LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI SEDIAAN LIQUID DAN SEMISOLID PEMERIKSAAN BAHAN BAKU VITAMIN C DENGAN TITRASI IODIMETRI
NAMA
: ASRI BUDI YULIANTI
NPM
: 260110140110
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM
: SELASA , 15 SEPTEMBER 2015
ASISTEN
: HASYA AQDAN HESTY JUWITA SARI
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI SEDIAAN LIQUID DAN SEMISOLID FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2015
ABSTRAK vitamin C (asam askorbat) merupakan mikronutrien penting yang diperlukan untuk fungsi metabolisme normal tubuh. Vitamin C atau asam askorbat adalah zat yang berperan sebagai antioksidan yang kuat yang dapat melindungi sel dari agen-agen penyebab kanker, dan secara khusus mampu meningkatkan daya serap tubuh atas kalsium dan zat besi dari makanan lain. Pada praktikum ini dilakukan penentuan kadar asam askorbat dengan metode titrasi iodimetri. Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif volumetri berdasarkan redoks dimana senyawa dan pereaksinya bereaksi secara langsung. Iodimetri ini didasarkan pada redoks, dimana berarti pada praktikum ini I2 berperan sebagai oksidator dan asam askorbat sebagai reduktornya. Dari praktikum tersebut diperoleh kadar asam askorbat dari vitamin C adalah sebesar 227,4 %. Dimana menurut literatur bahwa syarat asam askorbat yang baik adalah tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5%. Kata kunci :. Vitamin C, Titrasi Iodimetri, Titrasi, Redoks
ABSTRACT vitamin C (ascorbic acid) is an essential micronutrient required for normal metabolic functions of the body. Vitamin C or ascorbic acid is a substance that acts as a powerful antioxidant that protects cells from cancer-causing agents, and in particular is able to increase the body's absorption of calcium and iron from other foods. At this lab is the determination of ascorbic acid by iodimetri titration methods. Iodimetri is a volumetric quantitative analysis method based redox reaction which compound and reagent react directly. Iodimetri is based on redox, which means that at this lab I2 acts as an oxidant and ascorbic acid as a reductor. From this experiment obtained from ascorbic acid levels of vitamin C is equal to 227.4 % . Which according to the literature that the good condition of ascorbic acid is not less than 99 % and not more than 100.5 % . Keyword : Ascorbic acid, titration, iodimetri, redox.
PENDAHULUAN Kesehatan manusia sangat
protein, lipid, karbohidrat dam asam
penting untuk kelangsungan hidup
nukleat dari kerusakan oleh radikal
kita.
manusia
bebas dan reaktif
untuk mempertahankan diet yang
(Arifin dkk, 2007).
Vitamin
sehat.
membantu
Vitamin
komponen
penting
menyediakan dari
koenzim
tertentu yang berpartisipasi dalam metabolisme dan kegiatan khusus lainnya. Di antara vitamin, vitamin C (asam
askorbat)
merupakan
mikronutrien penting yang diperlukan untuk fungsi metabolisme normal
oksigen spesies
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar asam askorbat dari vitamin C dengan metode titrasi iodimetri, mempelajari cara menganalisa kadar vitamin C dan memahami
konsep
dasar
reaksi
reduksi dan oksidasi.
tubuh. Kurangnya vitamin C dalam
Titrasi merupakan sebuah cara
makanan menyebabkan penyakit kudis
untuk mengetahui konsentrasi sebuah
penyakit defisiensi (Oyetade et al,
larutan dengan jalan mereaksikannya
2012).
dengan latrutan lain. Titrasi uumnya Vitamin C mempunyai peranan
dilakuakn dengan menambahkan titran
yang penting bagi tubuh manusia
yang sudah diketahui konsentrasinya
seperti
melalui buret pada titrat dengan
dalam
sintesis
kolagen,
pembentukan camitime, terlibat dalam
volume
metabolisme kolesterol menjadi asam
konsentrasinya (Winarto, 2013).
empedu dan juga berperan dalam pembentukan
neurotransmitter
norepinefrin. Vitamin C mempunyai sifat
antioksidan
melindungi
yang
molekul-molekul
dapat yang
sangat diperlukan oleh tubuh, seperti
tertentu
yang
dicari
Titrasi redoks adalah suatu penetapan oksidator
kadar
reduktor
berdasarkan
atas
atau reaksi
oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator akan
tereduksi. Proses reduksi-oksidasi ini
metode analisis kuantitatif volumetri
selalu terjadi secara bersamaan dan
berdasarkan redoks dimana senyawa
merupakan
dan
bagian
yang
sangat
penting di dalam ilmu kimia. Dalam
pereaksinya
jumlah mol atom yang bereaksi, tetapi dengan
menghitung
jumlah
mol
elektron yang dipindahkan di dalam proses (Cairns, 2004).
Iodin asam
kuantitatif
volumetri
berhubungan
dengan
yang I2
yaitu
cepat
askorbat,
mengoksidasi
C6H8O6,
untuk
menghasilkan asam dehidroaskorbat, C6H6O6 : C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I + 2H+ Titrasi
Terdapat dua metode analisis
secara
langsung (Underwood, 2002).
titrasi redoks, persamaan reaksinya disetarakan bukan dengan menghitung
bereaksi
iodimetri
secara
langsung
merupakan metode yang lebih sering digunakan (Mussa et al, 2014). Titik
akhir
titrasi
adalah
iodometri dan iodimetri. Iodometri
kondisi pada saat terjadi perubahan
merupakan
suatu
analisis
warna dari indikator. Titik akhir titrasi
kuantitatif
volumetri
berdasarkan
adalah titik pada saat titrasi diakhiri
redoks
dimana
pereaksinya langsung larutan
metode senyawa
dan
atau dihentikan. Dalam titrasi biasanya
bereaksi secara
tidak
diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu
menggunakan
bagian dari keseluruhan larutan yang
dengan Na2S2O3
sebagai
titran.
Sedangkan iodimetri merupakan suatu
dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (Haryadi, 1990).
METODE
Ditimbang 75 mg As2O3 kemudian dilarutkan dalam 20 mL NaOH 1 N.
Alat Buret, gelas kimia, gelas ukur, kertas perkamen, klem, labu erlenmeyer, labu ukur, neraca analitik, pipet tetes, pipet volume, spatel, dan statif.
40
mL
aquades,
ditambahkan HCl 2 N hingga warna menjadi
Natrium
Amilum,
aquadest,
iodin,
kalium
iodida, vitamin C.
kemudian
ditambahkan 2 tetes jingga metil dan berubah
Bahan
merah
bikarbonat
muda.
ditimbang
sebanyak 2 gram lalu ditambahkan ke dalam campuran tersebut, diencerkan dengan
50
mL
aquades
dan
ditambahkan 3 mL kanji. Selanjutnya,
Pembuatan larutan I2 Ditimbang KI sebanyak 2,7 gram kemudian dilarutkan dalam 15 mL aquades. Setelah itu ditambahkan 1,9 gr I2 sedikit demi sedikit sambil diaduk. Kemudian ke dalam campuran tersebut ditambahkan aquades sampai 150 mL.
secara
perlahan
larutan
iodium
dititrasi hingga
dengan mencapai
warna biru mantap. Pemeriksaan vit. C dengan titrasi iodimetri Bahan baku vitamin C ditimbang sebanyak 500 mg kemudian dilarutkan
Pembuatan indikator amilum Ditimbang 0,25 gr amilum. Kemudian amilum tersebut dimasukkan ke dalam 50 mL air panas dengan cara sedikit demi
Setelah larut, lalu diencerkan dengan
sedikit
sambil
dilakukan
pengadukan. Pembakuan larutan I2 dengan As2O3
dalam labu ukur 250 mL. Setelah larut, aliquot sampel dipipet ke dalam tiga labu erlenmeyer 250 mL masingmasing sebanyak 20 mL. Selanjutnya dimasukkan
indikator
amilum
ke
dalam tiga labu erlenmeyer tersebut masing-masing
sebanyak
Sampel
ketiga
dalam
5
mL.
erlenmeyer
tersebut kemudian dititrasi dengan
kemurnian bahan baku vitamin C dan
larutan iodin 0,1 N sampai berwarna
kemurnian
biru tua. Setelah mencapai titik akhir
dengan persyaratan apakah memenuhi
titrasinya,
syarat atau tidak.
kemudian
dihitung
tersebut
dibandingkan
REAKSI 1. Standarisasi Iodine dengan Arsen Tiosulfat HAsO2 + I2 + 2H2O ↔ H3AsO4 + 2H+ + 2I Reaksi yang terjadi : As O + 3 H2O → 2AsO + 2 H3O AsO2 - + 2H2O → AsO4 + 4H +2e I2 + 2e → 2I AsO + 2H2O + I2 → AsO4 + 4H +2I (Svehla, 1985). 2
2-
3
+
3+
2-
HO
H CHO
HCO
H OH
H OH
+
3+
+
-
O
2. Vitamin C dengan Iodine
C C
O
O
C
C O C
I2
C C
−¿¿ O +¿¿ +2 H +2 I C
(Keusch, 2007).
HASIL Tabel Pengamatan
N O 1
Perlakuan
Hasil
Keterangan
Bahan baku vitamin C Diperoleh vitamin C ditimbang sebanyak 500 sebanyak 500,9 mg mg.
2
Vitamin
3
Aliquot sampel dipipet ke dalam tiga labu erlenmeyer 250 mL masing-masing sebanyak 20 mL. Selanjutnya dimasukkan indikator amilum ke dalam tiga labu erlenmeyer tersebut masing-masing sebanyak 5 mL.
4
C
dilarutkan Larutan vitamin C dalam labu ukur 250 dengan aquades dalam mL tidak berwarna labu ukur 250 mL
Belum
terjadi
perubahan
warna
ketika larutan vitamin C
dengan
amilum
dicampurkan.
Sampel dalam ketiga Larutan berubah warna erlenmeyer tersebut menjadi biru tua. dititrasi dengan larutan Dengan jumlah iod iodin 0,1 N yang terpakai adalah
sebagai berikut: Titrasi 1 = 4,9 mL Titrasi 2 = 5,1 mL Titrasi 3 = 5 mL
5
Dihitung kemurnian Kemurnian vit. C = bahan baku vitamin C 227,4 % (tidak sesuai dan kemurnian tersebut persyaratan) dibandingkan dengan persyaratan apakah memenuhi syarat atau tidak.
Standarisasi I2 Titrasi 1 2 Rata-rata
Volume I2
Volume
(ml) 7.8 6.9
As2O3 (ml) 5 5
Penentuan Kadar Vitamin C
Konsentrasi I2 0.194 0.22 0.207
Titrasi 1 2 3 Rata-rata
Volume I2 (ml) 4.9 5.1 5.0
Volume Vitamin C (ml) 20 20 20
Kadar Asam Askorbat (%) 222.9 232 227.4 227.4
PEMBAHASAN
teroksidasi
Pada praktikum ini , dilakukan pemeriksaan bahan baku vitamin C menggunakan titrasi iodimetri. Pada praktikum ini dapat ditentukan kadar asam askorbat dalam vitamin C dengan metode titrasi iodimetri yang pada dasarnya metode titrasi ini berdasarkan reaksi reduksi oksidasi. Adapun reaksi titrasi biasa digunakan untuk mengetahui kadar dari suatu zat
konsentrasinya.
digunakan
karena
gelap.
Standardisasi
larutan
I2
dilakukan dengan proses titrasi oleh larutan baku primer arsen trioksida. Arsen trioksida merupakan larutan baku primer yang baik dan paling sering dipergunakan. Senyawa ini stabil, non-higroskopis dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Pertama lakukan pembuatan iodin, dimana untuk membentuk suatu iodine
harus
terbentuk
kompleks triodida terlebih dahulu. Hal
dan
ini dikarenakan sifat iodine yang sukar
pereaksinya bereaksi secara langsung.
larut dalam air, namun iodine mudah
Pada titrasi iodimetri ini, iodine harus
larut dalam larutan yang mengandung
mengalami pembakuan terlebih dahulu
ion iodida. Ion iodida ini dapat
karena Larutan I2 bersifat tidak stabil
diperoleh dari kalium iodide, dengan
(larutan
sehingga
penambahan kalium iodida pada iodin
perlu adanya proses standardisasi oleh
maka akan meningkatkan kelarutan
larutan baku primer. Ketidakstabilan
dari iodine tersebut. Setalah I2 selesai
larutan I2 dikarenakan sifatnya yang
dibuat,
higroskopis (mudah menguap) akibat
standarisasi dari I2 menggunakan baku
memiliki tekanan uap yang cukup
primer (Arsen trioksida).
baku
senyawa
sehingga
harus ditutupi oleh plastik berwarna
larutan
Metode titrasi iodimetri ini
cahaya
dalam proses standardisasi, larutan I2
dengan cara mereaksikan zat tersebut dengan zat yang telah diketahui
oleh
sekunder)
tinggi. Larutan I2 juga sangat mudah
selanjutnya
adalah
proses
Setelah
larutan
I2
distandardisasi oleh arsen trioksida
Setelah
standarisasi
I2
maka larutan I2 bisa digunakan untuk
selanjutnya adalah penentuan kadar
titrasi iodimetri terhadap vitamin C
dari asam askorbat yang ada dalam
yang
vitamin
akan
ditentukan
kadarnya.
C.
Berdasarkan
hasil
Prinsip titrasi iodimetri adalah reaksi
praktikum ini dengan perlakuan titrasi
redoks dimana larutan I2 bertindak
tiga kali diperoleh kadar rata-rata dari
sebagai pentiter merupakan oksidator
asam askorbat adalah 227,4 %. Kadar
yang akan mengoksidasi zat dengan
yang diperoleh tidak sesuai dengan
potensial reduksi yang lebih kecil atau
teori
reduktor kuat dalam hal ini vitamin C.
disebabkan oleh ketidaktepatan dalam
yang
ada
hal
ini
dapat
proses standarisasi I2 dengan arsen Indikator yang digunakan pada
trioksida. Ketidaktepatan ketika proses
percobaan ini adalah amilum yang
standarisasi
akan memberikan warna biru tua pada
karena
sampel yang dititrasi ketika titrasi
mencapai titik ekuivalennya dan hal
mencapai
ini
titik
dikarenakan
akhir.
Hal
indikator
ini
ini
dapat
larutan
juga
dapat
disebabkan
tersebut
belum
disebabkan
oleh
amilum
ketidaktepatan dalam mengamati titik
memiliki unit glukosa yang dapat
akhir titrasi. Belum tercapainya titik
membentuk
karena
akhir titrasi menandakan bahwa arsen
adanya ikatan konfigurasi pada tiap
trioksida belum habis bereaksi dengan
unit glukosanya. Ikatan konfigurasi
iodin.
pada
membentuk
arsen trioksida telah habis bereaksi
kompleks dengan molekul iodium
dengan iodin, iodin yang ditambahkan
yang dapat masuk ke dalam bentuk
akan membentuk kompleks warna biru
spiralnya yang menimbulkan warna
tua dengan unit beta- amilosa dari
biru
indicator amilum dan warna biru tua
rantai
amilum
tua
terbentuk.
pada
heliks
dapat
kompleks
yang
Seharusnya,
ketika
seluruh
tidak mengalami perubahan lagi.
SIMPULAN 1. Kadar asam askorbat dapat ditentukan
dengan
metode
titrasi iodimetri, didapat kadar kemurnian
sampel
(As.
Askorbat) 227,4 % (Tidak memenuhi syarat). 2. Kadar
vitamin
C
dapat
dianalisa dengan metode titrasi iodimetri berdasarkan reaksi redoks. 3. Reaksi redoks terjadi dalam titrasi iodimetri, dimana I2 sebagai oksidator dan bahan baku larutan vitamin C sebagi reduktor.
Daftar Pustaka
of
Chemistry,
Faculty
of
Science, Benghazi UniversityArifin,
Helmi,
Vivi
Almahdy.
Delvita
2007.
dan
Libya. Vol. 6. Issue 5.
Pengaruh
Pemberian Vitamin C Terhadap
Oyetade et al. 2012. Stability Studies
Fetus Pada Mencit Diabetes,
on Ascorbic Acid (Vitamin C)
Jurnal Sains Dan Teknologi
From Different Sources. Science
Farmasi. Universitas Andalas.
Laboratory
Vol. 12. No. 1.
Department, Polytechnic,
Cairns,
D.
2004.
Intisari
Kimia
Technology Osun Iree,
State Nigeria.
Volume 2. Issue 4.
Farmasi. Jakarta: EGC. Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik
Kualitatif Makro dan Semimikro
Dasar. Jakarta: Gramedia.
Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Keusch, G.T. 2007. Global Health Lesson From Bayh-Dole in : Intelectual management
Property in
Health
and
Underwood, A.L. (2002). Analisis Kimia
Kuantitatif.
Jakarta:
Erlangga
agricultural innovation. UK : Oxford.
Winarto, D. 2013. Kurva Titrasi. Tersedia
Mussa et al. 2014. Analysis of Vitamin C
(ascorbic
packed
fruit
online
http://www.ilmukimia.org/2013/
acid)
Contents
01/kurva-titrasi.html
juice
by
pada
UV-
spectrophotometry and Redox Titration Methods. Department
di
2015].
tanggal
21
[diakses September
Lampiran Standarisasi I2 Titrasi
Volume I2
Volume
(ml) 7.8 6.9
As2O3 (ml) 5 5
1 2 Rata-rata
1 mL 0,1
I2
M ek I 2
0,1 M ek I 2 X M ek I 2
0,1 N
M ek = N x V 1, 516 = N x 7,8 N
= 0,194 N
Titrasi 2 M ek = N x V 1,516 = N x 6,9 N
= 0,22 N
As 2 O3
4,946 mg 75 mg
X = 1, 516 Titrasi 1
0.194 0.22 0.207
≈ 4,946 mg
= 4,946 mg
=
Konsentrasi I2
M ek
As 2 O3
NI2 rata-rata = 0,207 N
Penentuan Kadar Vitamin C
Titrasi 1 2 3 Rata-rata
1)
Volume I2 (ml) 4.9 5.1 5.0
M ek
Volume Vitamin C (ml) 20 20 20
Kadar Asam Askorbat (%) 222.9 232 227.4 227.4
vitamin C
= =N
I2
M ek I 2 xV
I2
= 0, 207 x 4,9 =1, 014 2)
M ek
vitamin C
= =N
I2
M ek I 2 xV
I2
= 0, 207 x 5,1 = 1, 056
3)
M ek
vitamin C
= =N
I2
M ek I 2 xV
= 0, 207 x 5 = 1, 035
Kadar viamin C (massasampel 500,9 mg)
I2
N I 2 x V I 2 x BE vitamin C x
250 20
Berat Sampel
1) Kadar vitamin C
=
x 100
0,207 x 4,9 x 88, 06 x 12,5 x 100 500, 9
= 222,9%
2) Kadar vitamin C
=
0,207 x 5,1 x 88,06 x 12,5 x 100 500,9
= 232,0% 3) Kadar vitamin C
=
0,207 x 5,0 x 88,06 x 12,5 x 1 00 500,9
= 227,4% Kadar Vitamin C rata-rata = 222,9 + 232,0 + 227,4 3 = 227, 4 %
