ANALISA SERBUK TEMBAGA HASIL PROSES ELECTROREFINING

 Jurnal Rekayasa Mesin, Volume 6, Nomor 4, April 2012. Hal, : 137 – 144

ANALISA SERBUK TEMBAGA HASIL PROSES ELECTROREFINING PROSES ELECTROREFINING DENGAN VARIASI TEGANGAN DAN WAKTU PENGENDAPAN DEPOSIT TERHADAP BENTUK SERBUK DAN KOMPOSISI KIMIA Riles M.Wattimena Jurusan Teknik Mesin Politeknik Negeri Semarang Jl. Prof. H. Sudarto, SH., Tembalang, Kotak Pos 6199, Semarang 50329 Telp. 7473417, 7499585, 7499586 (Hunting), Fax. 7472396 E-mail: [email protected] Abstract Teknologi manufaktur masa depan mengunakan printer 3 dimensi (3 D) dengan Proses Sinter Deposisi Multi   Material (MMD-Is) merupakan proses alternatif yang berpotensi sangat baik ,fungsi tinta diganti beragam serbuk logam seperti tembaga. Proses pembuatan serbuk logam dapat dilakukan proses deposisi elektrolisis.Ukuran distribusi ukuran serbuk optimum yang digunakan ukuran 52 – 74 µm (mesh 200) sampai dengan 46 - 63 π m (230 mesh). Makalah Makalah ini akan membahas pembuatan tentang serbuk tembaga,dengan   pertimbangan di atas, metode yang paling tepat yaitu proses elektrolisis dengan metode metode elektrorefining, karena metode ini dapat menghasilkan bentuk serbuk butiran halus dengan spesifikasi serbuk berdiameter 40   µm µ m atau ukuran mesh berkisar 325 325 mesh ~ 400 mesh, serta mempunyai kemurnian yang tinggi, 99,97 % ~ 99,99 % tembaga. Tahapan pengujian serbuk dengan variasi, tegangan elektrolit 1,1, 1,25, 1,5 1,75 dan 2 o (volt), interval waktu pengendapan 20, 23, 25, 29 dan 32 (menit),variasi tetap temperatur 50 C, jarak anoda katoda 30 (mm), konsentrasi larutan elektrrolit Cu 25 (gr/liter) dan larutan elektrrolit H 2SO4 120 gr/liter), dianalisa distribusi ukuran serbuk dengan (sieve analysis)  Hasilnya menununjukan bahwa distribusi ukuran serbuk 200 mesh (64 - 75 π m) m) 15 %, 230 mesh ( 46 - 63 π m) m) 20 % dan 325 mesh ( < 45 π m) m) 47 %..

Kata kunci : “proses elektrolisis”,”metode elektrorefining”, “serbuk tembaga”.

1. Pendahuluan

Serbuk tembaga merupakan salah satu bahan logam yang digunakan untuk membuat komponen otomotif, elektronika dan juga sebagai bahan untuk produk cat yang bersifat konduktip. Dalam industri otomotif dan elektronika, pembuatan komponen dari serbuk  tembaga dilakukan dengan teknologi metalurgi serbuk, dimana proses metalurgi serbuk terdiri dari tahapan – tahapan mixing, compacting dan sintering (Subagja dkk, 1996). Pembuatan serbuk ini menggunakan proses deposisi elektrolisis dengan metode elektrorefinig , karena metode ini menghasilkan partikel serbuk hingga 40 µm serta dapat mencapai kemurnian 99,97 % - 99,99 % tembaga murni (Popov dkk, 2002). Proses pembuatan serbuk tembaga menggunakan elektroda lempengan tembaga sebagai anoda dan plat (stainless steel) 316L sebagai katoda, keduanya ditempatkan dalam tangki yang berisi elektrolit. Katoda berfungsi untuk proses 137

pengambilan serbuk dilakukan dengan mengangkat katoda katoda kemudian serbuk tembaga diserut untuk dikeringkan. Metode electrorefining (pemurnian elektrik) digunakan untuk memurnikannya lebih lanjut. Misalnya logam tembaga mentah, dicetak  menjadi lempeng, yang digunakan sebagai anoda dalam sel elektrolisis yang mengandung larutan CuSO 4 dan H2SO4. Proses deposisi elektrolisis

Cara ini banyak digunakan secara luas dalam pembuatan serbuk tembaga, berilium, besi, serta nikel. Kesesuaian antara material kimia dengan kondisi fisik selama elektrodeposisi memungkinkan untuk melonggarkan endapan yang menempel pada katoda, sehingga mudah untuk diserut menjadi serbuk. Metoda ini pula dapat menghasilkan serbuk logam dengan kemurnian tinggi sehingga sangat baik untuk  pengolahan metalurgi serbuk. Tetapi untuk  pembuatan serbuk besi contohnya, akan jauh

lebih mahal operasinya bila dibanding dengan proses atomisasi, akan tetapi untuk pembuatan serbuk tembaga cukup kompetitif. Berikut ini faktor yang mempengaruhi hasil endapan serbuk : a. Kenaikan kerapatan arus b. Lemahnya konsentrasi logam c. Peningkatan koloid dan logam d. Suhu rendah e. Viskositas tinggi f. Penghindaran agitasi ( sifat gerakan ) g. Pencegahan aliran Faktor di atas akan sangat sulit untuk  menghasilkan kemurnian serbuk yang tinggi. Akibatnya, dalam banyak kasus endapan adalah merupakan padatan yang harus diserut dan dihancurkan, sebagai contoh besi. Endapan elektrolisis bisa berupa serbuk ataupun padatan yang biasanya sangat reaktif dan rapuh. Dari alasan di atas tersebut maka akan lebih baik    jika serbuk diberikan perlakuan pelunakan khusus. Serbuk dari hasil selama proses elektrolisis memiliki karakteristik bentuk  dendritik, namun ini bisa saja berubah tergantung pengolahan berikutnya. Proses elektrolisis pembuatan serbuk tembaga mirip dengan proses elektrolisis pemurnian tembaga, dimana logam mentah tembaga, dicetak  menjadi lempengan, yang digunakan sebagai anoda dalam sel elektrolisis yang mengandung larutan Cu SO4 dalam H2SO4.

Gambar 1. Skematik Proses Elektrolisis Pembuatan Serbuk Logam ( diadopsi dari Popov dkk, 2002) 2002 ).

Pada Gambar 1. menunjukkan skema dari proses elektrolisis untuk pembuatan serbuk. Berbeda dengan serbuk tembaga, elektrolisis besi tidak disimpan berupa serbuk, tetapi sebagai lembaran endapan pada stainless steel yang berupa katoda.

Gambar 2. Skema Teknologi Tembaga

 Electrorefining

(diadopsi dari Popov dkk, 2002).

Metode electrorefining

Logam seperti tembaga, perak, nikel, dan timah yang telah diproduksi dengan metode pirometalurgi terlalu kurang murni untuk bisa digunakan dalam berbagai keperluan, maka metode electrorefining (pemurnian elektrik) digunakan untuk memurnikannya lebih lanjut. Misalnya logam tembaga mentah, dicetak  menjadi lempeng, yang digunakan sebagai anoda dalam sel elektrolisis yang mengandung larutan Cu SO 4 dalam H2SO4 beraiar. Lembaran tipis tembaga murni digunakan sebagai katoda, dan tembaga yang larut pada anoda diendapkan dalam bentuk yang lebih murni pada katoda, sampai mempunyai kemurnian 99,97 % tembaga. Hasil lembaran tembaga murni pada katoda kemudian diproses 138

lanjut, dan diantaranya digunakan sebagai serbuk tembaga, skema Teknologi  Electrorefining Tembaga diperlihatkan pada Gambar 2. Proses produksi electrorefining tembaga pada industri diperlihatkan ada Gambar 3.

yang menentukan potensi antara anoda dan katoda selama proses electrorefining tembaga adalah sebagai berikut : 2e Pada Anoda : Cu → Cu + 2e 2e Pada Katoda : Cu + 2e → Cu ( serbuk ) Gambar 2.4 alat pembuatan serbuk dengan proses elektrolisis metode elektrorefining

Gambar 4. Alat Uji (Riles dkk, 2011) Karakteristik Serbuk Gambar 3. Proses Produksi  Electrorefining Tembaga (Amstrong, 1999)

Tembaga yang dihasilkan dari proses metalurgi tidak cukup signifikan dari semua zat pengotornya, hanya 0,5 % sampai 2 % kandungan tembaganya. Sifat fisik terpenting pada tembaga adalah daya hantar listrik yang sangat tinggi, Oleh karena itu, sebagian besar hasil dari tembaga digunakan pada industri listrik. Tembaga digunakan untuk perlistrikan bila kemurniannya sangat tinggi, karena hanya dengan kandungan fosfor 0,04 % saja akan mengurangi daya hantar listrik sebanyak 25 %. Sebagaimana dinyatakan di atas, tembaga anoda berisi antara 0,5 % sampai 2 % sedangkan zat pengotornya atau campurannya dapat digolongkan menjadi empat kelompok, yaitu : a. Ni , Co , Fe , Sn , Zn , Pb b. Cu2O , Cu2S , Cu2Se , Cu2Te c. Au , Ag , Pt , Pd , Se , Te d. As , Sb, Bi Kotoran yang paling tidak diinginkan logam dari kelompok nomor 4, As , Sb, Bi . Karena secara drastis kelompok tersebut menurunkan kualitas katoda sebagai pengendap tembaga. Reaksi utama yang terjadi pada elektroda, 139

Bentuk partikel mempengaruhi pengemasan serbuk logam, aliran serbuk logam dalam bentuk  bulk  serta kompresibilitasnya. Bentuk  ini dipengaruhi oleh teknik pembuatan serbuk  logam. Gambar 2.5 menunjukan beragam bentuk partikel serbuk logam, sesuai dengan ISO standard 3252, pada dasarnya terdiri dari bentuk  irregular , irregular rod – like , angular  , acicular  ( needle – like ), dan dendritic, flake, Bentuk partikel dapat rounded ,  porous. berubah menjadi bentuk lain tergantung proses lanjutannya (Schey, 2000 ; Upadhyaya, 2002).

Gambar 5. Bentuk-bentuk partikel serbuk (diadopsi Popov dkk, 2002)

a. Ukuran Partikel

Ukuran partikel mempengaruhi salah satu karakteristik penting dalam metalurgi serbuk. Ada dua cara penentuan ukuran partikel, yaitu dengan   possible size measure dan equivalent  sphere diameter . Possible size measure dapat dilihat pada gambar 2.6.

Gambar 9. Distribusi Ukuran Partikel (diadopsi dari German, 1994)

2. Metode Penelitian 2.1. Tempat dan Bahan Penelitian Gambar 6. Possible Size Measure (diadopsi dari German, 1994) b. Distribusi Ukuran Partikel

Metode yang umum dan dapat digunakan dengan cepat untuk menentukan ukuran partikel serbuk secara kolektif adalah menggunakan peralatan uji ayakan ( sieve analysis mesh ), seperti yang terlihat pada gambar 2.7.

Variabel tetap konsentrasi elektrolit Cu 25 (g/L), konsentrasi elektrolit H 2SO4 120 (g/L), Temperatur elektrolit 50 (°C) dan jarak katoda anoda 30 (mm), data di variasi : a. Tegangan elektrolit (Volt) : 1, 1.25, 1.5, 1.75, 2 b. Interval waktu pengendapan (min) : 20, 23, 26, 29, 32 Bahan penelitian hasil Serbuk tembaga kering dari penelitian Serbuk tembaga yang diteliti hasil dari penelitian sebelumnya dengan prototipe peralatan, Gambar 2.4. 2.1. Pengamatan bentuk partikel

Gambar 7. Peralatan Uji Ayakan (diadopsi dari German, 1994)

Ukuran partikel secara kolektif dinyatakan dalam analisis distribusi ukuran partikel yang berbentuk grafik histogram. Gambar 2.8 grafik  menujukkan jumlah serbuk yang berada dalam setiap inhremen ukuran partikel serbuk.

Mikrografi adalah gambar hasil pengamatan mikroskop optik yaitu instrumen optik yang terdiri dari suatu lensa atau lebih yang menghasilkan gambar dengan pembesaran puluhan atau ratusan kali . Pengamatan bentuk dan diameter ekivalen dilakukan setelah proses pengayaan distribusi ukuran serbuk dipilih ukuran serbuk 200 mesh (64 - 75 πm), 230 mesh ( 46 - 63 πm), partikel serbuk di ambil secara acak untuk pengamatan diameter ekivalen dengan mikroskop optik  setiap sampel uji 8 partikel yang di foto, di hitung diameter ekivalen setelah itu di ambil diameter rata-ratanya diperlihatkan Gambar 140

½

2.2, dengan rumus D A = (4A / π) dimana luas proyeksi, A = H x W (H: tinggi/panjang proyeksi, W: lebar proyeksi).

yang diemiskan dapat berupa energi cahaya dengan panjanggelombang yang berhubungan langsung dengan transisi elektronik yang terjadi, energi cahaya menggunakan lampu Mikroskop optic   Hollow Cathode Lamp (HCL) bila unsur Cu Untuk menganalisa Struktur Mikro yangdiuji lampu katoda juga harus Cu, menggunakan alat   Metallurgical Microscop pengujian dilakukan setiap lampu untuk satu With Inverted  (Olympus PME 3), dengan unsur yang diuji. Serbuk tembaga di dekstrusi perbesaran 50 x sampai 500 x skala foto satu dengan HCl pekat (asam klorida) menjadi cair strip 10 µm. Pada Laboratorium Bahan sebagai media uji, setelah itu dikabutkan pada Program Diploma Teknik Mesin Universitas Burner (B). Setiap unsur mempunyai struktur Gadjah Mada. elektronik yang khas, maka panjang Urutan proses pengujian pengamatan partikel gelombang yang diemisikan pun merupakan nomor 1 sampai 4 seperti Gambar 10. dibawah sifat khas dari suatu unsur.Yang diukur adalah ini intensitas sinar yang diserap makadisebut sebagai spektrofotometri serapan atom. Gambar 3.2 memperlihatkan skemas pektrofotometri serapan atom. Gambar 3.3 memperlihatkan alat uji spektrofotometri serapan atom.

1.Letakan serbuk diatas 2.Serbuk siap uji pada kaca double tape

3.Foto serbuk perbesaran 4.Beri nama file serbuk  50 x skala ukur foto yang difoto 1 strip 10 µm

Gambar 10. Urutan proses pengujian pengamatan partikel

Gambar 11. Skema spektrofotometri serapan atom

Keterangan : 2.2. Pengujian komposisi kimia A. Sumber Radiasi Pengujian komposisi kimia mengunakan B. Burner   Atomic Absorption Spectrometer 3110C. Monokromator PERKIN ELMER , pada Laboratorium Kimia D. Detektor Analitik Jurusan Kimia Fakultas MIPA E. Amplifier Universitas Diponegoro. Prinsip kerja Energi F. Display (Readout)

141

3. Hasil dan Pembahasan 3.1. Hasil Pengamatan Bentuk Partikel serbuk

Dari hasil pengujian pengamatan bentuk  patikel menggunakan menggunakan alat   Metallurgical Microscop With Inverted  (Olympus PME 3), dengan perbesaran 50 x dihitung diameter ekivalen (µm). Sebagai Gambar 12. Alat uji spektrofotometri pembanding bentuk partikel serbuk tembaga hasil proses electrorefining umumnya dendritic serapan atom. (ASM Hand book, 1998 & German ,1994) seperti diperlihatkan Gambar 4.1 dan serbuk  2.3.Tahapan penelitian tembaga hasil proses electrorefining di BPPT a. Serbuk tembaga kering yang diteliti hasil Serpong diperlihatkan Gambar 4.2 berbentuk  dari penelitian sebelumnya dengan irregular dengan distribusi ukuran serbuk rataprototipe peralatan terlampir terdiri dari 25 rata 94 µm. Hasil serbuk tembaga dengan sampel. prototipe peralatan terlampir seperti b. Proses pengayaan 25 sampel dengan Alat diperlihatkan Gambar 4.3 lebih banyak  Uji Pengayaan Serbuk ( sieve analysis ) berbentuk irregular dan sebagian dendritic. Tingkatan ayakan yang dipakai 120 mesh Ukuran partikel yang dihasilkan besar (kasar) (106 πm<), 140 mesh ( 76 - 106 πm), 200 dengan peningkatan suhu elektrolit diatas 60 mesh (64 - 75 πm), 230 mesh ( 46 - 63 πm) °C (ASM Handbook, 1998). dan 325 mesh ( < 45 πm).Waktu ayakan 8 menit untuk setiap variasi. c. Serbuk yang telah di ayak pada 4 tingkatan ayakan di timbang menggunakan timbangan digital kapasitas maksimum 200 gram. d. Buat Tabel Distribusi ukuran serbuk dalam 85 X berat dan presentasi berat sesuai 4 tingkat (a) (b) ayakan. Gambar 13. Serbuk tembaga electrorefining e. Pengamatan bentuk dan diameter ekivalen (a) ASM Handbook, 1998& partikel serbuk dengan menggunakan alat (b) German ,1994)   Metallurgical Microscop With Inverted  (Olympus PME 3), dengan perbesaran 50 x. Dipilih ditribusi ukuran serbuk 200 mesh (64 - 75 πm), 230 mesh ( 46 - 63 πm), partikel serbuk di ambil secara acak untuk  pengamatan diameter ekivalen. Setiap sampel uji 8 partikel yang di foto, di hitung 10 µm diameter ekivalen setelah itu di ambil diameter rata-ratanya. Gambar 14. Serbuk tembaga electrorefining f. Buat Tabel diameter ekivalen (µm) untuk  BPPT Serpong ukuran partikel serbuk (% berat) 200 Mesh dan 230 Mesh. 142

Serpong dan serbuk tembaga dari plat tembaga batangan anoda, diperlihatkan pada Tabel 4.6.Satuan komposisi kimia dipakai ppm (part per million  mg/l) untuk menjadi % di bagi 10 µm dengan10.000 (http://www.rapidtables.com/convert/number/P (a) PM_to_Percent.htm ). Dari hasil uji didapat kwalitas kemurnian Cu 200 Mesh 76.83%, 230 Mesh 87.05%, sebagai pembanding serbuk BPPT Serpong 83.75% dan Cu batangan anoda 96.38%, unsur yang mempengaruhi kemurnian Cu adalah Fe karena 10 µm prosentase yang besar hal ini disebabkan pada saat pengambilan serbuk yang terdeposisi Gambar 15. Bentuk partikel tembaga. dengan cara diserut permukaan plat stainless a) E 1.75 volt, t 26 menit, 24.7 % 200 mesh steel 304 sebagai katoda ikut tergerus sehingga b) E 2 volt, t 26 menit, 27.6 % 230 mesh. tercampur dengan serbuk basah hasil proses electrorefining . Karena kemampuan alat uji 3.2. Hasil uji komposisi kimia   Atomic Absorption Spectrometer 3110 PERKIN ELMER (spektrofotometri serapan Hasil pengujian komposisi kimia dengan atom), hanya komposisi unsur seperti menggunakan  Atomic Absorption Spectrometer  diperlihatkan Tabel 4.1 yang dapat terukur alat (spektrofotometri serapan atom) di uji selain unsur-unsur tersebut tidak bisa laboratorium kimia analisis Mipa Kimia terukur, sehingga jumlah persentasi unsur Undip, bahan uji distribusi ukuran serbuk 200 kimia kurang dari 100%. Mesh, 230 Mesh sebagai pembanding menggunakan serbuk hasil produksi dari BPPT

Tabel 4.1 Komposisi kimia serbuk tembaga. Komposisi Kimia Mesh

% Berat

200 (64 - 75 µm) µm )

24,8

230 (46- 63 µm) µm )

27,6

Pb (ppm)

Cd (ppm)

Zn (ppm)

Mn (ppm)

Co (ppm)

Ni (ppm)

Fe (ppm)

Cu (ppm)

%

0

0

0.8000

1.0200

0

4.9100

23.0700

768292.6829

76.83

0

0

3.0800

0.5000

0

4.5100

19.9400

870454.5455

87.05

Serbuk  BPPT

-

0

0.0700

2.3600

0

0

4.3200

12.5600

837500.0000

83.75

Tembaga Anoda

-

0

0.0700

2.3600

0

0

4.0600

117.0000

963750.0000

96.38

143

4. Kesimpulan

Sebagai pembanding bentuk partikel serbuk  tembaga hasil proses electrorefining umumnya dendritic (ASM Handbook, 1998 & German ,1994) seperti diperlihatkan Gambar 4.1 dan serbuk tembaga hasil proses electrorefining di BPPT Serpong diperlihatkan Gambar 4.2 berbentuk irregular. Hasil serbuk tembaga dengan prototipe peralatan terlampir seperti diperlihatkan Gambar 4.3 lebih banyak  berbentuk irregular dan sebagian dendritic. Dari data komposisi kimia serbuk import kemurnian serbuk Cu 99,7%, serbuk hasil uji diperlihatkan Tabel 4.1 dari hasil uji didapat kwalitas kemurnian Cu 200 Mesh 76.83%, 230 Mesh 87.05%, kemurnian serbuk Cu dipengaruhi proses produksi pada saat penyerutan dari katoda unsur Fe ikut tergerus.

•

•

•

•

5. Daftar Pustaka •

•

•

•

•

ASM Handbook, 1998, “ Powder Metal Technologies and Applications “, Volume 7, ASM International, Ohio, USA. Cifuentes, L., Grageda, M., Crisostomo, G. 2006,”  Electrowinning of Copper in Two Compartment Reactive   Electrolysis Cells ”, Journal of  Chemical Engineering Science, 61 (2006) 3623 – 3631. Castellanos, A. 2000, “Open Problem in Powder Mechanics”, Universidad de Seville. German, M.R. 1994 ,”Powder Metallurgy Science ”, Metal Powder Industries Federation, New Jersey. Maksimovic, V., Pavlovic, Lj., Pavlovic, M., and Tonic, M. 2009,

•

•

•

“Characterizationof Copper Powder  Particles Obtained by  Electrodeposition ”, Journal of  Association of Metallurgy Engineers of Serbia, Scientifier Pape UDC, 669. 227 : 621. 357. Oxtoby, D.W., Gillis, H.P., and Nachtrieb, N.H. 2003, “Prinsip – Prinsip Kimia  Modern ”, Penerbit Erlangga, Jakarta. Owais ,A. 2009, ”  Effect of Electrolyte Characteristics on Electrowinning of  Copper Powder ”, ”, Springer Science & Business Media B.V. Suez Canal University,Auez,Egypt. Popov, K.I., Djokic, S.S., and Grgur, B.N. 2002 ,”Fundamental Aspect of   Electrometallurgy ”, Kluwer Academic Publishers, New York. Subagja, Subagja, R., Binudi, R., Arief, A., Sudaryat, Sudaryat, Undang, A.H., 1996 , “Percobaan Pembuatan Serbuk Tembaga Dalam Skala Pilot Plant ”, ”, Prosiding Pemaparan Hasil Litbang Ilmu Pengetahuan Teknik, Bandung. Upadhyaya, Upadhyaya, G.S., 2002, “Powder  ”, Cambridge   Metallurgy Technology”, International Science Plubhising, Kanfur, Widyanto, S.A, 2008, ” Proses Sinter  Deposisi Multi Material (MMD-Is) Pengembangan proses rapid    prototyping untuk pembuatan produk  multi material,” Semarang. W.G.Davenport, 2002, ” Extractive   Metallurgy of Copper  ”,Departement of Materials Science and Engineering University of Arizona,” Tucson.AZ,USA.

144