3 Ecuaceramica Baldosas Modulo i Control Tecnologico de m.p.

EPN - ECUACER ECUACERAMICA AMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I

21/01/2016

Organizado por: EPN-Laboratorio de Cerámica / FUNDATEC-CAIC / ECUACERAMICA C.A. Coordinación: Dr. Rafael 21/01/2016 Uribe, Investigador EPN / Ing. Andrés Chico, Jefe Laboratorio de Cerámica ([email protected] / [email protected] [email protected]/[email protected] /[email protected] )

O D I N E T N O C

PREÁMBULO – FALTA DE CALIDAD / SUMINISTRO DE M.P. CONTROL DE ACEPTACIÓN DE M.P.

MUESTREO DE MINERALES.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS.

CONTROL TECNOLÓGICO DE M.P. CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO.

PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS 21/01/2016 MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación ón de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])

N Ó I C A T N E S E R P

El modulo esta orientando para que los participantes interactúen de forma rápida y sencilla en el entorno de las practicas del laboratorio relacionadas con la determinación determinació n de las propiedades y característica característicass físico-químicas y el comportamiento cerámico de los minerales arcillosos. Obteniendo información esencial Obteniendo esencial sobre s obre su lógica y estructuraa funcional, buscando los aspectos estructur esenciales de la calidad, que que procesados u obtenidos obtenidos de forma planificada y sistemática se convierten en información estratégica para la producción de piezas cerámicas.

PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación ón de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])

Coordinación: Lab. de Cerámica - EPN. Dr Rafael Uribe (ruribe32@gmail com)

1

EPN - ECUACER ECUACERAMICA AMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I . P . M N Ó I C A T P E C A E D L O R T N O C

21/01/2016

Control Básico Control por atributos (Observación visual) Color, presencia de impurezas, materia orgánica, rechazo sobre tamiz, consistencia, sensación al tacto. Reacción a los carbonatos. Control por variables (Observación primaria) Humedad, Retenido sobre tamiz, Pérdida por calcinación Viscosidad de una suspensión. Determinación de componentes minoritarios carbonatos, sulfatos.


. P . M N Ó I C A T P E C A E D L O R T N O C

Control Complementario Variables más sensibles a los cambios físico-químicos. físico-químicos. • Índice de plasticidad. • Retenido sobre serie de tamices. • Contenido de carbonatos / sulfatos • Curva de defloculación. • Densidad aparente en seco. • Contracción lineal, absorción de agua, densidad aparente. • Pérdida por calcinación. dilatométrico co de probeta cocida. • Análisis dilatométri • Corazón negro. • Color en cocido.


. P . M N Ó I C A T P E C A E D L O R T N O C

El número de parámetros de calidad a determinar podrá reducirse o ampliarse en función de las características físicoquímicas de las materias primas y del proceso de fabricación o de aquellos parámetros que se consideren más “oportunos”

Otros ensayos : Análisis químico / Análisis Análisis mineralógico. RMF – ATD – ATG – DLT – MEB – RMC



2

EPN - ECUACER ECUACERAMICA AMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I S E L A R E N I M E D O E R T S E U M

21/01/2016

LOTE Es la cantidad de materia prima sometida a inspección. Un lote podrá estar formado por una o más partidas o subpartidas, El tamaño dependerá de la variabilidad del material MUESTRA Es la porción del lote que se toma para su análisis, con el fin de estimar la calidad del mismo. Cantidad de material constituida por un número de unidades de muestreo comprendido entre 15-30.


S E L A R E N I M E D O E R T S E U M

MUESTRA Deberá poseer, por lo general, un tamaño bastante superior a la cantidad de material necesaria para la ejecución de los ensayos en el laboratorio, pero al mismo tiempo, de tamaño no excesivo UNIDAD DE MUESTRA Porción de material con las siguientes características Cantidad: ≈ 250 g tomados en un punto del lote elegido al azar. Tamaño de los terrones: inferior a 5 cm.


S E L A R E N I M E D O E R T S E U M

PREPARACIÓN DE MUESTRA • En función del tamaño y geometría del lote a muestrear • Para muestreo en el frente de extracción, tomar las unidades de

muestra de forma que se abarque la totalidad de la potencia o espesor de la capa • Eliminar la capa superficial del lote • Se tomaran distintas unidades de muestra, en distintos lugares del lote y a distintas profundidades. • Controlar con la vista y/o el tacto que la humedad de la muestra es adecuada para procesarla. • Para trituración, la humedad inferior a 10% • La muestra se debe secar a temperatura inferior a 110 °C.



3

EPN - ECUACER ECUACERAMICA AMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I S E ANÁLISIS DE L A MATERIAS PRIMAS R E DIAGRAMA DE FLUJO N I M E D S I S I L Á N Densidad A Tamizado

21/01/2016

Toma de Muestras Observación Inicial

Molienda manual

(Cuarteo, toma de muestra, retenido)

ATD ATG DRX DILATOMETRIA MEB

AnálisisQuímico MateriaOrgánica Carbonatos Sulfatos Cloruros pH Durezade aguas

Trituración Molienda Materia prima BENEFICIADA

Preparación Pasta Plástica

Granulometría

Extrusión de probetas 30de12x2.5x1.5cm 25de 5 x2,5x1,5cm

Superficie Específica Específica

Humedad(%) Plasticidadrápida

Peso Longitud Rotulación

Plasticidad Bigot

Secado

(24 h- 110°C)

Retractómetro

Peso Longitud RMF

Dilatometría ConoPirométrico

Cocción (850 – 1200 °C) Vel. 150°C/h 1 h de meseta

Fuente: FUNDATEC-CAIC

Peso Longitud RMF Índice de Absorción Porosidad Color deQuema EstallidodeCal

2012


S A R T S E U M E D N Ó I C A R A P E R P

VÍA SECA TRITURACIÓN La trituración y cuarteo se realizará manualmente con la ayuda de una mazo o martillo, en un triturador de mandíbulas o en un equipo similar. Deben limpiarse las muelas del triturador y el cajón de recogida de muestra. Esquema Triturador de mandíbulas



VÍA SECA MOLIENDA La molienda vía seca se realizará en un molino de martillos o en un equipo similar, El material a molturar no debe presentar un tamaño superior a 2 cm El tamiz de salida empleado dependerá del parámetro de calidad que se quiera determinar. Esquema Molino de martillos



4

EPN - ECUACER ECUACERAMICA AMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I S A R T S E U M E D N Ó I C A R A P E R P

21/01/2016

VÍA HUMEDA • Previo trituración y/o molienda por vía seca aglomerados Ø ≤ 4

mm • Preparación Preparación de barbotinas por

molienda en molino de bolas o dispersión. • La cantidad de agua a introducir se fijará en función del tipo de material. • Se determinará el contenido en sólidos necesario para obtener una suspensión con una viscosidad de colado/vaciado adecuado.

Imagen Molino de bolas



VÍA HUMEDA ESTUDIO PREVIO CONTENIDO DE SÓLIDOS

Cantidad de material a introducir en el molino, M m (g), será:

Mm = 500 x (1+ H) / 100 Cantidad de agua a introducir, M a (g), conocido el contenido de sólidos será:

Ma = 500 x (100/CS (100/CS - 1 – H/100) Donde: H es el contenido en humedad de la muestra CS es el contenido de sólidos



VÍA HUMEDA ESTUDIO PREVIO CONTENIDO DE SÓLIDOS Plasticidad Baja

Plasticidad Media

Plasticidad Alta

(IP<10)

(10
(IP>20)

CS(%)

CS(%)

CS(%)

65-75

55-65

45-55

CD(%)

CD(%)

CD(%)

0.6

0.8

1.0



5

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I S A R PREPARACIÓN DE BARBOTINAS T S E Proceso de preparación U M E D N Ó I C A R A P E R P

21/01/2016

VÍA HUMEDA

ACTIVIDAD Realiza los cálculos necesarios para obtener una barbotina bajo especificaciones industriales PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])



Una vez finalizada la molienda, se vacía el molino y se comprueba que la viscosidad de la barbotina preparada, medida con la Copa Ford, se encuentra comprendida entre 10 y 60 segundos. Imagen Copa Ford

PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])



Si la viscosidad no se halla entre estos límites es muy probable que exista una variación de las características de la arcilla y, por tanto, se deberá modificar el contenido de sólidos y/o el porcentaje de defloculante y preparar una nueva suspensión.



6

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I S A R T S E U M E D N Ó I C A R A P E R P

21/01/2016

VÍA HUMEDA DISPERSIÓN Diluir, durante 15 minutos, 500 g de muestra completamente seca en un mezclador de disco dentado o equipo similar, a una velocidad de 750-1500 r.p.m. La cantidad de agua a introducir se fijará en función del tipo de material. El contenido de sólidos necesario para obtener una suspensión con una viscosidad, medida con una Copa Ford n o4 comprendida entre 30 y 50 segundos.



VÍA HUMEDA DISPERSIÓN Una vez finalizada la dilución, se vacía y se comprueba que la viscosidad de la barbotina con la Copa Ford, debe estar comprendida entre 20 y 100 s. En caso contrario es muy probable que exista una variación de las características de las arcilla y, por tanto, se deberá modificar el contenido de sólidos y/o el porcentaje de defloculante y preparar una nueva suspensión. Imagen Vaciado barbotina



VÍA HUMEDA FILTROPRENSADO

SECADO


2012



7


21/01/2016

MUESTRAS PROBETAS

• Prensado - vaciado - Extrusión SECADO

• Equipos de secado: Filtroprensas, estufa, lámpara

infrarrojos o microondas. COCCIÓN

• Hornos eléctricos de laboratorio, ciclo de cocción

controlados. PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])


MUESTRAS PRENSADO - Ciclo Básico


2012



MUESTRAS EXTRUSIÓN - Comportamiento pasta

a) Extrusora Verdes Laboratorio, b) Salida de probetas, c) Buena plasticidad de conformado , d) Compactación y homogeneidad Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe

2013



8

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I

21/01/2016

S A R MUESTRAS T S E CICLOS DE COCCIÓN U M E D N Ó I C A R A P E R P

Fuente: ITC – MANUAL C.C. M.P. Arcillosas 2007



MUESTRAS CICLOS DE COCCIÓN


2012



MUESTRAS

Se prepararán las muestras en función del parámetro de calidad que se desee determinar: • • • • • • • •

Contracción lineal Absorción de agua Resistencia mecánica Densidad aparente en cocido Pérdidas por calcinación Ensayo de tendencia a formación del corazón negro Análisis dilatométrico de probeta cruda / cocida Otros



9


21/01/2016

QA/QC

Técnicas de aseguramiento de la calidad de los resultados de los ensayos: • Repetición de ensayos. • Utilización de materiales de referencia certificados o • • • •

materiales de referencia internos. Comparación de resultados con otro/s método/s dentro del laboratorio. Correlación de resultados para diferentes características de una misma muestra. Participación en ensayos de intercomparación. Uso de gráficos de control.


ENSAYOS DE CONTROL TECNOLÓGICO Caracterización básica • Caracterización física • Caracterización química. • Control tecnológico cerámico • Otros Ensayos •


S ANÁLISIS DE A MATERIAS PRIMAS M I R DIAGRAMA DE FLUJO P S A I R E T A M E D Densidad S I Tamizado S I Granulometría L Superficie Específica Á Plasticidad N Bigot A

Toma de Muestras ObservaciónInicial

Moliendamanual

(Cuarteo, toma de mu estra, retenido)

ATD ATG DRX DILATOMETRIA MEB

AnálisisQuímico MateriaOrgánica Carbonatos Sulfatos Cloruros pH Durezade aguas

Trituración Molienda Materiaprima BENEFICIADA

Preparación Pasta Plástica

Retractómetro

Extrusión de probetas 30de12x2.5x1.5cm 2 5 d e 5 x 2 ,5 x 1 , 5 c m

Secado (24 h- 110°C)

Humedad(%) Plasticidadrápida

Peso Longitud Rotulación

Peso Longitud RMF

Dilatometría Cono Pirométrico

Cocción (850 – 1200 °C) Vel.150°C/h 1 h demeseta

Peso Longitud RMF Índice de Absorción Porosidad Color deQuema Estall idodeCal Fuente: FUNDATEC-CAIC

2012



10


21/01/2016

A ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS C I S Á B COLOR NATURAL N Ó I El color es una característica fundamentales de las arcillas que C A Z tiene relación directa con la humedad, los constituyentes orgánicos I R E e inorgánicos, los diferentes óxidos y minerales presentes. Permite T C A determinar rápidamente la homogeneidad de la materia prima, R A que de acuerdo a la cantidad de vetas presentes tenderá a C acentuar o no su tono. Así por ejemplo: • La presencia de vetas o aglomerados de color morado sugiere la

presencia de materia orgánica, • El color rojizo/moreno sugiere la prevalencia de mezclas de óxidos de hierro. PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])

A ENSAYOS FÍSICOS C I S Á B COLOR NATURAL N Ó I C A Z I R E T C A R A C

CONTROL POR ATRIBUTOS

. Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe ,


2013

, , ,

.

A ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS C I S Á COLOR NATURAL B N • Se evalúa el color de los terrones característicos presentes Ó I C en las vetas de explotación, con respecto a una muestra de A Z I terrones de referencia. Para ello se inspeccionará la R E T superficie fresca de varios terrones. C A R • Se evalúa el color de la muestra representativa del lote. A C • Se debe tener especial cuidado con la humedad de la

muestra, ya que variaciones de ésta alteran de forma notable el color de la arcilla. • Se debe realizar el registro fotográfico del color. PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])


11

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I A ENSAYOS FÍSICOS C I S Á B SENSACIÓN AL TACTO N Ó I Árida C A (arenosa) Z I R E T C A Plástica R A (franco-arcillosa) C

21/01/2016


Untuosa (limosa-arcillosa) PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])

A ENSAYOS FÍSICOS C I S Á B SENSACIÓN AL TACTO N Ó I C A Z I R E T C A R A C



A ENSAYOS FÍSICOS C I S Á B SENSACIÓN AL TACTO N Ó I C A Z I R E T C A R A C




12

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I A ENSAYOS FÍSICOS C I S Á B SENSACIÓN AL TACTO N Ó I C A Z I R E T C A R A C

21/01/2016



A ENSAYOS FÍSICOS C I S Á B PRESENCIA DE IMPUREZAS N Ó I C A Permite evaluar la Z I R homogeneidad de las E T muestras en cuanto a su C A constitución y evidenciar R A la presencia significativa C


de materiales inertes ajenos a la propia naturaleza mineralógica .

Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe

2012


A C I S Á B N Ó I C A Z I R E T C A R A C

ENSAYOS FÍSICOS


PRESENCIA DE IMPUREZAS • Se inspeccionan visualmente

los agregados duros de arcilla, desechos orgánicos y los rechazos de impurezas, a objeto de detectar terrones o partículas de color o textura diversa. • La observación puede llevarse a cabo con la ayuda de una lupa. Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe

2012



13


21/01/2016

A ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS C I S Á B CONSISTENCIA N Ó I La consistencia es definida como las manifestaciones C A Z I de las fuerzas físicas de cohesión y adhesión que actúan R E T dentro de las arcillas, dependiendo de los contenidos de C A R humedad específicos que poseen. Estas manifestaciones A C

incluyen el comportamiento de la arcilla frente a la presión y la tendencia que tiene la masa a la adhesión a cuerpos extraños.


A ENSAYOS FÍSICOS CONTROL POR ATRIBUTOS C I S Á B CONSISTENCIA N Ó I Cuatro formas esénciales de consistencia en suelos C A Z I Consistencia Características R E Tiene problemas para recoger un trozo y la estructura T Suelta C se rompe antes de lograr manejarla. A El trozo es fácil de romper en pedazos usando una R Frágil A presión leve de los dedos índice y pulgar C Firme Extremadamente Firme

El trozo se rompe en pedazos bajo una moderada presión de los dos dedos. Consistencia plastica con la proporción adecuada de humedad. El trozo es muy resistente a la presión y difícil de romper en pedazos (se requiere el uso de un martillo).


A CONTROL POR ATRIBUTOS C I ENSAYOS FÍSICOS S Á CONSISTENCIA (Control por atributos) B N Ó I (a) C Extremadamente A Z I Firme R (* M.O.) E T C (b) A R Firme A C (c) Frágil

(d) Suelta

Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. Uribe

2011



14

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I A C I ENSAYOS FÍSICOS S Á B TEXTURA N Ó I • Característica física C de las arcillas A Z determinada por sus I R componentesminerales: E T arcilla, sedimento y arena. C • El punto en el cual la arcilla A R se vuelve maleable y se le A puede dar forma, indica su C

21/01/2016


textura. Sensaciones que son evidenciadas y sentidas por los dedos del observador. •


A C I ENSAYOS FÍSICOS S Á TEXTURA B N Ó I C A Z I R E T C A R A C



A C I ENSAYOS FÍSICOS S Á DENSIDAD APARENTE B N Es la masa de un Ó I determinado volumen, C A cuando se ha extraído Z I R toda el agua que ocupa E T el volumen. C A La densidad aparente del R A mineral arcilloso es C


importante porque nos da idea del grado de compactación y permite evaluar la cantidad de agua para el proceso



15

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I A C I ENSAYOS S Á B N Ó I C A Z I R E T C A R A C

FÍSICOS

21/01/2016

CONTROL POR ATRIBUTOS DENSIDAD APARENTE

Da 

m  g   3 V a  cm 

Varia entre los 0,5-2,0 g/cm3 PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])

A CONTROL C I ENSAYOS FÍSICOS S Á MATERIA ORGÁNICA B N • Al hablar de materia orgánica nos referimos a todos los productos Ó I C derivados de la d esintegración de A Z material vegetal y de restos de I R animales, que son parte de la E T arcilla. C A R • La materia orgánica influye sobre A C la estructura de la mina, el

POR ATRIBUTOS

intercambio de cationes y los procesos de retención del agua. • La efervescencia con la aplicación

de peróxido de hidrógeno indica la presencia de materia orgánica. Fuente: FUNDATEC-CAIC.


A C I ENSAYOS QUÍMICOS S Á MATERIA ORGÁNICA B N Ó I C A Z I R E T C A R A C


Fuente: FUNDATEC-CAIC.



16


21/01/2016

A CONTROL POR ATRIBUTOS C I ENSAYOS QUÍMICOS S Á B CARBONATOS LIBERADOS N Ó Los carbonatos liberados constituyen materiales que I C cubren las partículas en suelos que sobrepasan del pH 7 A Z I especialmente en climas áridos o semiáridos, y pueden R E provenir del material matriz en minerales tierra T C calcárea. Son de color blanco. A R A C

Esta prueba se lleva a cabo rociando gotas de vinagre sobre la arcilla o gotas de HCl al 10%. Si existen carbonatos presentes, habrá una reacción entre el reactivo y los carbonatos y se produce un burbujeo o “efervescencia”


A CONTROL POR ATRIBUTOS C I ENSAYOS QUÍMICOS S Á B CARBONATOS LIBERADOS N EFERVECENCIA (HCL 10%) Ó I C Ninguna : A Z Si no observa I R reacción alguna E T C Ligera: A R Si observa una A C reacción ligeramente

efervescente Fuerte: Si hay una fuerte reacción PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])

A C I S Á B N Ó I C A Z I R E T C A R A C

ENSAYOS FÍSICOS

Fuente: FUNDATEC-CAIC.

CONTROL POR VARIABLES

HUMEDAD INICIAL

La arcilla es conocida como un Silicato de Alúmina hidratado, por lo que siempre posee al natural su agua química (de constitución), antes de ser sometida a algún tipo de tratamiento industrial. La humedad inicial se refiere a la cantidad de agua libre que está presente en las arcillas cuando se extraen de la mina, producto de las condiciones atmosféricas y del clima al que están sometidas. Es esencial cuantificar la humedad para determinar con la mayor precisión posible los parámetros de extracción y posterior beneficiado de las mismas.



17

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I A C I S Á B N Ó I C A Z I R E T C A R A C

21/01/2016

CONTROL POR VARIABLES

ENSAYOS FÍSICOS HUMEDAD INICIAL

mh  m s

%H 

mh  m s

*100

m s


O C I G Ó L O N C E T L O R T N O C

DENSIDAD

ENSAYOS FÍSICOS MÉTODO HOLANDES (PICNÓMETRO)

Este método consiste en colocar una muestra en polvo dentro de un picnómetro ( de volumen conocido) provisto de un tapón con u n tubo capilar, al cual se le h ace vacío para producir la desaireación del polvo mediante el mojado, de allí su notable precisión para determinar el volumen ocupado por el polvo.



DENSIDAD

ENSAYOS FÍSICOS OTROS MÉTODOS

Densidad de polvos y granulados (Picnómetro de He)



18

EPN - ECUACER ECUACERAMICA AMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I O C I G Ó L O N C E T L O R T N O C

ENSAYOS FÍSICOS

21/01/2016

HUMEDAD / MATERIA ORGÁNICA

Métodos de prueba estándar para la humedad, cenizas y materia orgánica de la turba y otros suelos orgánicos: •

La humedad se determina determina por el secado de la muestra a 105 ° C. El contenido de humedad se expresa como un porcentaje de la masa seca o de la masa tal como se recibió.

•

El contenido de cenizas o muestra orgánica se determina mediante la ignición de la muestra seca llevada al horno de mufla a 440 ° C (Método C) o 750 ° C (Método D). El contenido se expresa expresa como un porcentaje de la masa de la muestra seca introducida al horno.



ENSAYOS FÍSICOS

ANÁLISIS GRANULOMÉ GRANULOMÉTRICO TRICO

RECAPITULEMOS



ENSAYOS FÍSICOS

ANÁLISIS GRANULOMÉ GRANULOMÉTRICO TRICO

TAMIZADO

Guía estándar para el análisis de tamizado en húmedo de las arcillas para loza cerámica.

El tamizado vía húmeda de muestras arcillosas, permite obtener y separar la proporción de fracción gruesa que posee la arcilla (Ø > 45 µm), así como su distribución granulométrica, a partir del uso de tamices normalizados. normalizados. PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación ón de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])


19

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I O C I G Ó L O N C E T L O R T N O C

ENSAYOS FÍSICOS

21/01/2016

ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZADO Análisis Granulométrico por Tamizado Materias Primas Proyecto CAIC 14010-10

Nº

MALLA ASTM Diámetro (µm)

% RETENIDO EN MALLA ASTM Barinas

Trujillo

Patrón

Mezcla 70/30 Arena Trujill o

100

Ø > 150

2,4

4,7

10,4

18,4

44,4

140

150 > Ø > 125

0,5

0,9

3,4

2,8

2,5

200

125 > Ø > 75

1,0

0,8

6,0

3,0

4,1

270

75 > Ø > 53

1,3

0,6

4,4

1,7

3,6

325

53 > Ø > 45

0,1

0,1

0,5

0,5

0,2

TOTAL RETENIDO

Ø > 45

5,2

7,1

24,6

26,5

54,8

TOTAL PASANTE

Ø < 45

94,8

92,9

75,4

73,5

45,2



ENSAYOS FÍSICOS TAMIZADO


Curva de análisis granulométrico muestra tipo



ENSAYOS FÍSICOS


SEDIMENTACIÓN Si las partículas están cayendo verticalmente en un fluido viscoso debido a su propio peso puede calcularse su velocidad de caída o sedimentación igualando la fuerza de fricción con el peso aparente de la partícula en el fluido.

LEY DE STOKES:

Dónde: V s es la velocidad de caída de las partículas (velocidad límite) g es la aceleración de gravedad ρ p es la densida d de las partículas y ρ f es la densidad del fluido. η es la viscosidad del fluido. r es el radio equivalente de la partícula. PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])


20


ENSAYOS FÍSICOS SEDIMENTACIÓN ARCILLA

21/01/2016

ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO Curva de análisis granulométrico muestra tipo

LIMO

ARENA

GRAVA

% Retenido 100 Acumulad o

% Acumulado

90

80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,001

0,01

0,1

1

10

100 ØPartícula



ENSAYOS FÍSICOS


DIFRACCIÓN LÁSER

ISO 13320:2009 es aplicable a tamaños de partícula que van desde aproximadamente 0,1 micra a 3 mm. Para partículas no esféricas, se informó de una distribución de tamaño, donde el patrón de dispersión predicho para la suma volumétrica de partículas esféricas coincide con el patrón de dispersión medido.



ENSAYOS FÍSICOS


DIFRACCIÓN LÁSER - RESULTADOS

GRÁFICOS



21


ENSAYOS FÍSICOS

21/01/2016


DIFRACCIÓN LÁSER - RESULTADOS ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO FRACCIÓN FINA MEZCLAPATRON (CAIC 14010-10)

ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO FRACCIÓN FINA ARCILLA BARINAS (CAIC 14010-10)

d (0.5)

d (0.5)

ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO FRACCIÓN FINA ARENATRUJILLO (CAIC 14010-10)

ANÁLISIS GRANULOMÉTRIC O FRACCIÓN FINA ARCILLA TRUJILLO (CAIC 14010-10)

d (0.5)

d (0.5)



ENSAYOS FÍSICOS

SUPERFICIE ESPECÍFICA

RECAPITULEMOS



ENSAYOS FÍSICOS


RECAPITULEMOS



22


ENSAYOS FÍSICOS

La superficie específica o área superficial de una arcilla se define como el área de la superficie externa más el área de la superficie interna (en el caso de que esta exista) de las partículas constituyentes, por unidad de masa, expresada en m2/g.

21/01/2016


¿Que se mide? La superficie afuera de las partículas y la superficie disponible dentro (poros, etc.) y en los repliegues de dichas superficies.



ENSAYOS FÍSICOS


MÉTODO BET Determinación del área superficial específica. La idea central del método BET es que conocida la cantidad de gas adsorbido necesario para formar una monocapa y el área que ocupa una de estas moléculas adsorbidas es posible estimar el área del sólido.



ENSAYOS FÍSICOS


MÉTODO BET Gas Nitrógeno BET • Brunauer, Emmet & Teller asume que un gas, como por ejemplo el nitrógeno a bajas T va a adsorberse sobre superficies sólidas limpias y llenará toda la superficie disponible formando capas múltiples. • La ecuación BET permite el cálculo de la “monocapa” superficie



23


ENSAYOS FÍSICOS

21/01/2016


MÉTODO BET • El sólido es desgasificado,

pesado en un tubo de muestra y enfriado a 77 K • El gas nitrógeno es introducido y adsorbido. • Se utilizan relaciones progresivas de P/Po del Nitrógeno (en los métodos volumétricos) • Transductores de presión miden los cambios y permiten el cálculo de los volúmenes de gas. °

Superficies específicas de arcillas (m2/g) : Montmorillonita 80-300 Illita hasta 50 Halloisita hasta 60 Caolinita de baja cristalinidad hasta 50 Caolinita de elevada cristalinidad hasta 15



ENSAYOS FÍSICOS

RESISTENCIA MECÁNICA

FLEXIÓN

Esto método de ensayo cubren la determinación del módulo de ruptura y el módulo de elasticidad de cerámicas cocida y en verde, elaboradas por cualquier método de fabricación y es aplicable tanto a los especímenes de ensayo esmaltadas y no esmaltadas.



ENSAYOS FÍSICOS


FLEXIÓN

Esquema del montaje Ensayo MOR N. ASTM C674



24


ENSAYOS FÍSICOS MOR


3 PL 

21/01/2016

2

2bd

Esfuerzo máximo que puede soportar una probeta prismática de dimensiones especificadas cuando se flexiona en un dispositivo de carga de tres puntos

RMC

F 

S

Resistencia que presenta un cuerpo a ser deformado por aplastamiento bajo esfuerzos de compresión



ENSAYOS FÍSICOS


FLEXIÓN Resistencia Mecánica en Piezas. Proyecto CAIC 14010-10



ENSAYOS FÍSICOS

Este método de ensayo cubre los procedimientos para la determinación de absorción de agua, densidad aparente, porosidad aparente y gravedad específica aparente de productos cerámicos sin esmalte.

ABSORCIÓN DE AGUA

Efecto de capilaridad

La medida de la densidad, la porosidad y la gravedad específica es una herramienta para la determinación del grado de maduración de un cuerpo cerámico o para la determinación de las propiedades estructurales que pueden ser requerida para una aplicación dada.



25


21/01/2016

ABSORCIÓN DE AGUA

ENSAYOS FÍSICOS POROSIDAD



ENSAYOS FÍSICOS

ABSORCIÓN DE AGUA

POROSIDAD

CARACTERIZACION DE UNA PASTA CERÁMICA



SULFATOS Método Nefelométrico

Mide la luz dispersada en dirección distinta a la luz emitida (entre 15 y 90º) Tiene la ventaja de permitir la valorización cuantitativa, sin separar el producto de la solución.

Equipo Turbidimetro Cole Parmer



26


21/01/2016

SULFATOS Método Nefelométrico

Parámetro

1

2

3

4

5

6

Sulfatos (mg/L)

525

310

295

326

387

392

Determinación de sales Solubles en arcillas alfareras



CAPACIDAD INTERCAMBIO CATIÓNICO RECAPITULEMOS



CAPACIDAD INTERCAMBIO CATIÓNICO AZUL DE METILENO La capacidad de intercambio catiónico (CEC) se puede definir como la suma de todos los cationes de cambio que un mineral puede adsorber a un determinado pH; es equivalente a la medida del total de cargas negativas del mineral. Cubre la medición de la adsorción del colorante azul de metileno por una arcilla



27


21/01/2016

CAPACIDAD INTERCAMBIO CATIÓNICO AZUL DE METILENO

Capacidad de intercambio catiónico (en meq/100 g):

Aureola

Halo

Montmorillonita: 80-200 Illita:

10-50

Halloisita:

10-40

Caolinita:

3-5



ANÁLISIS QUÍMICO Química de las arcillas



ANÁLISIS QUÍMICO

Los factores que se consideran a la hora de elegir la técnica analítica más adecuada son la precisión y la exactitud de los resultados. Así para materiales cerámicos oxídicos s e seleccionan por lo general las siguientes técnicas: Gravimetría: para la determinación de la SiO2. Fotometría de llama: para la determinación de los óxidos alcalinos (Na2O, K2O). Espectrometría de emisión atómica con fuente de plasma acoplado por inducción (ICP-AES): para la determinación del Fe2O3, TiO2, Al2O3, CaO, MgO, SiO2.



28


21/01/2016

ANÁLISIS QUÍMICO

a c i m ó t a n 0 ó i 8 c r 3 o 2 s b R a E e M d L E o r t N I e K R m E ó t P o f o r t c e p s E

Consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda particular . La especie atómica se logra por atomización (absorción atómica con llama) de la muestra, nebulizada y luego diseminada en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido nitroso-acetileno. PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA EN TECNOLOGÍA DE FABRICACIÓN DE BALDOSAS MÓDULO I:Inducción a los Procesos de Fabricación de Baldosas Cerámicas EPN-ECUACERÁMICA ENERO 2016. Dr.Rafael Uribe([email protected])


ANÁLISIS QUÍMICO RESULTADOS Análisis químico por ICP de Materias Primas. Proyecto CAIC 14010-10


O C I M Á R E C O C I G Ó L O N C E T L O R T N O C

CONTROL TECNOLÓGICO CERÁMICO Plasticidad Evaluación Mineralógica Secado • Cocción • • Análisis térmicos o ATD o ATG o DTL •

•



29


21/01/2016

O PLASTICIDAD C I M Á R LIMITES DE ATTERBER E C O C I G Ó Métodos de prueba estándar para Límite Líquido, Límite Plástico L O e Índice de Plasticidad de Suelos. N C E La determinación de los límites de Atterberg se efectúa siguiendo el T procedimiento descrito en la Norma ASTM D- 4318, donde se especifica L O que el límite líquido (LL) es determinado por el método de Casagrande y R el límite sólido (LS) es determinado por el ensayo de consistencia. El T N índice de plasticidad (IP) se obtiene por diferencia entre los límites O anteriores, este último permite determinar las proporciones de agua C necesarias para obtener una pasta plástica de óptima trabajabilidad.



PLASTICIDAD LIMITES DE ATTERBER

Carta de Plasticidad de Casagrande (ASTM D-2487-93)




Casa grande

Dispositivo manual para determinar limite liquido (N. ASTM D4318)



30

EPN - ECUACERAMICA PROGRAMA DE CAPACITACIÓN TÉCNICA CERÁMICA. MÓDULO I O C I M Á R E C O C I G Ó L O N C E T L O R T N O C

21/01/2016


Ensayo manual para determinar limite liquido (N. ASTM D4318) Fuente: FUNDATEC-CAIC



PLASTICIDAD LIMITES DE ATTERBER 50,0 45,0

44,4 37,7

40,0 35,2 34,3 30,1

35,0 30,0 25,0 21,6

20,0 15,0 10,0 5,0 0,0

1,00

1,20

1,40

1,60

1,80

Log # golpes

1

MHUMEDA (g) MSECA (g) % HUMEDAD # DE GOLPES log # de golpes

2

3

4

5

6

9,04

12,35

14,57

12,79

10,02

6,26

8,97

10,78

9,52

7,71

11,61 9,55

44,4

37,71

35,20

34,30

30,10

21,60

19

21

29

31

33

48

1,28

1,32

1,46

1,49

1,52

1,68



PLASTICIDAD LIMITES DE ATTERBER INDICE DE PLASTICIDAD IP= LL - LP MUESTRAS: Arcilla Combinación Limite Liquido 37,0 Limite Plástico 22,0 IP 15,0

LIMITE PLASTICO (técnica de rollitos) 1

2

3

MHUMEDA (g)

20,29

20,9

22,12

MSECA (g)

16,69

17,2

18,04

% HUMEDAD

21,6

21,8

22,6

Limite plástico

22,0 Fuente: FUNDATEC-CAIC

2012



31


21/01/2016

EVALUACIÓN MINERALÓGICA DIFRACCIÓN DE RX El ensayo se basa en la identificación de cada una de las fases cristalinas presentes en una muestra, fundamentado en el hecho de que cada sustancia en estado cristalino posee un diagrama de rayos X que le es característico. Los rayos-X son una técnica basada en una forma de radiación electromagnética de elevada energía y pequeña longitud de onda; del orden de los espacios interatómicos de los sólidos.



EVALUACIÓN MINERALÓGICA DIFRACCIÓN DE RX Este análisis permite determinar las diferentes fases cristalinas presentes en una muestra, a través de la incidencia a distintos ángulos de difracción de un haz de rayos X . Ley de Bragg:



EVALUACIÓN MINERALÓGICA DIFRACCIÓN DE RX De la grafica del estudio de rayos x (intensidad (counts) en función de los valores angulares (2ð) que perteneciente a las de las reflexiones que representan), se determina la distancia interplanal correspondiente a cada pico, para luego se identifica mediante comparación de los difractográmas con la base de datos (Powder Diffraction File).



32


21/01/2016

EVALUACIÓN MINERALÓGICA DIFRACCIÓN DE RX

Indices de Hanawal




Análisis de minerales arcillosos







33


21/01/2016

SECADO TIPOS DE SECADEROS

Gracias a los avances tecnológicos los secaderos han evolucionado en pro del producto a fabricar permit iendo procesos más fáciles rápidos y con parámetros controlados.



SECADO TIPOS DE SECADEROS Los secaderos de cámaras permiten un buen control de las condiciones de secado, ya que el aire puede ser alimentado y controlado a voluntad durante todo el proceso; en consecuencia, se instalan en aquellos casos en que se fabrica una gran diversidad de piezas que requieren ciclos y condiciones diferentes de secado.



SECADO FUNDAMENTOS El secado es un fenómeno de superficie , la humedad

del agua debe migrar desde la parte interior del elemento cerámico hasta la superficie para su evaporación.



34


21/01/2016

SECADO FUNDAMENTOS Las variaciones que se producen durante el secado y que son susceptibles de ser observadas, ocurren sobre los siguientes parámetros: • La cantidadde agua residual. • Las dimensiones longitudinales, superficialesy de volumen. • La resistencia a la flexión. • La plasticidad. Durante la eliminación del agua en el secado se observa que: • La pasta disminuye de volumen, proporcionalmente al agua

eliminada. • Comienzan a formarse huecos y la pasta sigue contrayéndose. • El volumen deja de disminuir, y los huecos que se producen

son proporcionales al agua eliminada.



SECADO FUNDAMENTOS Partícula Sólida Aire - Porosidad Agua higroscópica y cristalográfica Higroscópica: Es el agua que se

encuentra ligada a las partículas minerales por fuerzas eléctricas . Cristalográfica: Es el agua que se encuentra unida químicamente a los cristales de los minerales.

Agua Intersticial Es el agua que se encuentra entre partículas minerales, en los capilares y que puede moverse más o menos libremente entre ellos, puede ocupar un espacio importante entre las partículas del cuerpo arcilloso y su eliminación puede generar una pérdida de volumen significativo del mismo.



SECADO FUNDAMENTOS Durante la primera fase del secado, el aire arrastra las moléculas de agua libre situadas en la superficie de la pieza.

Representación esquemática de las dos clases de agua a eliminar durante el secado: (a) Agua libre o intersticial, (b) Agua fijada por fuerzas electrostáticas a la superficie de las partículas arcillosas



35


21/01/2016

SECADO FUNDAMENTOS Representación esquemática de la forma en que se elimina el agua libre o intersticial mediante el aire que circula sobre la pieza: Este arrastre da lugar a un movimiento ascendente o flujo de agua libre hacia la superficie para llenar el espacio vacío dejado por las moléculas de agua que han pasado a la atmósfera. La primera humedad que pierde la arcilla es la última adicionada, es decir el agua libre que ocupa los capilares.



SECADO FUNDAMENTOS



SECADO FUNDAMENTOS • Valores de resistencias mecánicas a

flexión en seco por debajo de los 30 kg/cm² suelen ser características de arcillas de granulometría gruesa, de alta porosidad y baja plasticidad, en las que el secado se desarrolla con rapidez y sin problemas. • Resistencias comprendidas entre los

30 y los 70 kg/cm² pueden considerarse normales. • Por encima de los 70 kg/cm², suelen

ser características de arcillas plásticas en las que el secado puede resultar problemático si no se adiciona algún desgrasante.



36


21/01/2016

SECADO Factores intrínsecos a la materia prima

Las arcillas son más difíciles de secar cuanta más plásticas son, debido a que resulta más difícil extraer el agua insterticial. Este tipo de arcillas son susceptibles a presentar mayores contracciones y gradientes de contracción, lo cual implica un mayor riesgo de fisuramiento. Solución: La adición de desengrasantes a las arcillas plásticas aumenta la conductividad capilar y las velocidades de secado aumentan.



SECADO Factores intrínsecos a la materia prima Arcilla

Sensibilidad (Tb)

Bentonita-Ca Illíticas- M ontmorillonita Limo Arcilloso Arcilla Illíticas Limo arenoso Esquisto bituminoso Arcilla de opalina (Sílice amorfo) Arcilla I llíticas-sericítica Arcilla calcárea Arcilla esquistosa Arcilla sericítica Caolín Fireclay

5,07 3 ,50 2,41 0,88 0,84 0,84 0,71

Las distintas arcillas exhiben diferentes sensibilidades al secado, el cual se define como el riesgo a la aparición de fisuras-deformación durante el secado.

0 ,67 0,53 0,45 0,36 0,25 0,25



SECADO Curva de Bigot

La curva de Bigot permite determinar los parámetros del secado condicionando:  Secado lento, durante la  Secado

salida del agua coloidal. rápido durante la salida del agua de interposición.

Curva Tensión – Sequedad: Sellamatensiónde secado,las fuerzas que ligan al aguacon la arcilla. fuerzas capilares → Función del tamaño de las micelas arcillosas y del desgrasante agregado.  Las fuerzas de absorción → Función del agua libre y el agua ligada  Las fuerzas de rozamiento viscoso → Función de la viscosidad del agua  Las



37


21/01/2016

SECADO Curva de Bigot * En la primera fase el secado está orientado a retirar el agua libre. Para el mismo se aplica un aire húmedo y no muy caliente: H (%) = 80 a 90% T (°C) = 40 a 50°C * La segunda fase corresponde a la extracción del agua ligada, para lo cual se emplea un aire seco y muy caliente: H (%) = 15 a 30% T (°C) = 80 a 110°C En relación a la influencia de la materia prima en el secado de la industria alfarera, encontramos lo siguiente: La presencia de minerales del tipo montmorrillonita dan un secado difícil.  La presencia de minerales de tipo illíticas - caolinita al contrario del anterior, produce un secado relativamente fácil.  El agregado de materiales inertes (cuarzo, chamota) mejora el secado.  Las arcillas calcáreas y las margas se secan rápidamente. 



SECADO Curva de Bigot

Representa la contracción lineal (% C) de una pasta en función de su tenor de agua ( %H ).



SECADO Curva de Bigot Curva de Bigot de una arcilla típica alfarera: FASE 1: Sa lida del agua libre, corresponde a la contracción total dela pasta. FASE 2: Fase intermedia se establecen la formaciónde vacíos, y la pasta sufre una contracción cada vezmenor. FASE 3: No existe mas contracció n, y el agua que se retira es el agua l ig ada o a gu a de i nte rpo sic ió n. Adicionalmentese forman losporos



38


21/01/2016

SECADO

Curva de Bigot

COMPORTAMIENTO

Arcilla

% Agua Libre

9.44

% Agua de interposición

8.6

% Agua Total

18.04

% Contracción

9.50

Coeficiente de secado Zona 1 ( α1)

0.30

Coeficiente de secado zona 2 ( α2)

0.64




SECADO RETRACTOMETRÍA La obtención de la curva de Retractometría nos indica la contracción de la arcilla en función del tiempo, evaluando los riesgos de secado.

D

C A

B




SECADO CONTROL AUTOMATIZADO TEMPERATURA-HUMEDADCONTRACCIÓN Vs TIEMPO

Fuente: FUNDATEC-CAIC. R. URIBE 2012



39


21/01/2016

SECADO Controles de producción y de la calidad sobre productos secos:  Verificación

simplificada del aspecto superficial. Presencia de grietas.  Verificación de dimensiones de la pieza seca. Ortogonalidad.  Control del peso de la pieza a la salida del secador.  Control de longitud de la pieza a la salida del secador.  Medida de la contracción del secado.  Medida de la humedad residual a la salida del secador.  Determinación de la resistencia a la compresión/flexión de la pieza seca.



COCCIÓN FUNDAMENTOS La cocción puede considerarse como la fase más delicada de todo el proceso de fabricación, porque un gran número de defectos del producto se manifiestan después de la misma, aunque su origen esté en una etapa anterior del proceso de fabricación. En esta etapa se necesita una elevación gradual de temperaturas en todo el proceso para evitar una rotura o dañado de las piezas. El enfriamiento de la pasta cerámica tras el proceso de cocción tampoco puede hacerse bruscamente, especialmente en algunos márgenes de temperatura (SiO2  573C SiO2  )



COCCIÓN FUNDAMENTOS

Parámetros a considerar durante la cocción: • Temperatura de cocción • Procesos de monococción-bicocción. • Ciclo de cocción bastante flexible. • Naturaleza de la pasta:

Mineralogía Aptitud a la cocción.  Características finales requeridas. • Tipo de horno:  Tipo de combustible.  Tipo de enhornamiento.  



40


21/01/2016

COCCIÓN FUNDAMENTOS Mediante el aporte de calor en la fase de cocción se produce un proceso de transformaciones físico y químicas irreversibles obteniéndose finalmente los productos cerámicos. Munier propuso el criterio para establecer una primera curva teórica aproximativa: “El tiempo de cocción para pasar de una temperatura a otra, será proporcional a la contracción o dilatación que la pieza experimenta en dicho intervalo de temperaturas”




La curva de Dilatación corresponde a una arcilla ilítica con un apreciable porcentaje de cuarzo libre, utilizada por una planta dedicada a la fabricación de bloques.




De la curva de Dilatación se obtiene la curva espejo correspondiente a la zona de dilatación y se invierten ambas curvas



41


21/01/2016







ANÁLISIS TÉRMICOS Los análisis térmicos engloban un conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales; estos siguen una propiedad de la muestra durante un ciclo térmico controlado, a una determinada atmósfera, en función del tiempo o de la temperatura. Durante el calentamiento de las arcillas se producen una serie de reacciones que se manifiestan exteriormente en forma de: • Adsorción y desprendimiento de calor • Variaciones de peso • Dilataciones y contracciones



42


21/01/2016

ANÁLISIS TÉRMICOS Cuando un material se calienta o se enfría, su estado, estructura cristalina y su composición química pueden sufrir cambios más o menos importantes: • • • • • • • • •

Fusión: paso del estado sólido al estado líquido Sublimación: paso del estado sólido al estado gaseoso Solidificación: paso del estado líquido al estado sólido Cristalización: paso al estado sólido ordenado Amorfización: paso al estado sólido desordenado Transición: cambio en su estructura cristalina Reacciones: de oxidación, alteración, descomposición, etc. Expansión y compresiones en su volumen Cambios texturales: sinterización, recristalización, etc.



ANÁLISIS TÉRMICOS Analizando dichas manifestaciones se pueden conocer las reacciones que las originan. Las técnicas de análisis térmico comúnmente utilizadas en el estudio de las reacciones de cocción son:

AnálisisTermodiferencial (ATD) Análisis Termogravimétrico (ATG) Análisis Termodilatométrico (DTL) AnálisisTermomecánico (ATM) Difracción de rayos X (DRX) Termodifractometría (TDX) Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)



ANÁLISIS TÉRMICOS Principio básico de funcionamiento de los equipos térmicos



43


21/01/2016

ANÁLISIS TÉRMICOS S E L N O A C I T A P N R E E T L E L M I A D R E L E U I P F X Q R E L E P S O Y O R R T N T N Ó E O I C M C I A E S R D O A P P

 Velocidad  Tamaño

de calentamiento

de partículas de la muestra

 Geometría y material del crisol  Efecto de cobertura del crisol  Atmosfera del horno  Precisión de Medida  Cantidad

de muestra a estudiar

 Grado de

compactación de muestra

 Naturaleza

de los termopares



ANÁLISIS TÉRMICOS DIFERENCIAL (ATD)

Esquema de funcionamiento.

Consiste en medir la diferencia de temperatura que se genera entre el material (S) a estudiar y un material inerte (R), al ser sometidos en un horno a un ciclo de calentamiento controlado.





NETZSCH Analyzing & Testing



44


21/01/2016


Análisis de resultados

Los picos endotérmicos o exotérmicos registrados son el resultado de la suma algebraica de las cantidades de calor involucradas en las transformaciones, cuando analizamos una curva veremos que usualmente las reacciones de descomposición que son endotérmicas (deshidratación, descarbonatación) y las reacciones de combustión y cristalización son exotérmicas.




Análisis de resultados

Los picos endotérmicos o exotérmicos registrados son el resultado de la suma algebraica de las cantidades de calor involucradas en las transformaciones, cuando analizamos una curva veremos que usualmente las reacciones de descomposición que son endotérmicas (deshidratación, descarbonatación) y las reacciones de combustión y cristalización son exotérmicas.







45


21/01/2016






ANÁLISIS TÉRMICOS GRAVIMÉTRICO (ATG)


Se registra de forma continua la masa de una muestra a medida que aumenta su temperatura en forma lineal hasta el orden de 1.200 C. La gráfica de la variación de masa en función de la temperatura se denomina termograma y proporciona información cualitativa y cuantitativa de las muestras.





Un equipo moderno de análisis térmico gravimétrico se compone de: Balanza con un

sistema amplificador de variación de masa Horno eléctri co equipado con un regulador-programador de temperatura. Un registrador con tres (3) vías • Temperatura en función del tiempo • Perdida de peso en función del tiempo • d(Δp) /dt, para la interpretación de los fenómenos registrados en las curvas.



46


21/01/2016












Comparación de curvas ATG y Diferencial de ATD



47


21/01/2016



y G T A s D a T v r A e u d c e l i d a n c n ó i e c r e a r f i a D p m o C




ANÁLISIS TÉRMICOS ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO DTL


Consiste en medir las variaciones en dimensiones de una muestra en función de la temperatura cuando la muestra es sometida a carga no oscilante. Sin embargo la medición puede corresponder a una simple dilatación si la carga no produce una deformación en la muestra, la medición de la deformación bajo la influencia de una carga, o a la medida de la variación de la dimensión bajo la influencia combinada de temperatura y ca rga. Fuente: FUNDATEC-CAIC



ANÁLISIS TÉRMICOS ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO Esquema de funcionamiento. DTL La muestra se somete a un ciclo determinado y a medida que varía la temperatura se registra el cambio dimensional que puede sufrir el cuerpo.. Las variaciones dimensionales, se deben a los valores de los coeficientes de dilatación de cada constituyente de la muestra o a diversos fenómenos como: • • •

•

Eliminación de constituyentes Reacciones y transformaciones estructurales. Densificación del material Aparición de fases viscosas o liquidas. Pandeo



48


21/01/2016

ANÁLISIS TÉRMICOS ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO Análisis de minerales arcillosos DTL



ANÁLISIS TÉRMICOS ANÁLISIS TERMODILATOMÉTRICO DTL s o s o l l i c r a s e l a r e n i m e d s i s i l á n A Fuente: FUNDATEC-CAIC



ANÁLISIS TÉRMICOS RESUMEN

Principales reacciones que ocurren en los Minerales Arcillosos



49

3 Ecuaceramica Baldosas Modulo i Control Tecnologico de m.p.

Recommend Documents