BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairandengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.Berdasarkan fase yang terlibat, terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padatcair. Ekstraksi multi-tahap memenuhi beberapa tahapan tergantung pada kemurnian ekstrak yang diinginkan yang bertujuan untuk mengambil salah satu komponen yang ingin dipisahkan dari bahan tersebut. Bahan yang terdapat dalam zat yang memenuhi kelarutan tinggi dengan pelarutnya akan larut dan dibawa dalam pelarutnya sehingga zat atau komponen ekstrak terpisahkan dari sistem campuran
tersebut.
Komponen
ekstrak
dapat
berpindah
dari
campuran
komponenke dalam pelarutnya disebabkan oleh adanya beda kelarutan dan juga adanya beda konsentraasi. Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkandari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar bahan padat. Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi caircair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin.
III-1
III-2
1.2. Tujuan Percobaan. Percobaan.
Tujuan praktikum yang akan dilakukan adalah: 1. Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian. 2. Menentukan pengaruh kecepatan putaran pengaduk. 3. Menentukan pengaruh lamanya waktu pengadukan terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui mengetahui efisiensi reaktor.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1
Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi
adalah
suatu
metode
pemisahan
komponen
berdasarkan
kemampuan kelarutan satu atau beberapa komponen tersebut pada fasa yang lain. Fasa lain yang ditambahkan biasanya berupa zat cair sedangkan campuran yang dipisahkan dapat berupa zat cair atau zat padat.
2.2
Jenis-jenis Ekstraksi
Ekstraksi terbagi menjadi beberapa bagian diantaranya ekstraksi berdasarkan metode kontak antara solvent dan campuran yang akan diekstraksi, ekstraksi berdasarkan fasa campuran yang akan dipisahkan. Ekstraksi berdasarkan metode kontak antara solven dan campuran. Berdasarkan metode kontaknya ekstraksi terbagi menjadi 3 macam: a. Ekstraksi single stage Ekstraksi single stage adalah ekstraksi satu tahap dimana umpan dan pelarut dicampur hingga mencapai kesetimbangan dan diperoleh ekstrak yang diinginkan (Sunkay:1967). b. Ekstraksi Gross Current . Pada ekstraksi gross current pelarut ditambahkan disetiap tahap. Hasil pemisahan tetapi jumlah solvent yang dibutuhkan lebih banyak. (Sunkay:1962). c. Ekstraksi Counter Current. Ekstraksi Counter Current adalah jenis ekstraksi yang paling efisien, yang banyak digunakan untuk tujuan komersial apalagi memungkinkan rafinat dan ekstrak megalir berlawanan arah. (Sunkay:1967). Ekstraksi berdasarkan fasa campurannya dapat dibagi menjadi 2 macam yaitu: a.
Ekstraksi Liquid-liquid.
Ekstraksi liquid-liquid yaitu memisahkan komponen dari campuran cair yang homogen berdasarkan perbedaan larutan pada solvent. Karena proses pemisahan jenis ini dipengaruhi oleh potensial kimianya maka proses pemisahan dengan cara ekstraksi ini lebih baik daripada distilasi. (Sunkay:1967). b. Ekstraksi Liquid-Solid.
III-3
III-4
Ekstraksi liquid-solid adalah ekstraksi yang memisahkan satu atau lebih komponen dalam campuran melalui reaksi. Ekstraksi ini sangat dipengaruhi oleh ukuran partikel padatan yang akan diekstrak karena total luas permukaan akan semakin besar dengan berkurangnya ukuran partikel sedangkan luas permukaan total sangan berpengaruh baik pada ekstraksi karena akan memudahkan kontak antara pelarut dan padatan yang akan diekstrak sehingga tingkat difusivitasnya lebih tinggi. Berdasarkan proses yang digunakan, ekstraksi dapat dibedakan menjadi : 1. Pengempaan atau penekanan. Proses yang terjadi pada ekstraksi dengan menggunakan pengempaan adalah dengan memberikan tekanan selama proses pengempaan akan mendorong cairan terpisah dan keluar dari sistem campuran padat cair (berdasarkan beda tekanan). 2. Pemanasan. Proses yang terjadi pada ekstraksi dengan menggunakan pemanasan ini adalah pemanasan bahan hewani akan menyebabkan protein dalam jaringan akan menggumpal, sehingga jaringan akan mengkerut. Pengkerutan tersebut akan mengakibatkan tekanan dalam jaringan lebih besar daripada tekanan dari luar jaringan, sehingga menyebabkan minyak akan terperas keluar. Proses ekstraksi dengan menggunakan pemanasan ini disebut juga dengan rendering. 3. Pelarut. Dasar proses yang terjadi pada ekstraksi dengan menggunakan pelarut adalah kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.
2.3 Pemilihan Pelarut.
Sebagaimana definisikan ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan atau pengambilan solute dalam solid dengan bantuan pelarut sehingga perlu dilakukan pemilihan pelarut yang tepat agar solid yang akan diambil dapat terpisahkan dengan maksimal. Adapun beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut diantaranya: 1. Selektifitas.
III-5
Adalah kemampuan suatu pelarut untuk mengikat atau hanya satu bagian dari sistim komponen terebut maka dipilihlah pelarut dengan tingkat selektifitas tinggi terhadap solute. 2. Titik didih. Pelarut harus memiliki titik didih rendah atau volatilitasnya tinggi agar dapat dengan mudah dipisah dengan solute menggunakan metode distilasi. 3. Viskositas . Pelarut yang digunakan harus memiliki viskositas rendah agar hilang tekan menjadi rendah dan laju perpindahan massanya tinggi. Jika viskositas suatu pelarut tinggi maka susunan molekul-molekulnya yang terkandung dalam pelarut tersebut rapat sehingga laju perpindahan massa dari zat yang akan diekstrak menjadi lebih lama dan menjadi tidak efisien waktu. 4. Stabil. Artinya pelarut yang telah mengandung ekstrak tidak mudah rusak jika disimpan dalam waktu yang lama. 5. Tidak Korosif. Tidak korosif sehingga tidak berdampak buruk bagi alat (tidak menyebabkan korosi pada alat). 6. Tidak beracun. Pelarut
yang
digunakan
tidak
boleh
bersifat
racun
karena
dapat
membahayakan kesehatan. 7. Tersedia dalam jumlah yang banyak (mudah didapat). 8. Ekonomis.
2.4 Faktor – FaktoryangMempengaruhi Proses Ekstraksi.
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi pelarut ini, antara lain: 1. Jenis Pelarut. Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik. Pelarut organik sangat cepat menguap sehingga cepat terjadi sirkulasi uap dan perolehan minyak akan semakin rendah, disamping itu titik didih lebih rendah akan mempermudah proses pemisahan. 2. Volume pelarut.
III-6
Volume pelarut yang kecil/sedikit akan menghasilkan minyak yang sedikit karena kontak antar uap pelerut dengan sampel sedikit sekali dan sebaliknya. 3. Temperatur. Temperatur yang tinggi akan meningkatkan harga difusi massa sehingga perpindahan solute ke pelarut juga meningkatkan harga difusi massa. 4. Ukuran partikel. Semakin
halus
ukuran
partikel
maka
akan
semakin
mudah
dalam
mendapatkan minyak tetapi akan mempengaruhi terhadap warna minyak yang dihasilkan. Partikel yang terlalu halus akan mempersulit keluarnya minyak, karena kontak dengan pelarut kecil. 5. Pengadukan. Fungsi pengadukan adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi antara pelarut dengan solut. 6. Lama waktu. Lamanya waktu ekstraksi akan menghasilkan mjinyak yang lebih banyak, karena sirkulasi uap akan semakin sering kontak antara solut dengan pelarut lebih lama.
2.5. Metode Ekstraksi.
Dikenal 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair : 1. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarangditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah. 2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahappertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru padatahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliranatas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliransejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang.
III-7
3. Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan. Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulaipada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atastahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir),dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahapke-n (n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannyaperolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri. 4. Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan. Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet ataudalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Didalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkandengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampirtidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarutbaru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahuludikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1.Alat-Alat Percobaan
Adapun peralatan yang digunakan adalah: 1. Gelas piala 1000 ml berfungsi sebagai reactor. 2. Hot plate dan magnetic stirrer berfungsi sebagai sumber panas dan alat pengadukan. 3. Gelas ukur 250 ml berfungsi sebagai alat penakar cairan. 4. Buret 50 ml berfungsi sebagai alat titrasi. 5. Pipet takar 10 ml berfungsi untuk mengambil zat cair dengan volume tertentu. 6. Piknometer 10 ml berfungsi sebagai alat pengukur densitas. 7. Neraca kasar berfungsi sebagai alat pengukur massa zat. 8. Standar dan klem berfungsi sebagai alat penyangga buret. 9. Pompa hisap berfungsi sebagai alat pngecil tekanan. 10. Erlenmeyer 250 ml berfungsi sebagai wadah zat dalam titrasi. 11. Gelas piala 250 ml berfungsi sebagai wadah zat sementara. 12. Batang pengaduk berfungsi sebagai alat pengadukan manual. 13. Botol semprot berfungsi sebagai wadah aquades.
3.2.Bahan-Bahan Percobaan.
Adapun bahan-bahan yang digunakan ialah: 1. CaO berfungsi sebagai reaktan. 2. Larutan Na2CO3 1 M berfungsi sebagai reaktan. 3. Larutan HCl 1 M berfungsi sebagai larutan standar dalam titrasi 4. Indikator PP berfungsi sebagai indicator dalam titrasi. 5. Aquadest berfungsi sebagai solvent .
3.3.Prosedur Kerja. 3.3.1
Prosedur Percobaan Ekstraksi Multi-tahap.
Berikut ini merupakan langkah-langkah ekstraksi multi-tahap: 1. Dipasang peralatan ekstraksi.
III-8
III-9
2. Ditimbang sejumlah Na2CO3 dan CaO sesuai dengan tugas yang diberikan. 3. Dimasukan Na2CO3 dan CaO kedalam reaktor (No.3) dan tambahkanlah sejumlah air ke dalamnya. 4. Dilakukan pengadukan sampai bercampur sempurna lalu diamkanlah untuk waktu tertentu(sesuai dengan penugasan). 5. Dipisahkan larutan dengan padatan (volume larutan diukur dan dititrasi). 6. Dibuang larutan pada poin 5, kemudian tambahkan lagi air ke dalam reaktor (3) dan lakukan hal yang sama pada poin 4. 7. Dipisah larutan dan padatan pada poin 6 (ukur volume larutan dan titrasi dengan HCl). 8. Diambil larutan pada poin 7 dan masukan ke reaktor No.2 yang telah diisi dengan padatan seperti pada poin 2 dan lakukan seperti pada poin 4 dan 5. 9. Setiap mengambil larutan harus dititrasi dengan HCl 1 M. . 10. Sambil menunggu pemisahan (pengendapan) pada reaktor No. 2 tahap 2, lakukan pengadukan pada reaktor No. 3 dan seterusnya. Ulangi langkahlangkah di atas sampai tahap ke-6.
3.3.2
Prosedur Percobaan pada Reaktor Kesetimbangan.
1. Kedalam gelas piala yang berisi campuran larutan jenuh
Na2CO3 dan
bubur Ca(OH)2 ditambahkan air dalam jumlah tertentu. Volume campuran ini kemudian harus diukur. 2. Setelah campuran tersebut diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu,
larutan yang berada di atas padatan dipisahkan dengan cara
dekantasi. Larutan yang berhasil dipisahkan diukur volumenya dan ditentukan konsentrasi solute yang terkandung di dalamnya. 3. Kedalam padatan yang tertinggal di dalam gelas piala kemudian ditambahkan air yang sama jumlahnya dengan larutan yang berhasil dipisahkan pada langkah 2. 4. Langkah 2 dan 3 ini diulang beberapa kali, dan dihentikan bila konsentrasi solute dalam larutan mencapai suatu harga yang sukar untuk ditentukan dengan cara titrasi biasa.
III-10
5. Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah mengukur volume padatan sisa (atas dasar padatan kering).
3.4
Skema Peralatan
3
A
E
F
3
2
3
2
2
E
F
1
1
E
F
3
E F
1
3
3
2
2
Gambar 3.1 Skema Proses Ekstraksi Multi-tahap.
Gambar 3.2 Skema Proses Kesetimbangan.
E
1
F
E
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Data Pengamatan
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data pengamatan seperti pada tabel dibawah ini. Tabel 4.1.1 Data Pengamatan untuk Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan
Pengadukan 100 rpm
Tahap
1
2
Reaktor
Reaktor + Stir rer + Rafinat (gram)
Piknometer + Ekstrak (gram)
1
385,59
26,3028
1
387,36
25,6285
2
314,87
25,0285
1 2
381,54 317,46
26,3810 26,2871
3
353,09
26,7300
2 3
320,95 354,3
26,0575 26,0701
1
376,77
26,4696
3 1
353,78 375,35
26,0360 26,0390
2
316,22
26,3633
1 2
376,83 317,59
26,0151 26,0170
3
361,33
26,2630
3
4
5
6
III-11
Volume Titrasi (ml)
24,5 25 26 26 27 26 32 33 33 38,5 38 38 30,5 31 30,5 35,5 34,5 35
III-12
Tabel 4.1.2 Data Pengamatan untuk Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan
Pengadukan 200 rpm
Tahap
Reaktor
1
2
Reaktor + Stir rer + Rafinat (gram)
Piknometer + Ekstrak (gram)
1
354,16
26,1915
1
353,69
26,0017
2
353,90
26,2837
1 2
383,44 353,22
25,9251 26,2500
3
388,12
26,5949
2 3
352,62 386,23
25,9621 25,9920
1
352,80
26,2821
3 1
385,38 352,64
25,9312 25,9495
2
385,63
26,2929
1 2
351,15 383,67
25,9285 25,9484
3
388,40
26,2462
Volume Titrasi (ml)
26,7 24,5 25 28,5 30,3 29 32 31,5 31,5 32,5 33 32 31,5 33 30,6 33 31,8 32,7
3
4
5
6
Tabel 4.1.3 Data Pengamatan pada Proses Kesetimbangan dengan Kecepatan
Pengadukan 100 rpm
Tahap
Volume Ekstrak (ml)
Berat Piknometer + Ekstrak (g)
Berat Rafinat + Reaktor + Stirer (g)
1
150
26,3431
358,78
2
165
26,0460
358,21
Volume titrasi (ml) 33 33 33 37 38 38
III-13
Tahap
Volume Ekstrak (ml)
Berat Piknometer + Ekstrak (g)
Berat Rafinat + Reaktor + Stirer (g)
3
160
26,0154
356,10
4
152
26,0165
356,46
5
152
26,0208
353,04
6
150
26,0081
354,05
Volume titrasi (ml) 17,5 18 18 11 13 12,5 4 4 4 1,5 1,5 1,5
Tabel 4.1.4 Data Pengamatan pada Proses Kesetimbangan dengan Kecepatan
Pengadukan 200 rpm
Tahap
Volume Ekstrak (ml)
Berat Piknometer + Ekstrak (g)
Berat Rafinat + Reaktor + Stirer (g)
1
130
26,2637
352,37
2
150
25,9455
350,91
3
152
25,9373
349,59
4
148
25,9359
349,11
5
150
25,9455
349,69
6
152
25,9340
351,7
Volume titrasi (ml) 21 19,5 21 18 18,5 20 1 1,5 1 1,2 1 1,1 0,75 0,8 0,8 0,5 0,7 0,45
4.2 . Hasil Pengolahan Data
Berikut ditampilkan hasil pengolahan data dari percobaan yang telah dilakukan.
III-14
Tabel 4.2.1 Pengolahan Data Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan
Pengadukan 100 rpm rpm
Tahap
Reaktor
1
1 1 2 1 2 3 2 3 1 3 1 2 1 2 3
2 3
100
4
5
6
Volume Ekstrak (ml) 142 148 140 120 124 100 118 111 104 150 150 128 145 143 131
Densitas Ekstrak (gram/ml) 1,0306 0,9632 0,9032 1,0385 1,0291 1,0734 1,0061 1,0074 1,0473 1,0039 1,0043 1,0367 1,0019 1,0021 1,0267
Rafinat (gram)
12,05 13,82 12,01 8,00 14,6 11,96 18,09 13,17 3,23 12,63 1,18 13,36 3,29 14,73 20,2
Volume Titrasi (ml) 25,17 26,33 32,67 38,17 30,67 35
Tabel 4.2.2 Pengolahan Data Kesetimbangan dengan Kecepatan Pengadukan 100
rpm rpm
100
Tahap
1 2 3 4 5 6
Volume Ekstrak (ml) 150 165 160 152 152 150
Densitas (gram/ml)
Rafinat (gram)
Volume Titrasi (ml)
1,0345 1,0049 1,0019 1,0020 1,0024 1,0012
17,65 17,08 14,97 15,33 11,91 12,92
33 37,67 17,83 12,17 4 1,5
Tabel 4.2.3 Pengolahan Data Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan
Pengadukan 200 rpm rpm
Tahap
Reaktor
1
1 1 2 1 2 3 2 3
2 3 4
Volume Ekstrak (ml) 142 144 128 142 124 115 158 148
Densitas (g/ml)
Rafinat (gram)
1,0043 0,9853 1,0145 0,9776 1,0101 1,0446 0,9813 0,9843
12,58 12,11 11,31 41,86 10,63 46,99 10,03 45,1
Volume Titrasi (ml) 25,4 29,27 31,67 -
III-15
Tahap rpm
Reaktor
4
1 3 1 2 1 2 3
5 200 6
Volume Ekstrak (ml) 140 150 148 140 150 148 138
Densitas (g/ml)
Rafinat (gram)
1,0133 0,9782 0,9801 1,0144 0,9780 0,9799 1,0097
11,22 44,25 11,06 43,04 9,57 41,08 47,27
Volume Titrasi (ml) 32,5 31,7 32,5
Tabel 4.2.4 Pengolahan Data Kesetimbangan dengan Kecepatan Pengadukan 200
rpm rpm
Tahap
1 2 3 4 5 6
200
Volume Ekstrak (ml) 130 150 152 148 150 152
Densitas (gram/ml)
Rafinat (gram)
1,0115 0,9046 0,9788 0,9787 0,9797 0,9785
10,79 9,33 8,01 7,53 7,11 6,74
Volume Titrasi (ml) 20,5 18,83 1,17 1,1 0,68 0,55
4.3 . Hasil
Dari percobaan serta pengolahan data yang telah dilakukan maka didapatkan hasil sebagai berikut: Tabel 4.3.1 Hasil untuk Ekstraksi Multi-Tahap rpm
100
200
ρekstrak
We
Me
Ws
Wa
ηreakto
g/mL
( gram )
(M)
( gram )
( gram )
(%)
1,0306 0,9032 1,0734 1,0473 1,0367 1,0267 1,00024 1,00229 1,0217 1,02121 1,02161 1,02224
146,345 126,448 107,34 108,92 132,69 134,49 142,6106 129,8560 120,1290 141,8620 142,0160 139,3386
0,2517 0,1933 0,2633 0,3817 0,3067 0,3500
1,4297 1,0825 1,5268 1,5878 1,5703 1,8340 1,4427 1,4981 1,4568 1,8200 1,7752 1,7940
144,9155 125,3655 105,8132 107,3322 131,1197 132,656 141,1679 128,3579 118,6704 140,0420 140,2408 137,5446
37,62 28,49 40,18 41,78 41,32 48,26 38,13 38,96 38,10 46,39 46,92 47,37
0,2540
0,2926 0,3167 0,3250 0,3170 0,3250
% Yield 28,45 21,49 30,26 31,57 31,38 36,57 28,79 29,40 28,76 35,01 35,41 35,75
III-16
Tabel 4.3.2 Hasil untuk Proses Kesetimbangan rpm
100
200
ρekstrak
We
Me
Ws
Wa
ηreakto
g/mL
( gram )
(M)
( gram )
( gram )
(%)
1,0345 1,0049 1,0019 1,0020 1,0024 1,0012 1,0195 1,00019 0,99933 1,0002 1,00014 1,0001
155,1750 165,8085 160,3040 152,304 152,3648 150,1800 131,4950 135,6900 148,7776 144,8476 146,9550 148,7320
0,3300 0,3767 0,0377 0,0178 0,0122 0,0040
1,9800 0,22602 0,1084 0,07163 0,024 0,0091 1,0660 0,1130 0,0103 0,006512 0,00408 0,0034
153,1950 163,3223 160,0627 152,1958 152,2906 150,1560 130,429 135,5770 148,7879 144,8411 146,9509 148,7286
52,11 65,43 6,35 2,85 1,95 0,63 28,17 2,9384 0,2694 0,1659 0,1078 0,0897
0,2050
0,01883 0,0017 0,0011 0,00068 0,00055
% Yield 39,40 49,35 4,78 2,15 1,48 0,48 21,26 2,225 0,205 0,129 0,081 0,068
4.4. Pembahasan 4.4.1. Mekanisme Ekstraksi Multi-Tahap
Secara umum, ekstraksi merupakan proses pemisahan satu atau beberapa komponen dari suatu padatan atau cairan sebagai sumber komponen dengan bantuan pemanasan, tekanan dan pelarut. Ekstraks i padat cair, yang sering disebut leaching adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut ( solute) dari suatu campuran dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan mengunakan pelarut cair. Pada ekstraksi multi tahap ini, alat yang digunakan hanyalah sebuah reaktor sederhana berupa gelas piala dengan sebuah hotplate dan strirrer . Hotplate berfungsi sebagai sumber panas dan stirrer berfungsi sebagai alat pengaduk. Tujuan dilakukannya pengadukan ialah untuk memperbesar tumbukan antar reaktan. Pada saat reaksi berlangsung, solvent akan masuk ke dalam pori pori solid untuk mengambil solute dengan cara bereaksi dan membentuk ikatan kimia sehingga diperoleh ekstrak yang diinginkan yaitu berupa NaOH. Pada percobaan ini, solute yang ingin diambil adalah berupa NaOH dari bahan Na 2CO3 dan CaO. Solvent yang digunakan berupa air atau aquadest. Pada saat semua reaktan (solid) dan solvent telah dimasukkan ke dalam reaktor, diasumsikan mulamula CaO bereaksi terlebih dahulu dengan solvent air, dari reaksi ini akan menghasilkan senyawa baru berupa Ca(OH) 2. Kemudian
senyawa Ca(OH)2
bereaksi dengan Na2CO3 membentuk NaOH dan CaCO 3 dengan reaksi sebagai berikut:
III-17
CaO(s) Ca(OH)2 (aq)
+ H2O(l) + Na2CO3 (s)
Ca(OH)2(aq) 2NaOH(aq) + CaCO3(s)
Jika reaksi tersebut digabungkan dan dijadikan dalama satu proses reaksi, maka reaksinya akan berlangsung sebagai berikut: CaO(s) + H2O(l) + Na2CO3 (s)
2NaOH(aq) + CaCO3(s)
Dalam proses ekstraksi tersebut dilakukan proses pengadukan dengan variasi kecepatan pengadukan 100 rpm dan 200 rpm, pengadukan berfungsi untuk menggerakkan bahan atau komponen-komponen dalam reaktor sehingga dengan adanya gerakan tersebut menimbulkan tumbukan antar reaktan sehingga reaksi akan berlangsung dengan cepat. Dalam proses pengadukan tentunya akan menimbulkan suatu pola aliran. Berdasarkan pola aliran yang dihasilkan, jenis pola aliran pengadukan dapat dibagi menjadi tiga golongan, yaitu pola aliran aksial, pola aliran radial dan pola aliran campuran. Pada pola aliran aksial, proses pengadukan akan menimbulkan pola aliran yang sejajar dengan sumbu poros pengaduk. Kemudian pada pola aliran radial, pengadukan akan menimbulkan aliran yang mempunyai arah tangensial dan radial terhadap bidang rotasi pengaduk. Komponen aliran tangensial akan menyebabkan timbulnya vorteks dan terjadinya suatu pusaran tetapi dapat dihilangkan dengan pemasangan buffle. Sedangkan pada pola aliran campuran, pola aliran yang terbentuk bervariasi antara pola aliran aksial dan pola aliran radial. Dalam percobaan ekstraksi multi tahap ini pola aliran yang dihasilkan berupa aliran radial. Dalam percobaan ini untuk kecepatan 100 rpm tidak terbentuk vorteks karena kecepatan pengadukannya rendah, namun pada kecepatan putaran 200 rpm terbentuk vorteks. Namun, pada saat melakukan percobaan, vorteks ini diatasi dengan memposisikan reaktor sedikit bergeser dari tempat semestinya sehingga pengaduk stirrer tidak berada di tengah reaktor sehingga aliran vorteks terpecah. Dinamakan ekstraksi multi tahap karena pada prosesnya, dilakukan berulangulang hingga beberapa tahap dimana rafinat masih di gunakan sebagai umpan pada reaktor berikutnya karena diduga di dalam rafinat masih mengandung solute sampai rafinat tersebut sudah berada dalam kesetimbangan. Ekstrak yang
III-18
diperoleh juga masih digunakan sebagai solvent pada tahap berikutnya sampai solvent tersebut dianggap sudah dalam keadan jenuh atau tidak dapat mengambil solute yang akan diekstrak. Sedangkan ekstraksi kesetimbangan sendiri adalah ekstraksi yang tidak menambahkan umpan baru pada setiap tahapnya tetapi menambahkan pelarut baru disetiap tahapnya dan solid yang digunakan berasal dari rafinat yang terbentuk pada setiap tahap. Ekstraksi ini bertujuan untuk menentukan berapa banyak tahap yang dibutuhkan pada suatu ekstraksi untuk mencapai titik kesetimbangannya sehingga solute benar-benar tidak ada lagi di dalam solid. Pada percobaan ekstraksi multi-tahap dan kesetimbangan, dilakukan proses titrasi untuk mengetahui konsentrasi NaOH yang berhasil diekstrak dari solid. Titrasi ini menggunakan HCl sebagai larutan penitarnya karena yang ingin dihitung adalah konsentrasi NaOH yang merupakan senyawa basa sehingga metode titrasi yang digunakan adalah titrasi asam basa dengan menggunakan indicator penolepthalein (PP).
4.4.2. Perbandingan Perolehan NaOH Dengan Tahap Pencucian
Dari percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan grafik hubungan antara perolehan NaOH dengan tahap pencucian pada proses kesetimbangan seperti gambar di bawah ini 2.0000
1.9800
1.8000 1.6000
) m1.4000 a r g 1.2000 ( H O1.0000 a N0.8000 t a r e 0.6000 b
1.0660 100 rpm 200 rpm
0.4000 0.22602 0.1130 0.1084 0.07163 0.0103 0.0065120.024 0.00408 0.0091 0.0034
0.2000 0.0000 0
1
2
3
4
5
6
tahap pencucian
Gambar 4.4.1 Kurva Perbandingan perolehan NaOH dengan Tahap Pencucian
Pada Kesetimbangan
III-19
Dari gambar di atas, dapat dilihat bahwa semakin banyak tahap pencucian maka semakin kecil berat NaOH yang diperoleh baik pada proses dengan kecepatan pengadukan 100 rpm maupun dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Yang dimaksud dengan proses pencucian ialah penambahan solvent berupa air namun solid yang digunakan tetap solid yang pertama tanpa ada penambahan solid baru sehingga seolah-olah solid tadi dicuci atau dihilangkan komponen solute nya dengan cara penambahan solvent secara kontinyu pada setiap tahap. Dari kurva tersebut juga dapat dilihat bahwa proses dengan kecepatan pengadukan 100rpm memiliki hasil perolehan berat NaOH yang lebih tinggi dibandingkan dengan kecepatan pengadukan 200rpm, sedangkan berdasarkan teori seharusnya dengan kecepatan pengadukan yang lebih besar diperoleh berat NaOH yang lebih banya, kemungkinan penyebabnya ialah vortex yang tidak diatasi oleh praktikan sehingga walaupun kecepatan pengadukan lebih tinggi tetapi jika terjadi vortex maka antar reaktan tidak akan saling bertumbukan dengan sempurna sehingga tidak diperoleh hasil sebagaimana mestinya.
4.4.3. Perbandingan Efisiensi Reaktor Dengan Kecepatan Pengadukan
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh grafik hubungan antara efisiensi reaktor pada proses ekstraksi multi tahap dengan kecepatan 100 rpm dan 200 rpm seperti gambar di bawah ini. 50.00
46.39
45.00 40.00 ) 35.00 % ( r o t 30.00 k a e r 25.00 i s n 20.00 e i s i f e 15.00
37.62
38.13
40.18 38.96 38.10
41.78
46.92
48.26 47.37
41.32
28.49 100 rpm 200 rpm
10.00 5.00 0.00
Gambar 4.4.2 Grafik Hubungan Efisiensi Reaktor multi-tahap pada Kecepatan
100 rpm dengan 200 rpm
III-20
Dari gambar di atas, dapat dilihat bahwa reaktor dengan kecepatan pengadukan 200 rpm lebih baik atau lebih efisien dibandingkan dengan reaktor dengan kecepatan pengadukan 100 rpm pada suhu yang sama karena semakin cepat proses pengadukan, proses tumbukan antar reaktan semakin besar. Namun pada grafik di atas terdapat ketidaksesuaian dari efisiensi rector, dimana efisiensi reaktor dengan kecepatan pengadukan 100 rpm lebih besar dibandingkan dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Hal ini disebabkan karena kemungkinan terbentuknya aliran vortex pada saat pengadukan dengan kecepatan 200 rpm sehingga padatan hanya mengikuti pola aliran.
4.4.4. Perbandingan %yield ekstraksi multi-tahap pada kecepatan 100 rpm vs 200 rpm
Selanjutnya
praktikan
memperoleh hubungan antara perbandingan
%yield ekstraksi multi tahap dengan kecepatan 100 rpm vs 200 rpm pada gambar di bawah ini. 40.00 35.01 35.00 30.00 25.00 d l e i 20.00 y %
28.45 28.79
29.40 30.26 28.76
21.49
31.57
35.41
36.57 35.75
31.38
100 rpm 200 rpm
15.00 10.00 5.00 0.00
Gambar 4.4.3 Perbandingan % Yield Ekstraksi Multi Tahap Pada Kecepatan 100
rpm Vs 200 rpm Dari gambar di atas, terlihat bahwa persentasi yield yang didapatkan pada kecepatan pengadukan 200 rpm lebih besar dibandingkan dengan persentasi yield pada kecepatan pengadukan 100 rpm. Hal ini dikarenakan bahwa ekstrak yang
III-21
diperoleh dengan laju pengadukan 200 rpm lebih besar dibandingkan dengan ekstrak yang dihasilkan pada pengadukan 100 rpm, yang artinya dengan menggunakan pengadukan 200 rpm, perolehan ekstrak lebih mendekati benar sesuia dengan ekstrak yang seharusnya diperoleh secara teoritis.
4.4.4. Perbandingan berat NaOH ekstraksi multi-tahap pada kecepatan 100 rpm vs 200 rpm
Dari percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan grafik hubungan antara perolehan NaOH ekstraksi multi-tahap pada dengan tahap kecepatan 100 rpm vs 200 rpm seperti gambar di bawah ini: 20,000
18,200
18,000 16,000
14,427
14,981
17,752
17,940
14,568
) 14,000 m a r g 12,000 ( H O10,000 a N t 8,000 a r e b 6,000
100 rpm 200 rpm
4,000 2,000 0 1
2
3
4
5
6
Gambar 4.4.5 Perbandingan Berat NaOH Ekstraksi Multi Tahap Pada Kecepatan
100 rpm Vs 200 rpm Dari gambar di atas, diperoleh berat NaOH
bervariasi antara kecepatan
pengadukan 100 rpm dengan 200 rpm. Berat NaOH yang didapatkan pada kecepatan pengadukan 200 rpm lebih banyak dibandingkan dengan 100 rpm. Namun terdapat dua data yang tidak sesuai yang dapat dilihat pada grafik di atas, hal ini mungkin dikarenakan kesalahan dalam pengadukan dimana dalam pengadukan terbentuk vorteks pada saat pengadukan dengan kecepatan 200 rpm sehingga tumbukan antar reaktan tidak sempurna dan menyebabkan berkurangnya konversi perolehan berat NaOH tersebut.
BAB V PENUTUP 5.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Semakin banyak jumlah tahap pencucian, maka perolehan ekstrak akan semakin sedikit, dimana yang dimaksud dengan tahap pencucian adalah dilakukannya penambahan solvent secara kontinyu tetapi solid yang digunakan tetap sama sehingga semakin lama solute dalam solid akan smakin sedikit. 2. Semakin cepat laju pengadukan pada ekstraksi multi-tahap, semakin banyak ekstrak yang diperoleh. Namun, laju aliran pengadukan harus dijaga agar tidak terbentuk vortex yang akan menurunkan perolehan ekstrak. 3. Efisiensi reactor lebih besar pada pengadukan 200 rpm dibandingkan dengan pengadukan 100 rpm pada waktu yang sama, artin ya samakin lama waktu pengadukan dan semakin besar kecepatan pengadukan maka efesiensi reactor akan semakin meningkat.
5.2. Saran
Untuk percobaan selanjutnya diharapkan agar variasi dilakukan bukan hanya pada kecepatan pengadukan saja melainkan juga pada waktu pengadukan sehingga dapat diperoleh perbandingan yang jelas antara efesiensi reactor terhadap kecepatan pengadukan dan efesiensi reactor terhadap lamanya waktu pengadukan.
III-22
