LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN KE II Selasa, 09 September 2014 Analisis Anion
Oleh: Lia Qurrotul Aini/130331614734 Lutva Sri Agustin/130331614747* M. Syamsu Hidayat/130331614695 Magdalena Mylviani/130331614693 Melani Dwi Arofati/130331614684
UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2014
ANALISIS ANION
1.TUJUAN Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat melakukan analisis dan identifikasi jenis-jenis anion dalam sampel. 2. DASAR TEORI Cara pengenalan anion tidak begitu sistematik seperti pada pengenalan kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak garamgaram kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilteath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan, garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan peraknya, sedangkan Vogel menggolongkan anion didasarkan pada reaksinya dalam larutan. Pemeriksaan anion yang menguap bila diolah dengan HCl encer atau H2S04 encer, dan anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 pekat. demikian pula pemeriksaan berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya. Pemeriksaan anion meliputi lanjutan analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari analisis pendahuluan (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tidak ada dalam larutan cuplikan ( Tim Kimia Analitik 2000: 10 ). Beberapa kelarutan garam-garam dan anion-anion dengan diidentifikasi sebagai berikut: Ion klorida (Cl-) Garan-garam yang mengandung ion klorida umumnya larut dalam air dan asam kuat encer, kecuali AgCl (berwarna putih). Hg2Cl2 (berwarna putih) dan PbCl2 (berwarna putih), khusus PbCl2 mudah larut dalam air panas. Sedangkan AgCl larut dalam amonia encer. Ion bromida (Br-) Garam-garam yang mengandung ion bromida kebanyakan mudah larut dalam air dan asam kuat encer kecuali AgBr (berwarna kuning), HgBr2 (berwarna putih) dan PbBr2 (berwarna putih). Khusus PbBr2 mudah larut dalam air panas. Ion iodida (I-)
Garam-garam yang mengandung ion iodida umunya larut dalam air dan asam kuat encer, kecuali AgI (berwarna kuning muda), Hg2I2 (berwarna kuning), PbI2 (berwarna kuning) dan HgI2 (berwarna merah). Khusus PbI2 larut dalam air panas. Ion sulfat (SO42-) Garam-garam yang mengandung ion sulfat umunya larut dalam air dan asam kuat encer kecuali CaSO4, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4 dengan semuanya berwarna putih. Ion Sulfit (SO32-) Garam-garam yang mengandung ion sulfit umunya sukar larut dalam air kecuali garam yang berpasangan dengan kation Na+, K+, dan NH4+. Ion nitrat (NO3-) Garam-garam yang mengandung ion nitrat semuanya mudah larut dalam asam kuat encer. Identifikaasi dapat dilakukan dengan tes cincin coklat. Ion nitrat (NO2-) Garam-garam yang mengandung ion nitrit semuanya larut dalam air kecuali perak nitrit yang sedikit larut dalam air. Untuk mengidentifikasi anion, kita perlu memperoleh larutan yang mengandung semua atau sebagian besar dari anion-anion itu, dan bebas dari air logam berat. (Vogel 1990: 348, 350, 351, 356, 369). Beberapa sampel yang akan dianalisis jenis ionnya dan diperkirakan mengandung logam berat harus direaksikan terlebih dahulu dengan natrium karbonat. Tujuannya adalah untuk mengendapkan logam berat sebagai garam karbonat, sehingga anionnya terpisah dan membentuk garam natrium yang larut sehingga dapat dilakukan analisis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. Kelas A (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer:
Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat. (ii)Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, sianat, fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat. Kelas B (i) Reaksi pengendapan Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii)Oksidasi dan reduksi dalam larutan Manganat, permanganat, kromat dan dikromat. Pada percobaan ini, terdapat 8 jenis anion yang diidentifikasi dari sampel yang tidak diketahui. Delapan jenis anion tersebut, ialah : klorida (Cl⁻), bromida (Br⁻), iodida (I⁻), nitrit (NO₂⁻), nitrat (NO₃⁻), sulfida (
), sulfat (
), dan fosfat (
3. METODOLOGI 3.1 Alat: Tabung reaksi Rak tabung reaksi Penjepit tabung Pipet tetes Pemanas spiritus Kaki tiga Kertas saring 3.2 Bahan: Anion halida (ion klorida, bromida, dan iodida) Anion nitrit dan nitrat Anion sulfida, sulfit, dan sulfat Anion fosfat
).
Reagen: perak nitrat, asam sulfat encer, asam sulfat pekat, besi(II)sulfat (harus segar), asam nitrat, kalium dikromat, timbal asetat, amonium molibdat, barium klorida, KI, kloroform. 3.3 Langkah Kerja 3.1 Klorida (Cl⁻) 1.
1mL larutan sampel anion klorida diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi
3.
Larutan sampel ditambahkan perak nitrat tetes demi tetes
4.
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi
3.2 Bromida (Br⁻) a) Cara Pertama 1.
1mL larutan sampel anion bromida diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi
3.
Larutan sampel ditambahkan perak nitrat tetes demi tetes
4.
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi
b) Cara Kedua 1.
1mL larutan sampel anion bromida diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi
3.
Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat secara perlahan
4.
Larutan sampel ditambahakan kloroform
5.
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi
3.3 Iodida (I⁻) a) Cara Pertama 1.
1mL larutan sampel anion iodida diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi
3.
Larutan sampel ditambahkan perak nitrat tetes demi tetes
4.
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi
b) Cara Kedua 1.
1mL larutan sampel anion iodida diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi
3.
Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat secara perlahan
4.
Larutan sampel ditambahkan kloroform
5.
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi
3.4 Nitrit (NO₂⁻) 1.
1mL larutan garam nitrit diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan sampel dimasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi, masing-masing
1mL 3.
Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat encer
4.
Pada tabung 2 ditambahkan KI
5.
Diasamkan dengan asam sulfat
6.
Ditambahkan kloform secara perlahan melalui dinding tabung
7.
Diamati
3.5
Nitrat (NO₃⁻)
1.
1mL larutan natrium nitrat diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan dimasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi, masing-masing 1mL
3.
Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat pekat
4.
Dipanaskan hingga timbul gas berwarna cokelat
5.
Pada tabung 2 ditambahkan asam sulfat pekat
6.
Dipanaskan sebentar, kemudian didinginkan
7.
Larutan ferosulfat (FeSO₄) jenuh ditambahkan melalui dinding tabung
8.
Diamati lapisan yang terbentuk di atasnya
3.6
sulfida (
1.
1mL larutan Na₂S diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan dimasukkan ke dalam 3 buah tabung reaksi, masing-masing 1mL
3.
Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat pekat
4.
Dipanaskan hingga terbentuk endapan S dan timbul gas SO₂
5.
Kertas saring dibasahi dengan kalium bikromat
6.
Mulut tabung dengan kertas saring akan berwarna hijau
7.
Pada tabung 2 ditambahkan perak nitrat
8.
Diamati endapan hitam dari Ag₂S yang terbentuk
9.
Pada tabung 3 ditambahkan asam sulfat atau asam klorida
10.
Diamati gas yang timbul
),
3.7
Sulfat (
)
1.
1mL larutan natrium sulfat diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan dimasukkan ke dalam 2 buah tabung reaksi, masing-masing 1mL
3.
Pada tabung pertama ditambahkan barium klorida
4.
Diamati endapan putih yang terbentuk
5.
Ditambahkan asam nitrat pekat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk
merupakan barium sulfat 6.
Pada tabung 2 ditambahkan timbal asetat
7.
Diamati endapan putih yang terbentuk
8.
Ditambahkan asam sulfat pekat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk
merupakan timbal sulfat 3.8
Fosfat (
).
1.
1mL larutan natrium fosfat diambil menggunakan pipet tetes
2.
Larutan dimasukkan ke dalam 2 buah tabung reaksi, masing-masing 1mL
3.
Pada tabung 1 ditambahkan perak nitrat
4.
Dipanaskan
5.
Diamati endapan kuning yang terbentuk
6.
Ditambahkan asam nitrat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk
merupakan perak fosfat
4 No
7.
Pada tabung 2 ditambahkan amonium molibdat berlebih (2-3 mL)
8.
Diasamkan dengan HNO₃
9.
Dipanaskan
10.
Diamati endapan kuning dari amonium fosfomolibdat
DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN Anion
1
Cl-
Perlakuan
Penambahan AgNO3
Respon Terbentuk endapan putih bersih
Kesimpulan Endapan yang terbentuk adalah AgCl.
Terbentuk endapan putih pucat Endapan yang Penambahan AgNO3
terbentuk adalah AgBr
2
BrPenambahan H2SO4
Larutan tak berwarna dan hangat
Secara terorik harusnya terbentuk gas coklat Kemungkinan brom
Penambahan CHCl3
Terdapat lapisan bilayer tak berwarna
diubah menjadi HClO atau bromat yang tak berwarna
Terbentuk endapan berwarna kuning Endapan yang
Penambahan AgNO3 3
terbentuk adalah AgI
I-
Penambahan H2SO4
Larutan berwarna coklat dan hangat
I- teroksidasi menjadi I2 yang terbebas dan
mewarnai larutan menjadi coklat Terbentuk lapisan Penambahan CHCl3
bilayer berwarna lembayung
Penambahan H2SO4 encer
4
Larutan tak berwarna, terdapat gas
Penambahan KI dan H2SO4
Larutan berwarna
encer
coklat
Warna lemabayung terbentuk karena iod melarut dalam larutan CHCl3 Tidak sesuai teori, seharusnya terbentuk gas berwarna coklat Terbentuk iod yang mewarnai larutan menjadi coklat Iod yang
NO2-
terbebaskan melarut dalam CHCl3 Penambahan CHCl3
Terdapat larutan
membentuk
bilayer berwarna ungu
persenyawaan kompleks berwarna ungu atau lembayung Tidak sesuai dengan
Tidak terjadi Penambahan H2SO4 pekat
perubahan warna, larutan panas
5
NO3-
teori, seharusnya terbentuk gas berwarna coklat kemerahan berbau menyengat Sesuai dengan teori
Penambahan FeSO4 pada dinding tabung reaksi
terjadi perubahan
terbentuk cincin
warna, dan terbentuk
coklat sepanjang sisi
cincin coklat
tabung larutan bertemu
Tidak sesuai teori,
6
S
Penambahan H2SO4 pekat,
Larutan kuning keruh.
pemanasan dan tabung reaksi
Kertas saring menjadi
ditutup dengan kertas saring
kuning
seharusnya terbentuk gas berbau menyengat dan kertas saring berwarna hijau
2-
Terbentuk endapan Penambahan AgNO3
kuning dan larutan berwarna hitam
Penambahan asam sulfat atau asam klorida encer
Penambahan BaCl2
Terbentuk endapan Ag2S
Terbentuk gas berbau khas
Terbentuk gas H2S
menyengat Larutan menjadi keruh
Terbentuk endapan BaSO4 yang tak larut berwarna putih Terbentuk endapan
7.
SO42-
Larutan menjadi
PbSO4 berwarna
Penambahan Pb((CH3COO)2
keruh dan setelah
putih. Pada
kemudian ditambah H2SO4
penambahan H2SO4
penambahan H2SO4
pekat atau amonia pekat
larutan menjadi
tidak sesuai teori,
semakin keruh
seharusnya larutan menjadi larut.
Penambahan AgNO3 dan dipanaskan. Kemudian 8
PO43-
ditambah HNO3 atau amonia
Terbentuk endapan kuning. Setelah penambahan HNO3 endapan berkurang.
Penambahan Amonium
Terbentuk endapan
molibdat dan HNO3
kuning
Terbentuk endapan Ag3PO4 berwarna kuning dan endapan tersebut larut dalam HNO3 Terbentuk endapan (NH4)3PO4.12MoO3 berwarna kuning
5 Pembahasan 1.
Uji anion Cl Pada penambahan AgNO3, endapan putih yang terbentuk adalah AgCl dengan reaksi : Cl- + Ag+ → AgCl↓ Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion Cl-.
2.
Uji anion Br Pada penambahan AgNO3, endapan putih yang terbentuk adalah AgBr dengan reaksi : Br- + Ag+ → AgBr↓ Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion Br-.
3.
Uji anion I Pada penambahan AgNO3, endapan kuning yang terbentuk adalah AgI dengan reaksi : I- + Ag+ → AgI↓ Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion I-. Pada penambahan H2SO4 terbentuk gas iod yang mewarnai larutan menjadi coklat.
Adapun reaksinya adalah sebagai berikut : 2I- + 2H2SO4 → I2↑ + SO42- + 2H2O Pada penambahan CHCl3, terbentuk lapisan bilayer berwarna lembayung yang menunjukkan terbentuknya gas I2 terlarut pada kloroform dengan persamaan reaksi : 2I- + CHCl3 → I2 4.
Uji anion NO2 Pada penambahan H2SO4 encer seharusnya secara teori terbentuk gas berwarna coklat
yang merupakan gas NO. Adapun persamaan reaksinya adalah : NO2- + H+ → HNO2 2HNO2 → H2O + N2O3 3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O 2NO + O2↑ → 2NO2 ↑ Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat. Mungkin ini dikarenakan kurangnya teliti dalam mengamati warna gas atau terlalu encer H2SO4 yang digunakan hingga jumlah NO2 tidak terlihat.
Pada penambahan KI dengan suasana asam dan ditambahkan kloroform terbentuk larutan bilayer berwarna ungu atau lembayung yang menunjukkan terbentuknya gas I2. Adapun reaksinya adalah : 2NO2- + 2I- + 4H+ → I2 + 2NO↑ + 2H2O 5.
Uji anion NO3 Pada penambahan asam sulfat pekat secara teori seharusnya terbentuk gas berwarna
coklat kemerahan yang merupakan uap nitrogen dioksida dengan reaksi : 4NO3- + 2H2SO4 → 4NO2↑ + O2↑ + 2SO42- + 2H2O Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat kemerahan. Mungkin ini dikarenakan H2SO4 yang digunakan adalah H2SO4 encer sehingga tidak memperlihatkan perubahan apa-apa. Pada penambahan FeSO4 setelah sampel ditambahkan H2SO4 secara teoritik seharusnya terbentuk cincin coklat yang merupakan senyawa [Fe(NO)]2+ dengan reaksi : 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO↑ + 4SO42- + 4H2O Fe2+ + NO↑ → [Fe(NO)]2+ Saat eksperimental pun juga terlihat adanya cincin coklat yang terbentuk. 6.
Uji anion S2 Pada uji dengan penambahan asam sulfat dan dipanaskan terbentuk endapan yang
berwarna kuning yang merupakan endapan S dan juga terbentuk gas SO2 dengan bau yang tak sedap. Secara teoritik seharusnya gas yang terbentuk akan menghijaukan kertas saring, namun secara eksperimental tidak terjadi perubahan warna hijau pada kertas saring melainkan berwarna kuning. Mungkin dikarenakan kertas saring yang digunakan tidak ditetesi kalium bikromat atau sudah ditetesi namun jumlahnya kurang sehingga perubahan warna tak teramati. Pada penambahan AgNO3 terbentuk endapan berwarna kuning yang merupakan endapan Ag2S dengan persamaan reaksi : S2- + 2Ag+ → Ag2S↓ Pada penambahan asam HCl terbentuk gas yang berbau khas yang merupakan gas H2S dengan reaksi : S2- + 2H+ → H2S↑
Gas tersebut menghitamkan kertas saring yang telah ditetesi dengan larutan timbal asetat karena membentuk endapan PbS berwarna hitam dengan persamaan reaksi : H2S↑ + Pb2+ → PbS↓ 7. Uji anion SO42 Pada penambahan BaCl2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan larutan. Endapan tersebut merupakan endapan BaSO4 dengan persamaan reaksi : Ba2+ + SO42- → BaSO4↓ Pada penambahan Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan larutan. Endapan tersebut merupakan endapan PbSO4 dengan persamaan reaksi : SO42- + Pb2+ → PbSO4↓. Secara teori garam PbSO4 akan larut jika ditambahkan H2SO4. Namun pada eksperimen larutan semakin menjadi keruh. Ketidaksesuaian ini mungkin diakibatkan karena kesalahan menambahkan reagen atau H2SO4 yang digunakan bukanlah H2SO4 pekat melainkan encer. 8. Uji anion PO43 Pada penambahan AgNO3 dan dipanaskan terbentuk endapan kuning yang merupakan endapan Ag3PO4 dengan persamaan reaksi : PO43- + 3Ag+ → Ag3PO4↓ Pada penambahan alumunium molibdat dalam suasana asam terbentuk endapan berwarna kuning yang merupakan endapan (NH4)3PO4.12MoO3 dengan persamaan reaksi : PO43- + 3NH4+ + 12MoO42-+ + 24H+ → (NH4)3PO4.12MoO3↓ + 12H2O 6
Kesimpulan 1. Uji anion ClBerdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Cldengan penambahan AgNO3, akan terbentuk endapan putih yang merupakan AgCl 2. Uji anion BrBerdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Brdengan penambahan AgNO3,akan terbentuk endapan putih yang merupakan AgBr 3. Uji anion IBerdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Idengan penambahan AgNO3, akan terbentuk endapan kuning yang merupakan AgI
4. Uji anion NO2Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion NO2dengan penambahan H2SO4 encer seharusnya secara teori terbentuk gas berwarna coklat yang merupakan gas NO. Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat. 5. Uji anion NO3Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion NO3dengan penambahan asam sulfat pekat gas berwarna coklat kemerahan, Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat kemerahan. Saat penambahan penambahan FeSO4 setelah sampel ditambahkan H2SO4 terbentuk adanya cincin coklat. 6. Uji anion S2Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion S2dengan penambahan asam sulfat dan dipanaskan terbentuk endapan yang berwarna kuning. Namun saat penambahan asam HCl terbentuk endapan berwarna hitam. 7. Uji anion SO42Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion SO42dengan penambahan BaCl2 terbentuk endapan putih. Sedangkan Pada penambahan Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan larutan 8. Uji anion PO43Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion PO43dengan penambahan AgNO3 yang dipanaskan akan terbentuk endapan kuning, dan Pada penambahan alumunium molibdat dalam suasana asam juga terbentuk endapan berwarna kuning.
7
DAFTAR RUJUKAN G. Svehla. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro (edisi ke V). Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka Ibnu, Drs. Sodiq. M.Si,dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Tim Penerbit Universitas Negeri Malang Neena Zakia,S.Si., M.Si, dkk. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang : Tim Penerbit Universitas Negeri Malang
Data Pendukung
