ANALISIS IODIN DALAM URIN UNTUK DETEKSI GANGGUAN TIROID Anggita Putri Unggaran, Naomy Octavinna, Iis Nuraeni, Marini Utami, , Lestia Anggraeni
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang
Abstrak
Iodin merupakan trace elemen elemen (elemen substansial) yang harus tersedia dalam tubuh untuk pembentukan hormon tiroksin. Namun, besarnya asupan iodin yang tidak normal (kelebihan atau kekurangan) dapat menimbulkan masalah kesehatan, khususnya pada kelenjar tiroid (hipotiroid ata hipertiroid). Jumlah iodium yang disekresikan melalui urin dapat menggambarkan jumlah iodium yang dikonsumsi. Oleh karena itu, pemeriksaan kadar iodin dalam urin dirasa perlu untuk dilakukan guna mendeteksi gangguan tiroid. Metode yang digunakan dalam pemeriksaan kadar iodin urin dalam praktikum ini adalah APDM ( Ammonium Ammonium Persulfate Digestion Method ), ), di mana sampel di-digesti dengan ammonium persulfat. Reaksi yang berlaku adalah reaksi Sandell-Kolthoff, di mana iodida yang terkandung dalam urin berperan sebagai katalis saat As3+ mereduksi Ce4+ menjadi Ce3+. Hasil reduksi Ce4+ menjadi Ce3+ menimbulkan perubahan warna yang terdeteksi oleh microplate reader , yang kemudian diinterpretasikan sebagai kadar iodin. Pembacaan absorbansi Iodin dilakukan pada panjang gelombang 405 nm. Kurva baku menghasilkan persamaan garis y = 1,1707x - 6,7677 dengan nilai r 2 0,9762. Hasil perhitungan kadar iodin pada sampel urin 1-5 secara berurutan yaitu 5,475; 5,528; 5,416; 5,430 dan 5,401 ppm. Terdapat beberapa faktor yang dapat memengaruhi hasil analisis, di antaranya jarak waktu pengambilan sampe urin dengan waktu pengukuran, jarak waktu penambahan reagen, serta teknik dalam menggunakan micropipet . Kata kunci: iodin, urin, metode APDM, reaksi Sandell-Kolthoff
I ODI NE ANALYSI S IN URI NE F OR DETE CTI ON OF THYR OI D DI SORDE RS Abstract
Iodine is a trace element (a substantial element) that must be available in the body for the formation of thyroxine hormones. However, the amount of abnormal iodine intake (excess or deficiency) can cause health problems, especially in the thyroid gland (hypothyroid ata hyperthyroidism). The amount of iodine secreted through the urine may reflect the amount of iodine consumed. Therefore, examination of urinary iodine levels is considered necessary to detect thyroid disorders. The method used in examining urinary iodine levels in this practicum is APDM (Ammonium Persulfate Digestion Method), in which the sample is digested with ammonium persulfate. The reaction based on Sandell-Kolthoff reaction, which the iodide contained in the urine acts as a catalyst when As 3 + reduces Ce4 + to Ce3 +. The reduction of Ce4 + to Ce3 + results in a color change detected by the microplate reader, which is then interpreted as iodine content. Iodine absorbance readings were performed at a wavelength of 405 nm. The raw curve yields the equation of the line y = 1,1707x - 6,7677 with the value of r 2 0.9762. The results of calculation of iodine content in the urine samples 1-5 sequentially ie 5.475; 5,528; 5,416; 5,430 and 5,401 ppm. There are several factors that can affect the results of the analysis, including distance time of urine sampel taking with measurement, the time of addition of reagents, and techniques in using micropipet. Keywords: iodine, urine, APDM method, Sandell-Kolthoff reaction
menggunakan urin sewaktu sebab urin 24
PENDAHULUAN
jam atau urin pagi sulit didapatkan pada Iodium merupakan zat gizi essensial
studi lapangan. Pada pengukuran kadar
bagi tubuh karena merupakan komponen
EIU,
dari hormon thyroxin. Ada dua ikatan
WHO dan dipakai ialah metode digesti
organik yang menunjukkan bioaktivitas
asam dengan larutan (NH4)2S2O8 (ICCIDD
hormon ini, yaitu trijodotyronin (T3) dan
et al , 2001).
tetrajodotyronin
(T4)
atau
metode
thyroxin.
Metode
yang
digesti
direkomendasikan
yang
dimaksud,
Iodium dikonsentrasikan dalam kelenjar
disebut
gondok
dalam
persulfate digestion microplate (APDM).
produksi hormon thyroxin. Hormon ini
Sampel urin direaksikan dengan amonium
ditimbun dalam folikel kelenjar gondok,
persulfate untuk menghilangkan gangguan
terkonjugasi dengan protein (globulin)
dari komponen senyawa lain dalam urin,
yang
yang
kemudian konsentrasi iodium dalam urin
merupakan bentuk iodium yang disimpan
diukur dengan reaksi Sandell-Kalthoff (S-
dalam
K) yang dikatalisis oleh iodium (Ohasi et
untuk
disebut
tubuh,
dipergunakan
thyroglobulin
apabila
diperlukan,
thyroglobulin dipecah dan akan melepas
sebagai
metode
ammonium
al, 2000).
hormon thyroxin yang dikeluarkan oleh
Reaksi yang terjadi pada analisis
folikel kelenjar ke dalam aliran darah
iodin dalam urin untuk deteksi gangguan
(Yuastika, 1995).
tiroid yang menggunakan bahan arsenik
Pengukuran iodium yang terdapat dalam urin atau urinary iodine expression
trioksida dan tetraammonium cerium (IV) adalah sebagai berikut:
(UIE) banyak digunakan untuk mengetahui bagaimana
asupan
iodium
seseorang
karena lebih dari 90% iodium yang masuk
(Sokolik et al, 2011).
kedalam tubuh akan dieksresikan lewat urin sehingga UIE ini dapat dikatakan mewakili
pengukuran
status
iodium
seseorang (ICCIDD et al , 2001; Kartono, 2009). Namun urinary iodine expression (UIE) tidak menunjukan kualitas fungsi
reader
merupakan
spektrofotometer khusus yang disusun untuk
membaca
(microplate) spektrofotometri
yang
lempeng mirip
metode
mikro seperti
konvensional,
namun bisa menghasilkan kenaikan jumlah
tiroid seseorang (Grossl et al , 2000). WHO/UNICEF/ICCIDD
Microplate
telah
sepakat bahwa pengambilan sampel urin
sample yang dianalisis (Heredia et al, 2006). Sistem optik yang dimanfaatkan
banyak produsen mengenakan serat optik
aquades hingga 10 mL. Larutan ini dibuat
untuk suplai cahaya bagi microplate yang
segar sebelum digunakan.
berisi sample. Suatu sistem deteksi cahaya dari
sample,
menguatkan
sinyal
dan
Pembuatan Larutan Asam Arsenat (0,05 mol/L dalam 10 mL)
menentukan absorbasi sample. Lalu sistem pembacaan mengubahnya menjadi hasil
Arsen
Trioksida
ditimbang
data yang dapat diinterpretasi (WHO,
sebanyak 0,1 gram dan dilarutkan dalam 2
2008).
mL NaOH 0,875 mol/L. Selanjutnya ditambahkan 0,32 mL Asam Sulfat secara perlahan, lalu didinginkan. Setelah dingin,
METODE PENELITIAN
sebanyak 0,25 gram NaCl ditambahkan
Alat
dalam larutan dan diencerkan hingga 10 Alat-alat yang digunakan dalam
penelitian
ini
di
antaranya
erlenmeyer,
labu
ukur,
microplate
reader,
labu
microplate,
oven,
pipet
multichannel, plastic wrap, tabung reaksi, tip mikroplate.
mL dengan aqudes, lalu disaring. Pembuatan
Larutan
Amonium
Sulfat
(0,019 mol/L dalam 5 mL) Tetraamonium Serium (IV) Sulfat Dihidrat ditimbang sebanyak 0,06 gram dan dilarutkan dalam 1,75 mol/L asam sulfat hingga volume akhir 5 mL.
Bahan Bahan-bahan dalam
penelitian
Amonium
yang ini
digunakan
di
Persulfat
Pembuatan Kalibrator Iodine
antaranya
((NH4)2S2O8),
Aquades (H2O), Arsen Trioksida (As 2O3), Asam Sulfat (H2SO4), Kalium Iodida (KI),
Sebanyak 8,43 mg KI dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 5 mL untuk membuat larutan stok 7,88 mmol/L.
Natrium Hidroksida (NaOH), Natrium
Pembuatan Larutan Stok Iodium 1000 ppm
Klorida
dalam 1 mL
(NaCl),
Tetraammonium
sampel Serium
urin, (IV)
dan Sulfat
Dihidrat (Ce(NH4)4(SO4)4 · 2H2O).
Sebanyak 5 mg Iodium ditimbang dan dilarutkan dalam aquades hingga volume
Pembuatan Larutan Amonium Persulfat
akhir
5
mL
dalam
tabung
eppendorf.
(1,31 mol/L dalam 10 mL) Pengumpulan Sampel Ammonium
Persulfat
ditimbang
sebanyak 3 gram dan dilarutkan dalam
Urin segar dikumpulkan dan dilabel.
Pembuatan Larutan Stok Iodium 1000 ppm
ditambahkan aquadest sebanyak 40 μL
dalam 5 mL
sehingga volume akhir 200 μL.
Sebanyak 5 mg Iodium ditimbang dan dilarutkan dengan aquadest ad hingga
Pengenceran Larutan Baku 6 ppm menjadi
5 mL dalam tabung eppendorf.
4,5 ppm 200 μL Larutan
baku
6
ppm
dipipet
Pengenceran Larutan Stok 1000 ppm ke
sebanyak 150 μL dan dimasukkan ke
100 ppm 1 mL
dalam
Larutan stok 1000 ppm dipipet 100 μL dan dimasukkan ke dalam tabung
microplate
urutan
C1,
lalu
ditambahkan aquadest sebanyak 50 μL sehingga volume akhir 200 μL.
eppendorf lainnya, lalu digenapkan dengan aquadest hingga 1 mL.
Pengenceran
Larutan
Baku
4,5
ppm
menjadi 3,6 ppm 200 μL Pengenceran Larutan Stok 100 ppm ke 10 ppm 1 mL Larutan
Larutan
baku
4,5
ppm
dipipet
sebanyak 160 μL dan dimasukkan ke stok
100
ppm
dipipet
dalam
microplate
urutan
D1,
lalu
sebanyak 100 μL dan dimasukkan ke
ditambahkan aquadest sebanyak 40 μL
dalam tabung eppendorf lainnya, lalu
sehingga volume akhir 200 μL.
digenapkan dengan aquadest hingga 1 mL. Pengenceran Larutan Baku 3,6 ppm ke 1,2 Pengenceran
Larutan
Stok
10
ppm
menjadi Larutan Baku 7,5 ppm 200 μL Larutan
stok
10
ppm
dipipet
sebanyak 150 μL dan dimasukkan ke dalam
microplate
urutan
A1,
lalu
ditambahkan aquadest sebanyak 50 μL sehingga volume akhir 200 μL.
ppm 300 μL Larutan
baku
3,6
ppm
dipipet
sebanyak 100 μL dan dimasukkan ke dalam
microplate
urutan
E1,
lalu
ditambahkan aquadest sebanyak 200 μL sehingga volume akhir 300 μL. Penentuan Iodin dalam Urin dengan
Pengenceran
Larutan
Baku
7,5
ppm
menjadi 6 ppm 200 μL Larutan
baku
Metode APDM Kalibrator
ppm
dan
sampel
urin
dipipet
dipipet masing-masing sebanyak 50 µL ke
sebanyak 160 μL dan dimasukkan ke
dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 100
dalam
µL ammonium persulfat (konsentrasi akhir
microplate
7,5
KI
urutan
B1,
lalu
0,87 mol/L), lalu ditutup menggunakan
Penentuan
plastic wrap dan dimasukkan ke dalam
Sampel
oven suhu 110 oC
selama
60
Konsentrasi
Iodin
dalam
menit.
Selanjutnya, diambil 50 µL hasil digesti dan dimasukkan ke dalam polystyrene 98well
microliter
ditambahkan
plate,
larutan
kemudian
asam
arsenat
sebanyak 100 µL. Setelah itu, ditambahkan 10 µL larutan serium ammonium sulfat dengan segera (< 1 menit) menggunakan pipet multichannel . Selanjutnya, campuran didiamkan selama 30 menit pada suhu 25oC lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 405 nm menggunakan microplate reader.
PEMBAHASAN
Praktikum kali ini adalah untuk menentukan kadar iodin dalam urine menggunakan metode APDM. Iodin atau sering juga disebut sebagai iodium adalah salah satu unsur yang cukup penting bagi homeostasis berperan
HASIL
tubuh
manusia.
penting dalam
Iodin
pembentukan
hormone tiroid yang selanjutnya bekerja
Kurva Baku
pada metabolisme seluler dan reproduksi. Iodin tidak dapat di produksi oleh tubuh manusia, sehingga harus dipenuhi melalui asupan makanan dan minuman yang mengandung iodium seperti garam
Kurva Baku ) i s n a b r o s b A ( g o l
dapur. Sekitar 90% iodium yang masuk ke
4
dalam tubuh akan diekskresikan melalui
y = 1.1707x - 6.7677 R² = 0.9762
2
urine. Kadar iodium dalam urine ini dapat
0 0 -2
2
4 Konsentrasi Iodine
6
8
diukur melalui pemeriksaan EIU (Eksresi Iodium Urine). Urine yang digunakan dalam pemeriksaan ini merupakan urine 24 jam atau urine pagi hari. Penggunaan EIU didasarkan pada asumsi bahwa dalam keadaan normal, masukan iodium dalam tubuh melalui makanan atau minuman
akan dimanfaatkan oleh tubuh kurang dari
ini digunakan karena lebih sensitif serta
10
persen)
dapat mengukur kadar iodium dibawah 10
dikeluarkan lagi oleh tubuh melalui urin.
ppm. Metode yang didasarkan pada reaksi
Pemeriksaan EIU menggunakan prinsip
Sandell-Kolthoff prinsipnya menggunakan
metode microplate yag didasarkan pada
iodium sebagai katalis reduksi dari Ce +4
reaksi
Ceric
menjasi Ce+3 oleh arsen (III) dalam
akan berubah
medium asam . Reaksi dipantau sebagai
menjadi ion Ceric yang berwarna kuning
penurunan penyerapan cahaya pada 405
muda hingga tidak berwarna.
nm akibat konversi Ce +4 (kuning) menjadi
yang
persen,
selebihnya
(>90
Sandell-Kolthoff berwarna
Kadar dianalisis
kuning
iodium
ion
dalam
menggunakan
Ammonium
Persulfate
Microplate
(APDM).
sampel
Dalam
metode
Digestion Iodium
Ce+3 (tak berwarna) (Dyrka,2011).
on
dalam
makanan sebagian besar dalam bentuk ion iodida (I-) atau IO3- dan sedikit iodium yang terikat sebagai senyawa organik. Di dalam usus semua bentuk senyawa iodium diubah menjadi iodida dan bentuk inilah yang diserap oleh usus untuk selanjutnya diangkut oleh darah ke kelenjar tiroid dan organ tubuh yang lain.
dalam
pengukuran
sampel
urine,
kadar
dipipet
iodin larutan
kalibrator iodin dengan variasi konsentrasi 1000 ppm, 100 ppm, 10 ppm, 7,5 ppm, 6 ppm, 4,5 ppm, 3,6 ppm. Larutan kalibrator iodin berfungsi sebagai standar, yang menghubungkan konsentrasi iodin dan absorbansi
yang
terukur
pada
spektrofotometer. Dari larutan kalibrator iodin dapat dibuat kurva kalibrasi yang persamaannya
digunakan
untuk
menghitung konsentrasi iodin berdasarkan APDM merupakan suatu metode
absorbansi yang terjadi.
destruksi basah dengan pereaksi amonium
Semua
preparasi
baik
sampel
persulfat sebagai reduktor. Digesti ini
maupun baku dilakukan pada microplate
untuk mengubah iodat menjadi iodida
wells.
yang berfungsi sebagai katalis dalam
microplate wells ialah tidak terlalu banyak
reaksi redoks Cu-As (Sandell-Kolthoff)
menggunakan bahan hanya membutuhkan
(Noegrohati et al, 1981).
kisaran
Keuntungan
50 – 100
menggunakan
µL.
Penambahan
amonium persulfat dimaksudkan untuk KIO3 + (NH4)2S2O8 → I2 + (NH4)2SO4 + K 2SO4
memperoleh iodium seluruhnya dalam bentuk I- (iodium dalam urin berbentuk I -
Penetapan iodium dilakukan dengan cara reaksi Cu-As (Sandell-Kolthoff). Cara
dan iodium yang terikat sebagai T 3 dan T4). Sebagai baku digunakan kalium iodat,
penggunaan
amonium
persulfat
pada
reduktor
dengan ceric
mengalami
oksidasi.
berperan
sebagai
kalium iodat akan mereduksi bentuk iodat
Sedangkan
(IO3-) menjadi bentuk iodin (I -) yang
oksidator dengan mengalami reduksi.
sesuai dengan bentuk iodium dalam urin
Reaksi Sandell-Kolthoff merupakan
(bentuk I- ). Selain sebagai baku kalium
reaksi kinetik, idealnya interval antara
iodat juga berfungsi untuk melihat apakah
penambahan ceric amonium sulfat dan
dengan penambahan amonium persulfat
pembacaan absorbansi harus sama bagi
dapat diperoleh iodium dalam bentuk (I -).
setiap lubang. Maka dari itu penambahan
Amonium persulfat harus digunakan
ceric amonium sulfat harus dilakukan
dalam keadaan segar. Amonium persulfat
dengan
memiliki sifat oksidator kuat sehingga
penambahan ceric amonium sulfat yaitu 1
akan mudah terurai menjadi tidak stabil.
menit. Kemudian diukur absorbansi pada
Amonium
panjang gelombang 405 nm untuk melihat
persulfat
digunakan
karena
cepat,
maksimal
tidak berbahaya, tidak berpotensi meledak,
penurunan
ekonomis, sangat larut dalam air (yang
konversi Ce+4 (kuning) menjadi Ce+3 (tak
membuatnya mudah untuk mempersiapkan
berwarna).
lebih terkonsentrasi solusi). Digesti
penyerapan
waktu
Reaksi
menggunakan
yang
cahaya
berlangsung
kibat
adalah
metode
reaksi orde pertama dan berhenti pada
APDM lebih baik daripada menggunakan
waktu tetap. Nilai log adalah absorbansi
metode
yang mewakili konsentrasi produk dan
digesti
dengan
HCl.
Metode
digesti dengan HCl dapat menekan efek
kemudian
katalitik iodium dalam Reaksi Sandell-
konsentrasi iodin.
Kolthoff sehingga membutuhkan faktor koreksi untuk perhitunga.
30
menit
dilakukan
plotkan
sebagai
fungsi
Kadar normal iodin dalam urin adalah sebesar 100-200 µg/L. Apabila
Proses pemanasan pada suhu 120 o C selama
di
guna
kadar iodin dalam urin melebihi normal, seseorang
dapat
dikatakan
menderita
memutuskan ikatan antara iodium dengan
penyakit hipertiroid, sedangkan apabila
senyawa organik lain seperti protein.
kadar iodin dalam urin kurang dari normal
Keadaan
untuk
maka seseorang dapat dikatakan menderita
mencapai kondisi optimum reaksi oksidasi
penyakit hipotiroid. Selain itu, intensitas
oleh amonium persulfat.
warna larutan uji juga dapat digunakan
ini
juga
diperlukan
Setelah proses digesti, berlanjut ke
sebagai
parameter
untuk
menentukan
proses penambahan asam arsenik dan ceric
konsentrasi iodin dalam urin. Semakin
amonium sulfat. Arsen berperan sebagai
pudar
warna
kuning
dari
larutan,
menunjukkan konsentrasi iodin dalam urin
pipeting terhadap larutan dalam volume
semakin
kadar
yang sangat kecil. Dampak dari adanya hal
mengindikasikan
tersebut menyebabkan simpangan deviasi
penyakit hipertiroid.
dari nilai absorbansi yang didapatkan
Sebaliknya apabila warna kuning dari
sehingga perhitungan konsentrasi iodin
larutan semakin pekat, maka menunjukkan
dalam urin menjadi kurang akurat.
tinggi
normalnya,
dan
sehingga
seseorang terkena
melebihi
konsentrasi iodin dalam urin semakin rendah dan kurang dari kadar normalnya, sehingga
mengindikasikan
seseorang
SIMPULAN
Kadar
terkena penyakit hipotiroid.
Iodin
dalam
urin
dapat
Faktor yang mempengaruhi tinggi
ditentukan dengan menggunakan metode
dan rendahnya kadar iodin dalam urin pada
APDM ( Ammonium Persulfat Digestion
seseorang diantaranya konsumsi makanan
Method ). Proses digesti dilakukan oleh
yang mengandung iodin perhari, anemia,
pereaksi ammonium persulfat dan dibantu
asupan protein per hari, zat gaitrogenik,
oleh pemanasan. Reaksi yang terjadi
status gizi dan status infeksi.
berdasarkan reaksi Sandell-Kolthoff, di
Dari hasil yang didapatkan bahwa
mana Iodida berperan sebagai katalis.
rata-rata kadar iodin dalam urin pada 5
Hasil konsentrasi iodin pada sampel 1-5
responden yaitu sebesar 5.449 ppm (µg/L),
secara berurutan yaitu 5,475; 5,528; 5,416;
dan tidak ada satu responden pun yang
5,430 dan 5,401 ppm. Dapat disimpulkan
kadar iodin dalam urinnya berada pada
bahwa seluruh sampel urin mengandung
rentang normal. Hasil tersebut sangat jauh
iodin yang melebihi batas normal (normal
dari kadar normalnya yaitu sebesar 100-
= 0,1 - 0,199 mg/L).
200 µg/L. Hasil tersebut belum dapat dikatakan akurat karena dipengaruhi oleh beberapa
faktor,
yaitu
suhu
yang
digunakan pada saat proses digesti apabila terlalu
tinggi
atau
rendah
akan
berpengaruh terhadap perubahan senyawa kompleks dalam urin menjadi senyawa yang lebih sederhana. Selain itu, pengaruh cara pemipetan yang kurang baik juga dapat
mempengaruhi,
sebab
DAFTAR PUSTAKA
butuh
ketelitian yang tinggi untuk melakukan
Aziz. 1999. Pengembangan Metode Elisa Langsung untuk Penentuan Residu Kloramfenikol . Depok: FMIPA UI Dyrka, A., et al . 2011. Assay Of Iodine In Edible Salt Using Sandell-Kolthoff Catalytic
Method.
Journal
of
Laboratory of Diagnostocs. Vol. 47
Seminar Nasional Metoda Analisa
(4) : 425-429.
Kimia. Bandung. Ohasi
Grossl,
P.
R.,
Bohrer
S.
E.,
and
Mackowiak C. L. 2000. The Fate of Iodine in Calcareous Area. Tersedia online
di
T,
Yamaki
M,
Pandav
CS,
Karmakar MG, Irie M. 2000. Simple Microplate
Method
for
Determination of Urinary Iodine. Clin Chem, Vol. 46 : 529 – 536.
http://natres.psu.ac.th/Link/SoilCong ress/bdd/symp6/1013-r.pdf [Diakses
Pino, S., Fang, S.L., and Braaverman, L.E. 1996. Ammonium persulfate: a safe
pada tanggal 3 Maret 2018].
alternative Heredia et al. 2006. Evaluation of a Comprehensive Red Wine Phenolics
oxidizing
reagent
for
measuring urinary iodine. Clinical Chemistry. Vol. 42 (2) : 239-243.
Assay Using a Microplate Reader. Sokolik, Charles W, Waker, Annie S,
Am. J. Enol. Vit., 57 (4) : 497-502
Nishioka, Gary M. 2011. Simple and ICCIDD, UNICEF and WHO. 2001.
Sensitive Assay for Measuring Very
Assessment of Iodine Deficiency
Small
Disorder
Solutions. Anal Chem Insight. Vol 6
and
Monitoring
their
Elimitatin: a Guide for Programe
Volumes
of
Microprinted
: 61-66.
Managers. Second Edition. Tersedia online
di
http://www.who.int/nutrition/publica tions/en/idd_assessment_monitoring _eliminination.pdf [Diakses
pada
tanggal 3 Maret 2018].
Sokolik, Charles W, Walker, Annie S, Nishioka, Gary M. 2011. A Simple and Sensitive Assay for Measuring Very
Small
Volumes
of
Microprinted Solutions. Anal Chem Insights. Vol. 6 : 61 – 66.
Kartono, D., Tilden R. L. 2009. Perkiraan Besar Masalah Kretin dan Hambatan
WHO. 2008. Maintenance Manual for
Mental di Indonesia. Media Gizi
Laboratory Equipment 2nd . Geneva:
Mikro Indonesia. Volume 1 (1) : 1-7.
WHO.
Noegrohati, Sri; Mustofa F, A; dan Sukanto, L. 1981. Penetapan Kadar Iodium dalam Makanan Berprotein.
LAMPIRAN
Pembuatan Reagen 1.
Amonium Persulfat 1.31
=
1.31 = =
mol
/L dalam 10 mL
.
= 2.98 ~ 3
2.
Asam Arsenik 0.05
mol
/L dalam 10 mL
Perbandingan antara acuan dengan yang akan dibuat 500 : 10 50 : 1
-
Arsen Trioksida () =
-
NaOH 0.875 mol/L
0.875 = =
= 0.1
.
= 0.35
3.
Yang dibutuhkan () =
-
H2SO4 pekat () =
-
NaCl () =
.
= 2
= 2
= 0.25
Seri Amonium Sulfat 0.019
mol
/L dalam 5 ml
Perbandingan antara acuan dengan yang akan dibuat 500 : 10 50 : 1
-
Tetraamonium Seri (IV) Sulfat () =
-
H2SO4 1.75
mol
/L
= 0.06
% ..
=
% ..
= =
% .. .
= 18.02 /
Pengenceran
1. 1 = 2. 2 5 . 1.75 = 2 . 18.02 2 =
. .
2 = 0.48 ~ 0.5
4.
Yang dibutuhkan 0.5 ml H 2SO4 pekat dalam 5 ml air
Iodine Kalibrator 168,6 mg KI dilarutkan dalam 100 ml air
=
,
Mg = 8,43 mg
Yang dibutuhkan 8,43 mg KI dalam 5 ml air
1000 ppm dalam 5 ml
1000 mg/L
100 ppm
5 mg/5ml (timbang 5 mg larutkan
10 ppm 1 ml
100 . x = 10 . 1
dalam 5 ml aquadest) X = 10/100 = 0,1 ml (100 μL) (ambil 100 μL ad 1000 ppm
100 ppm 1 ml
hingga 1 ml)
1000 . x = 100. 1 X = 100/1000 = 0.1 ml (100 μL) (ambil 100 μL
10 ppm
7,5 ppm dalam 200 μL
10 . x = 7,5 . 200 μL
ad hingga 1 ml) X = 1500/10
= 150 μL (ambil 150 μL ad hingga 200 μL)
4,5 ppm 7,5 ppm
6 ppm dalam 200 μL
7,5 . x = 6 . 200
3,6 ppm dalam 200 μL
4,5 . x = 3,6 . 200 X = 720/4,5
X = 1200/7,5
= 160 μL (ambil 160 μL ad hingga 200
= 160 μL (ambil 160 μL ad hingga
μL)
200 μL) 3,6 ppm 6 ppm
4,5 ppm dalam 200 μL
6 . x = 4,5 . 200
= 100 μL (ambil 100 μL ad hingga 300
= 150 μL (ambil 150 μL ad hingga 200 μL) Penentuan Konsentrasi Iodin dalam Sampel
-
-
3,6 . x = 1,2 . 300 X = 360/3,6
X = 900/6
-
1,2 ppm dalam 300 μL
Sampel 1
y
= 1,1707 x - 6,7677
-0,357
= 1,1707 x - 6,7677
6,4107
= 1,1707 x
X
= 5,475 ppm
Sampel 2
y
= 1,1707 x - 6,7677
-0,296
= 1,1707 x - 6,7677
6,4717
= 1,1707 x
X
= 5,528 ppm
Sampel 3
y
= 1,1707 x - 6,7677
-0,427
= 1,1707 x - 6,7677
6,3407
= 1,1707 x
μL)
X
-
-
= 5,416 ppm
Sampel 4
y
= 1,1707 x - 6,7677
-0,410
= 1,1707 x - 6,7677
6,3577
= 1,1707 x
X
= 5,430 ppm
Sampel 5
y
= 1,1707 x - 6,7677
-0,444
= 1,1707 x - 6,7677
6,3237
= 1,1707 x
X
= 5,401 ppm
