojeva nazivaju se kompleksometrijske titracije. Vjerojatno najpoznatija primjena kompleksometrijskih titracija je ona za određivanje tvrdoće vode, odnosno određivanje sadržaja magnezija i kalcija u vodi. Kompleksni spojevi ili koordinacijski spojevi su spojevi koji nastaju reakcijom između metalnog iona s neutralnim molekulama ili ionima koji se nazivaju ligandi. Ligandi mogu biti jednostavni ioni kao naprimjer kloridni ion, male molekule kao što su H 2O ili NH3, zatim velike molekule, kao što je EDTA ili čak makromolekule kao što su proteini. Ciklički (prstenasti) kompleksni spojevi u kojima metalni ioni koji se vežu s polidentatnim ligandima na način da stvaraju veze s više donorskih skupina jednog liganda, nazivaju se kelatima ili kelatnim kompleksima, a takvi ligandi kelatnim ligandima. Jedan od najvažnijih kelatnih reagensa u kompleksometrijskim titracijama svakako je etilendiamintetraoctena kiselina ili skraćeno nazvana EDTA koja je heksadentatni ligand. EDTA je kiselina koja je slabo topljiva u vodi pa se rijetko upotrebljava za pripremu standardne otopine. Zbog toga se upotrebljava dihidratni oblik dinatrijeve soli EDTA, Na2H2Y·2H2O. Komercijalno dostupna dinatrijeva sol također može poslužiti kao primarni standard nakon sušenja na približno 140 ºC (komercijalni naziv: Komplekson III). Za određivanje završne točke titracije primjenjuju se indikatori koji mijenjaju boju kao odgovor na promjenu koncentracije metalnog iona u otopini. Takve indikatore nazivamo metalnim indikatorima, a najčešće primjenjivani su eriokrom crno T i kalmagit. Većina



Vježba 9:

Određivanje kalcijevih i magnezijevih iona

Zadatak:

1. Izračunati masu kalcija u uzorku i rezultat izraziti u mg. 2. Izračunati masu magnezija u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor:

Odmjerna tikvica od 100 cm3 Erlenmeyerova tikvica Bireta, 50 cm3 Trbušasta pipeta, 25 cm3 Propipeta Lijevak Boca štrcaljka

(EDTA) = 0,1000 mol dm-3 Kemikalije: Standardna otopina EDTA, c (EDTA) (NaOH) = 2 mol dm-3 Otopina natrijeva hidroksida, c (NaOH) Puferska otopina NH 3 /NH /NH4Cl, pH = 10 Indikator eriokrom crno T (u čvrstom obliku) Indikatorska otopina kalkon karboksilne kiseline Uzorak:otopina koja sadrži magnezij i kalcij



Ion kalcija reagira s dodanim indikatorom stvarajući kompleks: Ca2  + HIn2 



CaIn  H vinsko-crvena boja

Za vrijeme titracije kalcij se oslobađa iz kompleksa s indikatorom te se veže u kompleks s EDTA (titrantom): Ca2   Y 4 



CaY2  bezbojno

U točki završetka titracije (svi su kalcijevi ioni vezani na EDTA) oslobođeni ion indikatora hidrolizira i pokazuje plavu boju: In3   H2O  HIn2   OH plava boja

Određivanje mase kalcija i magnezija u uzorku



PRIMJER IZRAČUNA mase kalcija određene kompleksometrijskom titracijom standardnom otopinom EDTA. V EDTA utrošen za titraciju  6,15 cm3 V uzorak alikvot  25 cm3 c EDTA standardna otopina  0, 1000 mol dm3  m Ca2   ?





Kemijska reakcija iona kalcija sa standardnom otopinom otopinom EDTA: Ca2   Y 4 



Ca Y 2 

 

n Ca Ca   n Y 4 





Množina utrošene EDTA za titraciju alikvota od 25 cm 3 iznosi, n Ca2  n EDTA   c EDTA   V  EDTA  0,1000 mol dm3  6,15  103 dm3





 6,15  104 mol

Iz čega slijedi da je masa Ca2+ u uzorku,



PRIMJER IZRAČUNA mase kalcija i magnezija pri kompleksometrijskoj titraciji standardnom otopinom EDTA. V EDTA utrošen za titraciju  23,15 cm3 V uzorak alikvot  25 cm3 c EDTA standardna otopina  0, 1000 mol dm3  m Mg2   ?





U točki ekvivalencije,

n Ca2   n M g2   n Y 4 













Množina EDTA koja se utrošila za titraciju i kalcija i magnezija zajedno iznosi, n EDTA   c EDTA   V EDTA   0,1000 mol dm3  2, 315  102 dm3  2,31 ,315  103 mol

S obzirom da je poznata množina prisutnog kalcija kalcija iz prve titracije (titracija samo kalcija) slijedi da je,



TALOŽNE TITRACIJE Temelj taložnih titracija su kemijske reakcije u kojima se stvara teško topljivi talog. Za taložnu titraciju, koja se temelji na nastajanju teško topljivog taloga MA i koju prikazuje jednadžba: M  a q  + A   a q   M A  s 

ravnotežne koncentracije iona tijekom titracije definirane su konstantom produkta topljivosti ili produktom toljivosti taloga MA: K pt MA   M    A      

Kao primjer taložne titracije može se navesti argentometrija, kod koje nastaje talog neke teško topljive soli srebra, primjerice srebrov halogenid kod argentometrijskog određivanja halogenida titracijom sa standardnom otopinom AgNO 3. Argentometrijska taložna titracija može se provesti i tako da se u ispitivanu otopinu doda suvišak standardne otopine AgNO3 nakon čega se suvišak srebrovih iona retitrira standardnom otopinom kalijeva tiocijanata ili amonijeva tiocijanta. Za određivanje završne točke titracije u argentometrijskoj titraciji koriste se indikatori ovisno o primjenjenoj metodi. Primjerice:



Vježba 10:

Određivanje kloridnih iona

Zadatak:

Izračunati masu kloridnih kloridnih iona u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor:


(AgNO3) = 0,1000 mol dm-3 Kemikalije: Kemikalije: Standardna otopina srebrova nitrata, c (AgNO Indikatorska otopina diklorfluoresceina Uzorak:otopina koja sadrži kloridne ione



PRIMJER IZRAČUNA mase kloridnih iona određenih izravnom taložnom titracijom. V  AgNO3 utrošen za titraciju  20 cm3 V uzorak alikvot  25 cm3

mol dm3 c  AgN O3   0, 1000 mo  

 

m Cl  ?

Kemijska reakcija kloridnog iona sa standardnom otopinom AgNO 3: A g aq  + C l  aq   AgCl s 

 



 n C Cll  n A g



Množina utrošene standardne otopine AgNO 3 za titraciju alikvota od 25 cm3 iznosi, n Cl  n Ag  c Ag  V Ag  0,1000 mol dm3  0, 02 dm3

 







 



 2, 0  103 mol

Iz čega slijedi da je masa Cl ¯ u uzorku,



Vježba 11:

Standardizacija otopine amonijeva tiocijanata

Zadatak:

Izračunati Izračunat i množinsku koncentraciju pripremljene otopine NH4SCN.

Pribor:

Odmjerna tikvica od 100 cm3 Erlenmeyerova tikvica Bireta, 50 cm3 Lijevak Boca štrcaljka

(AgNO3) = 0,1000 mol dm-3 Kemikalije: Standardna otopina srebrova nitrata, c (AgNO Amonijev tiocijanat, NH4SCN Otopina dušične kiseline, c (HNO (HNO3)≈ 5 mol dm-3 Indikatorska otopina amonijeva željezova(II) sulfata, NH 4Fe(SO4)2

POSTUPAK:



PRIMJER IZRAČUNA množinske IZRAČUNA množinske koncentracije amonijeva tiocijanata određene taložnom titracijom. V  AgNO3 utrošen za titraciju  10 cm3 V NH4SC SCNalikvot  9,85 cm3 c  AgNO3 standardna otopina  0, 1000 mol dm3   c NH4SC S CN   ?

Kemijska reakcija taloženja: t aloženja:







  n SC SCN  n A g

A g   aq  + S C N  a q   A g S C N  s 



Množina utrošene standardne otopine AgNO 3 za titraciju alikvota NH4SCN od 9,85 cm 3 iznosi, n SCN  n Ag  c Ag  V Ag  0,1000 mol dm3  0, 01 dm3











 



 1, 0  103 mol



Vježba 12:

Određivanje bromidnih iona

Zadatak:

Izračunati Izračunat i masu bromidnih iona u uzorku i rezultat izraziti u mg.

Pribor:


(AgNO3) = 0,1000 mol dm-3 Kemikalije: Kemikalije: Standardna otopina srebrova nitrata, c (AgNO Standardizirana otopina amonijeva tiocijanata, NH4SCN Otopina dušične kiseline, c (HNO (HNO3)≈ 5 mol dm-3 Indikatorska otopina amonijeva željezova(III) sulfata, NH4Fe(SO4)2 Uzorak: otopina koja sadrži bromidne ione



PRIMJER IZRAČUNA mase IZRAČUNA mase bromidnih iona određenih neizravnom taložnom titracijom. V  AgNO3 dodano  10 cm3 V uzorak alikvot  25 cm3 c  AgNO3 standardna otopina  0, 1000 mol dm3 c NH4SCNstandardizirana otopina  0, 1015 mol dm3 V NH4SCN  4, 95 95 cm3  





m Br   ?

Kemijska reakcija taloženja: t aloženja: A g  a q + B r  aq   A g B r s 













  n B Brr   n Ag

Retitracija suviška AgNO3 sa standardnom otopinom NH 4SCN: A g  a q  + S C N  a q   A g S C N  s 



  n SC SCN  n A g



U otopinu (alikvot od 25 cm 3 uzorka) dodano je 10 cm 3 otopine AgNO3, te možemo izračunati suvišak AgNO3 koji nije izreagirao s Brˉ ionima,



3. APSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA U ULTRALJUBIČASTOM (UV) I VIDLJIVOM (VIS) PODRUČJU ELEKTROMAGNETSKOG SPEKTRA Apsorpcijska spektrometrija koja se temelji na UV/VIS zračenju je najupotrebljavanija tehnika u kvantitativnoj kemijskoj analizi zbog svoje široke primjenjivosti, velike osjetljivosti, prihvatljive točnosti te jednostavnosti i brzine izvođenja. Također ima svoj doprinos u kvalitativnoj analizi kao npr. komplementarna metoda potvrde identiteta spojeva. Prikladna je za tvari koje apsorbiraju elektromagnetsko zračenje na valnim duljinama od 200 - 400 nm (UV područje) ili od 400 - 800 nm (VIS područje). Otopine mogu davati različita obojenja vidljiva ljudskom oku jer apsorbiraju u različitim dijelovima vidljivog spektra dok su tvari koje ne apsorbiraju u vidljivom dijelu spektra bezbojne. Ako analit ne apsorbira, apsorbira vrlo slabo odnosno apsorbira u UV ili VIS području koje nije pogodno za analizu može se pristupiti neizravnom određivanju na način da se analit prevede u drugu kemijsku vrstu koja apsorbira u UV/VIS području (ili apsorbira jače od analita, odnosno apsorbira u prikladnijem području valnih duljina). Tvari koje u reakciji s analitom daju novu kemijsku vrstu koja apsorbira u VIS području nazivaju se kromogenim reagensima (Slika 15). Apsorpcijski Apsorpcijski spektar spektar

Da bi se odredio apsorpcijski maksimum potrebno je snimiti apsorpcijski spektar (Slika 15) analita mjerenjem apsorbancije u ovisnosti o valnoj duljini. Na temelju snimljenog spektra odredi se valna duljina maksimalne apsorpcije ( λmax). Pri valnoj duljini maksimalne apsorpcije molarni apsorpcijski koeficijent ( ε ) je najveći pa je prema tome i osljetljivost mjerenja najveća.



U kvantitativnoj analizi odnos između apsorbancije ( A) i koncentracije (c /mol dm-3) pri mjernoj valnoj duljini izražen je Lambert-Beerovim zakon: A( λ) = ε·c·b gdje je: λ ... valna duljina mjerenja mjerenja A ... apsorbancija apsorbancija (bezdimenzionalna veličina) ε ... molarni apsorpcijski koeficijent (dm3 mol-1 cm-1) c ... koncentracija (mol dm-3) b ... duljina puta zračenja kroz uzorak (debljina kivete) (cm)

iz čega slijedi da je apsorbancija pri mjernoj valnoj duljini direktno proporcionalna koncentraciji; što je veća apsorbancija, to je veća koncentracija tvari. Lambert-Beerov zakon vrijedi samo za razrijeđene otopine (gdje nema interakcija među otopljenim tvarima). Molarni apsorpcijski koeficijent (ε ) karakteristično je svojstvo tvari pri točno određenim uvjetima kao što su valna duljina, otapalo u kojem se nalazi ispitivana tvar i temperatura. U praksi, mjereni molarni apsorpcijski koeficijent također ovisi i o mjernom uređaju. S obzirom da vrijednosti ε koje se mogu naći u literaturi nisu sasvim pouzdane iz gore navedenih razloga, potrebno je prirediti niz standardnih otopina poznatih koncentracija kojima se izmjeri apsorbancija. Grafički se prikažu očitane vrijednosti apsorbancije otopina u ovisnosti o njihovim koncentracijama. Takav grafički prikaz



Lambert-Beerov Lambert-Beerov zakon može se primijeniti primijeniti i na otopine koje sadrže dvije ili više tvari t vari koje apsorbiraju uz pretpostavku da nema međudjelovanja jedne tvari s drugom tvari. U tom slučaju ukupna se apsorbancija definira kao zbroj apsorbancija svih tvari koje apsorbiraju kod valne duljine λ: Aukupno  Ai 

 A

in

 A1n  A2 n  ...  Ai n   c1b   12 c 2b  ...   1n c n b 11

U tom slučaju potrebno je izmjeriti apsorbancije kod onoliko valnih duljina koliko ima tvari u otopini. Uobičajeno se mjerenja vrše kod λmax ili blizu λmax za svaku tvar u otopini gdje druga prisutna tvar (ili druge tvari) slabo apsorbira.



Vježba 13:

Određivanje prehrambenih bojila Bojila su Bojila su čiste tvari, koncentrati ekstrakata, jestivih sirovina i sintetski kemijski spojevi poznatog kemijskog sastava koji se dodaju u malim količinama za bojanje namirnica, ne mijenjajući ostala svojstva proizvodu. Prehrambena se bojila dijele na (a) prirodna (rezultat biljnih pigmenata, npr. zelena boja potječe od klorofila) i (b) umjetna bojila (kao što su npr. tartrazin, cochenille red A i sunset yellow FCF). Prehrambena bojila su označena E - brojem kao potvrda toksikološke evaluacije i klasifikacije pojedinog aditiva. Tablica 4: Prehrambena 4: Prehrambena bojila. Tartrazin (E102, žuto bojilo) Trinatrijev(4E)-5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfofenilazo)pirazol-3-karboksilat Molekulska formula: (C 16H9N4Na3O9S2) M = 534,35 g mol -1



POSTUPAK: 1. Priprema ishodne otopine tartrazina:

Otpipetirati 10 cm3 koncentrirane otopine tartrazina u odmjernu tikvicu od 100 cm3, dopuniti deioniziranom vodom do oznake i dobro promiješati.

2. Priprema individualnih individualnih standardnih otopina poznatih koncentracija iz ishodne

otopine prema Tablici 5. Tablica 5. Priprema 5. Priprema individualnih standardnih otopina volumena 100 cm 3. Standardna (tartrazin)/cm3 (H20)/cm3 V (tartrazin)/cm V (H otopina br: 0 0,0 100,0 1 0,5 99,5 2 1,0 99,0 3 2,0 98,0 4 5,0 95,0 5 10,0 90,0 6 20,0 80,0 (tartrazin) = volumen ishodne otopine tartrazina V (tartrazin)

3. Dobiveni uzorak otopine koja sadrži nepoznatu koncentraciju tartrazina za analizu



10. Izračunati koncentracije individualnih standardnih otopina tartrazina i grafički

prikazati izmjerene vrijednosti apsorbancija standardnih otopina u ovisnosti o njihovim koncentracijama. 11. Linearnom regresijom odrediti jednadžbu baždarnog pravca (excel ili neki drugi

prikladni program). 12. Izračunati molarni apsorpcijski koeficijent tartrazina pri mjernoj valnoj duljuni. 13. Izračunati masenu koncentraciju tartrazina u dobivenom uzorku pri mjernoj valnoj

duljini.



Vježba 14:

Određivanje željeza

Zadatak:

1. Nacrtati baždarni dijagram (excel ili neki drugi program). 2. Odrediti jednadžbu pravca. 3. Iz baždarnog dijagrama izračunati molarni apsorpcijski koeficijent

tiocijanatnog kompleksa željeza. 4. Iz jednadžbe pravca izračunati množinsku koncentraciju Fe 3+ u razrijeđenom uzorku, i rezultat izraziti kao masenu koncentraciju Fe 3+ u razrijeđenom uzorku. Pribor:

Odmjerna tikvica od 100 cm3 Graduirane pipete Propipeta Boca štrcaljka Kiveta od silikatnog stakla Staklena kadica Celulozni papir

željezova(II I) iona, γ (Fe (Fe3+) = 20 mg dm -3 Kemikalije: Kemikalije: Ishodna otopina željezova(III) Otopina kromogenog reagensa kalijeva tiocijanata, c (KSCN)=1 (KSCN)=1 mol dm-3



2. U dobiveni uzorak otopine koji sadrži nepoznatu koncentraciju Fe 3+ iona za analizu

u odmjernoj tikvici od 100 cm3 otpipetirati 4 cm3 otopine kromogenog reagensa, kalijeva tiocijanata, razrijediti i dopuniti deioniziranom vodom do oznake. Dobro promiješati.

Izvođenje mjerenja: 3. Uključiti spektrofotometar. 4. Postaviti filter ( λ λ ≈ 490 nm) ili namjestiti valnu duljinu na zaslonu na 490 nm,

ovisno o dostupnosti raspoloživog spektrofotometra. 5. Izmjeriti apsorbanciju slijepog uzorka i anulirati apsorbanciju na nulu (0).

Prije mjerenja, potrebno je očitati apsorbanciju slijepog uzorka kod mjerne valne duljine (otapalo u kojem je pripravljen uzorak bojila – kod ove vježbe uzorak je otopljen u deioniziranoj vodi uz dodatak kromogenog reagensa). 6. Svakoj pripremljenoj standardnoj otopini izmjeriti apsorbanciju pri mjernoj valnoj

duljini. 7. Izmjeriti apsorbanciju otopine Fe3+ iona nepoznate koncentracije pri mjernoj

valnoj duljini.



IV. LITERATURA 1. D. A. Skoog, Skoog, D. M. West, F. J. Holler, (prijevod N. Kujundžić, V. ŽivčićAlegretti, A. Živković), Osnove analitičke kemije, Školska knjiga, Zagreb, 1999. 2. D. A. Skoog, Skoog, J. J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1992. 3. Zvonimir Šoljić "Kvalitativna "Kvalitativn a kemijska analiza anorganskih spojeva", Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije, Zagreb, 2003. 4. Zvonimir Šoljić "Laboratorijske "Laboratorijsk e osnove kvantitativne kvantitati vne kemijske analize", Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije, Zagreb, 2006.



V. PERIODNI SUSTAV ELEMENATA Skupina Perioda

IA 1

IIA

IIIB

IVB

VB

VIB

VIIB

1.0097

1

6.941 4

11

3 19

4 37

5

9.0122

Li

Be

LITIJ

BERILIJ

22.990 12

Mg

NATRIJ

MAGNEZIJ 40.078 21

44.956 22

IIB

IIIA

IVA

VA

VIA

VIIA

VIIIA 2

4.0026 HELIJ

9.0122

Be BERILIJ

47.867 23

50.942 24

51.996 25

54.938 26

Relativna atomska masa

5

Naziv elementa

13

55.845 27

58.933 28

58.693 29

K

Ca

Sc

Ti

V

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

KALIJ

KALCIJ

SKANDIJ

TITANIJ

VANADIJ

KROM

MANGAN

ŽELJEZO

KOBALT

NIKAL

85.468 38

87.620 39

88.906 40

Y

RUBIDIJ

STRONCIJ

ITRIJ

87

4

Simbol

Sr

6

IB

He

24.305

Na 39.098 20

Atomski broj

Rb 55

VIIIB

IIA

VODIK

2

VIIIB

Skupina

H 3

7

VIIIB

132.91 56

137.33 57-71

Cs

Ba

La-Lu

CEZIJ

BARIJ

LANTANOIDI

(223) 88

(226) 89-103

91.224 41

92.906 42

95.940 43

(98) 44

101.07 45

102.91 46

106.42

63.546 30

10.811 6

12.011 7

14.007 8

15.999 9

18.998 10

C

N

O

F

Ne

BOR

UGLJIK

DUŠIK

KISIK

FLUOR

NEON

26.982 14

28.086 15

30.974 16

32.065 17

35.453 18

Si

P

S

Cl

Ar

ALUMINIJ

SILICIJ

FOSFOR

SUMPOR

KLOR

ARGON

65.390 31

69.723 32

72.64 33

74.922 34

78.96 35

79.904 36

Zn

Ga

Ge

As

Se

Br

Kr

BAKAR

CINK

GALIJ

GERMANIJ

ARSEN

SELEN

BROM

KRIPTON

47

107.87 48

112.41 49

26.982 50

114.82 51

121.76 52

127.6 53

126.9 54

Mo

Tc

Ru

Rh

Pd

Ag

Cd

In

Sn

Sb

Te

I

CIRKONIJ

NIOBIJ

MOLIBDEN

TEHNECIJ

RUTENIJ

RODIJ

PALADIJ

SREBRO

KADMIJ

INDIJ

KOSITAR

ANTIMON

TELUR

JOD

180.95 74

183.84 75

Hf

Ta

W

HAFNIJ

TANTAL

VOLFRAM

104

(226) 105

(262) 106

(266)

186.21 76

190.23 77

192.22 78

195.08 79

196.97 80

200.59 81

204.38 82

Re

Os

Ir

Pt

Au

Hg

Tl

RENIJ

OSMIJ

IRIDIJ

PLATINA

ZLATO

ŽIVA

TALIJ

107

(264) 108

(277) 109

Fr

Ra

Ac-Lr

Rf

Db

Sg

Bh

Hs

FRANCIJ

RADIJ

AKTINOIDI

RUTHERFORDIJ

DUBNIJ

SEABORGIJ

BOHRIJ

HASSIJ

(268) 110

Mt

(281) 111

Ds

83.8

Cu

Nb

178.49 73

39.948

Al

Zr 72

20.18

B

(272) 112

Uuu

MEITNERIJ DARMSTADIJ UNUNUNIJ

(285)

207.2 83

208.98 84

(209) 85

131.29

Xe KSENON

(210) 86

(222)

Pb

Bi

Po

At

Rn

OLOVO

BIZMUT

POLONIJ

ASTAT

RADON

114

(289)

Uub

Uuq

UNUNBIJ

UNUNKVADIJ

Lantanoidi

57

6

138.91 58

140.12 59

140.91 60

144.24 61

(145) 62

150.36 63

151.96 64

157.25 65

158.93 66

162.50 67

164.93 68

167.26 69

168.93 70

173.04 71

174.97

La

Ce

Pr

Nd

Pm

Sm

Eu

Gd

Tb

Dy

Ho

Er

Tm

Yb

LU

LANTAN

CERIJ

PRASEODIMIJ

NEODIMIJ

PROMETIJ

SAMARIJ

EUROPIJ

GADOLINIJ

TERBIJ

DISPROZIJ

HOLMIJ

ERBIJ

TULIJ

ITERBIJ

LUTECIJ

Aktinoidi

89

7

(227) 90

232.04 91

231.04 92

238.03 93

(237) 94

(244) 95

(243) 96

(247) 97

Ac

Th

Pa

U

Np

Pu

Am

Cm

AKTINIJ

TORIJ

PROTAKTINIJ

URANIJ

NEPTUNIJ

PLUTONIJ

AMERICIJ

KURIJ

(247) 98

Bk

(251) 99

Cf

(252) 100

Es

BERKELIJ KALIFORNIJ EINSTEINIJ

(257) 101

(258) 102

(259) 103

(262)

Fm

Md

No

Lr

FERMIJ

MENDELEVIJ

NOBELIJ

LAWRENCIJ

77

Analiticka Kemija - Skripta - BT-PT

Recommend Documents