LAPORAN ANALISA KADAR ALKOHOL DALAM MINUMAN
Pendahuluan Alkohol merupakan senyawa organik yang mempunyai gugus – OH yang terkait pada atom C dari rangkaian alifatis atau siklik. Sebagaian alkohol digunakan sebagai pelarut, mempunyai sifat asam lemah, mudah menguap dan mudah terbakar. Alkohol Primer Pada alkohol primer(1°), atom karbon yang membawa gugus -OH hanya terikat pada satu gugus alkil. Beberapa contoh alkohol primer antara lain : CH3 – CH2 – Br
CH3CH2 – CH2 – Cl CH3CH – CH2 – I CH3
.Alkohol sekunder Pada alkohol sekunder (2°), atom karbon yang mengikat gugus -OH berikatan langsung dengan dua gugus alkil, kedua gugus alkil ini bisa sama atau berbeda. Contoh: CH3 – CH – CH3
CH3 – CH – CH2CH3
Br
Cl
Alkohol tersier Pada alkohol tersier (3°), atom karbon yang mengikat gugus -OH berikatan langsung dengan tiga gugus alkil, yang bisa merupakan kombinasi dari alkil yang sama atau berbeda. Contoh: CH3 CH3
C
CH3 CH3
Br
CH3
C
CH2CH3 Cl
Minuman beralkohol adalah minuman yang mengandung etanol. Etanol adalah bahan psikoaktif dan konsumsinya menyebabkan penurunan kesadaran. Apabila dikonsumsi berlebihan, minuman beralkohol dapat menimbulkan efek samping gangguan mental organik (GMO), yaitu gangguan dalam fungsi berpikir, merasakan, dan berperilaku. Timbulnya GMO itu disebabkan reaksi langsung alkohol pada sel-sel saraf pusat. Efek samping terlalu banyak minuman beralkohol juga menumpulkan sistem kekebalan tubuh. Alkoholik kronis membuat jauh lebih rentan terhadap virus termasuk HIV. Seseorang yang sudah terbiasa meminum minuman beralkohol, apalagi dengan takaran yang melebihi batas, setahap demi setahap kadar lemak di dalam hatinya akan meningkat. Akibatnya, hati harus bekerja lebih dari semestinya untuk mengatasi kelebihan lemak yang tidak larut di dalam darah. Dampak lebih lanjut dari kelebihan timbunan lemak di dalam hati tersebut akan memakan hati sehingga selnya akan mati. Apabila tidak cepat diobati akan terjadi sirosis (pembentukan parut) yang akan menyebabkan fungsi hati berkurang dan menghalangi aliran darah ke dalam hati yang kemudian akan berkembang menjadi kanker hati. Gangguan tidak hanya pada bagian lever yang akan rusak atau tidak berfungsi, bagian lain seperti otak pun bisa terganggu. Pemisahan etanol dari zat terlarutnya dilakukan dengan cara destilasi, yaitu merupakan metode pemisahan yang didasarkan karena adanya perbedaan titik didih antara komponen-komponen yang akan dipisahkan. Secara teoristis bila perbedaan titik didih antar komponen makin besar maka pemisahan dengan cara destilasi akan berlangsung makin baik yaitu hasil yang diperoleh makin murni. Pada destilasi senyawa yang akan diambil komponen yang diinginkan dididihkan dan uapnya dilewatkan melalui suatu pendingin sehingga mencair kembali. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara di permukaan. Bila suatu cairan dipanaskan, maka pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan dari cairan yang akan didestilasi sama dengan tekanan uap di permukaan. Permasalahan yang ditemui dalam pemisahan dengan cara destilasi adalah terbentuknya azeotrop yang merupakan campuran yang sulit dipisahkan karena akan menguap secara bersama-sama dengan komposisi tertentu.
Gambar : peralatan destilasi sederhana
Pemisahan etanol (78,40C) dari minuman beralkohol dilakukan dengan cara destilasi normal, yaitu digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang dapat menguap di bawah 1300C. Pada destilasi normal pendidihan akan terjadi bila tekanan uap dari cairan yang dipanaskan sudah sama dengan tekanan udara di permukaan cairan. Dalam proses destilasi yang menggunakan cairan sebagai media panas, maka permukaan cairan yang akan didestilasi harus lebih rendah agar pemanasan merata sehingga penguapan akan sempurna. Analisa pada minuman beralkohol secara kualitatif bertujuan melihat ada atau tidaknya kandungan etanol dalam suatu sampel uji, dilakukan dengan mereaksikan etanol dengan beberapa reagen antara lain dengan K2Cr2O7, FeCl3, serta melihat uji nyala. Sedangkan analisa secara kuantitatif bertujuan untuk mengetahui kadar etanol dalam suatu sampel uji, yang dilaksanakan dengan cara gravimetri menggunakan piknometer serta spektrofotometri.
I.
Uji Kualitatif 1. Reaksi Beckman (K2Cr2O7) Dasar Teori : Alkohol adalah komponen kimia yang merupakan senyawa organik yang memiliki gugus hidroksil yang terikat pada atom
karbon. Alkohol terdiri atas tiga bagian utama, yaitu alkohol primer, sekunder dan tersier, yang termasuk alkohol primer adalah etanol dan metanol, alkohol sekunder adalah propan 2-ol dan alkohol tersier adalah metilpropan 2-ol. Alkohol yang diijinkan untuk dikonsumsi adalah etanol. Prinsip
: Alkohol primer dan sekunder dengan penambahan K2Cr2O7 dalam suasana asam akan mengalami perubahan warna dari larutan berwarna orange menjadi hijau. K2Cr2O7 merupakan oksidator kuat sehingga dalam hal ini dia mengalami reduksi terhadap etanol yang terkandung dalam minuman. Jumlah Cr2O72yang direduksi oleh etanol menunjukkan kadar etanol dalam suatu larutan.
Tujuan
: Untuk mengetahui ada tidaknya kandungan etanol dalam minuman beralkohol.
Reagent
: K2Cr2O7 2% H2SO4 pekat
Sampel Uji : Arak Ketan Putih 14% merk “Gentong Mas” Alat
: Tabung reaksi Pipet pasteur Pipet mat Bulb
Prosedur : a. Memasukkan ke dalam dua tabung reaksi yang berbeda sebanyak 2 mL K2Cr2O7 2% dan kemudian menambahkan sebanyak 5 tetes H2SO4 pekat. b. Mengomogenkan campuran dengan cara menggoyang-goyangkan. c. Kemudian menambahkan pada tabung reaksi sebanyak 1 mL sampel uji.
d. Reaksi positif ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari jingga ke hijau. Hasil pengamatan: Positif (+) : terjadi perubahan warna dari jingga ke hijau. Reaksi
:
3CH3CH2OH + Cr2O72- + 8H+ 3CH3CHO + 2Cr3+ + 7H2O Pembahasan
: Alkohol yang boleh dikonsumsi adalah alkohol dari golongan alkohol primer yaitu etanol. Analisa kualitatif menggunakan reaksi beckman untuk mengetahui ada tidaknya
etanol
dalam
minuman.
Hasil
percobaan
menunjukkan bahan uji positif mengandung etanol dengan adanya perubahan warna larutan dari jingga menjadi hijau.
2. Tes FeCl3 Dasar Teori
: Alkohol dan fenol adalah senyawa yang sama-sama mengandung gugus OH. Alkohol memiliki rantai karbon terbuka, fenol memiliki rantai karbon tertutup/melingkar. Alkohol dan fenol bersifat asam lemah. Namun, sifat asam pada fenol lebih kuat daripada alkohol karena fenol memiliki anion dengan muatan negatif yang disebar oleh cincin karbon melingkar. Alkohol adalah asam yang sangat sangat sangat lemah, hampir netral. Alkohol tidak bereaksi dengan basa (karena sifatnya yang sangat lemah), sedangkan fenol bereaksi dengan basa. FeCl3 meruopakan golongan garam normal yaitu golongan garam yang tersusun dari ion positip logam dengan ion sisa asam.
Prinsip
: Alkohol, tidak memiliki gugus fenolik bebas, apabila direaksikan dengan FeCl3 tidak akan memberikan perubahan warna menjadi hijau hingga ungu.
Tujuan
: Untuk mengetahui ada tidaknya kandungan alkohol atau fenol dalam suatu minuman beralkohol.
Reagen
: FeCl3 5%
Sampel Uji : Arak Ketan Putih 14% merk “Gentong Mas” Alat
: Tabung reaksi Pipet pasteur
Prosedur
:
a. Sebanyak 20 tetes sampel uji dimasukkan ke dalam tabung reaksi. b. Sebanyak 5 tetes FeCl3 ditambahkan ke dalam tabung reaksi tersebut. c. Reaksi positif ditandai dengan terjadinya perubahan dari warna kuning terang menjadi hijau hingga ungu. Hasil Pengamatan : Negatif (-) : tidak terjadi perubahan warna menjadi hijau hingga ungu, campuran tetap berwarna kuning terang. Reaksi
:
CH3-CH2-OH + FeCl3 CH3-CH2-Cl + Fe(OH)3 Pembahasan : Sampel uji hanya mengandung etanol, tidak terdapat gugus fenol di dalamnya. Etanol tidak dapat bereaksi dengan basa ataupun garamnya, sedangkan FeCl3 merupakan golongan garam normal. Fenol bereaksi dengan FeCl3 memberikan perubahan warna larutan dari kuning terang menjadi hijau hingga ungu. Sehingga saat sampel uji direaksikan dengan FeCl3, larutan tetap berwarna kuning terang. 3. Tes Uji Nyala Dasar Teori
: Alkohol apabila terbakar tidak menghasilkan asap. Alkohol apabila terbakar menghasilkan lidah api berwarna biru yang kadang-kadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa. Alkohol dapat dibakar, menghasilkan gas karbon dioksida dan uap air dan energi yang besar.
Prinsip
: Alkohol apabila terbakar menghasilkan lidah api berwarna biru yang kadang-kadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa.
Tujuan
: Mengetahui ada tidaknya alkohol di dalam suatu sampel uji.
Sampel Uji
: Arak Ketan Putih 14% merk “Gentong Mas”
Alat
: Beaker glass Pipet pasteur Tissue Korek api
Prosedur Kerja
:
a. Beberapa tetes sampel uji dimasukkan ke dalam beaker glass dengan pipet tetes. b. Sampel uji dibakar dengan tissue. c. Amati warna nyala api. Reaksi
:
C2H5OH + 3O2 2CO2 + 3H2O Hasil Pengamatan Positif (+) Pembahasan
:
: terjadi nyala api dengan sedikit warna hijau : Sampel uji mengandung etanol / alkohol, walaupun tidak terbentuk nyala api berwarna biru melainkan berwarna
hijau.
Seperti
dijelaskan
diatas
bahwa
terbentuknya lidah api berwarna biru kadang-kadang tidak terlihat pada cahanya biasa. II.
Uji Kuantitatif
1. Gravimetri menggunakan piknometer Dasar teori
: Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis
gravimetri
melibatkan
proses
isolasi
dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Secara piknometri, analisis dilakukan dengan menentukan berat jenis suatu zat. Berat jenis suatu zat adalah perbandingan antara bobot zat dibanding dengan volume zat pada suhu tertentu (200C). Analisa dengan cara ini didasarkan pada perbandingan berat zat di udara pada suhu 200C terhadap berat air dengan volume dan suhu yang sama. Prinsip
: Penentuan berat jenis dengan suhu tertentu dari larutan uji setelah dilakukan proses destilasi dan kadar alkohol ditetapkan berdasarkan tabel yang dapat menggambarkan hubungan antara berat jenis dan kadar alkohol.
Metode
: Gravimetri menggunakan piknometer.
Tujuan
: Untuk mengetahui kadar alkohol dalam minuman
Reagen
: Aquadest
Sampel Uji
: Arak Ketan Putih 14% merk “Gentong Mas”
Alat
: Labu destilasi Pendingin Leibig Labu ukur Pipet volume Piknometer
Prosedur
:
a. Sebanyak 100 mL sampel uji dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam labu destilasi. b. Sebanyak 50 mL aquadest ditambahkan ke dalamnya, kemudian didestilasi. c. Hasil destilasi yang didapat ditampung pada labu ukur 100 mL. d. Destilat di-add-kan sampai tanda garis. e. Labu ukur yang berisi hasil destilat tadi dimasukkan ke dalam lemari es. f. Berat jenis ditentukan pada suhu 200C dengan menggunakan piknometer.
Kalkulasi : Penaraan piknometer Bobot pikno kosong
: 39,2459 gr
Bobot pikno + aquadest
: 88,8370 gr
Bobot pikno + destilat alkohol
: 88,5158 gr
0
Berat jenis aquadest 20 C
: 0,9890 gr 88,8370 − 39,2459 0,9890
Volume Piknometer (x) = =
49,5911 0,9890
= 50,1427 Berat Jenis Alkohol (y) = =
88,5158 − 39,2459 50,1427 49,2699 50,1427
= 0,9836 y1 = 0,9820 x1 = 11,0 y2 = 0,9830 x2 = 10,3 − y1 x − x1 = 2 − 1 x2 − x1 0,9826 − 0,9820 x − 11,0 = 0,9330 − 0,9820 10,3 − 11,0 0,0006 x − 11,0 = 0,001 0,7 0,42 = −11,0 = 10,58 % Pembahasan
:
Menurut
analisa
kuantitaif
metode
gravimetri
menggunakan piknometer, diketahui bahwa kadar alkohol yang terkandung dalam sampel uji adalah sebesar 10,58 %. Hal tersebut tidak sesuai dengan kadar yang tertera pada etiket sampel uji yaitu sebesar 14 %. Kesalahan dapat terjadi karena kadar alkohol yang tertera memang tidak sesuai dengan etiket sebenarnya, mengingat sampel uji yang digunakan merupakan produk industri kecil bukan pabrik
besar. Namun tidak menutup kemungkinan
kesalahan
terjadi saat analisa yaitu antara lain; menguapnya alkohol pada saat destilasi karena proses pendinginan tidak sempurna, suhu pada saat penimbangan, kesalahan dari intrumen neraca analitik itu sendiri.
2. Spektrofotometri Dasar Teori
:
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan. Secara
sederhana
Instrumen
spektrofotometri
yang
disebut
spektrofotometer terdiri dari : sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – read out (pembaca)
Zat yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan. Cahaya
yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T). Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis adalah panjang gelombang dimana suatu zat memberikan penyerapan paling tinggi yang disebut λmaks. Konsentrasi zat makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi. Analisa alkohol dengan menggunakan spektrofotometer dilakukan dengan cara kurva kalibrasi. Langkah-langkah yang perlu dilakukan dalam penentuan konsentrasi zat dengan kurva kalibarasi: 1. Matching kuvet : mencari dua buah kuvet yang memiliki absorbansi atau transmitansi sama atau hampir sama. Dua buah kuvet inilah yang akan digunakan untuk analisis, satu untuk blanko, satu untuk sampel. 2. Membuat larutan standar pada berbagai konsentrasi. Larutan standar yaitu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti. Konsentrasi larutan standar dibuat dari yang lebih kecil sampai lebih besar dari konsentrasi analit yang diperkirakan. 3. Mengambil salah satu larutan standar, kemudian ukur pada berbagai panjang gelombang. Hal ini dilakukan untuk mengetahui pada panjang gelombang berapa, absorbansi yang dihasilkan paling besar. Panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi paling besar atau paling tinggi disebut panjang gelombang maksimum (λmaks). 4. Absorbansi semua larutan standar yang telah dibuat diukur pada panjang gelombang maksimum. 5. Absorbansi yang dihasilkan dari semua larutan standar dicatat, kemudian alurkan pada grafik absorbansi : konsentrasi sehingga diperoleh suatu kurva yang disebut kurva kalibarasi. Dari hukum Lambart-Beer jika absorbansi yang dihasilkan berkisar antara 0,2-0,8 maka grafik akan berbentuk garis lurus, namun hal ini tidak dapat dipastikan. 6. Ukurlah absorbansi larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Setelah diperoleh absorbansinya, masukan nilai tersebut pada grafik yang diperoleh pada langkah 5.
Selain dengan cara diatas konsentrasi sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi linear: Y = Ax + c dengan ; Y = konsentrasi (%) X = absorbansi Prinsip
: Alkohol dapat teroksidasi menjadi aldehida dan keton dalam
suasana asam dan dipercepat dengan pemanasan. Oksidator alkohol diantaranya adalah K2Cr2O7. Tujuan
: Untuk mengetahui kadar alkohol dalam minuman.
Metode
: Spektrofotometri
Alat
: Spektrofotometer Hitter Pipet mat Tabung reaksi
Reagen
:
Aquadest K2Cr2O7 2,5% H2SO4 pekat Sampel
: Arak Ketan Putih 14% merk “Gentong Mas”
Prosedur
:
1. Sebanyak 1 mL sampel uji dipipet, kemudian diencerkan dengan aquadest sebanyak 5 mL. 2. Oksidator K2Cr2O7 2, 5 % sebanyak 2 mL ditambahkan. 3. Sebanyak 1 mL H2SO4 pekat ditambahkan ke dalam campuran. 4. Campuran dipanaskan selama 5 menit 5. Campuran didinginkan, kemudian digoyang-goyang hingga homogen. 6. Absorbansi campuran berwarna diukur dengan panjang gelombang 600 nm. 7. Membuat larutan standart dengan prosedur sama dengan sampel uji, konsentrasi yang digunakan 0, 5 %, 2 %, 3 %, 4 %, 5 %.
8. Membuat kurva standart antara absorbansi dengan konsentrasi, kemudian dapatkan persamaan linearnya. 9. Konsentrasi sampel didapatkan dengan memasukkan nilai absorbansi sampel pada persamaan linier kurva standart. Kalkulasi : Nilai absorbansi larutan standar : 0,5 % A1 = 0,328 A2 = 0,304 A1 = 0,563
2%
0,3160 0,5545
A2 = 0,546 A1 = 0,558
3%
A2 = 0,564 A1 = 0,550
4%
0,5590 0,5484
A2 = 0,547 A1 = 0,517
5%
A2 = 0,519
0,5180 Kurva Standar
0.7 0.6
y = 0.039x + 0.379 R² = 0.368
0.5 0.4
Series1 0.3
Linear (Series1)
0.2 0.1 0 0.50%
2%
3%
4%
Nilai absorbansi sampel uji : Sampel 1
A1 = 0,523 A2 = 0,511
0,5170
5%
Sampel 2 A1 = 0,581 A2 = 0,597
0,5890
Pembahasan : Kurva standar tidak dapat digunakan karena R2 < 0,99, yaitu hanya 0,368. Selain karena kesalahan pada pembuatan larutan standar, kurang baiknya kurva standar juga dipengaruhi karena panjang gelombang. Dalam analisa seharusnya dilakukan uji coba terhadap panjang gelombang maksimal terlebih dahulu.
Daftar Pustaka : Bertram, Katzung G, 2002, Farmakologi Dasar dan Klinik, Jakarta ; Salemba Medika. Ibrahim, Sanusi: Sitorus, Marham, 2013, Teknik Laboratorium Kimia Organik Edisi 1, Yogyakarta ; Graha Ilmu.