JURNAL PRAKTIKUM ANALISIS BIOMEDIK DAN FORENSIK “Analisis Na/K dalam Darah”
Naomy Octavinna 260110150059 Kelas B 2015 Senin, 10.00-13.00
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2018
Analisis Na/K dalam Darah I.
Tujuan Menentukan konsentrasi Na dan K dalam darah menggunakan Flame Atomic Emission Spectroscopy.
II.
Prinsip 2.1
Eksitasi Elektron Adalah proses elektron berpindah akibat tambahan energi dari luar sistem (Pratama et al, 2016)
III.
Reaksi
-
IV.
Teori Dasar Na dan K dalam cairan biologis masih ditentukan melalui prosedur yang lambat dan melelahkan (gravimetri dan kolorimetri). Sejak saat itu, dapat disetujui bahwa penentuan cairan elektrolit adalah bagian dari nilai klinis yang benar benar diperlukan, dan dibutuhkan metode yang lebih cepatnya. Flame photometry adalah jawabannya, dimana hal itu sangat cepat, akurat dan tidak membutuhkan preparasi sample yang khusus. Sebenarnya, dengan bantuan instrumen ini, seluruh bidang keseimbangan natrium dan kalium telah dibuka kembali. (Hospadaruk et al, 1951) Elemen logam tertentu memiliki spektrum emisi karakteristik saat atom mereka terksitasi dengan nyala api. Dalam fotometri nyala intensitas pita spektral untuk elemen tertentu diukur dengan spektrofotometer. Untuk membuat metode kuantitatif, perlu dilakukan penentuan karakteristik nyala api yang optimum untuk setiap unsur logam, yaitu konsentrasi suhu dan ion yang akan memberikan emmisi maksimum. Semua tekanan gas harus diatur untuk kinerja terbaik sehingga sedikit variasi pada apapun tidak akan memiliki efek yang nyata pada hasilnya. (Hospadaruk et al, 1951)
Metode flame spektroskopi akurat dikembangkan untuk penentuan alkali dalam kaca dan bahan tahan api serupa yang menggantikan metode gravimetrik yang sulit dan memakan waktu dan sistem eksperimen diterapkan. Metode ini lebih baik dibandingkan akurasi dengan metode gravimetri dan hanya memerlukan 1/5 waktu. (Broderick, 1951) Atom-atom mengalami transisi bila menyerap energi. Energi akan dipancarkan ketika atom terjatuh (tereksitasi) kembali ke tingkat energi dasar. Detektor akan mendeteksi energi terpancar tersebut. Cuplikan yang diukur oleh fotometer nyala dan AAS adalah berupa larutan, biasanya air sebagai pelarut. Larutan cuplikan mengalir ke dalam ruang pengkabutan, karena terisap oleh aliran gas bahan bakar dan oksigen yang cepat. Berbeda dengan spektroskopi sinar tampak, metode ini tidak memperdulikan warna larutan (Hendayana, 1995). Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk setiap unsure (atau persenyawaan), dan besarnya perubahan yang terjadinya biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat. Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorbsi (Rohman, 2005). Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Tempratur nyala harus sangat tinggi. Pada umumnya fraksi atom tereksitasi yang berada pada gas yang menyala, kecil sekali. Pengendalian tempratur nyala penting sekali. Kita membutuhkan kontrol tertutup dari tempratur yang digunakan untuk eksitasi. Kenaikan tempratur menaikan efisiensi atomisasi. Tenaga radiasi emisi akan menentukan jumlah atom tereksitasi (Khopkar, 2007)
V.
Alat dan Bahan 5.1
Alat ●
Instrumen AES
5.2
VI.
●
Kaca Arloji
●
Labu Ukur 100 mL dan 500 mL
●
Mikropipet dan Tip
●
Sentrifugator
●
Spatel
●
Tabung Eppendorf
●
Timbangan Analitik
●
Vial
Bahan ●
Aqua Bidestilata
●
Aqua Destilata
●
Asetonitril
●
KCl
●
NaCl
●
Sampel Darah
Prosedur 5.1 No
Preparasi Sampel Darah Prosedur
1.Mengambil 10 mL sampel darah 2.Sentrifugasi sampel darah hingga terbentuk 2 fase, ambil fase bening (serum) 3.Menambahkan 1,5 mL Asetonitril ke dalam setiap 500 µL serum, lalu sentrifugasi kembali, dan ambil fase bening sebagai sampel untuk analisis
5.2
Pembuatan Larutan Stok Natrium 100 ppm
Hasil
No
Prosedur
Hasil
1.Menimbang 0,1271 gram NaCl 2.Memasukkan NaCl ke dalam labu ukur 500 mL, lalu dilarutkan terlebih dahulu dalam 100 mL air deionisasi hingga seluruh garam larut sempurna, kemudian ad dengan air deionisasi hingga tanda batas. [0.100 g Na/L = 100 mg/L = 100 µg/mL = 100 ppm Na]
5.3
Pembuatan Variasi Konsentrasi Kurva Baku Natrium
No
Prosedur
Hasil
1.Memipet 0.25, 0.5, 1, 2, dan 4 mL dari larutan standar Na 100 ppm ke dalam labu ukur 25 mL 2.Melarutkan secara perlahan dengan penambahan air deonisasi hingga batas volume pada labu ukur, campur hingga merata
5.4
Pembuatan Larutan Stok Kalium 100 ppm
No
Prosedur
Hasil
1.Menimbang 0,1271 gram KCl 2.Memasukkan KCl ke dalam labu ukur 500 mL, lalu melarutkan terlebih dahulu dalam 100 mL air deionisasi hingga seluruh garam larut sempurna,
kemudian
ad
deionisasi hingga tanda batas
dengan
air
5.5
Pembuatan Variasi Konsentrasi Kurva Baku Kalium
No
Prosedur
Hasil
1.Memipet 0.25, 0.5, 1, 2, dan 4 mL dari larutan standar Na 100 ppm ke dalam labu ukur 25 mL 2.Melarutkan secara perlahan dengan penambahan air deonisasi hingga batas volume pada labu ukur, homogenkan
5.6
Penetapan Kadar Natirum dan Kalium Darah menggunakan Flame Atomic-Emission Spectroscopy
No
Perlakuan
Hasil
Mencuci dan membersihkan semua alat yang akan 1.
digunakan dengan aquadest, kemudian membilas kembali dengan aqua bidestilata
Memipet 25 µL sampel serum ke dalam labu 2.
volumetri 5 mL, lalu di ad dengan aqua bidestilata hingga tanda batas (pengenceran 200x) Memasukkan standar
masing-masing
natrium
dan
kalium,
larutan aqua
bidestilata, dan sampel serum (hasil 3.
pengenceran) ke dalam vial (sebelumnya seluruh vial dibilas dengan larutan yang akan diisikan, minimal 3 kali dengan 1-2 mL larutan)
Memasukkan blanko hingga detektor membaca 4.
dengan stabil. Menggunakan blank knop untuk mengatur pembacaan hingga 0,00
Mengalirkan blanko, lalu membaca hasil meter 5. reading (duplo) Mengalirkan masing-masing variasi konsentrasi 6.
baku natrium, menyelingi setiap pergantian konsentrasi dengan pembilasan selang oleh blanko (duplo)
Mengalirkan sampel serum secara duplo untuk mengukur 7.
emisi
natrium,
menyelingi
pembacaan satu ke dua dengan pembilasan selang oleh blanko, begitu pula saat pergantian sampel serum
Mengalirkan masing-masing variasi konsentrasi 8.
baku kalium, menyelingi setiap pergantian konsentrasi dengan pembilasan selang oleh blanko (duplo)
Mengalirkan sampel serum secara duplo untuk mengukur 9.
emisi
kalium,
menyelingi
pembacaan satu ke dua dengan pembilasan selang oleh blanko, begitu pula saat pergantian sampel serum
VII.
Simpulan
Daftar Pustaka Broderick. 1951. Flame Spectrophotometry for Determination of Sodium, Potassium, and Lithium in Glass. Anal. Chem. , 1951, 23 (10), pp 1455– 1458. Hospadaruk et al. 1951. Flame Spectrophotometry. Clinical and Laboratory Notes Vol. 68 page 264-265 Hendayana. 1995. Kimia Analitik Instrumen Edisi Pertama.Semarang: Semarang Press. Khopkar, S.M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Pratama et al. 2016. Validasi Metode Analisis Pb dengan Menggunakan Flamw Spektrofootometer Serapan Atom (SSA) untuk Studi Biogeokimia dan Toksisitas Logam Timbal pada Tanaman Tomat (Lycopersium esculentum). Analytical and Environmental Chemistry, E-ISSN 2540-8267 Volume 1, No 01, \ Rohman. 2005. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Yogyakarta: UGM Press
