BAB II EKSTRAKSI
2.1Definisi Ekstraksi Ekstra Ekstraks ksii merupa merupakan kan proses proses pemisa pemisahan han,, penari penarikan kan atau atau pengeluaran suatu komponen cairan/campuran dari campurannya. Biasanya menggunakan pelarut yang sesuai dengan komponen yang diinginkan. Cairan dipisahkan dan kemudian diuapkan sampai pada kepekatan tertentu. Ekstraksi memanfaatkan pembagian suatu zat terl terlar arut ut anta antarr dua dua pela pelaru rutt yang ang tida tidak k sali saling ng terc tercam ampu purr untu untuk k mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi adalah proses pemisahan secara kimia dan fisika kandungan zat simplisia menggunakan pelarut yang sesuai. Hal-hal yang penting diperhatikan dalam melakukan ekstrasi yaitu pemilihan pelarut yang sesuai dengan sifat-sifat polaritas senyawa yang ingin diekstraksi ataupun sesuai dengan sifat kepolaran kandungan kimia yang ang didug iduga a dimi dimili lik ki simp simpli lis sia ters terseb ebut ut,, hal hal
lain lain yang perlu erlu
diperhatikan adalah ukuran simplisia harus diperkecil dengan cara peraangan untuk memperluas sudut kontak pelarut dan simplisia, tapi angan terlalu halus karna dikhawatirkan menyumbat pori-pori saringan menyebabkan sulit dan lamanya poses ekstraksi. Ekstraksi Ekstraksi memegang memegang peranan peranan penting penting baik di laboratori laboratorium um maupun industri. !i laboratorium, ekstraksi seringkali dilakukan untuk menghilangkan atau memisahkan zat terlarut dalam larutan dengan 3
4
pela pelaru rutt air air yang ang diek diekst stra raks ksii deng dengan an pela pelaru rutt lain lain sepe sepert rtii eter eter,, kloroform, karbondisulfida atau benzene.
2.2 Proses yang Terjadi Terjadi Selama Proses Ekstraksi a. "emb "embil ilas asan an seny senyaw awaa-se seny nyaw awa a dala dalam m simp simpli lisi sia a
kelu keluar ar dari dari
simplisia b. #elarutny #elarutnya a kandunga kandungan n senyawa senyawa kimia oleh oleh pelarut pelarut keluar keluar dari dari sel tanaman melalui proses difusi dengan $ tahapan % &. "ene "enent ntra rasi si pela pelaru rutt keda kedala lam m sel sel tana tanama man n sehi sehing ngga ga tera teradi di pengembangan 'swelling 'swelling ( sel tanaman. ). "roses "roses disolusi disolusi yaitu yaitu melarutny melarutnya a kandungan kandungan senyaw senyawa a didalam didalam pelarut. $. !ifu ifusi dari ari seny enyawa awa tana tanama man, n, kelu kelua ar dari ari sel sel tana tanama man n 'simplisia(. 2.3Dasar Pemisaan !am"#ran *uat *uatu u zat zat dapa dapatt dipi dipisa sahk hkan an dari dari camp campur uran anny nya a
karen arena a
mempun mempunya yaii perbed perbedaan aan sifat. sifat. Hal ini dinama dinamaka kan n dasr dasr pemis pemisaha ahan. n. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut % &. +kur +kuran an par parti tike kell Bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang yang tidak tidak diingi diinginka nkan n 'zat 'zat penca pencampu mpur( r( dapat dapat dipisa dipisahka hkan n dengan metode filtrasi 'penyaringan(. ika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. "artikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang. +kur +kuran an parti partike kell memp mempen enga garu ruhi hi lau lau ekst ekstra raks ksii dala dalam m bebera beberapa pa hal. hal. *emaki *emakin n kecil kecil ukuran ukuranny nya, a, semaki semakin n besar besar luas luas
4
pela pelaru rutt air air yang ang diek diekst stra raks ksii deng dengan an pela pelaru rutt lain lain sepe sepert rtii eter eter,, kloroform, karbondisulfida atau benzene.
2.2 Proses yang Terjadi Terjadi Selama Proses Ekstraksi a. "emb "embil ilas asan an seny senyaw awaa-se seny nyaw awa a dala dalam m simp simpli lisi sia a
kelu keluar ar dari dari
simplisia b. #elarutny #elarutnya a kandunga kandungan n senyawa senyawa kimia oleh oleh pelarut pelarut keluar keluar dari dari sel tanaman melalui proses difusi dengan $ tahapan % &. "ene "enent ntra rasi si pela pelaru rutt keda kedala lam m sel sel tana tanama man n sehi sehing ngga ga tera teradi di pengembangan 'swelling 'swelling ( sel tanaman. ). "roses "roses disolusi disolusi yaitu yaitu melarutny melarutnya a kandungan kandungan senyaw senyawa a didalam didalam pelarut. $. !ifu ifusi dari ari seny enyawa awa tana tanama man, n, kelu kelua ar dari ari sel sel tana tanama man n 'simplisia(. 2.3Dasar Pemisaan !am"#ran *uat *uatu u zat zat dapa dapatt dipi dipisa sahk hkan an dari dari camp campur uran anny nya a
karen arena a
mempun mempunya yaii perbed perbedaan aan sifat. sifat. Hal ini dinama dinamaka kan n dasr dasr pemis pemisaha ahan. n. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut % &. +kur +kuran an par parti tike kell Bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang yang tidak tidak diingi diinginka nkan n 'zat 'zat penca pencampu mpur( r( dapat dapat dipisa dipisahka hkan n dengan metode filtrasi 'penyaringan(. ika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. "artikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang. +kur +kuran an parti partike kell memp mempen enga garu ruhi hi lau lau ekst ekstra raks ksii dala dalam m bebera beberapa pa hal. hal. *emaki *emakin n kecil kecil ukuran ukuranny nya, a, semaki semakin n besar besar luas luas
5
permukaan antara padat dan cair sehingga lau perpindahannya menadi semakin besar. !engan kata lain, arak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil. ). itik tik did didih ih Bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang yang auh auh berbed berbeda a dapat dapat dipish dipishkan kan dengan dengan metode metode destil destilasi asi.. pabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur. 0at hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit meng mengua uap p ketik ketika a titik titik didi didihny hnya a terl terlew ewat ati. i. "ros "roses es pemi pemisa saha han n dengan dengan dasar dasar perbed perbedaan aan titik titik didih didih ini bila bila dilaku dilakukan kan dengan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari campur campurany anya a denga dengan n baik, baik, karen karena a suhu suhu selalu selalu dikont dikontrol rol untuk untuk tidak melewati titik didih campuran. !alam !alam banya banyak k hal, hal, kelaru kelarutan tan zat terlar terlarut ut 'pada 'pada partik partikel el yang diekstraksi( di dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan lau ekstraksi yang lebih tinggi. $. 1elarutan *uat *uatu u zat zat sela selalu lu memi memilik likii spes spesifi ifika kasi si kela kelaru ruta tan n yang yang berbeda, artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. *ecara umum pelarut dibagi menadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan
6
pelarut nonpolar 'disebut uga pelarut organik( seperti alkohol, aseton, methanol, petrolium eter, kloroform, dan eter. !engan melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka kita dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu. 2arutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan 3iskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan lau ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya menadi lebih kental. 4. "engendapan *uatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu. 0at-zat dengan berat enis yng lebih besar daripada pelarutnya akan segera mengendap. ika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan kita hanya menginginkan salah satu zat, maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentsi tau sentrifugsi. 5amun ika dalm campuran mengandung lebih dari satu zat yang akan kita inginkan, maka digunakan metode presipitasi. #etode presipitasi biasanya dikombinasi dengan metode filtrasi. 6. !ifusi
7
!ua macam zat berwuud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi 'bergerak mengalir dan bercampur( satu sama lain. 7erak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. 2istrik yang diatur sedemikian rupa 'baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya( akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. #etode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis. *elain itu kita mengenal uga istilah elektroforesis, yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida 'satuan penyusun
!5(
dapat
dilakukan
dengan
elektroforesis
menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa. "engadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut. 8. dsorbsi dsorbsi merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan dari bahan pengadsorbsi. "enggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik atau organisme. 2.$ Pertim%angan Pemilian &etode Ekstraksi "ertimbangan pemilihan metode ekstraksi didasarkan pada beberapa faktor, yaitu % a. Bentuk/tekstur bahan yang digunakan b. 1andungan air dari bahan yang diekstrasi c. enis senyawa yang akan diekstraksi d. *ifat senyawa yang akan diekstraksi
8
"emilihan digunakan,
bahan
metode yang
ekstraksi tergantung mengandung
mucilago
bahan dan
yang bersifat
mengembang kuat hanya boleh dengan cara maserasi. *edangkan kulit dan akar sebaiknya di perkolasi. +ntuk bahan yang tahan panas sebaiknya diekstrasi dengan cara refluks sedangkan simplisia yang mudah rusak karna pemanasan dapat diekstrasi dengan metode so9hlet.
2.' (al )ang Penting Di"eratikan Dalam Ekstraksi "ada umumnya untuk menghindari reaksi enzimatik dan hidrolisis, maka dilakukan perendaman simplisia dalam alkohol yang mendidih untuk mematikan aringan simplisia. lkohol secara umum sangat baik untuk proses ekstraksi awal simplisia. "roses ekstraksi dalam simplisia berdasarkan
prinsip
kesetimbangan konsentrasi, apabila konsentrasi antara pelarut dan simplisia telah setimbang maka pelarut akan enuh dan tidak bisa menarik kandungan kimia dalam simplisia oleh sebab itu dilakukan penambahan pelarut baru dalam metode ekstrasi enis tertentu. Ekstrasi pada simplisia aringan hiau 'berklorofil(, bila diekstraksi ulang warna hiau hilang sempurna, maka diasumsikan seluruh klorofil : senyawa yang berbobot rendah lainnya sudah terekstraksi seluruhnya. 2.* Pemilian Pelar#t #nt#k Proses Ekstraksi "emilihan pelarut uga diperlukan pada proses ektraksi. "ada ekstraksi padat-cair misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan
9
'pengecilan( bahan ekstraksi atau pengolahan lanut dari rafinat 'dengan tuuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut(. "emilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini % &. *elekti3itas "elarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. !alam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering uga bahan lain 'misalnya lemak, resin( ikut dibebaskan bersamasama dengan ekstrak yang diinginkan. !alam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua. ). 1elarutan "elarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar 'kebutuhan pelarut lebih sedikit(. $. 1emampuan tidak saling bercampur "ada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh 'atau hanya secara terbatas( larut dalam bahan ekstraksi. 4. 1erapatan erutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan
mudah
dipisahkan
kembali
setelah
pencampuran
'pemisahan dengan gaya berat(. Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal 'misalnya dalam ekstraktor sentrifugal(. 6. ;eaktifitas "ada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan
10
ekstraksi. *ebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia 'misalnya pembentukan garam( untuk mendapatkan selekti3itas yang tinggi. *eringkali ekstraksi uga disertai dengan reaksi kimia. !alam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan. 8. itik didih 1arena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk
aseotrop.
ditinau
dari
segi
ekonomi,
akan
menguntungkan ika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi 'seperti uga halnya dengan panas penguapan yang rendah(. <. 1riteria yang lain *elain kriteria diatas, pelarut uga diharapkan sedapat mungkin harus % a. #urah b. tersedia dalam umlah besar c. tidak beracun d. tidak dapat terbakar e. tidak eksplosif bila bercampur dengan udara f. tidak korosif g. tidak menyebabkan terbentuknya emulsi h. memilliki 3iskositas yang rendah i. stabil secara kimia dan termis 'S#triani+, . 2--(. 1arena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, maka untuk setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai. Beberapa pelarut yang terpenting adalah % air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon enuh, toluen, karbon disulfit,
11
eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung khlor, isopropanol, etanol. Ekstraksi akan lebih menguntungkan ika dilakukan dalam umlah tahap yang banyak setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. 1erugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan umlah total pelarut yang dibutuhkan menadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menadi mahal. =ang lebih ekonomis adalah menggunakan proses dengan aliran yang berlawanan. !alam hal ini bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut yang sudah mengandung ekstrak 'larutan ekstrak(, dan baru pada tahap akhir proses dikontakkan dengan pelarut yag segar. >perasi dapat dilakukan baik secara tak kontinu ataupun kontinyu. !engan metode ini pelarut dapat dihemat dan konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi dapat diperoleh. #eskipun demikian, perbedaan konsentrasi yang cukup besar yang merupakan gaya pendorong untuk unuk kera ekstraksi yang tinggi masih dapat dipertahankan.
2./0aktor )ang &em"engar#i Kesetim%angan Konsentrasi Dalam Ekstraksi ?aktor
yang
mempengaruhi
kesetimbangan
dalam ekstraksi adalah sebagai berikut % "erbandingan umlah simplisia dan pelarut "roses difusi sel yang utuh • •
konsentrasi
12
• • • • •
2ama perendaman dan pengembangan simplisia 1ecepatan proses disolusi simplisia yang terintegrasi 1ecepatan teradinya kesetimbangan *uhu dan pH interaksi senyawa terlarut dan tidak larut ingkat lipopilitas 'kepolaran(
2.&aam &aam &etode Ekstraksi Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Hasil dari ekstraksi disebut ekstrak. Berdasarkan energi/suhu yang digunakan ekstrasi dibagi menadi ) % Cara dingin % maserasi dan perkolasi Cara panas % refluks dan so9hletasi • •
#etode ekstraksi yang umum dilakukan % 2..1
&etode Ekstraksi !ara Dingin #etoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama
proses ekstraksi berlangsung, tuuannya untuk menghindari rusaknya
senyawa
yang
dimaksud
rusak
karena
pemanasanan. enis ekstraksi dingin adalah % A. &aserasi #etode maserasi digunakan untuk
menyari
simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin '*udadi, &@AA(. #aserasi merupakan
proses
ekstraksi
menggunakan pelarut diam atau dengan beberapa kali pengocokan pada suhu ruangan. "ada dasarnya metoda
13
ini dengan cara merendam sample dengan sekali-sekali dilakukan pengocokan. +mumnya perendaman dilakukan )4 am dan selanutnya pelarut diganti dengan pelarut baru. da uga maserasi kinetik yang merupakan metode maserasi dengan pengadukan secara sinambung tapi yang ini agak arang dipakai. #aserasi adalah metode ekstrasi dengan prinsip pencapaian kesetimbangan konsentrasi, menggunakan pelarut yang direndamkan pada simplisia dalam suhu kamar, bila dibantu pengadukan secara konstan maka disebut
maserasi
kinetik.
;emaserasi
adalalah
penambahan pelarut kedalam simplisia yang diekstrasi, maserat 'hasil maserasi( pertama disaring, sisa simplisia 'residu( diekstrasi dengan menambahkan pelarut yang baru dengan cara yang sama seperti diatas. kekurangan metode ini, butuh waktu yang lama dan memerlukan pelarut dalam umlah yang banyak. 1euntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. *edang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. #etode maserasi dapat dilakukan modifikasi sebagai berikut %
dengan
14
#odifikasi maserasi melingkar #odifikasi maserasi digesti #odifikasi #aserasi #elingkar Bertingkat #odifikasi remaserasi #odifikasi dengan mesin pengaduk 'S#djadi+ 1(. B. Perkolasi "erkolasi merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai sempurna 'e9hausti3e e9traction( yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan / suhu kamar. "rosesnya terdiri dari tahap pengembangan
bahan,
maserasi
antara,
perkolasi
sebenarnya 'penetesan/penampungan ekstrak( secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak yang umlahnya satu sampai lima kali 3olume bahan. "roses keberhasilan ekstraksi
dengan
cara
perkolasi dipengaruhi selektifitas pelarut, kecepatan alir pelarut dan suhunya, ukuran simplisia tidak boleh terlalu halus,
karna
perkolator. "erkolasi
dapat
menyumbat
adalah
cara
pori-pori
saringan
penyarian
dengan
mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.
1euntungan
metode
ini
adalah
tidak
memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat 'marc( telah terpisah dari ekstrak. 1erugiannya adalah kontak antara
sampel
padat
tidak
merata
atau
terbatas
dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menadi
15
dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien 'S#triani+, . 2--(. 2..2 &etode Ekstraksi !ara "anas #etoda ini pastinya melibatkan panas
dalam
prosesnya. !engan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin. #etodanya adalah % A. Refl#ks
;efluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan seumlah pelarut tertentu yang konstan, karena pelarut terus bersikulasi didalam refluks 'menguap, didinginkan, kondensasi( dengan adanya pendingin balik 'kondensor( kemudian menetes kembali ke menstrum 'campuran pelarut dan simplisia( di dalam alat(. +mumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada
16
residu pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi sempurna
'exhaustive
extraction(.
"rosedurnya%
masukkan sampel dalam wadah, pasangkan kondensor, panaskan. "elarut akan mengekstraksi dengan panas, terus
akan menguap sebagai
senyawa
murni
dan
kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. "roses umumnya dilakukan selama satu am. 1euntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.. 1erugiannya adalah membutuhkan 3olume total pelarut yang besar dan seumlah manipulasi dari operator 'S#triani+, . 2--(. B. So4letasi ata# Ekstraksi Sinam%#ng Ekstraksi dengan alat *o9hlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus berupa so9hlet sehingga teradi ekstraksi yang kontinyu dan relatif konstan dengan adanya
pendingin
balik
'kondensor(.
!isini
sampel
disimpan dalam alat *o9hlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut dalam wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut terdinginkan dalam
kondensor
dan
pelarut
selanutnya mengekstraksi sampel.
dingin
inilah
yang
17
*o9hletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon 'S#djadi+ 1(.
18
•
1euntungan metode ini adalah % !apat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara
• •
•
langsung. !igunakan pelarut yang lebih sedikit "emanasannya dapat diatur 'S#djadi+ 1(. 1erugian dari metode ini % 1arena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada
wadah
di
sebelah
bawah
terus-menerus
dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi
•
peruraian oleh panas. umlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui sehingga
kelarutannya dapat
dalam
mengendap
pelarut
dalam
tertentu
wadah
dan
membutuhkan 3olume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
19
•
Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif 'S#djadi+ 1(. #etode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni
atau
campuran
azeotropik
dan
tidak
dapat
digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan % diklormetan & % &, atau pelarut yang diasamkan
atau
dibasakan,
karena
uapnya
akan
mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah 'S#djadi+ 1(. 2..3 &etode Ekstraksi ,ainnya A. Digesti !igesti adalah maserasi kinetik 'maserasi dengan pengadukan kontinyu dan konstan( yang dilakukan pada suhu temperatur yang lebih tinggi, umumnya 4D-6D Celcius. B. Inf#s dan Dekok nfus adalah ekstraksi dengan merebus sample 'khususnya simplisia( menggunakan air yang mendidih pada suhu @8-@A C, dalam waktu tertentu sekitar &6-)D menit, sedangkan dekok adalah proses infus yang teradi selama skitar $D menit lebih, untuk dekok sekarang sudah sangat arang digunakan. !. Destilasi 5a"
20
!estilasi
uap
adalah
ekstraksi
dengan
cara
mengalirkan uap air pada simplisia 'umumnya cara ini dilakukan pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap seperti minyak atsiri(, sehingga uap air menarik kandungan
zat
didalam
simplisia,
yang
kemudian
terkondensasi bersama-sama menghasilkan ekstrak cair 'campuran(. #etode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal 'S#triani+, . 2--(. "elarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang
diekstraksi.
!aya
melarutkan
yang
tinggi
ini
berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran
21
senyawa yang diekstraksi. erdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya 'S#triani+, . 2--(. D. Ekstraksi #ltrasonik Ekstrasi dengan bantuan 'F)D.DDD
Hz(
memberikan
getaran efek
ultrasonik
meningkatkan
permeabilitas dinding sel, sehingga banyak zat yang bisa ditarik oleh pelarut. 2.6enis 6enis Ekstraksi eknik ekstraksi dapat dibedakan menadi tiga cara yaitu ekstraksi
bertahap
'batch-extraction
ekstraksi
sederhana(,
ekstraksi kontinyu 'ekstraksi samapi habis(, dan ekstraksi arah berlawanan
'counter
current
extraction(.
Ekstraksi
bertahap
merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga teradi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada ekstraksi tergantung pada 3iskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan menggunakan luas kontak yang besar. Ekstraksi kontinyu counter current , fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang
22
berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian. *angat penting untuk fraksionasi senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa an-organik. !isamping itu, terdapat macam-macam pembagian ekstraksi yang dihimpun dari beberapa referensi. dapun macam-macamnya adalah ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair, ekstraksi fase padat, dan ekstraksi asam basa. dapun penelasannya sebagai berikut % 1. Ekstraksi Padat !air 7Ekstraksi Soxhlet 8 dalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. "roses ini merupakan proses yang bersifat fisik, karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan ika bahan yang diinginkan dapat larut dalam sol3en pengekstraksi. "adatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat uga di iris-iris menadi bagian-bagian yang tipis. 1emudian padatan yang telah halus di bungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet . "elarut organik dimasukkan ke dalam labu godog. 1emudian peralatan ekstraksi di rangkai dengan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak. 2. Ekstraksi !air9!air
23
#erupakan
metode
pemisahan
yang
baik
karena
pemisahan ini dapat dilakukan dalam tingkat makro dan mikro. !anyang menadi pokok pembahasan dalam ekstraksi cair-cair ini adalah kedua fasa yang dipisahkan merupakan cairan yang tidak saling tercampur. "rinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tetentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzene dan kloroform. Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin menganggu
pada
saat
kuantifikasi
atau
deteksi
analit.
1ebanyakan prosedur ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa air kedalam pelarut organik yang bersifat nonpolar atau agak polar seperti n-heksana, metil benzene atau diklorometana. #eskipun demikian, proses sebaliknya uga mungkin teradi. nalit-analit yang mudah tereksitasi dalam pelarut organik adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara ko3alen dengan konstituen yang bersifat non-polar atau agak polar. 3. Ekstraksi 0ase Padat 7Solid Phase ika dibandingkan dengan
Extraction 8
ekstraksi
cair-cair,
*"E
merupakan teknik yang relative baru, akan tetapi *"E cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk praperlakuan sampel atau untuk clean-up sampel-sampel kotor, misalnya
24
sampel-sampel yang mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein, polimer, resin dan lain-lain. 1eunggulan *"E dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair adalah % "roses ekstraksi lebih sempurna. "emisahan analit dari pengganggu yang mungkin ada • •
• • • •
menadi lebih efesien. #engurangi pelarut organik yang digunakan. ?raksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan. #ampu menhilangkan partikulat. 2ebih mudah diatomatisasi. *ementara itu kerugian *"E adalah banyaknya enis
cartridge 'berisi penyerap tertentu( yang beredar dipasaran sehingga reprodusibilitas hasil ber3ariasi ika menggunakan cartridge yang berbeda dan uga adanya adsorbsi yang bolak balik pada cartridge *"E. $. Ekstraksi Asam Basa #erupakan ekstraksi
yang
didasarkan
pada
sifat
kelarutannya. *enyawa atau basa direaksikan dengan pereaksi asam atau basa sehingga terbentuk garam. 7aram ini larut dalam air tetapi tidak larut dalam senyawa organik. *alah satu teknik yang paling penting dalam kimia analitik adalah titrasi, yaitu penambahan secara cermat 3olume suatu larutan yang mengandung zat yang konsentrasinya diketahui, kepada larutan kedua yang konsentrasinya belum diketahui, yang akan mengakibatkan reaksi antara keduanya secara kuantitatif. *elesainya reaksi yaitu pada titik akhir ditandai dengan
semacam
perubahan
sifat
fisis,
misalnya
warna
25
campuran yang berekasi. itik akhir dapat dideteksi dalam campuran reaksi yang tidak berwarna dengan menambahkan zat terlarut yang dinamakan indikator, yang mengubah warna pada titik akhir.
2.1- Alat9Alat yang Dig#nakan Dalam Poses Ekstraksi 2.1-.1 Proses Ekstraksi Padat9!air A. Ekstraktor Padat9!air Tak Kontiny# !alam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. 2arutan ekstrak yang terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara penernihan 'pengaruh gaya berat( atau penyaringan 'dalam sebuah alat yang dihubungkan dengan ekstraktor(. "roses ini tidak begitu ekonomis, digunakan misalnya di tempat yang tidak tersedia ekstraktor khusus atau bahan ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk sangat halus, sehingga karena
bahaya
penyumbatan,
ekstraktor
lain
tidak
mungkin digunakan. Ekstraktor yang sebenarnya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya. "ada alat ini
bahan
ekstraksi diletakkan
di
atas pelat
ayak
horisontal. !engan bantuan suatu distributor, pelarut dialirkan dari atas ke bawah. !engan perkakas pengaduk 'diatas
pelat
ayak(
yang
dapat
dinaikturunkan.
26
"encampuran seringkali dapat disempurnakan atau rafinat dapat
dikeluarkan
dari
tangki
setelah
berakhirnya
ekstraksi. Ekstraktor semacam ini hanya sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus. =ang lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang dipasang seri dan aliran bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran pelarut. !alam hal ini pelarut
dimasukkan kedalam
ekstraktor yang berisi
campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling banyak. "ada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin diperkaya oleh ekstrak. "elarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari ekstraktor yang berisi campuran yang mengalami proses ekstraksi paling sedikit. dengan operasi ini pemakaian pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih tinggi. Cara lain ialah dengan mengalirkan larutan ekstrak yang keluar dari pelat ayak ke sebuah ketel destilasi, menguapkan
pelarut
disitu,
mengembunkan
dalam
sebuah kondenser dan segera mengalirkannya kembali ke ekstraktor untuk dicampur dengan bahan ekstraksi. !alam ketel destilasi konsentrasi larutan ekstrak terus-menerus meningkat. dengan metode ini umlah total pelarut yang diperlukan relatif kecil. #eskipun demikian, selalu terdapat perbedaan konsentrasi ekstrak yang maksimal antara
27
bahan
ekstraksi
dan
pelarut.
1erugiaanya
adalah
pemakaian banyak energi karena pelarut harus diuapkan secara terus-menerus. "ada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak penampung sebagai pengganti ketel destilasi. dari bak tersebut larutan ekstrak dialirkan kedalam alat penguap 3akum 'misalnya alat penguap pipa atau
film(.
+ap
dikondensasikan,
pelarut
yang
terbentuk
pelarut
didinginkan
dan
kemudian dialirkan
kembali kedalam ekstraktor dalam keadaan dingin.
B. Ekstraktor Padat9!air Kontiny# Cara kera ekstraktor ini serupa dengan ekstraktorekstraktor
yang
dipasang
seri,
tetapi
pengisian,
pengumpanan pelarut dan uga pengosongan berlangsung secara otomatik penuh dan teradi dalam sebuah alat yang sama. >leh karena itu dapat diperoleh output yang lebih besar dengan umlah kerepotan yang lebih sedikit. etapi karena
biaya
untuk
peralatannya
besar,
ekstraktor
semacam itu kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi yang tersedia dalam kuantitas besar 'misalnya bii-biian minyak,
tumbuhan(. !ari beraneka ragam
konstruksi alat ini, berikut akan di bahas ekstraktor keranang 'bucket-wheel extractor ( dan ekstraktor sabuk 'belt extractor (.
28
1. Ekstraktor 1eranang "ada ekstraktor keranang 'keranang putar rotary
extractor ( ,
bahan
ekstraksi
terus-menerus
dimasukkan ke dalam sel-sel yang berbentuk aring 'sektor( dari sebuah rotor yang berputar lambat mengelilingi poros 3ertikal, Bagian bawah sel-sel ditutup oleh sebuah pelat ayak. *elama satu putaran, bahan padat dibasahi dari arah berlawanan oleh pelarut atau larutan ekstrak yang konsentrasinya meningkat, pelarut atau larutan tersebut dipompa dari sel ke sel dan disiramkan ke atas bahan padat. khirnya bahan dikeluarkan dan keseluruhan proses ini berlangsung secara otomatik. 2. Ekstraktor *abuk "ada ekstraktor ini,
bahan
ekstraksi
diumpankan secara kontinu di atas sabuk ayak yang melingkar. di sepanang sabuk bahan dibasahi oleh pelarut atau larutan ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat dan arah aliran berlawanan. *etelah itu bahan dikeluarkan dari ekstraktor. 2.1-.2 Proses Ekstraksi !air9!air A. Ekstraktor !air9!air Tak Kontiny# lat tak kontinu yang sederhana seperti itu digunakan misalnya untuk mengolah bahan dalam umlah kecil, atau bila hanya sekali-sekali dilakukan ekstraksi. +ntuk pemisahan yang dapat dipercaya antara fasa berat dari fasa ringan, sedikit-dikitnya diperlukan sebuah
29
kaca intip pada saluran keluar dibagian bawah tangki ekstraksi. *elain itu
penurunan
lapisan
antar
fasa
seringkali dikontrol secara elektronik 'dengan perantaraan alat ukur kondukti3itas(. *ecara optik 'dengan bantuan detecktor cahaya batas( atau secara mekanik 'dengan pelampung atau benda apung(. peralatan ini mudah digabungkan
dengan
komponen
pemblokir
dan
perlengkapan alarm, yang akan menghentikan aliran keluar dan atau memberikan alarm, segera setelah lapisan tersebut melampaui kedudukan tertentu. gar fasa ringan 'yang kebanyakan terdiri atas pelarut organik( tidak masuk ke dalam saluran pembuangan air, pencegahan yang lebih baik dapat dilakukan dengan memasang bak penampung 'bak penyangga( di belakang ekstraktor. B. Ekstraktor !air9!air Kontiny# >perasi kontinu pada ekstraksi cair-cair dapat dilaksanakan dengan sederhana, karena tidak saa pelarut, melainkan uga bahan ekstraksi cair secara mudah dapat dialirkan dengan bantuan pompa. !alam hal ini bahan ekstraksi berulang-kali dicampur dengan pelarut atau larutan
ekstrak
dalam
arah berlawanan yang
konsentrasinya senantiasa meningkat. *etiap kali kedua fasa dipisahkan dengan cara penernihan. Bahan ekstraksi dan pelarut terus-menerus diumpankan ke dalam alat,
30
sedangkan rafinat dan larutan ekstrak dikeluarkan secara kontinyu. Ekstraktor yang paling sering digunakan adalah kolom-kolom ekstraksi, di samping itu uga digunakan perangkat pencampur-pemisah 'mixer-settler (. lat-alat ini terutama digunakan bila bahan ekstraksi yang harus dipisahkan berada dalam kuantitas yang besar, atau bila bahan tersebut diperoleh dari proses-proses sebelumnya secara terus-menerus. &. 1olom Ekstraksi *erupa seperti yang telah dikenal pada kolom rektifikasi
atau
absorpsi,
dalam
sebuah
kolom
ekstraksi 3ertikal bahan ekstraksi cair dan pelarut saling
dikontakkan
dengan
arah
aliran
yang
berlawanan. !engan bantuan pompa, cairan yang lebih ringan dimasukkan dari bagian bawah, dan cairan yang lebih berat dari bagian atas kolom secara terus-menerus. !idalam kolom berulangkali teradi proses yang sama, yaitu pencampuran yang intensif antara kedua cairan agar teradi perpindahan massa. "eristiwa itu sedapat mungkin diikuti dengan pemisahan yang sempurna dari kedua fasa. 5amun didalam kolom, proses ini dan tahap ekstraksi seringkali tidak lagi dapat dibedakan.
31
Bidang batas antara fasa berat dan fasa ringan terdapat pada uung atas atau uung bawah kolom 'diketahui
melalui
percobaan(.
kedudukannya
dipertahankan konstan oleh sebuah pengatur tinggi permukaan, yang mengendalikan pembuangan fasa berat. Beberapa
cara
dapat
dilakukan
untuk
mengintensifkan perpindahan massaa antara bahan ekstraksi dan pelarut 'atau larutan ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat(. "ada dasarnya dapat dibedakan antara kolom dengan perlengkapan dalam yang tak bergerak dan kolom dengan perlengkapan dalam yang dapat digerakkan. !alam kolom dengan perlengkapan dalam yang tak bergerak 'misalnya kolom semprot, kolom pelat ayak dan kolom benda pengisiD,
perpindahan
denyut
atau
berputar,
perpindahan massa berlangsung lebih cepat, karena sarana pembantu mekanik yang ditempatkan didalam kolom selalu menciptakan bidang anar muka yang baru
lagi
untuk
perpindahan
massa.
Biasanya
perbandingan optimal antara intensitas pencampuran dan lau alir atau uga performansi ekstraksi hanya dapat ditentukan melalui percobaan-percobaan.
32
Berlawanan
misalnya
pencampuran-pemisah,
dengan
perangkat
kolom
ekstraksi
pada
seringkali terdapat bahaya pencampuran balik 'back mixing (, yaitu ikut terbawanya partikel-partikel fasa berat ke atas atau partikel-partikel fasa ringan ke bawah.
Hal
ini
terutama
teradi
ika
proses
pencampuran dilaksanakan secara terlalu intensif. !alam hal-hal tertentu kolom ekstraksi uga dialiri
dengan
dua
enis
pelarut,
yaitu
unutk
memisahkan dua komponen yang berbeda dari suatu bahan ekstraksi. *ecara kontinu pelarut yang satu dimasukkan di uung atas koloni. b. 1olom *emprot 'Spray Column( "ada kolom semprot, fasa ringan hanya didistribusikan satu kali oleh suatu perlengkapan pendistribusi 'alat penyemprot( yang berada di uung bawah kolom. etes-tetes yang terbentuk bergelembung
menerobos
fasa
berat
dan
berkumpul menadi satu pada uung atas kolom. c. 1olom "elat yak 'Reciprocating Plate Column( !alam kolom pelat ayak, fasa ringan yang berkumpul dibawah setiap pelat ayak didorong ke atas oleh fasa berat melalui lubang-lubang pelat dan pada saat yang sama terpecah menadi tetestetes. ?asa berat akan mengalir melalui pipa penyalur ke pelat dibawahnya.
33
d. 1olom Benda "engisi 'Packed Column( 1onstruksi kolom benda pengisi dengan
kolom-kolom
untuk
rektifikasi.
sama +ntuk
menghasilkan perpindahan massa yang baik, salah
satu
dari
kedua
fasa
harus
dapat
membasahi benda pengisi dengan baik. e. 1olom !enyut 'Pulsating Column( 1olom denyut adalah kolom pelat ayak dan kolom benda pengisi, yang seluruh cairannya dibuat berosilasi terus-menerus dengan bantuan pompa torak atau pompa membran. pompa ini dihubungkan melalui
dinding dibagian bawah
kolom. *ebagai efek denyut, fasa ringan terdesak melalui lubang-lubang pelat ayak pada saat torak bergerak mau sehingga fasa ini terdistribusi dengan baik. "ada saat torak bergerak mundur, fasa berat dihisap ke bawah melalui lubang-lubang tersebut. >leh karena itu, dibandingkan dengan kolom
pelat
ayak
sederhana,
kolom
denyut
memungkinkan perpindahan masaa yang lebih baik. Cara kera yang serupa uga dimiliki oleh kolom getar. !alam kolom ini bukan cairan yang digerak-gerakan,
f.
melainkan
pelat
ayak
yang
digantungkan pada sebuah batang yang berosilasi. 1olom ;otasi 'Rotary Column(
34
"ada kolom rotasi 'kolom cakram putar( di sepanang kolom terdapat perkakas pengaduk yang mirip cakram. Cakram ini terpasang pada sebuah poros 3ertikal didalam kolom. kedua cairan yang mengalir dalam arah berlawanan secara silih berganti masuk ke ruang-ruang pencampur 'disini kedua cairan tersebut saling dicampurkan oleh cakram-cakram yang berputar( dan ruang-ruang pemisahan kembali(.
'disini !aerah
cairan-cairan pencampuran
dipisahkan dan
daerah
pemisahan dalam arah 3ertikal dibatasi oleh lempeng-lempeng pemisah atau cakram-cakram pembendung. "emisahan fasa yang lebih baik yang berarti pencampuran balik yang lebih kecil, dapat dicapai dengan pemasangan lempeng-lempeng pembelok 'baffle( dan paking-paing anyaman kawat didalamnya 'untuk aglomerasi tetesan(, yaitu di antara daerah pencampur yang terletak disebelah dalam dan daerah pemisahan yang berada disebelah luar. ). "erangkat "encampur-"emisah !engan bantuan pompa, bahan ekstraksi cair dan pelarut dialirkan dengan arah berlawanan ke dalam
ekstraktor
yang
terdiri
atas tangki-tangki
35
pengaduk dan pemisah yang dihubungkan secara seri. "erangkat ini kebanyakan hanya sesuai untuk bahan ekstraksi yang tidak cendrung membentuk emulsi dan mempunyai kerapatan yang sangat berbeda dari pelarutnya. $. Ekstraktor *entrifugal Ekstraktor sentrifugal ini memanfaatkan gaya sentrifugal
untuk
menguntungkan
pemisahan fasa. bila
pelarut,
hal ini
walaupun
akan
memiliki
selekti3itas yang tinggi, hanya mempunyai perbedaan kerapatan yang sangat kecil dengan bahan ekstraksi. 2.11 &etode Pemisaan #etode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau skelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. #etode pemisahan bertuuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan uga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel 'analisis laboratorium(. Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan menadi dua golongan, yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan kompleks. . #etode pemisahan sederhana
36
#etode pemisahan sederhana adalah metode yang menggunakan cara satu tahap. "roses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana. B. #etode "emisahan 1ompleks #etode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan
kera,
diantaranya
penambahan
bahan
tertentu,pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. #etode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. 1eadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatiakn untuk menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain % &. 1eadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia, dan sebagainya. ). 1adar zat yang diinginkan terhadap campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar. $. *ifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan panas, mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih, dan sebagainya. 4. *tandar kemurnian yang diinginkan.
1emurnian
&DDG
memerlukan tahap yang berbeda dengan @8G. 6. 0at pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya. 8. 5ilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses pemisahan.
37
2.12 6enis Pemisaan 0iltrasi ?iltrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori 'penyaring(. !asar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. "enyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. "roses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwuud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan
disebut
filtrat
sedangkan
sisa
yang
tertinggal
dipenyaring disebut residu 'ampas(. #etode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air, menernihkan preparat kimia di laboratorium, menghilangkan pirogen 'pengotor( pada air suntik ineksi dan obatobat ineksi, dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula. "enyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner. "enyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi dengan alat penghisap. 1. *ublimasi *ublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti kamfer dan iod. 2. 1ristalisasi
38
1ristalisasi
merupakan
metode
pemisahan
untuk
memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. !asar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. 1ristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. #ula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari
dibiarkan
menguap.
*etelah
proses
penguapan,
dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi 'pengkristalan kembali(. Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu
tersebut
menadi
kental,
lewat
enuh,
dan
teradi
pengkristalan gula. 1ristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir. 3. !estilasi !estilasi merupakan metode
pemisahan
untuk
memperoleh suatu bahan yang berwuud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. !asar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan
39
atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat. "roses pemisahan
yang
dilakukan
adalah
bahan
campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. "elarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun 'kondensor(. +ap yang mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu. Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi, pembuatan minyak kayu putih, dan memurnikan air minum. $. Ekstraksi Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. !asar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu. '. dsorbsi dsorbsi
merupakan
metode
pemisahan
untuk
membersihkan suatu bahan dari pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi. "enggunaan metode ini dipakai
untuk
memurnikan
air
dari
kotoran
renik
atau
mikroorganisme, memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat kotoran. *. 1romatografi 1romatografi
adalah
cara
pemisahan
berdasarkan
perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. !asar pemisahan metode ini adalah kelarutan dalam
