Analisis Kualitatif Anion dan Gas-Gas Sederhana Purwadi, S.Si., M.Si. Poltekkes Tanj anjung ungkarang karang Bandar Lampung, 2012
Identifikasi Anion Berdasarkan reaksinya anion dibagi atas •
Anion yang melepaskan Gas dengan penambahan HCl atau H 2SO4 encer Anggotanya: karbonat CO32−, Bikarbonat HCO3−, Sulfit SO32−, tiosulfit S2O32− , nitrit NO2− , hiperklorit ClO3-, Sianida CN-, dan Sianat SCN-
•
Anion yang melepaskan gas atau uap asam dengan penambahan H2SO4 pekat Anggotanya: Anggotanya: anggota anion di atas dan Florida F-, heksasianoferat(III), bromida Br-, iodida I-, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,, tiosianat SCN-, format, asetat, oksalat, tartat, dan sitrat
Identifikasi Anion Berdasarkan reaksinya anion dibagi atas •
Anion yang melepaskan Gas dengan penambahan HCl atau H 2SO4 encer Anggotanya: karbonat CO32−, Bikarbonat HCO3−, Sulfit SO32−, tiosulfit S2O32− , nitrit NO2− , hiperklorit ClO3-, Sianida CN-, dan Sianat SCN-
•
Anion yang melepaskan gas atau uap asam dengan penambahan H2SO4 pekat Anggotanya: Anggotanya: anggota anion di atas dan Florida F-, heksasianoferat(III), bromida Br-, iodida I-, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,, tiosianat SCN-, format, asetat, oksalat, tartat, dan sitrat
•
Anion yang menghasilkan endapan setelah direaksikan . Anggotanya: Sulfat SO42-, peroksodisulfat S2O82-, fosfat PO4-, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, silikat, heksaflorosilikat, benzoat, benzoat, dan suksinat
•
Anion yang bereaksi redoks Anggotanya: Anggotanya: manganat, permanganat, kromat, dan dikromat
Pemeriksaan pendahuluan terhadap Anion dengan penambahan asam sulfat encer/HCl encer No
Pengamatan Pengamata n
Kesimpulan
1
Timbul gas tidak berwarna tidak berwarna, tidak berbau, mengeruhkan air kapur Ca(OH) 2
CO2 dari karbonat atau bikarbonat
2
Timbul gas coklat merah dan berbau
NO2 dari Nitrit
3
Timbul gas hijau berbau rangsang, rangsang , memerahkan kemudian memucatkan kertas lakmus biru
Cl2 dari hipoklorit
4
Timbul gas berbau, berubah warna kertas K2Cr2O7 menjadi hijau, meluntorkan warna fuhsin
SO2 dari Sulfit
5
Timbul gas tidak berwarna (spt 4) selain itu terjadi endapan S
SO2 dan S dari tiosulfat
6
Timbul gas tidak berwarna, berbau busuk menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan timbal asetat, merubah kertas kadmium asetat menjadi kuning
H2S dari sulfida
7
Berbau cuka
CH COO- dari asetat
Pemeriksaan pendahuluan terhadap Anion 2. dengan penambahan asam sulfat Pekat No
Pengamatan
Kesimpulan
1
Timbul gas tidak berwarna tidak berwarna, berbau, dan berasap diudara. Jika gelas pengaduk dibasahi dengan NH 4OH lalu diletakkan pada mulut tabung maka timbul kabut NH 4Cl. Gas Cl2 timbul pada pemberian MnO 2
HCl dari klorida
2
Timbul gas berbau pedas, berwarna merah membentuk kabut diudara. Jika diberi MnO timbul gas berwarna merah berbau brom
HBr dan Br2 dari Bromida
3
Timbul gas ungu diserta dengan uap asam (SO2 dan H2S)
HI dan I2 dari Iodida
4
Timbul gas kadang-kadang berwarna coklat dari gas NO2, jika direaksikan dengan logam Cu dalam larutan akan berwarna biru
HNO3 dan NO2 dari Nitrat
5
Timbul gas kuning dalam keadaan dingin, berbau, mudah meletus
ClO3 dari Klorat
6
Timbul gas tidak berwarna, jika dibakar nyala berwarna biru
CO dari format
7
Timbul gas tidak berwarna, mengeruhkan air kapur, jika dibakar nyala biru
CO dan CO2 dari Oksalat
2. Uji untuk reduktor Penambahan larutan KMnO4 , warna ungu menjadi hilang
Sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit
Penambahan larutan KMnO4 , warna ungu menjadi hilang setelah pemanasan
Oksalat
3. Uji untuk oksidator Penambahan HCl pekat dan larutan jenuh MnCl2, jika larutan menjadi coklat atau hitam
Nitrat, nitrit, klorat, kromat, feri sianida, bromat, iodat, permanganat.
Uji Endapan Uji dengan besi(III) klorida •
Merah => tiosulfat
•
Merah coklat => asetat
•
Putih kekuningan => fosfat
•
Merah darah => tiosianat
Uji Endapan Uji anion dengan penambahan perak nitrat •
AgCl => putih
•
AgBr => kuning muda
•
AgI => kuning
•
AgCNS => putih
•
Ag3PO4 => kuning
•
Ag3SO4 => coklat merah
•
Ag2C2O4 => putih
•
Ag3AsO4 => kuning
Uji konfirmasi / pemastian
Identifikasi Klorida, ClKlorida
diuji konfirmasi dengan uji chr omyl chlori de . Jika garam dipanaskan dengan K 2Cr2O7 dan H2SO4 pekat, dihasilkan uap merah dari kromil klorida (CrO 2Cl2). Lewatkan gas ini dalam larutan NaOH menghasilkan larutan kuning Na2CrO4. Larutan dalam asam Na 2CrO4 memberi endapan kuning dengan penambahan (CH3COO)2Pb. Atau cara lain CARA UJI
(i)
Dalam larutan, + HNO3 encer + lar. AgNO3. (ii) Jika tidak larut, + H2SO4 pekat, hangatkan, uji gas sebagai HCl (iii) + larutan Pb(II) nitrat. Uji terbaik (i)
PENGAMATAN
REAKSI KIMIA
Endapan putihAgCl , dapat larut dalam amonia.
(i) Ag+(aq) + Cl-(aq) ==> AgCl(s)
gas HCl akan mengubah lakmus biru menjadi merah dan memberi endapan putih AgCl dengan penambahan AgNO3. (iii) Endapan putih Pb(II) chlorida
(ii) Cl-(s) + H2SO4(l) ==> HSO4(s) + HCl(g) , Selanjutnya Ag+(aq) + Cl -(aq) ==> AgCl(s) (iii) Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) ==> PbCl2(s)
(i)
(ii)
Identifikasi Br -
Bromida dikonfirmsi dengan uji lapisan. Ekstrak Na karbonat dibuat dari larutan mengandung bromida atau iodida, dan CHCl3 atau CS2 ditambahakan ke dalam larutan, dimana terpisah menjadi dua lapisan: warna coklat dalam lapisan CHCl3 atau CS2 menunjukkan positif Br . −
CARA UJI
(i)
(ii)
Jika larut, + HNO3 encer + larutan AgNO3 Tidak larut, + H2SO4 pekat, hangatkan.
(iii) + larutan Pb(II) nitrate
PENGAMATAN
(i)
(ii)
Timbul endapan AgBr, hanya larut dalam amonia pekat.
Uap Orange dari bromine dan uap tajam SO2, (uji SO2)
REAKSI KIMIA
(i) Ag+(aq) + Br -(aq) ==> AgBr (s)
(ii) ion bromida teroksidasi menjadi bromindan asam sulfat tereduksi menjadi sulfur dioksida.
iii) Pb2+(aq) + 2Br -(aq) ==> PbBr 2(s) (iii) Endapan putih Pb(II) Br
Identifikasi Iodida
Identifikasi Iodida a. Tambahkan H2SO4 pekat dan kloroform => terjadi perubahan warna pada kloroform b. Tambahkan perak nitrat => endapan kuning (tidak larut dalam asam nitrat, larut dalam natrium tiosulfat) c. Tambahkan Kalium perklorat dan asam nitrat => pembebasan I2. tambahkan kloroform => terjadi perubahan warna d. Tambahkan Cupri sulfat => endapan coklat
Uji Karbonat, CO3Karbonat memberi gelembung dengan cepat dengan penambahan H2SO4 dengan melepas CO2, gas tak berwarna yang akan bereaksi dengan air kapur menghasilkan CaCO3. CARA UJI
(i)
Tambah asam kuat pada sampel padat jika menghasilkan gas, uji dengan air kapur.
PENGAMATAN
(i)
–
(ii)
(ii)
Panaskan untuk menguji pelepasan CO2
Mendesis timbul gas tak berwarna yang akan mengubah air kapur menjadi berwarna keruh –
Dapat merubah warna padatan sampel, gas dikumpulkan di atas padatan yang dipanaskan untuk melihatnya memberi endapan dengan air kapur.
REAKSI KIMIA
(i)
karbonat/hidrogenkarbonat + asam ==> garam + air + CO2,selanjutnya membentuk endapan putih dengan air kapur. untuk CO32-(s) + 2H+(aq) ==> H2O(l) + CO2(g) dan 2HCO3-(s) + 2H+(aq) ==> H2O(l) + CO2(g) (ii) Penguraian panas Untuk MCO3(s) ==>MO(s) + CO2(g) Dgn M = Mg, Zn, CuO catat perubahan warna pada padatan Untuk 2NaHCO3(s) ==> Na2CO3(s) + H2O(l) + CO2(g)
Uji Karbonat
Identifikasi Asetat, CH3COO•
•
•
Asetat, CH3COOH memberi bau cuka jika direaksikan dengan H2SO4 encer. Penambahan FeCl3 menghasilkan warna merah darah sebagai Besi(III) asetat. Penambahan merkuro nitrat terbentuk endapan putih merkuro asetat
Identifikasi Sulfida, S 2-
Sulfida memberi bau telur busuk dari H 2S jika direaksikan dengan HCl atau H 2SO4 encer. Keberadaan sulfida dikonfirmasi dengan pemaparan kertas timbal(II) etanoat, warna kertas menjadi hitam dengan pembentukan PbS.
CARA UJI
(i)
(ii)
Jika larut, + larutan Pb(II) etanoat. jika padat, + HCl(aq) encer, uji gas yang dilepas dengan dipaparkan pada kertas Pb(II) etanoat
PENGAMATAN
REAKSI KIMIA
(i)
Endapan hitam Pb sulfida.
(i)
Pb2+(aq) + S2-(aq) => PbS(s)
(ii)
bau telur busuk H2S dan membuat kertas Pb(II) etanoat menjadi hitam
(ii)
MS(s) + 2H+(aq) => M2+(aq) + H2S(g) (e.g. M = Pb, Fe, Cu, Ni dll.) selanjutnya reaksi(ii) dikenakan kertas Pb(II) etanoat
Identifikasi Sulfit, SO 32•
Sulfit menghasilkan gas SO2, berbau sulfur terbakar, jika direaksikan dengan asam encer. Sulfit mengubah K2Cr2O7 (asam) dari orange ke hijau.
CARA UJI
PENGAMATAN
REAKSI KIMIA
(i) + HCl encer
(i)
membentuk gas SO2.
(i)
(ii) Uji gas yang dilepas dengan kertas kalium dikromat(VI).
(ii)
kertas diikromat berubah dari orange ke hijau
(ii)
(iii) + larutan barium chlorida atau barium nitrate
(iii)
Timbul endapan barium sulfit, yang larut dalam HCl berlebih menghasilkan larutan jernih
(iii)
garam sulfit + HCl ==> garam klorida + SO2 SO2 mereduksi dikromat (VI) ke kromium(III).
Ba2+(aq) + SO32-(aq) ==> BaSO3(s) BaSO3(s) + 2HCl(aq) ==> BaCl2(aq) + H2O(l) + SO2(aq)
Identifikasi Nitrit, NO 2-
Nitrit memberi uap coklat kemerahan dari NO2 jika direaksikan dengan H2SO4 encer. Uap ini menyebabkan larutan kalium iodida (KI) dan amilum menjadi biru
(i) Dalam larutan asam, nitrit terurai menghasilkan gas NO yang segera teroksidasi membentuk gas NO 2 berwarna coklat (ii) Membuat KMnO4 (ungu => tak berwarna) (iii) membebaskan iodin dari larutan KI dalam asam (iv) membentuk amonia dengan bubuk Al/NaOH (aq) dan memberikan uji cincin coklat
Identifikasi Nitrat, NO3-
Nitrat
memberi uap coklat dengan H2SO4 pekat menghasilkan NO2. Ini ditegaskan dengan penambahan copper turnings. Ion Nitratdikonfirmasi dengan penambahan larutan FeSO 4 dan H2SO4 pekat perlahan yang akan menghasilkan cincin coklat pada tabung reaksi.
CARA UJI
(i) Didihkan sampel + larutan NaOH dan bubuk aluminium (campuran Devarda) atau lembaran aluminium
PENGAMATAN
(i)
Uap mengandung amonia, mengubah lakmus merah ke biru
(i)
Bubuk aluminium akan mereduksi ion nitrat (NO3-), menjadi gas ammonia gas (NH3)
(ii)
(ii) Cairan membentuk cincin coklat
(ii)
Terbentuk kompleks NO dengan Besi(II)
(ii) + iron(II) sulphate + H2SO4 pekat (cincin coklat) (iii) Panaskan garam nitrat M2+
REAKSI KIMIA
(iii) Timbul gas coklat nitrogen (IV) oxide (NO2)
(iii) Penguraian akibat panas 2M(NO3)2(s) ==> 2MO(s) + 4NO2(g) + O2(g) dengan M = Pb, Zn, Mg, Cu dll.
Identifikasi Oksalat
Pada
penambahan asam sulfat pekat, Oksalat menghasilkan gas tak berwarna CO2 dan CO. Gas ini menghasilkan keruh dengan air kapur. Oksalat juga menghilangkan warna KMnO4 dan memberi endapan putih dengan CaCl2. Penambahan
perak nitrat terjadi endapan putih dari perak oksalat (larut dalam amonia dan asam nitrat encer) Penambahan
Air barit Ba(OH)2 => endapan putih barium oksalat (larut dalam asam asetat) Kalsium
klorida => endapan putih kalsium klorida (larut dalam HCl dan asam nitrat)
Identifikasi Sulfat, SO 42Sulfat mengasilkan endapan putih dengan BaCl 2 yaitu menghasilkan BaSO 4 yang tidak larut dalam asam maupun basa.
CARA UJI
PENGAMATAN
REAKSI KIMIA
(i)
+ HCl encer + larutan BaCl2.
(i)
Endapan putih barium sulfat.
(i)
Ba2+(aq) + SO42-(aq) ==> BaSO4(s)
(ii)
+ larutan Pb(II) nitrat
(ii)
Endapan putih Pb(II) sulphate.
(ii)
Pb2+(aq) + SO42-(aq) ==> PbSO4(s) endapan putih tidak larut dalam HCl berlebih
Identifikasi Fosfat
+
perak nitrat dan panaskan => endapan kuning perak fosfat (larut dalam asam nitrat dan amonia) +
amonium mobdat dan asamkan dengan HNO3 => endapan kuning amonium fosfomolibdat +
Barium nitrat =>endapan putih barium fosfat
+
Besi(III) klorida => endapan putih kekuningan feri fosfat Gambar +
MgCl2 + NH4Cl +NH4OH sama banyak => endapan putih dari mg amonium fosfat
Identifikasi Gas Umum
Uji Identifikasi Hidrogen, H 2
TEST METHOD
OBSERVATIONS
TEST CHEMISTRY
Dikenai Nyala api
Menghasilkan letusan
2H2(g) + O2(g) ==> 2H2O(l) + energi!
Uji Identifikasi Karbon dioksida, CO 2
CARA UJI
PENGAMATAN
REAKSI KIMIA
Gelembung gas dalam air kapur , Ca(OH)2 aq
Timbul endapan putih kalsium karbonat.
Ca(OH)2(aq) + CO2(g) ==> CaCO3(s) + H2O(l)
Catatan: endapan calcium karbonat larut dalam CO 2 berlebih
Jika gelembung CO2 menghasilkan larutan jernih Ca hidrogenkarbonat. CaCO3(s) + H2O(l) + CO2(aq) => Ca(HCO3)2(aq)
Uji Identifikasi Oksigen, O 2
CARA UJI
PENGAMATAN
REAKSI KIMIA
Terapkan dalam nyala
Nyala makin baik
C(in wood) + O2(g) ==> CO2(g) The relighted splint is mainly combustible carbon.
Uji Identifikasi gas HCl
CARA UJI
(i)
PENGAMATAN
Pemaparan (i) Lakmus berubah lakmus biru. merah (ii) + AgNO3 pada (ii) Endapan putih ujung tabung
REAKSI KIMIA
(i)
Gas asam kuat.
(ii)
Dalam air HCl membentuk ion klorida – yang akan mengendap dengan AgNO3
Uji Identifikasi gas Sulfur dioksida, SO2
CARA UJI
Dipaparkan pada kertas kalium dikromat (VI)
PENGAMATAN
Kertas berubah dari orange ke hijau
REAKSI KIMIA dikromat(VI) (Cr 2O72-(aq)) direduksi menjadi Cr 3+(aq).
Uji Identifikasi gas Amonia, NH3
CARA UJI
(i)
Paparkan dengan lakmus merah
(ii) Didekatkan dengan uap HCl pekat
PENGAMATAN
(i)
Lakmus menjadi biru
(ii) Memberikan kabut putih dengan uap HCl
REAKSI KIMIA
(i)
Amonia sebagai gas basa.
(ii)
membentuk NH4Cl dengan penambahan HCl.
Uji Identifikasi Bromin, Br 2
CARA UJI
(i)
Kocok dengan alkena cair (ii) Campurkan dengan larutan AgNO3
PENGAMATAN
(i)
Penghilangan warna brom (ii) Endapan AgBr
REAKSI KIMIA
(i)
Membentuk senyawa organik tak berwarna dibromo >C=C< + Br 2 ==> >CBr-CBr< (ii) Ag+(aq) + Br -(aq) ==> AgBr (s)
Uji Identifikasi gas Klorin, Cl2
CARA UJI
(i)
Paparkan dalam lakmus biru.
(ii) + AgNO3 pada ujung glass
PENGAMATAN
(i)
Lakmus berubah merah selanjutnya menjadi pucat putih.
(ii) Endapan putih
REAKSI KIMIA
(i)
Asam dalam air dan senyawa pengoksidasi kuat
(ii)
Membentuk ion klorida dalam air
Uji Identifikasi Gas Hidrogen sulfida, H2S
CARA UJI
Paparkan dengan kertas Pb(II) etanoat
PENGAMATAN
Bau telur busuk H 2S dan mengubah kertas Pb(II) etanoat berwarna hitam.
REAKSI KIMIA
H2S memberikan ion sulfida dalam air, sehingga Pb2+(aq) + S2-(aq) => PbS(s) Gas terbentuk jika asam bereaksi dengan sulfida.
