BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang Masalah Di sekitar kita dapat ditemukan banyak ion-ion terlarut seperti pada sungai, limbah,
air laut, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur nonlogam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.
1.2
Rumusan Masalah 1. Apa yang dimaksud dengan kimi analitik kualitatif? 2. Bagaimana cara menganalisis kation? 3. Bagaimana cara menganalisis anion?
1.3
Tujuan Penulisan 1. Mengetahui kimia analitik kualitatif secara keseluruhan beserta penjelasannya. 2. Memahami dan dapat menganalisis kation secara tepat. 3. Memahami dan dapat menganalisis anion secara tepat.
1.4
Manfaat Penulisan Hasil penulisan ini diharapkan bermanfaat bagi pembaca dalam bidang kimia analitik kualitatif mengenai analisis kation dan anion sehingga dapat menganalisis atau mengidentifikasi kation dan anion dengan tepat sesuai metode yang disajikan.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
1
BAB II PEMBAHASAN 2.1 Kimia Analitik Kualitatif Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Sifat fisika suatu zat kimia adalah sifat yang dapat diamati dengan pancaindera dan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut. Sifat yang dapat diamati dengan pancaindera adalah wujud/rupa, warna, bau, rasa, tekstur, terbentuknya gelembung gas, dan terbentuknya endapan, sedangkan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat antara lain bobot jenis, indeks bias, titik didih, dan titik leleh/beku.
2.2 Analisis Kation 1. Klasifikasi Kation Kation-kation dikelompokkan dalam lima golongan yang bertujuan untuk analisis kualitatif sistematik. Kation-kation digolongkan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang biasanya digunakan untuk klasifikasi kation adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan pada kemampuan suatu kation untuk bereaksi dengan reagensia-reagensia dengan membentuk endapan atau tidak.
Ciri-ciri khas kelima golongan ini adalah: a. Golongan I Kation golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak. b. Golongan II Kation golongan II tidak dapat bereaksi dengan asam klorida, namun dapat membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III)(IV). Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
2
c. Golongan III Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer atau dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II). d. Golongan IV Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation pada golongan IV membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kationkation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium. e. Golongan V Kation-kation pada golongan V adalah kation yang umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia pada golongan sebelumnya. Kation ini merupakan golongan kation yang terakhir yaitu ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.
2. Golongan Kation I: Timbel (II), Merkurium (I), dan Perak (I) Kation pada golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Tetapi timbel klorida sedikit larut dalam air sehingga tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer pada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama kation golongan kedua. a. Timbel (Pb) Timbel merupakan logam berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan sebesar 11,48 g/ml pada suhu kamar. Timbel mudah larut dalam asam nitrat dengan tingkat kepekatan sedang (8M), dan terbentuk nitrogen oksida: 3Pb + 8HNO3 3Pb2 + 6NO3- + 2NO + 4H2O Gas nitrogen (II) oksida yang tidak berwarna bila tercampur dengan udara akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida berwarna merah: 2NO (tidak berwarna) + O2 2NO2 (merah)
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
3
Dengan asam nitrat pekat dapat terbentuk lapisan pelindung berupa timbel nitrat pada permukaan logam yang mencegah pelarutan lebih lanjut.
Reaksi-reaksi dari ion timbel (II) 1. Asam klorida encer 2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam timbel sulfida 3. Larutan amonia 4. Natrium hidroksida b. Merkurium atau Raksa (Hg) Merkurium adalah logam cair berwarna putih keperakan pada suhu biasa dengan rapatan 13,534 g/ml pada 25oC. Merkurium mudah bereaksi dengan asam nitrat, namun tidak dipengaruhi oleh asam klorida atau asam sulfat encer (2M). Reaksi-reaksi dari ion merkurium (I) 1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium (I) klorida (kalomel) 2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam, yang merupakan campuran dari merkurium (II) sulfida dan logam merkurium 3. Larutan amonia: endapan hitam yang merupakan campuran logam merkurium dan merkurium (II) amidonitrat basa. 4. Natrium hidroksida: endapan hitam merkurium (I) oksida c. Perak, Ag Perak adalah logam berwarna yang putih, dapat ditempa, liat dengan rapatan 10,5 g/ml dan melebur pada 960,5oC. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau dalam asam pekat panas, perak melarut: 6Ag + 8 HNO3 6Ag+ + 2NO + 6NO3- +4H2O 2Ag + 2H2SO4 2Ag+ + SO42- + SO2 + 2H2O Reaksi-reaksi ion perak (I): 1. Asam klorida encer (atau klorida-klorida yang larut): endapan putih perak klorida 2. Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) dalam suasana netral atau asam: endapan hitam perak sulfida 3. Larutan amonia: endapan coklat perak oksida Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
4
4. Natrium hidroksida: endapan coklat perak oksida
Tabulasi reaksi-reaksi kation Golongan I Pereaksi
Pb2+
Hg+
Ag+
HCl
Putih, PbCl2 ↓
Putih, Hg2Cl2 ↓
Putih, AgCl2 ↓
+ NH3
Tdk ada prubahan
Hitam, Hg ↓ +
Larut, [ Ag(NH3)2]2+
+ air panas
Larut
HgNH2 ↓
Tdk ada prubahan
Tdk ada perubahan H2S (+ HCl)
Hitam, PbS ↓
Hitam, Hg ↓ + HgS ↓
Hitam, Ag2S ↓
+cc. NHO3
Putih, PbSO4
Putih, Hg2(NO3)2S ↓
Larut, Ag +
Didihkan
Putih, Pb(OH)2 ↓
Hitam,
NH3 sedikit
Tdk ada perubahan
HgNH2NO3 ↓
+ berlebihan
Hg+HgO, Coklat, Ag2O ↓ Larut, [ Ag(NH3)2]+
Tdk ada perubahan
NaOH, sedikit
↓putih, Pb(OH)2
Hitam, Hg+HgO2,
↓ coklat, Ag2O
berlebih
Larut, [Pb(OH4)]2-
↓ HgNH2NO3
Tdk ada perubahan
Tdk ada perubahan KI sedikit
↓ kuning PbI2
↓ hijau HgI
+ berlebihan
Tdk ada perubahan
↓
↓ kuning HgI abu-abu Tdk ada perubahan
Hg+[HgI4]2K2CrO4
↓ kuning PbCrO4
↓ merah Hg2CrO4
+ NH3
Tdk ada perubahan
↓
↓ merah Ag2CrO4
hitam Larut,[Ag(NH3)]+
Hg+HgNH2NO3↓ KCN, sedikit
↓ Putih Pb(CN)2
↓
Hitam
+ berlebihan
Tdk ada perubahan
Hg(CN)2
Hg
+ ↓ Putih AgCN Larut, [Ag(CN)2]-
Tdk ada perubahan Na2CO3
↓ Putih PbO, PbCO3
↓ Putih kekuningan ↓ Putih kekuningan
+ mendidih
Tdk ada perubahan
Hg2CO3
Ag2CO3
↓ Hitam Hg + ↓ HgO
↓ Coklat Ag2O
↓ Putih Hg2HPO4
↓ Kuning Ag3PO4
Na2HPO4
↓ Putih Pb3(PO4)2
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
5
Reaksi spesifik
Benzidina (+Br2)
Difenil karbazida
p-dimetilamino-
Warna biru
Warna ungu
benzilidena rodamina (+HNO3) Warna lembayung
3. Golongan kation II: Merkurium (II), Timbel (II), Bismut (III), Tembaga (II), Kadmium (II), Arsenik (III) dan (V), Stibium (III) dan (V), dan Timah (II) dan (IV). a. Merkurium (Raksa), Hg- Merkurium (II) Rekasi-reaksi ion merkurium (II): 1. Hidrogen Sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan putih merkurium (II) klorosulfida terbentuk karena adanya asam klorida encer. Bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut akan terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfida. 2. Larutan amonia: endapan putih dengan komposisi tercampur, pada dasarnya dari merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat: 2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3 + 3NH4+ 3. Natrium hidroksida bila ditambahkan dalam jumlah sedikit: endapan merahkecoklatan dengan komposisi berbeda-beda, jika ditambahkan dalam jumlah stoikiometris endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium (II) oksida: Hg2+ + 2OH- HgO + H2O 4. Kalium sianida (RACUN): tidak terdapat perubahan apapun dalam larutan encer (perbedaan dari ion-ion lain dari sub-golongan tembaga) 5. Lembaran atau mata uang tembaga mereduksi ion merkurium (II) menjadi logamnya: Cu + Hg2+ Cu2+ + Hg b. Bismut, Bi Bismut adalah logam yang putih-kemerahan, kristalin, getas, dan mempunyai titik lebur 271,5oC. Bismut tidak larut dalam asam klorida namun dapat larut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja, atau asam sulfat pekat. Reaksi-reaksi ion bismut (III) Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
6
1. Hidrogen sulfida (gas larutan air jenuh): endapan hitam bismut sulfida 2. Larutan amonia: garam basa putih dengan berbagai komposisi. 3. Natrium hidroksida: endapan putih bismut (III) hidroksida 4. Kalium sianida (RACUN): endapan putih, bismut hidroksida. Reaksi ini adalah suatu hidrolisis: Bi3+ + 3H2O + 3CN- Bi(OH)3 + 3HCN c. Tembaga, Cu Tembaga adalah logam berwarna merah muda, lunak, dapat ditempa, dan liat. Tembaga mempunyai titik lebur 1038oC. Tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, namun dapat sedikit larut dengan adanya oksigen. Reaksi-reaksi ion tembaga (II): 1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh): endapan hitam, tembaga(II) sulfida 2. Larutan amonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit: endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat basa). 3. Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru tembaga (II) hidroksida. 4. Kalium iodida: mengendapkan tembaga (I) iodida yang putih, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod). 5. Kalium sianida (RACUN): terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida apabila ditambahkan dengan sedikit sekali. d. Kadmium, Cd Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat. Kadmium mempunyai titik lebut pada 321oC dan melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen. Cd + 2H+ Cd2+ + H2 Rekasi-reaksi ion kadmium (II): 1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan kuning kadmium sulfida 2. Larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes: endapan putih kadmium (II) hidroksida 3. Natrium hidroksida: endapan putih kadmium(II) hidroksida 4. Kalium sianida (RACUN): endapan putih kadmium sianida 5. Kalium tiosianat: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga) 6. Kalium iodida: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga) Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
7
e. Arsenik, As-Arsenik (III) Arsenik merupakan zat padat berwarna abu-abu seperti baja, getas, dan berkilap seperti logam. Arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih apabila dipanaskan. Reaksi-reaksi ion arsenik (III) 1. Hidrogen sulfida: endapan kuning arsenik(III) sulfida 2. Perak nitrat: endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral (perbedaan dari arsenat) 3. Larutan tembaga sulfat: endapan hijau tembaga arsenit (hijau Scheele) 4. Kalium tri-iodida (larutan iod dalam kalium iodida): mengoksidasikan ion arsenit sambil kehilangan warna f. Arsenik, As-Arsenik (V) Reaksi-reaksi ion arsenat: 1. Hidrogen sulfida: tidak terjadi endapan segera dengan adanya asam klorida encer. 2. Larutan perak nitrat: endapan merah kecoklatan, perak arsenat Ag3AsO4 dari larutan netral. Endapan larut dalam asam dan dalam larutan amonia tetapi tidak larut dalam asam asetat. g. Uji-uji Khusus untuk Arsenik yang Berjumlah Sedikit 1. Uji Marsh 2. Uji Gutzeit 3. Uji Fleitzmann 4. Uji Reinsch 5. Uji Kering h. Stibium, Sb-Stibium (III) Stibium adalah logam putih keperakan mengkilap yang memiliki titik lebur 630oC. Stibium tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer. Senyawasenyawa stibium (V) mengandung ion antimonat, SbO43-. Ciri-ciri khasnya serupa dengan senyawa-senyawa arsenik padanannya. i. Timah, Sn-Timah (II)
Tabulasi reaksi-reaksi kation Golongan IIA
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
8
Pereaksi
Hg2+
H2S
↓
Sn2+
Bi3+
Putih Coklat
Hg3S2Cl2
↓
Cu2+ Hitam ↓ Hitam CuS
Bi2Sr3
↓ Hitam HgS
↓
Cd2+ ↓
Kuning
CdS
SnS
larut NH3,
↓
Putih
sedikit
HgO.Hg(NH)2N
↓Bi(OH)2NO
↓ Biru
↓
3
Cu(OH)2CuSO
Cd(OH)2
O3 NaOH,
↓
sedikit
kecoklatan
Putih
4 Merah
Putih
↓
Putih ↓ Biru Cu(OH)2
Bi(OH)3 ↓
+
↓
Putih
Cd(OH)2
Sedikit larut
Tidak larut
Putih, CuI2
berlebih
Larut
KI
↓ Merah HgI2
↓ Putih
Berlebih
Larut
Larut, (BrI)2-
KCN
Tdk
Tidak larut
Sn(OH)2
+ ↓
ada
perubahan
Putih Kuning,
↓
Putih
Bi(OH)3
Cu(CN)2
Cd(CN)2
Tdk larut
Larut
Larut
+ Berlebih
Tdk
ada
[Cd(CN)4]2
perubahan
SnCl2
↓ Putih ↓ HgCl2
+ Berlebih
↓ Hitam Hg ↓
Air
Putih
BrO(NO)2 Reaksi
Uji kobalt (II)
Kalium
Asam tionat
Dinitro-P
spesifik
Tiosianat
→ iodida
→ hitam
depensi ↓
biru tua
→
warbadida
endapan
(0,1%)
merah
dari
jingga
berubah Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
→
coklat
9
menjadi kehijauan Uji nyala
Biru
Hijau
abu-abu
kebiran
Tabulasi Kation-kation golongan II B
Pereaksi
As3+
As5+
Sb3+
Sb5+
Sn4+
H2S
Suasana
Kuning
Merah
Coklat
Kuning
asam kuning As2S5
jingga
Sb5S2
SnS2
(As2S3)
Sb2S3 Larut
Larut, SnS2
+ HCl pelarut, Tidak larut
Tidak larut
Larut
dididihkan AgNO3
+ Kuning
Merah
HNO3/NH4OH Ag3AsO3
coklat
Larut,
AgAsO4
[Ag(NH3)2]+ Larut SnCl2
+ 2 mL HCl pekat 0,5
mL
SnCl2↓ Coklat tua NH4-molibolat
Kristalin putih MgNH4SO4
KI
+ HCl pekat, Merah ungu,
I2 ↓ (SbI)3-
+CCl4 Gelatin, kuning muda Air
Putih,
Putih SbO4
SbOCl
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
10
NaOH/NH4OH
Zink
Putih,
Putih
Putih,
SbO3
Sb(OH)2
Sn(OH)4
↓ Hitam, Sb
↓ Hitam Sb
Mereduksi ion
Sn4+
menjadi Sn2+ HgCl2, sedikit
Putih,
Tdk
ada
berlebih
HgCl2
endapan
Abu-abu Hg Reaksi spesifik
↓
kuning Barutan
muda
Reagensia
Reagensia
utanil
rodamin-B
Rodamin-B
asetat:↓
Warna
kuning muda
biru
4. Golongan kation III: Besi (II) dan (III), Aluminium, Kromium (III) dan (VI), Nikel, Kobalt, Mangan (II) dan (VII), dan Zink. Reagensia golongan: hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida(hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih). a. Besi, Fe-Besi (II) Besi murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Besi memiliki titik lebur pada 1535oC. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. b. Besi, Fe-Besi (III) c. Aluminium – Al Aluminium adalah logam berwarna putih yang liat dan dapat ditempa. Aluminium melebur pada suhu 659oC. Aluminium dapat teroksidasi pada permukaannya apabila terkena udara. Oksida dari aluminium melindungi objek oksida lebih lanjut. Asam klorida encer dapat melarutkan logam ini dengan mudah. d. Kromium, Cr – Kromium (II) Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
11
Kromium adalah logam kristalin berwarna putih, tidak begitu liat, dan tidak dapat ditempa. Logam kromium memiliki titik lebur 1765oC.logam ini larut dalam asam klorida encer maupun pekat. e. Oksoanion Logam-Logam Golongan III: Kromat dan Permanganat Oksoanion logam-logam golongan III seperti kromat (CrO42-) dan dikromat (Cr2O72-), dan permanganat (MnO4-) direduksi oleh hidrogen sulfida dalam suasana asam klorida menjadi masing-masing ion-ion kromium (III) dan mangan (II). Dalam pengerjaan analisis, suatu cuplikan yang tidak diketahui, anion-anion ini sudah diubah menjadi kation-kation Golongan III ketika proses pemisahan mencapai tahap ini. f. Kobalt, Co Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja yang bersifat sedikit magnetis. Kobalt melebur pada 1490oC dan dapat melarut dalam asam-asam mineral encer. g. Nikel Nikel adalah logam berwarna putih perak dengan sifat material yang keras, kukuh, bersifat liat, dan dapat ditempa. Logam nikel memiliki titik lebur pada 1455oC dan sedikit magnetis. h. Mangan, Mn- Mangan (II) Mangan adalah logam berwarna putih abu-abu seperti besi tuang. Mangan melebur pada suhu 1250oC. Mangan bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen. i. Zink, Zn Zink adalah logam yang berwarna putih kebiruan, mudah ditempa dan liat pada suhu 110-150oC. Zink mempunyai titik lebur pada 410oC dan titik didih pada 906oC.
Tabulasi Kation Golongan IIIA Fe2+
No
Pereaksi
1.
NaOH, tanpa Endapan
Fe3+ putih, Endapan
Al3+
Cr3+ / Cr4+
Endapan
Endpn
abu2
O2
Fe(OH)2
coklat
putih,
hijau
+ berlebih
Tak larut
kmerahan,
Al(OH)3
gelatin,
+H2O2
Coklat
Larut
Cr(OH)2
keemasan, Fe(OH)2
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
biru
12
Fe(OH)3
Tak larut
———-
———-
Larut Endapan kuning
2.
NH3
Endapan
putih, Endapan
Endapan
Endapan
+ berlebih
Fe(OH)2
coklat merah, putih,
abu2
Tak larut
Fe(OH)2
Al(OH)3
biru
Tak larut
Sedikit larut
Cr(OH)2
hijau gelatin,
——— 3.
H2 S
Tak ada perubahan
Endapan
———–
———
+CH3OONa
Endapan hitam, FeS
putih susu, S
———–
———
Endapan
Endpn
putih,
hijau
———— 4.
(NH4)2S
Endapan hitam, FeS
Endapan
+ O2
Endapan
+ HCl
Fe2O(SO4)2
————
Al(OH)3
gelatin,
————–
Endapan
———-
Cr(OH)2
coklat, hitam, FeS
larut,
warna ———-
biru
——— ———
putih 5.
abu2
———-
———
———-
———
———-
———
———–
———
Warna coklat, ———–
———
KCN
Endapan
coklat Endapan
+ berlebih
kekuningan, Fe(CN)2
coklat
larut
kemerahan, Fe(CN)3 larut
6.
K4[Fe(CN)6]2
Endapan
putih, Endapan
tanpa O2
K2Fe[Fe(CN)6]
coklat
+ O2
Endapan biru muda
kemerahan, Fe3[Fe(CN)6]3 +NaOH endapan merah
7.
K3[Fe(CN)6]
Endapan biru tua
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
13
+ H2O2
————-
———–
———
Warna merah ———–
———
Fe3[Fe(CN)6] Endapan biru prusia
8.
(NH4)2CNS
Tak ada perubahan
tua 9.
Na2HPO4
————-
Endapan
Endapan
Endapan
+ NaOH
————-
putih
putih, AlPO4
hijau, CrPO4
kekuningan,
Endapan larut ———
FePO4 ———— 10. CH3COONa
————-
Warna coklat Tak
ada Tak
ada
+ encerkan & ————-
kemerahan,
perubahan
perubahan
panaskan
Endapan
———–
Tak
+ berlebih &
coklat
panaskan
kemerahan,
11. Na2CO3 + berlebih
ada
perubahan
————-
————
Endapan
Endapan
————-
————
putih,
abu2
Al(OH)3
biru
larut
Cr(OH)2
hijau gelatin,
——–
Tabulasi kation golongan III B No Pereaksi
Co2+
1.
NaOH
Endapan
+berlebih
biru,
+H2O2
Mn2+ ,Mn7+
Zn2+
Endapan putih,
Endapan
hijau,
Mn(OH)2
gelatin, Zn(OH)2
Co(OH)NO3
NI(OH)2
Larut
larut
Tak larut
Tak larut
Endapan
———
Endapan
hitam ———–
kecoklatan,
Ni2+ basa Endapan
putih
coklat, Mn(OH)2
Co(OH)3
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
14
2.
3.
NH3
Endapan
basa Endapan
+berlebih
biru,
hijau,
Mn(OH)2
Zn(OH)2
Co(OH)NO3
NI(OH)2
larut
larut
larut
larut hitam, Endapan
Endapan putih, Endapan
(NH4)2S
Endapan
Endapan merah Endapan
+ HNO3
CoS
hitam,
jambu, MnS
ZnS
+ HCl
Larut
NiS
———
———
+ berlebih
Endapan putih, S
———-
———
———
+ CHOOH
———
———-
———larut
Tak larut
———
Lar.Koloid
putih,
putih,
———
coklat tua ——— 4.
5.
———
Endapan
+ berlebih
kemerahan,
hijau,
Co(CN2)
Ni(CN2)
larut
larut
——————
———
———
Endapan
———
———
K2Zn3[Fe(CN)6]2
K4[Fe(CN)6]2
coklat Endapan
——————
KCN
+NaOH
———
putih,
larut 6.
Na2HPO4
———
———
Endapan merah Endapan
+NH4
———
——–
jambu,
putih,
Zn(PO4)2
Mn(NH4)PO4
7.
KNO
Endapan kuning, ——–
———
larut
———
———
K3[Co(NO2)6]
5. Golongan kation IV: Barium, Strontium, dan Kalsium Reagensia golongan adalah larutan amonium karbonat 1M. Reagensia tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis. a. Barium, Ba
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
15
Barium adalah logam putih perak yang dapat ditempa, liat, dan stabil dalam udara kering. b. Strontium, Sr Strontium adalah logam berwarna putih perak yang dapat ditempa dan liat. Strontium memiliki titik lebur 771oC. Strontium memiliki sifat-sifat seperti barium. c. Kalsium, Ca Kalsium adalah logam putih perak dengan struktur sedikit lunak dan mempunyai titik lebur 845oC.
Tabulasi Kation Golongan IV Pereaksi
Ba2+
NH3
tidak ada perubahan tidak ada endapan
+berlebih
Keruh
(NH4)2CO3
endapan
+di
didihkan BaCO3
+CH3COOH
sedikit
Sr2+
putih endapan SrCO3
Ca2+ tidak ada endapan
putih endapan amorf putih CaCO3
larut sedikit larut
endapan larut (NH4)2C2O4
endapan
+CH3COOH
Ba2C2SO4
putih endapan Sr2C2SO4
putih endapan
putih
Ca2C2SO4
endapan larut H2SO4
endapan
+H2SO4 pekat
BaSO4
putih endapan SrSO4
putih endapan putih CaSO4 endapan larut
panas CaSO4
endapan BaSO4
putih endapan
putih tidak ada endapan
SrCO4
K4[Fe(CN)6]2
endapan
putih
K2Ca[Fe(CN6] K2CrO4
endapan
kuning Endapan
kuning tidak ada endapan
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
16
+CH3COOH
BaCrO4 endapan
SrCrO4 jingga endapan larut
kemerahan
6. Golongan kation V: Magnesium, Natrium, Kalium, dan Amonium. Pada golongan ini tidak terdapat reagensia golongan umum untuk kation-kation. Kation-kation golongan V tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau dengan amonium karbonat. Hal yang dapat dilakukan untuk mengidentifikasi ion-ion ini adalah dengan uji nyala atau reaksi khusus. a. Magnesium, Mg Magnesium adalah logam putih yang dapat ditempa, liat, memiliki titik lebur pada 650oC. Logam magnesium dapat terbakar dalam oksigen dengan mudah, mengeluarkan cahaya putih dan membentuk oksida MgO dan nitrida Mg3N2. b. Kalium, K Kalium adalah logam berwarna putih perak, lunak, memiliki titik lebur pada 63,5oC. Kalium tidak berubah pada udara kering namun dapat teroksidasi dengan cepat pada udara lembab. Logam kalium menguraikan air dengan dahsyat menghasilkan hidrogen dan terbakar dengan nyala lembayung. c. Natrium, Na Natrium adalah logam berwarna putih perak berteskstur lunak dan memiliki titik lebur 97,5oC. Dalam udara lembab, natrium dapat teroksidasi dengan cepat sehingga harus disimpan dalam pelarut nafta atau silena. Logam natrium dapat bereaksi hebat dengan air membentuk natrium oksida dan hidrogen. d. Ion Amonium, NH4+ Ciri-ciri khas ion amonium serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Garam-garam amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air dengan membentuk larutan yang tidak berwarna.
Tabulasi Kation Golongan V Pereaksi
Mg2+
NaOH
↓ putih gelatin
+ air
Larut sedikit
Na2+
K+
NH4+
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
17
NaOH
↓ putih
↑ NH3, bau uap
+ berlebih
Putih
NH4CO3
↓ putih
Na2CO3
↓ putih
+ asam
Larut
Na2HPO4
↓ kristalin putih
+ CH3COOH
Larut
Kuning titan
↓ merah tua ↓ kuning
Na3CO(NO2)6
↓ kuning
+CH3COOH H2C4H4O6 + Na-asetat ↓
HClO4
kristal
putih Uji nyala
Meah tua
Kuning
lembayung
intensif Nessler
↓ coklat tua, kuning
Pemijaran
Menguap, tidak ada sisa
2.3 Analisis Anion Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah electron. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguangangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Analisis anion tidak sesistematis analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
18
Analisis anion dapat dilakukan dengan tiga cara: Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen dengan cara menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd, dan garam perak. Cara vogel yaitu menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Analisis anion umumnya menggunakan cara vogel. Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan utama yaitu: a. Golongan Sulfat : SO42-, SO32- , PO43- , Cr2O42- , BO2- , CO32- , C2O42- , AsO4b. Golongan Halida : Cl- , Br- , I- , S2c. Golongan Nitrat : NO3- , NO2- , C2H3O2-
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
19
Uji anion dalam larutan 1. Uji Sulfat Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2 tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih.
2. Uji
untuk
zat
pereduksi
3. Uji untuk zat pengoksid Uji regensia mangan(II)klorida, Zat ini dalam asam klorida pekat akan diubah oleh zat zat pengoksidasi yang lemah sekalipun menjadi garam(III)mangan yang berwarna coklat tua. Memungkinkan adanya ion ion kompleks
4. Uji dengan larutan perak nitrat Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr(kuning), AgI(kuning muda), Ag2S (hitam). 5. Uji dengan larutan kalsium klorida Dalam uji ini dibutuhkan ekstrak soda yang bersifat netral, ambil 10ml ekstrak soda dan jadikan sedikit asam dengan asam nitrat lalu didihkan. Tambah ammonia encer sampai basa, tambahkan CaCl2 dan diamkan, endapan putih menunjukan fluoride, oksalat, fosfat, arsenat dan tartrat 6. Uji dengan larutan besi(III) klorida Endapan kuning sampai coklat Endapan biru Coklat kemerahan
Benzoat,suksinat Heksasianoferat(II) Asetat,Format Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
20
Merah-darah dihilangkan oleh HgCl2 Ungu-kemerahan Coklatdan Endapan Biru Lembayung Hitam-kehijauan Hitam-kebiruan
Tiosianat Tiosulfat Heksasianoferat(III) Salisilat Galat Tanat
7. Uji Kromat Perhatikan filltrat pada uji sulfat, jika berwarna kuning maka anion kromat ada. Tambahkan pada filtrat Pbnitrat, jika terbentuk endapan kuning maka kromat ada. 8. Uji Asetat Ambil beberapa tetes sampel, tambahkan etanol, perhatikan bau yang terbentuk, jika tercium bau buah maka asetat ada.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
21
BAB III PENUTUP 3.1
Kesimpulan Dalam analisa kualitatif yang dilakukan berdasarkan metode H2S kation-
kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi yang paling umum dipakai adalah HCl, H2S, amonium sulfida dan amonium karbonat. Cara identifikasi anion tidak begitu spesifik seperti pada identifikasi kation. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal, dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tida mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.
3.2
Daftar Pustaka
Svehla, G. (Setiono & Pudjaatmaka, alih bahasa). 1985. Vogel Analsis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi 5 Bagian I dan Bagian II. Jakarta: Kalman Media Pusaka http://wanibesak.files.com/2011/06/analisis-kation-dan-anion.pdf https://docs.google.com/file/d/0B_7lFpil7ZYOZWRBdy1RMEZwdFU/edit?pli=1
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion
22