Yeni Sulastri F351080121

SINTESIS METHYL ESTER SULFONIC ACID (MESA) DARI CRUDE PALM OIL (CPO) MENGGUNAKAN  SINGLE TUBE FA FALLING FILM REACTOR REACTOR

YENI SULASTRI

SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR  BOGOR  2010

PERNYAT PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER INFORMASI Dengan Dengan ini saya saya menyatak menyatakan an bahwa bahwa tesis tesis yang berjudul berjudul Sintesi Sintesiss  Methyl   Ester Sulfonic Acid   (MESA) (MESA) dari dari Crude Palm Oil  (CPO) (CPO) menggunak menggunakan an Single Tube Falling Film Reactor   adalah benar hasil karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi tinggi manapun manapun Sumber Sumber in!ormas in!ormasii yang berasal berasal atau dikutip dikutip dari karya yang diterbitkan diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan di"antumkan dalam Da!tar Pustaka dibagian akhir tesis ini

#ogor$ Desember %&'&

eni Sulastri *+'&,&'%'

ABSTRACT

YENI SULASTRI SULASTRI *+'& *+'&,&' ,&'%' %' Synthes Synthesis is o! Methy Methyll Este Esterr Sul!o Sul!oni" ni" A"id A"id (MESA) (MESA) !rom Methyl Ester o! Crude Palm Palm Oil (CPO) using Single -ube -ube alling ilm .ea"tor /nder dire"tion dire" tion o! E.012A 3AM#A01 3AM#A01 and A41 S/.A S/.A41 Sur!a"tant Sur!a"tant is a sur!a"e5a"ti6e sur!a"e5a"ti6e agent that "an be produ"ed by a "hemi"al "hemi"al or   bio"hemi"al synthesis synthesis  -he main "hara"teristi" o! a sur!a"tant sur! a"tant is ha6ing polar and non5polar groups at the same mole"ule and !orming head5tail "on!iguration One o! the potential sur!a"tant that "an be produ"ed !rom CPO is sur!a"tant Methyl Ester Sul!onates (MES) Produ"tion pro"ess o! MES using SO * gas in Single -ube alling ilm .ea"tor (S-.) is a "ommon te"hnology -his pro"ess produ"e Methyl Ester Sul!oni" A"id (MESA) as an intermediate produ"t be!ore !inally  be"omes MES -he purpose o! this resear"h was to determine the steady state "onditio "ondition n o! sul!onatio sul!onation n and the best tempera temperature ture o! methyl methyl ester sul!ona sul!onation tion  pro"ess !rom CPO using SO* gas in S-.$ to determine the physi"o"hemi"al  properties o! MESA and MES Steady state "ondition o! sul!onation !or  temperature o! heating !eed '&&7C to p3$ a"id 6alue$ and 6is"osity not yet been rea"hed$ !or steady state "ondition o! density rea"hed at 8 hours 9hile !or the  parameter o! iodine iodin e 6alue and a"ti6e a"t i6e matter !or MESA and MES ea"h rea"hed at * and 8 hours hours -he best tempera temperature ture o! heating heating !eed at temperatur temperaturee o! '&&°C and steady steady state "ondition "ondition o! sul!onati sul!onation on rea"hed rea"hed at 8 hours -his -his "ondition "ondition "an  produ"ed MESA with p3 o! &,&$ a"id 6alue o! ':,; mg +>? or physi"o"hemi"al properties o! MES ha6ing di!!eren"e at same "ondition obtained obtained iodine 6alue o! %',> mg 1=g sample and a"ti6e matter o!  %::*?  Keywords methyl ester CPO! single tube falling film reactor! reactor! MESA and MES MES

RINGKASAN

YENI SULASTRI *+'&,&'%' Sintesis  Methyl Ester Sulfonic Acid   (MESA) dari Crude Palm Oil   (CPO) Menggunakan Single Tube Falling Film Reactor  Dibimbing oleh E.012A 3AM#A01 dan A41 S/.A41 Sur!aktan merupakan senyawa akti! penurun tegangan permukaan yang dapat diproduksi melalui sintesis kimiawi maupun biokimiawi
kadar bahan akti! MESA$ tetapi tidak berpengaruh nyata terhadap parameter   bilangan iod Pada penelitian ini diperoleh perlakuan terbaik proses produksi MESA yaitu pada suhu pemanasan bahan '&&7C dan karakteristik MESA men"apai kondisi tunak pada lama proses sul!onasi 8 jam $+>? Si!at !isikokimia MES pada kondisi yang sama diperoleh nilai  bilangan iod sebesar %'$,> mg 1=g sampel$ dan kadar bahan akti! %:$:*?


 3ak "ipta milik 1nstitut Pertanian #ogor$ tahun %&'& 3ak "ipta dilindungi /ndang5/ndang ' Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa men"antumkan atau menyebutkan sumbernyaB a pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan$ penelitian$ penulisan karya ilmiah$ penyusunan laporan$ penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah  b pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar 1nstitut Pertanian #ogor % Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis dalam bentuk apapun tanpa iin 1nstitut Pertanian #ogor

SINTESIS METHYL ESTER SULFONIC ACID (MESA) DARI CRUDE PALM OIL (CPO) MENGGUNAKAN  SINGLE TUBE FALLING FILM REACTOR

YENI SULASTRI

-esis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar  Magister Sains pada Program Studi -eknologi 1ndustri Pertanian

SEKOLAH PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR 

BOGOR  2010

Penguji 0uar
Fudul -esis

B Sintesis  Methyl Ester Sulfonic Acid   (MESA) dari Crude Palm Oil   (CPO) menggunakan Single Tube  Falling Film Reactor 

 4ama

B eni Sulastri

 41M

B *+'&,&'%'

Disetujui$
Pro! Dr Erlia 3ambali
Pro! Dr Ani Suryani$ DEA Anggota

Diketahui$
Dr 1r Ma"h!ud$ MS

-anggal /jian B , 4o6ember %&'&

Dekan Sekolah Pas"asarjana

Pro! Dr 1r
-anggal 0ulus B

PRAKATA

Puji

syukur penulis

u"apkan

kehadirat

Allah S9-

yang

telah

melimpahkan rahmat dan hidayah54A sehingga tesis yang berjudul Sintesis  Methyl Ester Sulfonic Acid   (MESA) dari Crude Palm Oil   (CPO) menggunakan Single Tube Falling Film Reactor   dapat diselesaikan
-eknologi 1ndustri Pertanian %&&, atas kerjasama dan kebersamaannya selama menempuh pendidikan di 1P# > .ekan5rekan Asrama Putri dan Asrama Putra 4-# atas kebersamaannya selama ini serta kepada semua pihak yang telah membantu penulis selama mengikuti pendidikan sampai selesainya tesis ini yang tidak bisa disebutkan satu persatu Penulis menyadari tesis ini masih jauh dari kesempurnaan$ namun demikian penulis mengharapkan semoga tesis ini dapat berman!aat bagi pemba"a

#ogor$ Desember %&'& #eni Sulastri

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di 0ombok -imur$ pada tanggal > Fanuari ';,* dari #apak Drs M Fu!ri dan 1bu .ohani$ SPd Penulis merupakan putri ketiga dari lima bersaudara Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SD4 4o * penulis diterima sebagai sta! Technical Assistant  di P- .ajawali Semesta ood$ -angerang -ahun %&&, penulis melanjutkan  pendidikan Magister di Program Studi -eknologi 1ndustri Pertanian$ Sekolah Pas"asarjana$ 1nstitut Pertanian #ogor /ntuk menyelesaikan studi penulis melakukan penelitian dengan judul Sintesis Methyl Ester Sulfonic Acid   (MESA) dari Crude Palm Oil   menggunakan Single Tube Falling Film Reactor 

DAFTAR ISI

DA-A. -A#E0

6ii

DA-A. HAM#A.

6iii

DA-A. 0AMP1.A4

I

1

PE4DA3/0/A4 '' 0atar #elakang '% -ujuan Penelitian '* .uang 0ingkup

' ' * 8

11 -14FA/A4 P/S-A
+ + >

%* Sur!aktan Metil Ester Sul!onat (MES) 

'&

%8 Proses Sul!onasi 

'+

111 ME-ODO0OH1 PE4E01-1A4  %' *'
%; %; *' *+ *, *; *; 8% 8+ 8,

8++ #ilangan 1od MESA dan MES  8+: #ahan Akti! MESA dan MES 

+& +*

G S1MP/0A4 DA4 SA.A4  +' Simpulan  +% Saran 

:' :' :%

DA-A. P/S-A
:*

0AMP1.A4 

:>

DAFTAR TABEL Halama '


+

%

Si!at !isikokimia minyak sawit kasar 

:

*


>

8

Si!at !isikokimia metil ester bahan baku pembuatan sur!aktan MES 

;

+
'8

: 3asil analisis si!at !isikokimia CPO 

%;

> 3asil analisis si!at !isikokimia metil ester CPO 

*%

DAFTAR GAMBAR 

' %

Halama .eaksi transesteri!ikasi trigliserida dengan metanol  , .eaksi esteri!ikasi antara asam lemak dengan metanol  ; * Mekanisme reaksi sul!onasi metil ester 

':

8
%&

> Skema S-. yang digunakan pada penelitian 

%*

, -ata laksana penelitian ; .eaksi esteri!ikasi antara asam lemak dengan metanol  '& .eaksi transesteri!ikasi trigliserida '' -ahapan reaksi transesteri!ikasi '% .eaktor S-. yang digunakan dalam penelitian '*  Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA)

%8 ** *8 *8 *: *>

'8 -ahapan reaksi pembentukan MESA pada sul!onasi metil ester  *> '+ .eaksi hidrolisis MES

*;

':
8&

'> Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap p3 MESA

8'

',
8*

'; Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap bilangan asam MESA 

88

%&
8:

%' Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap densitas MESA 

8>

%%
8,

%* Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap 6iskositas MESA  8; %8
+' +*

 pada berbagai suhu pemanasan bahan terhadap kadar bahan akti! MESA 

+8

%> Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap bahan akti! MESA  ++ %,
+>

%; Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap kadar bahan akti! MES 

+,

*& .eaksi reesteri!ikasi senyawa anhidrida 

+;

DAFTAR LAMPIRAN Halama ' % *

Prosedur analisa si!at !isikokimia CPO  :> Prosedur analisis si!at !isikokimia metil ester  >& Prosedur analisis sur!aktan MESA dan MES  >>

8

Data hasil penelitian 

,&

+

Persamaan hubungan si!at !isikokimia dan koe!isien determinasi (. %)   

,:

:

3asil analisis ragam dan uji lanjut Dun"an p3 MESA 

,;

>

3asil analisis ragam dan uji lanjut Dun"an bilangan asam MESA 

;&

,

3asil analisis ragam dan uji lanjut Dun"an densitas MESA 

;'

;

3asil analisis ragam dan uji lanjut Dun"an 6iskositas MESA  ;%

'& 3asil analisis ragam dan uji lanjut Dun"an  bilangan iod MESA dan MES  ;* '' 3asil analisis ragam dan uji lanjut Dun"an kadar bahan akti! MESA dan MES  ;8

I! PENDAHULUAN 1!1 La"a# B$la%a& Sur!aktan atau surface acti"e agent  merupakan senyawa akti! yang dapat menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antarmuka yang dapat diproduksi melalui sintesis kimiawi maupun biokimiawi Sur!aktan bersi!at ampi!ilik yaitu senyawa yang memiliki dua gugus yang berlainan si!at dalam satu molekulnya yaitu gugus hidro!ilik dan lipo!ilik sehingga mampu menyatukan dua bahan yang  berbeda kepolarannya Sur!aktan

memiliki

banyak

kegunaan

antara

lain

sebagai

bahan

 penggumpal$ pembasah$ pembusaan$ dan emulsi!ier Aplikasi sur!aktan "ukup luas dalam berbagai bidang industri antara lain industri kimia$ !armasi$ kosmetika$ industri pangan$ dan perminyakan

Sur!aktan dikelompokkan menjadi empat

kelompok berdasarkan gugus hidro!iliknya yaitu sur!aktan anionik$ kationik$ am!oterik$ dan nonionik  Methyl ester sulfonic acid   (MESA) termasuk dalam kelompok sur!aktan anionik dan apabila dilakukan proses netralisasi dan bleaching  terhadap MESA akan diperoleh sur!aktan MES

Sur!aktan MES

 banyak diman!aatkan sebagai bahan akti! pada produk5produk pembersih karena MES memperlihatkan karakteristik dispersi dan si!at detergensi yang baik  terutama pada air dengan tingkat kesadahan yang tinggi (hard water ) $ pada konsentrasi MES yang lebih rendah daya deterjensinya sama dengan petroleum sul!onat$ toleransi yang lebih baik terhadap keberadaan kalsium$ dan kandungan garam (disalt ) lebih rendah (Matheson ';;:) Fenis sur!aktan yang paling banyak digunakan adalah sur!aktan dari jenis anionik dan nonionik Menurut #adan Pusat Statistik (%&&,) bahwa kelompok  industri

yang menggunakan sur!aktan antara lain adalah industri sabun dan

 pembersih (,+$;*?)$ industri kimia dasar (8$:8?)$ industri barang plastik  lembaran (%$%:?)$ industri ka"a lembaran ('$&%?) dan *8 kelompok industri lainnya sebanyak 8$&8? Sur!aktan tersebut umumnya diproduksi dari minyak   bumi sehingga bersi!at tidak dapat diperbaharui serta kurang ramah terhadap lingkungan

CPO merupakan bahan yang potensial sebagai bahan dasar pembuatan metil ester sul!onat karena 1ndonesia adalah produsen minyak sawit utama di dunia Menurut Departemen Perindustrian (%&&;)$ total produksi CPO (crude  &alm oil ) 1ndonesia tahun %&&; men"apai sekitar %&$% juta ton Peman!aatan CPO untuk produksi sur!aktan MES dapat meningkatkan nilai tambah CPO
Menurut 3ui

(';;:)$ bahwa alkil ester asam lemak C'8$ C ':$ C ', baik digunakan sebagai bahan  baku sur!aktan karena mampu memberikan tingkat deterjensi yang baik$ mampu mempertahankan akti6itas enim$ dan memiliki toleransi terhadap ion Ca lebih  baik Sur!aktan MES dapat diproduksi dari metil ester minyak nabati melalui  proses sul!onasi dengan beberapa agen pensul!onasi antara lain asam sul!at$ sul!it$  4a3SO*$ dan gas SO*

Pada penelitian yang telah dilakukan 3ambali et al$

(%&&+)$ produksi sur!aktan MES dilakukan dengan sistem batch  menggunakan reaktan 4a3SO*  dan 3%SO8 namun proses tersebut menghasilkan limbah yang "ukup besar Menurut Sheats dan Ma"Arthur (%&&%)$ gas SO* digunakan sebagai agen pensul!onasi metil ester pada  falling film reactor 
kelemahan yaitu trans!er panas dan massa tidak e!isien akibat pembentukan  produk yang semakin kental serta membutuhkan waktu tinggal "airan yang "ukup lama yaitu lebih dari *& menit Proses sul!onasi menggunakan falling film reactor  dapat dilakukan se"ara kontinu dalam skala besar$ "o"ok untuk berbagai jenis  bahan baku$ dan membutuhkan waktu tinggal "airan yang "ukup singkat yaitu *& detik (.obets$ ';;') Proses sul!onasi dengan reaktan gas SO* pada  falling film yang saat ini berkembang adalah multitube falling film reactors 1ndonesia telah mengembangkan proses sul!onasi dengan gas SO* dengan menggunakan single tube falling film reactor  skala &ilot &lant  dengan panjang : m dan diameter dalam %+ mm yang dapat digunakan untuk memproduksi sur!aktan se"ara kontinu dengan kapaistas produksi skala ke"il maupun menengah Menurut 9atkins (%&&') dan MPOPC (%&&%)$ proses produksi metil ester  sul!onat dengan gas SO* sebagai reaktan dapat dilakukan dalam  falling film reactor   pada suhu ,&5;&7C Peningkatan suhu akan menurunkan 6iskositas dari metil ester sehingga pembentukan lapisan !ilm didalam tube reaktor akan semakin tipis 3al ini menyebabkan terjadinya reaksi antara metil ester dan gas SO* akan semakin baik Dengan semakin lama proses sul!onasi akan meningkatkan jumlah metil ester yang bereaksi dengan gas SO* dan pada lama tertentu akan men"apai kondisi tunak  ( steady state) Penelitian ini menggunakan S-. yang telah dikembangkan oleh 3ambali et al  (%&&;) Pada penelitian ini akan mengkaji kondisi steady state proses sul!onasi dan pengaruh !aktor suhu pemanasan bahan  pada sul!onasi metil ester CPO 1!2 T''a P$$l"a
'

Analisis si!at !isikokimia CPO

%

Proses esteri!ikasi5transesteri!ikasi dan pemurnian untuk mendapatkan metil ester CPO serta analisis si!at !isikokimia ME CPO

*

Proses sul!onasi metil ester CPO menjadi MESA menggunakan gas SO* pada  berbagai kondisi proses suhu pemanasan bahan serta dilakukan sampling pada selang & J : jam untuk mendapatkan kondisi tunak proses sul!onasi

8

4etralisasi sur!aktan MESA yang dihasilkan dengan penambahan 4aO3

+

Analisis si!at !isikokimia sur!aktan MESA dan MES

II! TINJAUAN PUSTAKA

2!1 Crude Palm Oil  (CPO) Minyak sawit kasar merupakan hasil ekstraksi dari tubuh buah (mesokarp) tanaman kelapa sawit ( Elaeis guineensis 'AC() Minyak sawit digunakan untuk  kebutuhan bahan pangan$ industri kosmetik$ industri kimia$ dan industri pakan ternak
-rigliserida dapat ber!asa padat atau "air pada temperatur kamar 

tergantung pada komposisi asam lemak penyusunnya -abel '
K,m+,-- (.) ;+$:%

Asam lemak bebas

8$&&

Air 

&$%&

Phosphatida

&$&>


&$&*

Aldehid Sumber B Hunstone (';;>)

&$&>

CPO (Crude Palm Oil ) merupakan minyak nabati (minyak yang  berasal dari tumbuhan) berwarna jingga kemerah5merahan yang diperoleh dari proses pengempaan atau ekstraksi daging buah tanaman  Elaeis  guineensis dan belum mengalami proses pemurnian (S41 %&&:) Si!at !isikokimia minyak sawit kasar meliputi warna$ kadar air$ asam lemak bebas$ bilangan iod$  berat jenis$ indeks re!raksi$ bilangan penyabunan$ dan !raksi tak tersabunkan dapat dilihat pada -abel %

-abel % Si!at !isikokimia minyak sawit kasar  K#"$#a ' 9arnaa)
a)

S41 (%&&:)

 b)

3ui (';;:)

S/a#a" m'"' Fingga kemerahan &$+ ? &$+ ? +& J ++ g 1='&& g minyak  :$; mg $+

Minyak sawit terdiri dari !raksi "air yang disebut dengan olein dan !raksi  padat yang disebut stearin raksinasi merupakan suatu "ara untuk memisahkan komponen "air dan padat pada minyak sawit$ biasanya dengan "ara kristalisasi  parsial pada suhu tertentu


lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh Minyak sawit kasar ber!asa semi padat  pada suhu kamar karena komposisi asam lemak yang ber6ariasi dengan titik leleh yang juga ber6ariasi ( J +% ?
-abel *
K,m+,-- (.) L '$% &$+ J +$; *% J +; L &$: '$+ J , %> J +%

0inoleat (C',B%) 0inolenat (C',B*)

+$& J '8 L '$+

Sumber B Hodin dan Spensley (';>') dalam Salunkhe et al$ (';;%)

2!2 M$"l E-"$# Metil ester termasuk bahan oleokimia dasar$ turunan dari trigliserida (minyak

atau

lemak) yang dapat dihasilkan melalui proses esteri!ikasi dan

transesteri!ikasi #ahan baku pembuatan metil ester antara lain minyak sawit$ minyak kelapa$ minyak jarak$ minyak kedelai$ dan lainnya Proses esteri!ikasi  ber!ungsi untuk mengubah asam lemak bebas menjadi alkil ester sedangkan  proses transesteri!ikasi ber!ungsi untuk mengubah trigliserida menjadi molekul ester -ransesteri!ikasi menjadi proses paling e!ekti! untuk mengkon6ersi trigliserida

(minyak

atau

lemak) menjadi

molekul

ester (3ui ';;:)

-ransesteri!ikasi ber!ungsi untuk menggantikan gugus alkohol gliserol dengan alkohol sederhana seperti metanol atau etanol dengan bantuan katalis seperti sodium metilat$ 4aO3 atau
-ransesteri!ikasi merupakan suatu reaksi kesetimbangan

/ntuk 

mendorong reaksi agar bergerak ke kanan agar dihasilkan metil ester maka perlu digunakan alkohol dalam jumlah berlebih atau salah satu produk yang dihasilkan harus dipisahkan

.eaksi transesteri!ikasi trigliserida dengan metanol untuk 

menghasilkan metil ester dapat dihasilkan pada Hambar '

O .'

C

OC3%

3OC3% O

O .%

C

katalis OC3

 * C3*O3

3OC3

 * . 

C

OC3*

O 3OC3% .*

C

OC3%

-rigliserida

Metanol

Hliserol

Metil ester  

Hambar ' .eaksi transesteri!ikasi trigliserida dengan metanol Proses transesteri!ikasi dipengaruhi oleh berbagai !aktor tergantung kondisi reaksinya (Meher et al$

%&&8 %

aktor tersebut diantaranya adalah

kandungan asam lemak bebas dan kadar air minyak$ jenis katalis dan konsentrasinya$ perbandingan molar antara alkohol dengan minyak dan jenis alkoholnya$ suhu dan lamanya reaksi$ dan intensitas pen"ampuran -ahapan kon6ersi minyak atau lemak menjadi metil ester bergantung pada mutu awal minyak Proses kon6ersi dipengaruhi oleh kandungan asam lemak bebas dan kandungan air Minyak yang mengandung asam lemak bebas rendah$ dapat langsung dikon6ersi menjadi metil ester melalui transesteri!ikasi Minyak yang mengandung asam lemak bebas tinggi serta mengandung air lebih dari &$*? dapat menurunkan rendemen transesteri!ikasi minyak (reedman et  al  ';,8) Minyak dengan asam lemak bebas tinggi akan lebih e!isien jika melalui dua tahap reaksi

Asam lemak bebas dalam minyak diesteri!ikasi

dahulu dengan melibatkan katalis asam

.eaksi esteri!ikasi asam lemak dan

alkohol mengkon6ersi asam lemak menjadi metil ester .eaksi esteri!ikasi dapat dilihat pada Hambar %

.COO3 Asam lemak



.NO3 Alkohol

.COO.N  3 %O Alkil ester

Air

Hambar % .eaksi esteri!ikasi antara asam lemak dengan metanol (3ui ';;:) Pada reaksi esteri!ikasi$ bila asam lemak (asam kaboksilat) dan alkohol (metanol) dipanaskan dengan kehadiran katalis asam$ kesetimbangan ter"apai dengan ester dan air .eaksi kesetimbangan ini dapat digeser ke kanan dengan penambahan alkohol berlebih Air yang terbentuk berasal dari gugus hidroksil Menurut reedman et al$ (';,8)$ konsentrasi katalis alkali yang digunakan untuk transesteri!ikasi ber6ariasi dari &$+ J '$&? berdasarkan berat

minyak

Fumlah katalis lebih banyak dapat ditambahkan untuk minyak yang

memiliki kandungan asam lemak bebas tinggi Darnoko dan Cheryan (%&&&) telah melakukan proses transesteri!ikasi se"ara kontinyu menggunakan suhu  proses :&oC$ waktu proses ' jam dengan menggunakan katalis
Si!at

!isikokimia metil ester yang baik digunakan sebagai bahan baku pembuatan sur!aktan MES dapat dilihat pada -abel 8 -abel 8 Si!at !isikokimia metil ester bahan baku pembuatan sur!aktan MES

M$"l E-"$# Ka#a%"$#-"% 

#M (g=mol) #ilangan iod ("g 1=g ME) Asam karboksil (? b=b) #ahan tak tersabunkan (? b=b) #ilangan asam (mg   C',  C', Sumber B Ma"Arthur et al$ (';;,)

C121

C1

C13

%', &$' &$&>8 &$&+ &$'+ %+% &$'*

%,' &$*; &$%+ &$%> &$+ ';> &$',

%,8 &$'; '$,; &$&: *$, ';' &$';

&$,+ >%$+; &$&& %:$;& &$&& &$+' &$&& &$&& &$&&

&$&& &$%, &$&& %$+: &$8* 8,$*: '$8& 8:$%8 &$>8

&$&& &$%, &$&& '$++ &$&& :&$', '$*' *+$:, '$&'

2!* S'#4a%"a M$"l E-"$# S'l4,a" (MES) Sur!aktan merupakan senyawa akti! penurun tegangan permukaan  (surface acti"e agent ) yang dapat diproduksi se"ara sintesis kimiawi atau biokimiawi Sur!aktan telah digunakan sebagai bahan penggumpal$ pembasah$ pembusaan$ emulsi!ier$ dan bahan penetrasi serta telah diaplikasikan dalam industri kimia$

!armasi$ kosmetika$ dan industri pangan
dan

hidro!ilik yang berada dalam satu molekul$ menyebabkan sur!aktan "enderung  berada pada antar muka antara !asa yang berbeda derajat polaritas dan ikatan hidrogen seperti minyak dan air Pembentukan !ilm pada antar muka ini menurunkan energi antar muka dan menyebabkan si!at5si!at khas molekul sur!aktan (Heorgiou et al  ';;%) Sur!aktan atau surface acti"e agent  atau sering juga disebut emulsi!ier  merupakan suatu molekul ampi!ilik yang mengandung gugus hidro!ilik dan lipo!ilik dalam satu molekul yang sama Senyawa ini akan meningkatkan kestabilan emulsi dengan menurunkan tegangan antar muka$ antara !asa minyak  dan air Se"ara umum$ kegunaan sur!aktan adalah untuk menurunkan tegangan antar muka$ meningkatkan kestabilan partikel yang terdispersi dan mengontrol  jenis !ormulasi emulsi (misalnya oil in water  (O=9) atau water in oil   (9=O)) Disamping itu$ sur!aktan akan terserap ke dalam permukaan partikel minyak atau air sebagai penghalang yang akan mengurangi atau menghambat penggabungan (coelscence) dari partikel yang terdispersi (.ieger ';,+) Peningkatan produksi sur!aktan berbasis bahan alami saat ini sedang dilakukan Sur!aktan berbasis bahan alami dapat dibagi ke dalam empat kelompok  dasar yaitu a) berbasis minyak5lemak$ seperti monogliserida$ digliserida$  poligliserol ester$ !atty al"ohol sul!at$ dan !atty al"ohol etoksilat$ b) berbasis karbohidrat$ seperti alkil poliglukosida dan 45metil glukamida$ ") ekstrak bahan alami$ seperti lesitin dan saponin$ serta d) biosur!aktan yang diproduksi oleh mikroorganisme$ seperti rhamnolipid dan sophorolipid (lider %&&') lider (%&&') menambahkan bahwa jutaan ton sur!aktan digunakan setiap tahunnya pada beragam aplikasi yang berbeda 9alaupun pemakaian terbesar  sur!aktan adalah untuk aplikasi pen"u"ian dan pembersihan (washing and  cleaning a&&lications)$ namun sur!aktan banyak pula digunakan untuk produk   pangan$ pertambangan$ "at dan pelapis$ kertas$ tekstil$ serta produk kosmetika dan produk perawatan diri ( &ersonal care &roducts) Menurut 3ui (';;:) dan Matheson (';;:) sur!aktan dapat diklasi!ikasikan menjadi empat kelompok besar$ yaitu anionik$ kationik$ nonionik$ dan am!oterik Masing5masing kelompok sur!aktan tersebut memiliki struktur kimia dan perilaku

yang berbeda

Sur!aktan anionik adalah bahan akti! permukaan yang bagian

hidro!obiknya berhubungan dengan gugus anion (ion negati!) Dalam media "air$ molekul sur!aktan anionik terpe"ah menjadi gugus kation yang bermuatan positi!  dan gugus anion yang bermuatan negati! Hugus anion merupakan pembawa si!at akti! permukaan pada sur!aktan anionik Contoh khas sur!aktan anionik adalah alkohol sul!at dan ester sul!onat Sur!aktan berbasis minyak5lemak (oleokimia) merupakan kelompok sur!aktan  berbasis bahan alami yang paling banyak dihasilkan Minyak dan lemak yang  biasanya digunakan untuk memproduksi sur!aktan diantaranya yaitu tallow$ tall  oil $ minyak biji bunga matahari$ minyak kedelai$ minyak kelapa dan minyak  sawit /mumnya bahan baku minyak dan lemak tersebut harus diproses terlebih dahulu menjadi senyawa oleokimia dasar sebelum digunakan untuk memproduksi sur!aktan Oleokimia dasar yang dihasilkan dari minyak dan lemak adalah asam lemak$ gliserol$ metil ester$ dan !atty alkohol


minyak dan lemak terlebih dahulu sebelum memproduksi sur!aktan tersebut  berpengaruh nyata terhadap biaya produksi produk akhir (lider %&&') Si!at5si!at sur!aktan dipengaruhi oleh adanya bagian hidro!ilik dan hidro!obik   pada molekul sur!aktan
Pembentukan !ilm pada antar muka ini mampu

menurunkan energi antarmuka dan menyebabkan si!at5si!at khas pada molekul sur!aktan (Heorgiou et al  ';;%)
maka gelembung atau busa tersebut bertahan lebih lama (#ergensthl ';;>) Ditambahkan oleh 3ui (';;:) bahwa sur!aktan merupakan komponen yang paling  penting pada sistem pembersih$ sehingga menjadi bahan utama pada deterjen Menurut Swern (';>;)$ panjang molekul sangat kritis untuk keseimbangan kebutuhan gugus hidro!ilik dan lipo!ilik

Apabila rantai hidro!obik terlalu

 panjang$ akan terjadi ketidakseimbangan$ terlalu besarnya a!initas untuk gugus minyak atau lemak atau terlalu ke"ilnya a!initas untuk gugus air 3al ini akan ditunjukkan oleh keterbatasan kelarutan didalam air Demikian juga sebaliknya$ apabila rantai hidro!obiknya terlalu pendek$ komponen tidak akan terlalu bersi!at akti! permukaan ( surface acti"e) karena ketidak"ukupan gugus hidro!obik dan akan memiliki keterbatasan kelarutan dalam minyak Pada umumnya panjang rantai terbaik untuk sur!aktan adalah asam lemak dengan '&5', atom karbon MES yang merupakan golongan baru dalam kelompok sur!aktan anionik  telah mulai diman!aatkan sebagai bahan akti! pada produk5produk pen"u"i dan  pembersih (washing and cleaning &roducts) (3ui ';;: Matheson ';;:) Peman!aatan sur!aktan MES sebagai bahan akti! pada deterjen telah banyak  dikembangkan karena prosedur produksinya mudah$ memperlihatkan karakteristik  dispersi yang baik$ si!at detergensinya tinggi walaupun pada air dengan tingkat kesadahan yang tinggi (hard water ) dan tidak adanya !os!at$ mempunyai asam lemak C':  dan C',  yang mampu memberikan tingkat detergensi yang terbaik$ memiliki si!at toleransi terhadap ion Ca yang lebih baik$ memiliki tingkat  pembusaan yang lebih rendah dan memiliki stabilitas yang baik terhadap p3 #ahkan MES C':5C', memperlihatkan akti6itas permukaan yang baik$ yaitu sekitar ;& ? dibandingkan linier alkil benen sul!onat (0A#S) (de Hroot ';;' 3ui ';;: Matheson ';;:) Sur!aktan metil ester sul!onat (MES) termasuk golongan sur!aktan anionik$ yaitu sur!aktan yang bermuatan negati! pada gugus hidro!iliknya atau bagian akti!   permukaan ( surface)acti"e) Struktur kimia metil ester sul!onat (MES) adalah sebagai berikut (9atkins %&&') B

Menurut Matheson (';;:)$ metil ester sul!onat (MES) memperlihatkan karakteristik dispersi yang baik$ si!at detergensi yang baik terutama pada air  dengan tingkat kesadahan yang tinggi (hard water ) dan tidak adanya !os!at$ ester  asam lemak C'8$ C ': dan C', memberikan tingkat detergensi terbaik$ serta bersi!at mudah didegradasi ( good biodegradability) Dibandingkan petroleum sul!onat$ sur!aktan MES menunjukkan beberapa kelebihan diantaranya yaitu pada konsentrasi MES yang lebih rendah daya deterjensinya sama dengan petroleum sul!onat$ dapat mempertahankan akti6itas enim yang lebih baik$ toleransi yang lebih baik terhadap keberadaan kalsium$ dan kandungan garam (disalt ) lebih rendah Menurut 3ui (';;:)$ MES dari minyak nabati yang mengandung atom karbon C'&$ C'% dan C'8 biasa digunakan untuk light duty dishwashing detergent $ sedangkan MES dari minyak nabati dengan atom karbon C':5',  dan tallow  biasa digunakan untuk deterjen bubuk dan deterjen "air (li*uid laundry detergent )
-abel +
M$"l E-"$# Ka#a%"$#-"% 

.endemen MES (? b=b) Disodium karboksi sul!onat (di5salt)$ (? b=b) Metanol (? b=b) 3idrogen peroksida (? b=b) Air (? b=b) Petroleum ether eItra"table (PEQ) (? b=b) Sodium karboksilat (? b=b) Sodium sul!at (? b=b) Sodium metil sul!at dan lainnya (? b=b)  p3 9arna
C121

C1

C13

>&$> %$' &$8: &$'& '8$& %$: &$': '$;; ,$& +$& ''

,&$* +$+ &$', &$&8 &$> *$% &$%; %$&> >$> +$: *+

>,$8 8$, &$%* &$&% '$, *$; &$%; %$,* >$, +$: >;

Penelitian produksi MES telah dilakukan oleh -im Peneliti S#.C dengan menggunakan reaktan 4a3SO* dan 3%SO8
/ntuk proses

 pemurnian sur!aktan MES digunakan metanol '& J 8& ? dan 3%O% ' J % ?  memiliki kemampuan menurunkan tegangan permukaan air dari :,$8: m4=m hingga menjadi %,$%: J *%$* m4=m (sekitar +: ?)$ memiliki kemampuan menurunkan tegangan antarmuka dari *+$8+ m4=m hingga menjadi '$& J '$&+ m4=m (sekitar  ;> ?)$ mampu meningkatkan stabilitas emulsi +$* J ; menit$ dan mampu mempertahankan busa &$8 5 '8$* jam >$8> J  >:$&' gr iod='&& gr sampel$ bilangan asam 8$*> J +$+> mg $>& m4=m (;:$'>

?)

mampu

meningkatkan

stabilitas

mempertahankan stabilitas busa 8$88 jam

emulsi

>*$>:

?

dan

mampu

Proses sul!onasi metil ester olein

menggunakan  Absorber Reactor  dengan reaktan gas SO* sistem bat"h telah dilakukan dengan hasil yang "ukup menggembirakan Sheats dan Ma"Arthur (%&&%) menggunakan ME dengan bilangan iod (iodine 6alue atau 1G) sebesar &$* "g 1= g sampel atau lebih rendah #ilangan iod ME digunakan untuk memprediksi warna produk intermediet dan warna produk  akhir hasil pemu"atan #ahan baku ME yang memiliki bilangan iod tinggi sangat sulit untuk dipu"atkan dan warna produk tidak baik untuk dikomersialkan untuk  tujuan sebagai bahan dasar deterjen 2!5 P#,-$- S'l4,a- Sadi (';;8) menyatakan bahwa sur!aktan dapat disintesis dari minyak nabati melalui senyawa antara metil ester asam lemak dan !atty alkohol Salah satu  proses untuk menghasilkan sur!aktan adalah proses sul!onasi untuk menghasilkan MES MES termasuk golongan sur!aktan anionik yaitu sur!aktan yang bermuatan negati! pada gugus hidro!iliknya atau bagian akti! permukaan  (surface)acti"e) Proses sul!onasi menghasilkan produk turunan yang terbentuk melalui reaksi kelompok sul!at dengan minyak$ asam lemak ( fatty acid )$ ester$ dan alkohol lemak  ( fatty alcohol )  Fenis minyak yang biasanya disul!onasi adalah minyak yang mengandung ikatan rangkap ataupun grup hidroksil pada molekulnya #ahan  baku minyak yang digunakan pada industri adalah minyak berwujud "air yang kaya akan ikatan rangkap (#ernardini ';,*) Proses produksi sur!aktan MES dilakukan dengan mereaksikan metil ester  dengan agen sul!onasi Menurut #ernardini (';,*) dan Pore (';>:)$ pereaksi yang dapat dipakai pada proses sul!onasi antara lain asam sul!at (3%SO8)$ oleum (larutan SO*  di dalam 3 %SO8)$ sul!ur trioksida (SO*)$ 4a3SO *$ dan ClSO*3$ oster (';;:) menambahkan bahwa untuk menghasilkan kualitas produk terbaik$  beberapa perlakuan penting yang harus dipertimbangkan adalah rasio mol$ suhu reaksi$ konsentrasi grup sul!at yang ditambahkan$ waktu netralisasi$ jenis dan konsentrasi katalis$ p3$ dan suhu netralisasi Menurut .oberts et al  (%&&,)$ jika rasio mol SO* dengan metil ester se"ara signi!ikan lebih rendah dari '$% maka kon6ersi metil ester (ME) menjadi metil

ester sul!onat (MES) se"ara penuh tidak dapat di"apai Pada Hambar * disajikan mekanisme reaksi sul!onasi metil ester

Hambar * Mekanisme reaksi sul!onasi metil ester

Proses sul!onasi dengan gas SO* menghasilkan produk dengan kualitas yang tinggi Proses ini dilakukan se"ara kontinu dan 6olume produksi yang besar serta  bersi!at  +ero waste  yaitu tidak dihasilkan limbah pada prosesnya

Proses ini

memerlukan kontrol yang sangat ketat karena si!at SO*  bersi!at sangat reakti! Sul!ur trioksida (SO*) adalah bahan kimia elektro!ilik yang agresi! dan sangat reakti!

terhadap

komponen

organik

karena

dapat

mendonorkan

gugus

elektron .eaksi bersi!at eksotermik dan banyak komponen organik menjadi hitam setelah reaksi terbentuk

.eaksi juga

menyebabkan

adanya

peningkatan

kekentalan produk menjadi '+5*&& kali lipat dibandingkan bahan organik itu sendiri
ini

 prosesnya dibutuhkan

sering menyulitkan trans!er panas yang

pendinginan

sehingga dalam

tepat Pengendalian

terhadap

 perbandingan molar reaktan sangat diperlukan mengingat SO*  yang berlebih dalam reaksi dapat menyebabkan terbentuknya by &roduct  yang tidak diiginkan (oster ';;:) Suhu dan rasio mol reaktan merupakan !aktor penting dalam proses sul!onasi dimana peningkatan suhu dapat memper"epat laju reaksi dengan meningkatkan jumlah !raksi molekul yang men"apai energi akti6asi$ sementara rasio mol reaktan harus dikendalikan dalam proses sul!onasi karena kelebihan reaktan (SO*) akan menyebabkan pembentukan produk samping
antarmuka ;$> m4=m Sheats dan Ma"Arthur  (%&&%) mengkaji pengaruh suhu dan rasio mol reaktan dalam proses sul!onasi untuk menghasilkan MES dengan mereaksikan gas SO* dan metil ester dalam tubullar  falling film reactor  pada perbandingan reaktan gas SO* dan metil ester '$%B' hingga '$*B' pada suhu +&5:&o C Proses sul!onasi menggunakan Falling Film Reactor   (.) dengan laju sekitar &$' kg mol perjam Suhu masuk gas SO* ke dalam reaktor adalah 8%oC dan suhu masuk untuk metil ester sekitar 8&5+:oC #aker (';;+) melakukan proses sul!onasi dengan mereaksikan alkil ester dan gas SO*  dalam  falling film reactor $ dengan  perbandingan reaktan antara SO*  dan alkil ester yaitu '$'B' hingga '$8B'$ pada suhu >+J;+ oC selama %&5;& menit ') melakukan proses sul!onasi castor oil   se"ara langsung dengan SO* dalam wadah komersial baik kontinyu maupun batch Produk  memiliki warna yang baik$ larut sempurna dalam air$ dan memiliki stabilitas yang  baik pada kondisi asam Sul!onasi castor oil menggunakan rasio mol sekitar %B'$ yaitu % mol untuk SO* dan ' mol untuk castor oil   walaupun se"ara teori sangat mungkin untuk mereaksikan : mol SO* dengan ' mol castor oil  Sul!onasi menggunakan SO* pada konsentrasi 8?56 dalam udara kering$ suhu reaksi sekitar  8+ 5 +&oC selama %& 5 %+ menit -ingkat sul!onasi pada rasio mol ester B SO*  sebesar ' B '$* merupakan !ungsi waktu (Stein dan #aumann ';>+) Sul!onasi terjadi dengan "ukup baik   pada suhu >& 5 ;&oC Pada suhu rendah$ reaksi eksotermal terjadi se"ara "epat dan hanya sedikit reaksi sul!onasi terjadi .eaksi sul!onasi hanya dapat meningkat dengan meningkatnya suhu sul!onasi .eaksi sul!onasi ini diperkirakan terjadi  pada atom C5@ Agar sul!onasi dapat berjalan se"ara sempurna$ SO* digunakan se"ara  berlebih Fumlah SO* yang digunakan merupakan !aktor yang menentukan  pembentukan produk samping dan tergantung dari kondisi proses sul!onasi yang digunakan Stein dan #aumann (';>+) menemukan bahwa proses sul!onasi &alm ,ernel oil  se"ara batch pada skala laboratorium menggunakan SO* sejumlah *&?5 mol se"ara berlebih selama +&5:& menit menghasilkan rendemen sekitar ;+? sedangkan proses sul!onasi menggunakan SO*  berlebih sejumlah %&?5mol pada

 falling film reactor  kontinyu menghasilkan rendemen sekitar ;>?

.eaksi sul!onasi molekul asam lemak dapat terjadi pada tiga sisi yaitu B (') gugus karboksil (%) bagian @5atom karbon (*) rantai tidak jenuh (ikatan rangkap) Hambar 8 menggambarkan sisi J sisi yang memungkinkan terjadinya sul!onasi Pemilihan proses sul!onasi tergantung pada banyak !aktor yaitu B (') karakteristik dan kualitas produk akhir yang diinginkan$ (%) kapasitas produksi yang disyaratkan$ (*) biaya bahan kimia$ (8) biaya peralatan proses$ (+) sistem  pengamanan yang diperlukan$ dan (:) biaya pembuangan limbah hasil proses

Hambar 8 ;)

.eaksi sintesis MES yang mungkin terjadi tersaji pada Hambar + Proses sul!onasi akan menghasilkan produk berwarna gelap$ sehingga dibutuhkan proses  pemurnian meliputi pemu"atan dan netralisasi (9atkins %&&') Pemurnian MES  bertujuan untuk mengurangi warna gelap akibat terbentuknya komponen warna dan menghasilkan MES yang memiliki daya kinerja yang lebih baik perlu dilakukan proses pemurnian #eberapa !aktor yang mempengaruhi warna MESA antara lain adalah kandungan bahan minor ME$ rasio mol SO* dan ME$ waktu dan suhu aging$ tingkat ketidak jenuhan ME$ dan berat molekul ME (Sheats dan Ma"Arthur %&&,)

R

R

Hambar + Sintesis metil ester sul!onat (Ma"Arthur et al  ';;,)

-ahap pemurnian MESA dilakukan dengan menambahkan larutan 3%O% dan larutan metanol dan kemudian dilanjutkan dengan proses netralisasi dengan menambahkan larutan alkali (
pembentukan

disalt $

mengurangi

6iskositas$

dan

untuk  mampu

meningkatkan trans!er panas dalam proses pemutihan Menurut Sheats dan Ma"Arthur (%&&,) dan Stein dan #aumann (';>+)$ beberapa !aktor yang mempengaruhi warna MES hasil pemurnian adalah jumlah penambahan agent  pemu"at$ jumlah penambahan metanol$ suhu dan lama pemu"atan$ dan suhu netralisasi Sherry et al  (';;+) melakukan proses pemurnian palm C':5', kalium metil ester sul!onat ($+ Metanol ber!ungsi mengurangi pembentukan garam disodium karboksi sul!onat Pada umumnya$ MES mengandung disalt  sekitar +? berdasarkan basis  bahan akti!
C3

(C

O OC3*)BSO* (111)  *4aO3

. C3

SO* 4a Senyawa intermediet 111

C

O4a  %3%O  C3*OSO* 4a

SO* 4a  

-isalt 

Sodium metil sul!at

O (%) .

C3

C

O OC3*  4aO3

SO* 4a

. C3

C

O4a  C3*O3

SO* 4a

Metil ester sul!onat

 -isalt 

Metanol

Hambar : .eaksi pembentukan garam (disalt ) (') pada tahap netralisasi dan (%) akibat proses hidrolisis produk MES (Sheats dan Ma"Arthur %&&%)

III! METODOLOGI PENELITIAN

*!1 K$#a&%a P$m%#a Metil ester sul!onat (MES) merupakan salah satu jenis sur!aktan anionik  yang dapat dibuat dengan menggunakan bahan baku metil ester dari CPO MES yang merupakan golongan baru dalam kelompok sur!aktan anionik telah mulai diman!aatkan sebagai bahan akti! pada produk5produk pen"u"i dan pembersih

(washing and  cleaning &roducts) (3ui ';;: Matheson ';;:)

Peman!aatan

sur!aktan MES sebagai bahan akti! pada deterjen telah banyak dikembangkan karena prosedur produksinya mudah$ memperlihatkan karakteristik dispersi yang  baik$ si!at detergensinya tinggi walaupun pada air dengan tingkat kesadahan yang tinggi (hard water ) dan tidak adanya !os!at$ mempunyai asam lemak C': dan C', yang mampu memberikan tingkat detergensi yang terbaik$ memiliki si!at toleransi terhadap ion Ca yang lebih baik$ memiliki tingkat pembusaan yang lebih rendah dan memiliki stabilitas yang baik terhadap p3

#ahkan MES C':5C',

memperlihatkan akti6itas permukaan yang baik$ yaitu sekitar ;& ? dibandingkan linier alkil benen sul!onat (0A#S) (de Hroot ';;' 3ui ';;: Matheson ';;:) Has SO* merupakan reaktan yang paling umum digunakan untuk proses sul!onasi alkil ester
Penelitian

sul!onasi

menggunakan gas SO* telah banyak dilakukan oleh berbagai peneliti di dunia antara lain adalah Pore (';;*)$ Sheats dan Ma"Arthur (%&&%)$ dan #aker (';;+) dengan menggunakan berbagai jenis bahan baku berupa minyak nabati antara lain adalah olein$ stearin$ P
Dengan

diketahuinya lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak diduga dapat mengoptimalkan reaksi antara metil ester dan reaktan gas SO* Penelitian ini menggunakan S-. yang telah dikembangkan oleh 3ambali$ et al  (%&&;)

Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan kondisi terbaik suhu pemanasan  bahan pada kondisi tunak pada proses sul!onasi metil ester CPO dengan gas SO* yang menghasilkan MESA dan diproses lebih lanjut sehingga menghasilkan MES Selain itu$ bertujuan untuk mengetahui si!at !isikokimia dari MESA yang dihasilkan dan si!at !isikokimia MES *!2 Ba6a 7a Ala" #ahan5bahan yang digunakan dalam penelitian ini terbagi menjadi  bahan5bahan untuk produksi metil ester$ bahan5bahan untuk proses sul!onasi$ dan  bahan5bahan untuk analisis #ahan5bahan untuk produksi metil ester CPO terdiri dari CPO (crude &alm oil )$ metanol$ asam sul!at$
gas SO*  (diperoleh dari P- Mahkota 1ndonesia dan dialirkan ke reaktor 

sul!onasi) #ahan J bahan adalah kloro!orm$

yang digunakan untuk analisis si!at !isiko kimia CPO

pereaksi hanus$ <1 '+?$

4a%S%O*  &$'4$

indikator pati$

alkohol netral ;+?$ indikator  &henol&talein$ dan
auades$
 beralkohol$ karbon tertraklorida ("ampuran +&? sikloheksan dan +&? asam asetat glasial)$ reagen 9ijs$ <1$ 4a%S%O*  &$'4$ kloro!orm$ asam asetat glasial$ asam  periodat$ dan  &henol&talein

#ahan J bahan untuk analisis MESA dan MES

antara lain bu!!er p3 8$&& dan >$&&$ auades$ indikator &henol&talein$ 4aO3 &$'  4$ metilen blue$ kloro!orm$ sikloheksan$ asam asetat glasial$ indikator pati$ <1 '&?$ reagen 9ijs$ 4a%S%O* &$'4 dan larutan n)Cetyl&yridium Chloride &$&&%M Peralatan yang digunakan untuk proses produksi metil ester CPO adalah satu unit reaktor untuk pembuatan metil ester berkapasitas '&& l terdiri dari tangki pemanasan bahan$ esteri!ikasi$ transesetri!ikasi$  settling $ pen"u"ian$ dan  pengeringan Peralatan utama yang digunakan untuk proses pembuatan MESA adalah seperangkat reaktor sul!onasi  (single tube falling film reactor ) dengan tinggi : m dengan diameter %+ mm Peralatan yang digunakan untuk analisis terdiri dari p3 meter$ seperangkat alat  Karl Fischer $ seperangkat alat HC$  piknometer$ gelas piala$

erlenmeyer$ labu pengen"eran$ pipet

tetes$

pipet

6olumetrik$ bulb$ magnetic stirer $ buret$ penangas air$ dan gelas ukur tutup asah Skema S-. yang digunakan dalam penelitian dapat dilihat pada Hambar >

Hambar > Skema S-. yang digunakan dalam penelitian

*!* Wa%"' 7a T$m+a" T$m+a" P$$l"a P$$l"a  Penelit Penelitian ian ini telah telah dilaksanaka dilaksanakan n pada bulan ebruari ebruari J Agustus Agustus %&'& Penelitian ini dilaksanakan di 0aboratorium Sur!aktan S#.C S#.C 5 1P# yang terletak  di P- Mahkota 1ndonesia$ Fakarta dan 0aboratorium S#.C 1nstitut Pertanian #ogor *! M$",7$ -ata laksan laksanaa penel peneliti itian an terdi terdiri ri dari dari , tahap tahap$$ yaitu yaituBB ') anali analisi siss si!at si!at !isikokimia CPO$ %) produksi metil ester CPO skala skala &ilot  &ilot &lant $ *) analisis si!at !isikokimia metil ester CPO$ 8) penentuan kondisi steady kondisi steady state proses state proses sul!onasi$ +)  penentuan pengaruh suhu pemanasan bahan pada kondisi  steady state  state  proses

sul!onasi metil ester CPO$ :) analisis si!at !isikokimia produk sur!aktan MESA$ >) netrali netralisasi sasi sur!akta sur!aktan n MESA$ MESA$ dan ,) analisis analisis si!at si!at !isikoki !isikokimia mia sur!akt sur!aktan an MES MES Se"ara skematis tata laksana penelitian dapat dilihat pada Hambar ,

Hambar , -ata -ata laksana penelitian

*!!1 Aal-- S4a" F-%,%ma Crude Palm Oil  -ahap -ahap ini adalah untuk mengetahui mengetahui si!at !isikokimia !isikokimia CPO yang digunakan dalam dalam peneliti penelitian an

Pada Pada tahapan tahapan ini dilakuka dilakukan n analisis analisis si!at si!at !isikoki !isikokimia mia CPO

meliputi A$ bilangan asam$ bilangan iod$ bilangan penyabunan$ kadar air$ dan komposisi komposisi asam lemak penyusunnya penyusunnya Prosedur analisis analisis untuk mengetahui mengetahui si!at si!at !isikokimia CPO disajikan pada 0ampiran '

*!!2 P$m8'a"a M$"l E-"$# 7a# M/a% Sa9" Ka-a# Metil ester CPO diproduksi melalui dua tahapan reaksi yaitu tahap pertama adalah reaksi esteri!ikasi kemudian dilanjutkan dengan reaksi transesteri!ikasi Pada Pada reaksi reaksi esteri! esteri!ikas ikasi$ i$ CPO CPO yang telah telah diketah diketahui ui nilai nilai A A5nya direaks direaksikan ikan dengan "ampuran metanol dan 3%SO8  sebagai katalis (metanol %%+? dan +? 3%SO8 dari ?A CPO) .eaksi esteri!ikasi esteri!ikasi dilakukan dilakukan selama ' jam pada suhu +&5:&7C dengan ke"epatan pengaduk *&&5+&& rpm Selanjutnya Selanjutnya dilakukan proses proses  settling  (pengendapan)   (pengendapan) selama %8 jam untuk  memisahkan "ampuran ester asam lemak dan trigliserida dari sisa metanol -ahap -ahap kedua adalah proses transesteri!ikasi dengan "ara pemanasan ester asam lemak  dan dan trig trigli lise seri rida da hing hingga ga suhu suhu :&⁰ C kem kemudia udian n dim dimasuk asukka kan n dala dalam m tang tangki ki transesteri!ikasi dan ditambahkan larutan metoksida (metanol '+? 6=6$
Selanju Selanjutny tnyaa

dilakukan proses pengeringan dengan pemanasan dan pengadukan hingga tidak  terlihat lagi gelembung air pada permukaan Metil ester CPO yang telah diperoleh dianalisis meliputi kadar air$ bilangan iod$ bilangan asam$ bilangan penyabunan$ gliserol total$ kadar ester$ dan komposisi asam lemak penyusun metil ester CPO Prosedur analisis metil ester CPO dapat dilihat pada 0ampiran %

*!!* P#,-$- +#,7'%- MESA 7a MES -ahapan ini dilakukan untuk memperoleh sur!aktan MESA berbahan dasar  metil ester ester CPO CPO Proses produksi dilakukan dengan menggunakan menggunakan Single Tube  Falling Film Reactor   (S-.) dan gas SO* sebagai agen pensul!onasi
lama proses sul!onasi yang menghasilkan sur!aktan MESA dan MES dengan si!at !isikokimia yang "enderung stabil Produk MESA yang dihasilkan sebagian dinetralisasi menggunakan 4aO3 +&? sehingga diperoleh MES (MESA netral) dengan kisaran p3 : J ,

Produk 

MESA dan MES yang terbentuk selanjutnya dianalisis meliputi nilai p3$ bilangan asam$ densitas$ 6iskositas$ bilangan iod dan kadar bahan akti! Prosedur analisis si!at !isikokimia MESA dan MES dapat dilihat pada 0ampiran * Proses sul!onasi diawali dengan menyiapkan reaktor singletube falling film reactor  3al yang perlu diperhatikan antara lain keberadaan air$ kebersihan reator  dan unit J unit pendukungnya (tube$ selang input ME dan selang sirkulasi$ serta "al"e  pengatur besar laju umpan ME)$ "al"e pengumpan gas SO*$ dan kerapatan ring$ "in"in J "in"in$ dan kun"i perekat reaktor Selama ME disirkulasi$ "al"e by&ass dibuka sehingga laju alir ME yang diumpankan menuju tube  sebesar  +& ml=menit Setelah suhu ME men"apai suhu yang diinginkan$ buka "al"e gas yang terpasang pada single tube falling film reactor dan "al"e gas sumber gas SO* yang terdapat pada  single tube falling film reactor$ Sirkulasi ME dan suhu  pemanasan bahan dipertahankan konstan selama proses sul!onasi

*!5 Ra:a&a P$#:,8aa Penentuan kondisi tunak proses sul!onasi dilakukan dengan analisis regresi linier dan kuadratik Pada selang lama proses sul!onasi men"apai kondisi tunak$ si!at !isikokimia (p3$ bilangan asam$ densitas$ 6iskositas$ bilangan iod$ dan kadar   bahan akti!) akan mengalami perubahan yang dapat digambarkan dalam bentuk  kur6a dan persamaan regresi 0ama proses sul!onasi yang menghasilkan si!at !isikokimia yang konstan$ maka dapat menunjukkan kondisi tunak proses sul!onasi Penelitian ini dilakukan menggunakan .an"angan A"ak 0engkap (.A0) aktorial dengan ' !aktor yaitu suhu pemanasan bahan (A) dengan tara! !aktor  ,&$ ;&$ dan '&&oC Per"obaan dilakukan % kali ulangan Data yang diperoleh dianalisis menggunakan Ano6a$ untuk mengetahui perbedaan antar perlakuan dilakukan uji Farak #erganda menurut Dun"an pada tara! +? Parameter yang

diamati meliputi nilai p3$ bilangan asam$ 6iskositas$ densitas$ bilangan iod dan kadar bahan akti! Model matematika dalam per"obaan ini adalah sebagai berikutB

ij T  ti  Uij Dimana B ij

 hasil pengamatan pada ulangan ke5j dan suhu pemanasan bahan ke5i

T

 e!ek umum rata5rata yang sebenarnya

Ai

 e!ek yang sebenarnya pada !aktor A$ tara! ke5i (i'$%$*)

 V(ij)

 e!ek error atau kekeliruan akibat ulangan ke5j dan suhu pemanasan ke5i

I;! HASIL DAN PEMBAHASAN

!1 S4a" F-%,%ma CPO

Analisis si!at !isikokimia minyak sawit kasar atau Crude Palm Oil   (CPO)  bertujuan untuk mengetahui kondisi awal bahan baku yang digunakan pada  penelitian

Data si!at !isikokimia CPO dapat digunakan sebagai a"uan untuk 

menentukan metode proses yang akan digunakan untuk mengkon6ersi CPO menjadi metil ester CPO #eberapa parameter yang dianalisis meliputi kadar air$  bilangan asam$ kadar asam lemak bebas$ bilangan iod$ bilangan penyabunan$ indeks bias$ dan komposisi asam lemak penyusun CPO 3asil analisis si!at !isikokimia CPO dapat dilihat pada -abel : -abel : 3asil analisis si!at !isikokimia CPO S4a" 4-%,%ma
Nla Ha-l +$$l"a R''%a &$': Maks &$+ b ;$%: :$; a >$% Maks &$+  b +'$8 88 J +8 b %&:$88 %%85%8; a

a

3ui (';;:)

 b

S41 &'5%;&'5%&&:

"

Hodin dan Spensley (';>') dalam Salunkhe et al$ (';;%)

&$'> '$;> 8%$&, 8$'* *;$&% '&$:+ '$8,

L '$% " &$+ J +$; " *% J +; " '$+ J , " %> J +% " +$& J '8 " L '$+ "

 4ilai kadar air CPO yang digunakan pada penelitian ini adalah sebesar  &$': ? dan telah memenuhi syarat kadar air CPO sebagai bahan baku pembuatan metil ester yang ditetapkan pada S41 (&'5%;&'5%&&:) yaitu maksimal &$+ ? Air  merupakan salah satu !aktor internal yang dapat mempengaruhi kesempurnaan reaksi transesteri!ikasi

aktor internal merupakan kondisi yang berasal dari

minyak seperti kandungan air dan asam lemak bebas Sementara !aktor eksternal merupakan kondisi yang tidak berasal dari minyak meliputi lama reaksi$ suhu reaksi$ ke"epatan pengadukan$ rasio molar minyak dan metanol$ dan tipe katalis (reedman et al  ';,8)

Menurut Herpen et al  (%&&8) kandungan air dalam bahan baku maksimal sebesar ' ? Adanya air dapat menyebabkan terjadinya hidrolisis minyak menjadi gliserol dan asam lemak bebas Ma dan 3anna (';;;) menambahkan adanya kandungan air dan asam lemak bebas pada minyak dapat berpengaruh terhadap  pembentukan sabun selama reaksi$ menurunkan e!isiensi katalis$ meningkatkan 6iskositas$ dan menyebabkan kesulitan dalam pemisahan gliserol #ilangan asam maupun kadar asam lemak bebas yang diperoleh dari hasil analisis CPO tidak memenuhi syarat mutu berdasarkan S41 (&'5%;&'5%&&:) CPO yang digunakan dalam penelitian ini memiliki nilai bilangan asam yang "ukup tinggi yaitu ;$%: mg $% ?  4ilai ini melebihi dari nilai bilangan asam menurut 3ui (';;:) yaitu sebesar :$; mg
Dengan kata lain$ bilangan iod akan menunjukkan

derajat ketidakjenuhan minyak dan dapat dipergunakan untuk menggolongkan  jenis minyak Minyak sawit kasar yang digunakan dalam penelitian ini memiliki  bilangan iod sebesar +'$8 mg 1=g minyak 4ilai tersebut sesuai nilai bilangan iod yang diperoleh 3ui (';;:) yaitu 88 5 +8 mg 1=g minyak

#erdasarkan nilai

 bilangan iod$ minyak sawit kasar termasuk ke dalam minyak tidak mengering Menurut
Fenis ikatan asam lemak tidak 

memberikan pengaruh terhadap pemilihan jenis proses kon6ersi minyak menjadi metil ester$ jenis ikatan asam lemak hanya mempengaruhi kelarutan minyak dalam air #ilangan penyabunan adalah jumlah miligram ') yaitu komposisi asam palmitat berkisar antara *% J +; ? dan asam oleat %> J +% ?

!2 S4a" F-%,%ma M$"l E-"$# CPO Analisis si!at !isikokimia metil ester CPO bertujuan untuk mengetahui si!at5 si!at !isikokimia metil ester yang dihasilkan dari proses esteri!ikasi dan transesteri!ikasi serta menunjukkan keberhasilan dari proses tersebut Si!at

!isikokimia yang dianalisis meliputi kadar asam lemak bebas$ bilangan asam$  bilangan iod$ bilangan penyabunan$ kadar air$ kadar gliserol$ kadar ester$ dan komposisi asam lemak penyusun metil ester CPO 3asil analisis si!at !isikokimia metil ester CPO dapat dilihat pada -abel > -abel > 3asil analisis si!at !isikokimia metil ester CPO Aal-
Nla Ha-l +$$l"a &$&, &$': &$&> +&$>% %&8$, &$*' ;;$%* &$&, '$*; 8%$:* 8$*, *;$*% '&$8% &$&,

R''%a a maks &$&+ maks &$, 5 maks ''+ 5 maks &$%8 min ;:$+

a

 S41 (&85>',%5%&&:)

3asil analisis kadar air metil ester CPO sebesar &$&, ?$ nilai ini masih lebih tinggi dari syarat mutu berdasarkan S41 (&85>',%5%&&:) yaitu maksimal &$&+ ?
Metil ester CPO yang digunakan pada penelitian ini memiliki nilai  bilangan iod +&$>% mg 1=g ME atau setara dengan +$&>% "g 1=g ME #ilangan iod lebih tinggi dari standar bahan baku yang digunakan oleh Chemiton yaitu &$* "g 1=g ME atau lebih rendah (Sheats dan Ma"Arthur %&&%) #ilangan iod  berpengaruh terhadap kepekatan warna hitam pada produk MES Penggunaan  bahan baku dengan bilangan iod yang lebih tinggi akan meningkatkan intensitas warna produk menjadi lebih gelap Chemiton menggunakan + bahan baku dalam  pembuatan MES yaitu minyak kelapa$ P
*& J ',&
sedangkan untuk P
'&& l=batch

melalui dua tahap proses yaitu esteri!ikasi dan

transesteri!ikasi 3al ini dilakukan karena kadar asam lemak bebas pada CPO diatas % ? yaitu sebesar >$% ?

Pada proses esteri!ikasi$ CPO yang telah

diketahui nilai A5nya direaksikan dengan metanol dan 3%SO8 sebagai katalis Diketahui bahwa nilai A sebesar >$% ? maka ditambahkan metanol sebanyak  ':$% ? dan 3%SO8 &$*: ? dari total bahan baku CPO sehingga diperoleh reaksi yang sempurna

Proses dilakukan selama ' jam pada suhu +&5:&7C dengan

ke"epatan pengaduk *&&5+&& rpm -ahapan ini bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas menjadi alkil ester dan memisahkannya dari bahan lain seperti sisa metanol$ air$ gum$ serta sabun yang ada di bagian atas Selanjutnya dilakukan  proses transesteri!ikasi untuk menyempurnakan kon6ersi trigliserida menjadi alkil ester dengan penambahan larutan metoksida

.eaksi esteri!ikasi dapat dilihat

 pada Hambar ;

.COO3



.NO3

.COO.N  3 %O

Asam lemak

Alkohol

Alkil ester

Air

Hambar ; .eaksi esteri!ikasi antara asam lemak dengan metanol (3ui ';;:) .eaksi transesteri!ikasi pada CPO dapat meme"ah rantai trigliserida menjadi lebih pendek dengan menggunakan katalis asam atau basa Ada tiga tahapan reaksi tranesteri!ikasi yaitu pembentukan produk antara digliserida (DH) dan monogliserida (MH) yang akhirnya membentuk * mol metil ester (AME atau  fatty acid methyl ester ) dan ' mol gliserol (H0) (Darnoko %&&&) .eaksi transesteri!ikasi se"ara lengkap dan tahapannya masing5masing dapat dilihat pada Hambar '& dan ''

* AME

Hambar '& .eaksi transesteri!ikasi trigliserida (Darnoko %&&&) AME

AME AME

Hambar '' -ahapan reaksi transesteri!ikasi (Darnoko %&&&)

 4ilai bilangan asam dan kadar asam lemak bebas metil ester CPO lebih rendah dibandingkan dengan nilai bilangan asam dan kadar asam lemak bebas  pada CPO 4ilai bilangan asam CPO sebesar ;$%: mg $% ? menurun menjadi

&$&>?

3al

ini

menunjukkan

bahwa

proses

esteri!ikasi

dan

transesteri!ikasi telah mampu menurunkan keasaman pada metil ester CPO 4ilai  bilangan asam metil ester yang diperoleh pada penelitian memenuhi syarat mutu  berdasarkan S41 &85>',%5%&&: dimana nilai bilangan asam maksimal &$, mg

dilihat dari kadar ester
;;$%* ?$ hal ini menunjukkan bahwa ;;$%* ? CPO telah terkon6ersi menjadi metil ester !* P#,-$- S'l4,a- M$"l E-"$# M$a7 MESA ( Methyl Eter Sul!"#i$ A$id ) Pada penelitian ini proses sul!onasi metil ester dilakukan pada Single Tube  Falling Film Reactor   (S-.) dengan tinggi : m dan diameter %+ mm Pada industri sur!aktan menggunakan  Multitube Film Sulfonation Reactor   untuk  mereaksikan gas SO* dengan berbagai ma"am bahan organik Has SO*  dialirkan dalam pipa$ dimana di dinding bagian dalam pipa dialirkan bahan organik dalam  bentuk !ilm tipis$ kedua bahan tersebut mengalir se"ara co)current  Diameter  tabung reaktor sangat berhubungan dengan pembentukan dan pengendalian ketebalan !ilm /ntuk suatu laju alir gas=liuid tertentu$ diameter tabung mempengaruhi ketebalan !ilm dan menentukan ke"epatan gas dan menghasilkan turbulensi yang sama Dalam falling film reactor $ penyerapan gas SO* terjadi pada bagian pun"ak  reaktor sampai bagian dasar .eaksi terbesar terjadi pada pun"ak reaktor sehingga suhu tertinggi akan terjadi di bagian atas reaktor dimana !ilm mulai terbentuk dan absorpsi gas maksimum Pemilihan panjang reaktor dan diameter tube yang tepat merupakan kun"i untuk disain reaktor yang memiliki tampilan mendekati model ideal

Dimensi geometrik tabung memiliki pengaruh terhadap distribusi dan

ketebalan !ilm$ ke"epatan gas$ pola liuid di sepanjang reaktor$ derajat  pengendalian terhadap pro!il suhu reaktor$ dan pembentukan produk samping yang tidak diinginkan

.eaktor  falling film yang digunakan juga dilengkapi

dengan tangki penampung bahan organik berkapasitas , l dan terbuat dari  stainless steel   yang dilengkapi dengan lubang pengeluaran produk dan pemanas$ sistem by &ass input bahan organik$ saluran gas SO*$ lubang pengambilan sampel$  pompa pemasukan bahan organik$ dan sistem pengatur pemasukan gas SO* Proses sul!onasi ME terjadi disepanjang tabung Metil ester dialirkan terlebih dahulu dan setelah aliran stabil$ kemudian dialirkan gas SO*  sehingga terjadi reaksi sul!onasi yang bersi!at eksotermik Metil ester dipompa ke head reactor atau pun"ak reaktor pada laju alir bahan +& ml=menit$ masuk ke li*uid chamber  dan mengalir turun membentuk li*uid film

dengan ketebalan tertentu yang dibentuk oleh "orong head   yang didisain khusus untuk keperluan ini /ntuk menjaga laju alir bahan organik konstan$ maka digunakan sistem by &ass yang akan mengembalikan bahan organik pada tangki  penampung 1ni dilakukan untuk menyesuaikan kekuatan pompa pensuplai bahan organik dan laju alir bahan organik yang diinginkan Selama sirkulasi ME akan terus kontak dengan gas SO* Semua peralatan yang digunakan untuk proses sul!onasi harus dipastikan kering$ terbebas dari udara dan air

.eaktor S-. 

dapat dilihat pada Hambar '% Saluran steam

.eaktor S-.  Separator gas dan "airan -abung pen"ampur SO*=udara kering

-angki MESA -angki ME Saluran sampling

3eater  Pompa

Hambar '% .eaktor S-. yang digunakan pada penelitian Proses sul!onasi sepanjang reaktor menghasilkan Methyl Ester Sulfonic Acid  (MESA) dan produk intermediet (Ma"Arthur et al$ ';;,)

MESA memiliki

warna gelap$ bersi!at asam$ dan memiliki 6iskositas yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan metil ester CPO (Hambar '*) amada dan Matsutani (';;:) menambahkan bahwa MESA bersi!at anionik$ memiliki deterjensi tinggi$ dan bersi!at biodegradable /ntuk menghasilkan MES$ perlu dilakukan proses lebih lanjut berupa proses netralisasi dimana atom 4a akan menggantikan atom 3

 pada ion SO* yang berikatan dengan C5@ pada struktur MESA seperti tersaji pada reaksi dibawah ini

MESA

MES

Hambar '*  Methyl Ester Sulfonic Acid  (MESA)

Mekanisme pembentukan MESA pada sul!onasi terjadi dalam beberapa tahap

Pada awal sul!onasi$ SO* diserap oleh ME seperti ditunjukkan dalam

reaksi ' dan se"ara "epat membentuk produk intermediet (11)$ biasanya dilukiskan sebagai satu anhidrid

Anhidrid dapat bereaksi kembali dengan molekul SO*

kedua melalui bentuk enol5nya Molekul anhidrid yang membawa dua unit SO*$ dapat kehilangan satu unit SO* yang dapat bereaksi dengan molekul metil ester  lainnya /ntuk itu perlu digunakan SO* berlebih 1ntermediet (11) di dalam keseimbangan mengakti!kan C5@ menuju reaksi sul!onasi seperti tergambar pada reaksi % untuk membentuk produk intermediet (111) 1ntermediet (111) akan mengalami penyusunan kembali seperti tergambar pada reaksi * untuk  melepaskan SO* dan membentuk MESA (1G) SO* yang dilepaskan lalu akan mengkon6ersi sisa produk intermediet (11) membentuk produk intermediet (111) Produk intermediet (111) kemudian akan dikon6ersi menjadi MESA (1G) (Ma"Arthur et al  ';;,) -ahapan reaksi pembentukan MESA pada sul!onasi metil ester dapat dilihat pada Hambar '8

O RR . J C3% J C J OC3* (1)  SO*

O RR . J C3% J (C J OC3*)B SO* (11)  (')

O

O

RR . J C3% J (C J OC3*)B SO*  (11)  SO*

RR . J C3 J (C J OC3*)B SO* (111)  (%) R SO*3

O RR . J C3 J (C J OC3*)B SO* (111) R SO*3

O RR . J C3 J C J OC3* (1G)  SO*  (*) R SO*3

Hambar '8 -ahapan reaksi pembentukan MESA pada sul!onasi metil ester Produk MESA hasil sul!onasi kemudian dianalisis untuk mengetahui  pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap tingkat keberhasilan proses sul!onasi Parameter uji yang dilakukan meliputi derajat keasaman (p3)$ bilangan asam$ densitas$ 6iskositas$ bilangan iod$ dan kadar bahan akti!

!! P#,-$- N$"#al-a- MESA M$a7 MES Proses netralisasi MESA bertujuan untuk menghasilkan MES dengan kisaran nilai p3 : J , sehingga diperoleh produk yang stabil MES yang dihasilkan dari proses sul!onasi masih mengandung produk samping berupa sabun yang tersul!onasi ( sulfonated soa&) yang biasa disebut disalt  Disalt terbentuk  melalui proses hidrolisis MES 9alaupun disalt termasuk sur!aktan namun memiliki karakteristik yang tidak diinginkan sehingga mengurangi kinerja dari MES -itik larut disalt pada suhu :+7C sedangkan untuk MES pada suhu '>7C$ serta memiliki sensiti6itas terhadap kesadahan air lebih tinggi daripada MES (Ma" Arthur et al  %&&%)  4etralisasi dapat dilakukan dengan beberapa agen netralisasi antara lain  4aO3$
Proses netralisasi pada

 penelitian ini menggunakan 4aO3 +& ?$ titik akhir titrasi ditentukan dengan adanya perubahan warna dari hitam menjadi "oklat dan indikator p3 paper  menunjukkan warna p3 > (netral) Fika netralisasi pada MESA tidak dilakukan

maka MESA akan menjadi kental dan "enderung memadat tanpa dipanaskan Chemiton dan #allestra mensyaratkan p3 MESA pada kisaran : J , Pada proses netralisasi harus dihindari

p3 yang ekstrim untuk 

menghindari terjadinya hidrolisis MES menjadi disalt  .eaksi hidrolisis MES (G1) menjadi disalt (G) disajikan pada Hambar '+ Menurut .oberts et al  (%&&,) pada  p3 * J ;$+ hidrolisis berlangsung lambat$ sementara p3 MESA hasil penelitian rata5rata kurang dari %$&& sehingga memungkinkan terjadinya hidrolisis asam yang akan mengubah gugus COOC3* pada MES menjadi COO3 Sementara jika  p3 terlalu alkali melebihi ;$+ maka hidrolisis merubah COOC3*  pada MES menjadi COO4a

Hambar '+ .eaksi hidrolisis MES

!5

P$&a#'6 S'6' P$maa-a Ba6a "$#6a7a+ S4a" F-%,%ma MESA 7a MES

Penelitian ini menganalisis si!at !isiko kimia sur!aktan MESA dan MES CPO hasil proses sul!onasi pada beberapa suhu pemanasan bahan Si!at !isiko kimia

yang dianalisis meliputi p3 MESA$ bilangan asam MESA$ densitas

MESA$ 6iskositas MESA$ bilangan iod MESA dan MES$ dan kadar bahan akti! MESA dan MES !5!1

D$#aa" K$a-ama (+H) MESA

Derajat keasaman atau p3 merupakan ukuran tingkat keasaman suatu larutan Melalui nilai p3$ dapat ditentukan suatu larutan bersi!at asam atau  basa Has SO * sebagai reaktan pada proses sul!onasi bersi!at asam kuat$ sehingga  produk MESA yang dihasilkan bersi!at asam Analisis p3 MESA menunjukkan terjadinya reaksi sul!onasi yaitu terikatnya SO* yang bersi!at asam pada struktur  metil ester 3asil analisis p3 MESA menunjukkan bahwa nilai p3 MESA pada kondisi proses yang diuji ber6ariasi dari p3 &$+> sampai p3 '$>' Data hasil analisis nilai p3 MESA selengkapnya disajikan pada 0ampiran 8a /ntuk menentukan kondisi tunak proses sul!onasi maka dibuat persamaan hubungan lama proses sul!onasi terhadap nilai p3 MESA menggunakan regresi linier dan kuadratik Persamaan hubungan lama proses sul!onasi dengan p3 MESA dibuat berdasarkan data analisis yang ditampilkan pada 0ampiran 8a #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan kuadratik pada suhu '&&°C yang  paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi terbesar (. %) terbesar yaitu &$;+ Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan pada 0ampiran +a$ sedangkan kur6a hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak terhadap p3 MESA disajikan  pada Hambar ':

Suhu  pemanasan  bahan (7C) B

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar ':
Hambar ': menunjukkan kur6a dengan penurunan paling landai diperoleh  pada kur6a kuadratik suhu pemanasan bahan ,&°C$ sementara itu penurunan  paling tajam pada awal proses sul!onasi diperlihatkan pada pola pembentukan kur6a kuadratik suhu pemanasan bahan '&&°C
:b)

pengaruh suhu pemanasan bahan

terhadap p3 MESA

menunjukkan bahwa p3 MESA pada suhu pemanasan bahan ,&7C (p3 '$*,)  berbeda nyata dengan p3 MESA pada suhu pemanasan bahan ;&7C (p3 &$;8) dan suhu pemanasan bahan '&&7C (p3 &$,&)  p3 MESA menurun seiring dengan meningkatnya suhu pemanasan bahan Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap p3 MESA dapat dilihat pada Hambar  '>

Hambar '> Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap p3 MESA

Penurunan nilai p3 ini disebabkan oleh reaksi sul!onasi yang terjadi antara metil ester dengan SO* yang bersi!at asam

Semakin tinggi suhu pemanasan

 bahan menyebabkan p3 MESA semakin menurun dimana penurunan p3 MESA  pada suhu '&&°C lebih rendah dibandingkan suhu pemanasan bahan ,& dan ;&°C  pada lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak yang sama 3al ini diduga karena pada suhu pemanasan bahan yang semakin tinggi$ 6iskositas metil ester semakin rendah sehingga pembentukan lapisan !ilm pada tube reaktor akan semakin tipis sehingga kontak antara gas SO* dengan metil ester semakin baik Menurut Petru""i (';;%) dan Saeni (';,;)$ laju reaksi berkaitan erat dengan terjadinya reaksi kimia dari suatu at membentuk hasil reaksi .eaksi kimia terjadi sebagai akibat adanya tumbukan antara molekul5molekul dari at yang bereaksi Peningkatan !raksi molekul yang memiliki energi kinetik melebihi energi akti6asi dilakukan dengan meningkatkan suhu .antai karbon pada metil ester akan berikatan langsung dengan gugus sul!ur dari SO* sehingga membentuk  asam metil ester sul!onat .eaksi sul!onasi molekul asam lemak dapat terjadi pada tiga sisi yaitu B (') gugus karboksil (%) bagian @5atom karbon (*) rantai tidak   jenuh (ikatan rangkap) Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa bilangan asam MESA  berkorelasi dengan nilai p3 MESA dimana keduanya berkaitan dengan

keberadaan SO* yang bersi!at asam dalam struktur molekul produk tersul!onasi Dengan meningkatnya SO*  di dalam MESA$ maka bilangan asam yang terukur  akan meningkat dan p3 semakin menurun$ hal ini disebabkan oleh bertambahnya keasaman yang disebabkan oleh SO* !5!2 Bla&a A-am MESA #ilangan asam merupakan jumlah milligram
lama

proses

sul!onasi

terhadap

menggunakan regresi linier dan kuadratik

nilai bilangan asam MESA

Persamaan hubungan lama proses

sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak dengan bilangan asam MESA dibuat  berdasarkan data analisa yang ditampilkan pada 0ampiran 8b #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan kuadratik pada suhu '&&°C yang paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi terbesar (. %) yaitu &$;+ Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan  pada 0ampiran +b$ sedangkan kur6a hubungan lama proses sul!onasi untuk  men"apai kondisi tunak terhadap bilangan asam MESA disajikan pada Hambar ',

Suhu  pemanasan  bahan (7C) B

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar ',

 peningkatan paling tajam pada awal proses sul!onasi diperoleh pada kur6a suhu  pemanasan bahan '&&°C$ sementara itu peningkatan paling landai diperlihatkan  pada pola pembentukan kur6a suhu pemanasan bahan ,&°C


 pemanasan bahan '&&°C memperlihatkan bahwa kondisi tunak sul!onasi belum ter"apai$ sedangkan pada suhu pemanasan bahan ,& dan ;&°C kondisi tunak  sul!onasi ter"apai pada lama proses sul!onasi 8 jam 3asil analisis ragam (@&$&+) pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap  bilangan asam MESA menunjukkan bahwa suhu pemanasan bahan berpengaruh nyata terhadap bilangan asam MESA 3asil analisis ragam terhadap bilangan asam MESA disajikan pada 0ampiran >a 3asil uji lanjut Dun"an (0ampiran >b)  pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap bilangan asam MESA menunjukkan  bahwa bilangan asam MESA pada suhu pemanasan bahan ,&7C (;$8> mg
suhu

pemanasan

bahan

yang

lebih

tinggi

"enderung

meningkatkan bilangan asam MESA Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap  bilangan asam MESA dapat dilihat pada Hambar ';

Hambar '; Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap bilangan asam MESA Perlakuan suhu pemanasan bahan '&&°C menghasilkan MESA dengan  bilangan asam yang lebih tinggi jika dibandingkan suhu pemanasan bahan ,&°C dan ;&°C Peningkatan suhu akan menyebabkan peningkatan jumlah energi bagi molekul reaktan sehingga tumbukan antar molekul per waktu lebih produkti!  (Segel ';;*) Oleh karena itu$ semakin tinggi suhu reaksi maka akan meningkatkan jumlah gugus SO*  yang terikat pada gugus karboksil$ pada C5@ maupun pada ikatan rangkap yang menyebabkan jumlah gugus SO*  semakin meningkat pada produk tersul!onasi dan akan meningkatkan bilangan asam  produk sul!onasi 3asil penelitian menunjukkan bilangan asam MESA berkorelasi dengan nilai p3 MESA dimana keduanya berkaitan dengan keberadaan SO* yang bersi!at asam dalam struktur produk tersul!onasi Dengan meningkatnya bilangan asam MESA maka nilai p3 MESA akan turun Peningkatan bilangan asam MESA disebabkan oleh karena keberadaan struktur molekul didalammnya yang mengandung gugus sul!onat (SO*3) Dengan semakin meningkatnya lama proses sul!onasi maka kandungan SO*3 dalam produk tersul!onasi akan semakin meningkat pula

!5!* D$-"a- MESA

Densitas merupakan salah satu si!at dasar !luida yang dide!inisikan massa  per satuan 6olume E!ek suhu pada densitas "airan tidak dapat diabaikan karena "airan akan meregang mengikuti perubahan suhu Densitas biasanya dikaitkan dengan 6iskositas dimana "airan lebih padat maka memiliki 6iskositas yang lebih tinggi$ yang berhubungan dengan kandungan total pada bahan 3asil analisis densitas MESA pada berbagai kondisi proses menunjukkan kisaran nilai antara &$,,&+ g="m* sampai &$;;>* g="m* 3asil analisis densitas MESA selengkapnya dapat dilihat pada 0ampiran 8" /ntuk menentukan kondisi tunak proses sul!onasi maka dibuat persamaan hubungan lama proses sul!onasi terhadap nilai densitas MESA menggunakan regresi linier dan kuadratik Persamaan hubungan lama proses sul!onasi dengan densitas MESA dibuat berdasarkan data analisa yang ditampilkan pada 0ampiran 8" #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan kuadratik pada suhu  pemanasan bahan '&&°C yang paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi (. %) terbesar yaitu &$;> Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan pada 0ampiran +"$ sedangkan kur6a hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak  terhadap densitas MESA disajikan pada Hambar %& Se"ara umum$ Hambar %& memperlihatkan bahwa kur6a dengan  peningkatan paling tajam diperoleh pada kur6a kuadratik untuk suhu pemanasan  bahan '&&°C$ sementara itu peningkatan yang paling landai pada awal proses sul!onasi diperlihatkan pada pola pembentukan kur6a suhu pemanasan bahan ;&°C
Suhu  pemanasan  bahan (7C) B

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar %&
namun keduanya berbeda nyata dengan suhu

 pemanasan bahan '&&7C (&$;;*> g="m*) Semakin tinggi suhu pemanasan bahan menyebabkan densitas MESA semakin meningkat Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap densitas MESA disajikan pada Hambar %' Densitas MESA pada suhu '&& °C pada lama proses sul!onasi 8 jam lebih besar jika dibandingkan suhu ,&°C dan ;&°C.

3al ini

diduga bahwa semakin tinggi suhu berpengaruh terhadap laju reaksi yaitu dapat meningkatkan

laju

reaksi

sehingga

meningkatkan

pembentukan

MESA

Mekanisme reaksi bertahap akan mempengaruhi penambahan jumlah gugus sul!onat (SO*35) yang terbentuk Penambahan gugus SO*35

yang terjadi

 pada hidrokarbon dapat menambah berat molekul senyawa dan meningkatkan nilai densitas

Peningkatan

densitas

karakteristik yang lain yaitu 6iskositas

ini

juga

dapat

mempengaruhi

Hambar %' Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap densitas MESA

Si!at !isik densitas sangat erat kaitannya dengan 6iskositas yaitu tahanan aliran !luida yang merupakan gesekan antara molekul5molekul "airan satu dengan yang lain MESA yang memiliki densitas rendah mempunyai 6iskositas rendah (en"er) Menurut 3olmberg (%&&%)$ kenaikan 6iskositas disebabkan karena meningkatnya konsentrasi partikel$ demikian pula si!at alir bahan tergantung pada 6iskositas dan densitas "airan Cairan yang mudah mengalir dikatakan memiliki 6iskositas yang rendah (en"er)$ sebaliknya bahan5bahan yang sulit mengalir  memiliki 6iskositas yang tinggi Peningkatan densitas ini terjadi karena terikatnya SO* pada struktur metil ester semakin banyak sehingga bobot molekul meningkat

Menurut Ma"Arthur 

et al  (';;,) mekanisme pembentukan MESA dalam reaktor sul!onasi terdiri dari beberapa tahap$

salah

satunya

reaksi

metil

ester dengan gas SO*

membentuk senyawa intermediet$ pada umumnya berupa senyawa anhidrad Senyawa ini bukan yang diinginkan dalam sul!onasi$ tetapi dalam kondisi reaksi setimbang senyawa tersebut dapat mengakti!kan gugus al!a karbon metil ester

sehingga membentuk

senyawa MESA yang diinginkan untuk dapat

diproses dalam tahap netralisasi selanjutnya Mekanisme reaksi bertahap akan mempengaruhi penambahan jumlah gugus sul!onat (SO*35) yang terbentuk

Penambahan gugus SO*35 yang terjadi pada hidrokarbon dapat menambah  berat molekul senyawa dan meningkatkan nilai densitas

!5! ;-%,-"a- MESA Giskositas suatu "airan merupakan si!at !luida yang dipengaruhi oleh ukuran molekul dan gaya antarmolekul Proses penambahan gugus sul!onat  pada proses sul!onasi membuat MESA "enderung memiliki ukuran molekul yang

lebih

dibandingkan

besar sehingga dengan

memiliki

metil esternya

6iskositas

yang

lebih

tinggi

3asil analisis 6iskositas MESA pada

 berbagai kondisi proses menunjukkan kisaran nilai antara >$:+ "P sampai ;&$:& "P 3asil analisis 6iskositas MESA selengkapnya dapat dilihat pada 0ampiran 8d /ntuk mengetahui titik tunak dalam pembentukan MESA maka dilakukan analisis regresi lama proses sul!onasi terhadap 6iskositas MESA pada berbagai suhu pemanasan bahan Analisis regresi yang dilakukan meliputi regresi linier dan kuadratik Persamaan hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak dengan 6iskositas MESA dibuat berdasarkan data analisa yang ditampilkan  pada 0ampiran 8d #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan kuadratik pada suhu pemanasan bahan '&&°C yang paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi (. %) terbesar yaitu &$;; Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan pada 0ampiran +d$ sedangkan kur6a hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak  terhadap 6iskositas MESA disajikan pada Hambar %%

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar %%

 peningkatan paling tajam diperoleh pada kur6a kuadratik untuk suhu pemanasan  bahan '&&°C$ sementara itu peningkatan yang paling landai pada awal proses sul!onasi diperlihatkan pada pola pembentukan kur6a suhu pemanasan bahan ,&°C
Hambar %* Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap 6iskositas MESA Giskositas MESA pada suhu pemanasan bahan '&&°C lebih tinggi dibandingkan 6iskositas MESA pada suhu pemanasan bahan ,& dan ;&°C 3al ini diduga karena pada suhu pemanasan bahan yang semakin tinggi pembentukan lapisan !ilm pada tube  reaktor akan semakin tipis yang menyebabkan kontak  antara gas SO* dengan metil ester akan semakin optimal

3al ini dapat

meningkatkan pembentukan MESA Menurut Petru""i (';;%) dan Saeni (';,;)$ laju reaksi berkaitan erat dengan terjadinya reaksi kimia dari suatu at membentuk  hasil reaksi

.eaksi kimia terjadi sebagai akibat adanya tumbukan antara

molekul5molekul dari at

yang bereaksi

Peningkatan !raksi molekul yang

memiliki energi kinetik melebihi energi akti6asi dilakukan dengan meningkatkan suhu Peningkatan 6iskositas MESA disebabkan oleh terikatnya gugus sul!onat  pada rantai hidrokarbon

metil

ester yang berakibat pada peningkatan bobot

molekul #obot molekul yang besar dapat menyebabkan 6iskositas "airan lebih

tinggi dibandingkan

(-akeu"hi$ %&&,)$ 6iskositas

dengan

bobot

molekul

yang

yang tinggi disebabkan

ke"il

Menurut

adanya gaya tarik 

menarik antarmolekul yang besar dalam "airan$ rantai molekul yang tidak  teratur$ serta suhu$ sehingga molekul menjadi lebih sukar bergerak dan "enderung  berkoagulasi Dengan terikatnya gas SO* pada metil ester pada posisi C5@ maupun ikatan rangkap maka akan meningkatkan 6iskositas dari MESA

Fungermann

(';>;) menggambarkan bahwa reaksi sul!onasi untuk pembuatan MES dapat

terjadi pada tiga sisi$ yaitu pada gugus karboksil$ bagian @5atom karbon$ dan rantai tidak jenuh (ikatan rangkap)

!5!5 Bla&a I,7 MESA 7a MES .eaksi sul!onasi molekul asam

lemak untuk pembuatan MES dapat

terjadi pada tiga sisi yaitu (') gugus karboksil (%) bagian @5atom karbon (*) rantai tidak jenuh (ikatan rangkap) (Fungermann ';>;) 9alaupun subtansi yang diturunkan dari ester asam monokarboksilat sul!onat pada posisi C5@ merupakan  jenis sur!aktan yang paling banyak diinginkan Peluang reaksi sul!onasi pada sisi ikatan rangkap terjadi semakin besar dengan peningkatan suhu dan bertambahnya lama proses sul!onasi 3asil analisis bilangan iod MESA berkisara antara '+$*: mg 1=g sampel sampai 8+$%' mg 1=g sampel 3asil analisis bilangan iod MESA selengkapnya disajikan pada 0ampiran 8e /ntuk mengetahui kondisi tunak dalam pembentukan MESA maka dilakukan analisis regresi lama proses sul!onasi terhadap bilangan iod MESA pada  berbagai suhu pemanasan bahan Analisis regresi yang dilakukan meliputi regresi linier dan kuadratik Persamaan hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak dengan bilangan iod MESA dibuat berdasarkan data analisa yang ditampilkan pada 0ampiran 8e #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan kuadratik pada suhu pemanasan bahan ;&°C yang paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi (. %) terbesar yaitu &$;: Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan pada 0ampiran +e$ sedangkan kur6a hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak terhadap bilangan iod MESA disajikan pada Hambar %8

Suhu  pemanasan  bahan (7C) B

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar %8 ;) bahwa terdapat tiga lokasi terjadinya reaksi sul!onasi molekul ester dengan  basis asam lemak yaitu gugus karboksil$ bagian @5atom karbon$ dan ikatan rangkap 9alaupun subtansi yang diturunkan dari ester asam monokarboksilat sul!onat pada posisi C5@ merupakan jenis sur!aktan yang paling banyak  diinginkan Peluang reaksi sul!onasi pada sisi ikatan rangkap terjadi semakin  besar dengan bertambahnya lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak
iod juga dilakukan pada produk MES (MESA yang dinetralkan) #ilangan iod untuk MES berkisar antara ';$%8 mg 1=g sampel sampai 8+$*% mg 1=g sampel 3asil analisis bilangan iod MES dapat dilihat pada 0ampiran 8e /ntuk mengetahui kondisi tunak dalam pembentukan MES maka dilakukan analisis regresi lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak  terhadap bilangan iod MES pada berbagai suhu pemanasan bahan Analisis regresi yang dilakukan meliputi regresi linier dan kuadratik Persamaan hubungan lama  proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak dengan bilangan iod MES dibuat  berdasarkan data analisa yang ditampilkan pada 0ampiran 8e #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan kuadratik pada suhu pemanasan bahan ;&°C yang  paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi (. %) terbesar yaitu &$;: Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan pada 0ampiran +!$ sedangkan kur6a hubungan lama  proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak terhadap bilangan iod MESA disajikan pada Hambar %+

Suhu  pemanasan  bahan (7C) B

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar %+
3asil analisis ragam (@&$&+) bilangan iod MES akibat pengaruh suhu  pemanasan bahan menunjukkan bahwa suhu pemanasan bahan tidak berpengaruh nyata terhadap bilangan iod MES 3asil analisis ragam suhu pemanasan bahan terhadap bilangan iod MES disajikan pada 0ampiran '&b

!5! Ba6a A%"4 MESA 7a MES #ahan akti! merupakan salah satu standar mutu untuk menunjukkan kualitas dari sur!aktan dan sudah diterapkan pada industri sur!aktan #ahan akti!  menunjukkan jumlah gugus SO* yang terikat pada struktur metil ester membentuk  MESA Pengujian ini dilakukan melalui teknik titrasi dua !asa dengan menggunakan  0)cetyl &yridinium chloride yang merupakan salah satu jenis sur!aktan kationik sebagai penitran Semua titrasi sur!aktan berdasarkan pada reaksi antagonis dimana sur!aktan ionik bereaksi dengan sur!aktan yang memiliki muatan yang berlawanan untuk membentuk garam yang tidak larut air (pasangan ion) (Matesi"5Pua" et al  %&&+) Pada prinsipnya$ metode ini didasarkan pada reaksi antara sur!aktan anionik dan kationik yang akan membentuk garam yang bersi!at larut sedikit atau  bahkan tidak larut dalam air Haram yang terbentuk menuju lapisan kloro!orm sehingga membentuk warna biru pada lapisan kloro!orm Setelah dilakukan titrasi dengan 0)cetyl &yridinium chloride warna biru yang semula berada pada lapisan kloro!orm se"ara perlahan akan bergerak menuju lapisan larutan sur!aktan -itik  akhir titrasi ter"apai apabila intensitas warna pada kedua lapisan memiliki intensitas yang hampir sama 3asil analisis kadar bahan akti! MESA pada berbagai kondisi proses menunjukkan kisaran nilai antara '$,, J %,$,& ? Data kadar bahan akti! MESA dapat dilihat pada 0ampiran 8!

/ntuk mengetahui kondisi tunak dalam

 pembentukan MESA maka dilakukan analisis regresi lama proses sul!onasi untuk  men"apai kondisi tunak terhadap kadar bahan akti! MESA pada berbagai suhu  pemanasan bahan Analisis regresi yang dilakukan meliputi regresi linier dan kuadratik Persamaan hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak dengan kadar bahan akti! MESA dibuat berdasarkan data analisa yang ditampilkan pada 0ampiran 8! #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan

kuadratik pada suhu pemanasan bahan '&&°C yang paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi (. %) terbesar yaitu &$;, Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan pada 0ampiran +!$ sedangkan kur6a hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak terhadap bilangan iod MESA disajikan pada Hambar %:

Suhu  pemanasan  bahan (7C) B

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar %:

pada produk

MESA pada ketiga suhu

meningkat dengan bertambahnya lama proses sul!onasi dan men"apai kondisi tunak mulai proses sul!onasi 8 jam 3asil analisis ragam (@&$&+) menunjukkan bahwa suhu pemanasan bahan  berpengaruh nyata terhadap kadar bahan akti! MESA

3asil analisis ragam

 pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap bahan akti! MESA disajikan pada 0ampiran ''a 3asil uji lanjut Dun"an (0ampiran ''") suhu pemanasan bahan terhadap kadar bahan akti! MESA menunjukkan bahwa kadar bahan akti! MESA  pada suhu pemanasan bahan ,&°C (';$+*?) tidak berbeda nyata dengan kadar   bahan akti!

pada suhu pemanasan bahan ;&°C (%&$>*?)$ namun keduanya

 berbeda nyata dengan kadar bahan akti! MESA pada suhu pemanasan bahan '&&°C (%>$+>?) Pengaruh lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak   pada berbagai suhu pemanasan bahan terhadap kadar bahan akti! MESA dapat dilihat pada Hambar %>

Hambar %> Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap bahan akti! MESA Semakin tinggi suhu pemanasan bahan menyebabkan kadar bahan akti!  MESA semakin meningkat Suhu pemanasan bahan '&&°C memberikan MESA dengan bahan akti! yang lebih tinggi jika dibandingkan suhu pemanasan bahan ,&°C dan ;&°C 3al ini diduga karena pada suhu pemanasan bahan yang semakin tinggi$ maka pengikatan gugus SO* pada metil ester akan semakin meningkat Menurut Moretti et al  (%&&') total bahan akti! pada MES pasta berkisar antara *&  J :+ ?$ untuk men"apainya memerlukan perbaikan proses diantaranya kontrol yang akurat terhadap rasio mol metil ester terhadap gas SO*$ konsentrasi SO*$ kualitas bahan baku$ dan kondisi reaktor 3al ini kemungkinan disebabkan oleh tidak dilakukannya proses aging untuk penyempurnaan kon6ersi senyawa intermediet dalam bentuk MESA Pada tahap aging$ senyawa intermediet bereaksi dan kon6ersi ME menjadi produk  sul!onasi berjalan sempurna -ahapan aging MES lebih intensi! dibandingkan tahapan aging linier alkylbenene (0A#) dimana memerlukan suhu sekurang5 kurangnya ,&°C Pada proses produksi MES yang dilakukan oleh Chemiton$

MESA dilewatkan kedalam digester yang memiliki suhu konstan

(W ,&°C)

selama kurang lebih satu jam 3al ini bertujuan agar MESA men"apai reaksi sul!onasi yang sempurna  Methyl Ester Sulfonic Acid  (MESA) selanjutnya dinetralisasi dengan  4aO3 +&? karena asam pada MESA bersi!at tidak stabil 3asil analisis kadar   bahan akti! MES berkisar antara %$'* ? sampai %,$*: ? Data kadar bahan akti!  MES selengkapnya dapat dilihat pada 0ampiran 8! /ntuk mengetahui kondisi tunak dalam pembentukan MES maka dilakukan analisis regresi lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak  terhadap kadar bahan akti! MES pada berbagai suhu pemanasan bahan Analisis regresi yang dilakukan meliputi regresi linier dan kuadratik Persamaan hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak dengan kadar bahan akti!  MES dibuat berdasarkan data analisa yang ditampilkan pada 0ampiran 8! #erdasarkan data tersebut$ diperoleh persamaan kuadratik pada suhu pemanasan  bahan '&&°C yang paling sesuai dan dianggap dapat mewakili gambaran data karena memiliki koe!isien determinasi (. %) terbesar yaitu &$;, Persamaan dan nilai koe!isien determinasi ditunjukkan pada 0ampiran +g$ sedangkan kur6a hubungan lama proses sul!onasi untuk men"apai kondisi tunak terhadap kadar   bahan akti! MES disajikan pada Hambar %,

Suhu  pemanasan  bahan (7C) B

0ama proses sul!onasi (jam)

Hambar %,


Se"ara umum$ Hambar %, memperlihatkan bahwa semakin lama proses sul!onasi dan semakin tinggi suhu pemanasan bahan maka kadar bahan akti!  MES mengalami peningkatan
produk

MES

pada ketiga suhu pemanasan bahan meningkat dengan

 bertambahnya lama proses sul!onasi dan "enderung men"apai kondisi tunak mulai  proses sul!onasi 8 jam 3asil analisis ragam (@&$&+) menunjukkan bahwa suhu pemanasan bahan  berpengaruh nyata terhadap kadar bahan akti! MES 3asil analisis ragam selengkapnya disajikan pada 0ampiran ''b 3asil uji lanjut Dun"an (0ampiran ''d) suhu pemanasan bahan terhadap kadar bahan akti! MES menunjukkan bahwa kadar bahan akti! MES pada suhu pemanasan bahan ,&°C (%&$;*?) tidak berbeda nyata dengan kadar bahan akti! pada suhu pemanasan bahan ;&°C (%'$>>?)$ namun keduanya berbeda nyata dengan kadar bahan akti! MESA pada suhu  pemanasan bahan '&&°C (%:$:*?) #ahan akti! MES meningkat seiring dengan meningkatnya suhu pemanasan bahan (Hambar %;)

Hambar %; Pengaruh suhu pemanasan bahan terhadap kadar bahan akti! MES Hambar %; menunjukkan bahwa pada suhu pemanasan bahan '&&°C$  bahan akti! MES "enderung lebih tinggi dibandingkan dengan suhu pemanasan  bahan ,& dan ;&°C

3al ini diduga karena proses netralisasi mampu

meningkatkan bahan akti! MES pada suhu pemanasan bahan '&&°C MESA dalam kondisi asam bersi!at tidak stabil$ netralisasi diperlukan untuk menghindari hidrolisis menjadi sulfonated fatty acid $ demikian pula pada produk sul!onasi pada  p3 rendah dapat terkon6ersi menjadi asam sul!at dan unsulfonatted fatty alcohol  (oster dan .ollo"k ';;>)

Proses netralisasi pada MESA memerlukan

 pengontrolan yang ketat terhadap pengadukan$ penambahan bahan dan suhu sehingga diperoleh MES dengan bahan akti! tinggi Penelitian ini masih dalam tara! penetralan hingga p3 : J ,$ sehingga bahan akti! yang diperoleh masih dalam kisaran yang "ukup rendah Sebelum proses netralisasi diperlukan proses lanjutan sul!onasi yaitu  proses aging Proses aging ber!ungsi untuk mengkon6ersi senyawa intermediet (sisa "ampuran anhidrida) menjadi MESA Apabila senyawa "ampuran anhidrida ini langsung dinetralisasi dengan 4aO3 akan menyebabkan terbentuknya disalt  dan  sodium metil sulfat  Oleh karena itu untuk meningkatkan rendemen MES maka "ampuran anhidrida (111) ini harus direaksikan dengan metanol untuk  reesteri!ikasi membentuk MESA (1G) sehingga jika dinetralkan dengan 4aO3 akan dihasilkan MES (Hambar *&) Menurut Ma"Arthur et al  (';;,)$ bahwa untuk menghindari terbentuknya disalt dilakukan proses aging pas"a sul!onasi  pada reaktor falling film dan penambahan metanol sebelum netralisasi

Hambar *& .eaksi reesteri!ikasi senyawa anhidrida

Smith et al  (';:>) mensul!onasi metil$ etil$ dan isopropil ester asam  palmitat dan stearat se"ara langsung melalui penambahan SO*  "air pada rasio molar %$8 B ' pada suhu & oC dan mereesteri!ikasi menggunakan metil$ etil$ atau isopropil alkohol sebelum netralisasi untuk meningkatkan rendemen al&ha sulfo  fatty acid  hingga >& J ,&? dan menurunkan produk samping disodium sulfofatty acid  (disalt ) Sul!onasi ester dimulai dengan pembentukan komplek SO*  dengan ester Pembentukan komplek ini mengakti!kan atom 3 pada posisi alpha
#ahan akti! MES yang meningkat seiring

dengan penurunan p3$ kenaikan bilangan asam$ serta bilangan iod MES 3al ini  berkaitan dengan terikatnya gas SO* pada struktur metil ester Fumlah SO* dalam  produk tersul!onasi yang semakin meningkat mengakibatkan keasaman produk  menurun

;! SIMPULAN DAN SARAN

5!1 Sm+'la

Proses sintesis sur!aktan MESA berbahan baku metil ester CPO dilakukan akibat pengaruh satu !aktor dengan tiga tara! yaitu suhu pemanasan bahan ,&$ ;&$ dan '&&7C serta dilakukan proses sampling tiap jam selama & sampai : jam untuk  mengetahui kondisi tunaknya pada proses sul!onasi $+> persen$ nilai p3 &$,$ bilangan asam ':$,; mg $+>?

Si!at !isikokimia MES pada kondisi yang sama

diperoleh nilai bilangan iod sebesar %'$,> mg 1=g sampel$ dan kadar bahan akti!  %:$:* ? Si!at !isikokimia MESA yang dihasilkan pada penelitian ini memiliki nilai  p3 dengan kisaran &$+> J '$>'$ bilangan asam '$,& 5 ';$&: mg * g="m*$ 6iskositas >$:+ 5 ;&$:& "P$ bilangan iod '+$*: 5 8+$%' mg 1=g sampel$ dan bahan akti! '$,, J %,$,& persen Si!at !isikokimia MES yang dihasilkan memiliki bilangan iod berkisar antara ';$%8 5 8+$*% mg 1=g sampel dan kadar bahan akti! %$'* 5 %,$*: persen

5!2 Sa#a Dari hasil analisis bahan akti! diperoleh kadar bahan akti! MESA tertinggi %,$,& persen dan kadar bahan akti! MES %,$*: persen /ntuk meningkatkan kadar bahan akti!

perlu dilakukan

proses aging  sehingga dapat men"egah

terbentuknya garam (disalt ) ketika dinetralkan

Selain itu$ untuk menghentikan

 proses hidrolisis perlu penambahan metanol pada saat netralisasi (*' J 8'? b=b) sehingga kadar bahan akti!nya dapat ditingkatkan

DAFTAR PUSTAKA #ergenstahl # ';;> Physi"o"hemi"al Aspe"ts o! an Emulsi!ier un"tionality

1n B ood Emulsi!ier and -heir Appli"ations H0 3asenhuettl dan .9 3artel (Eds) Chapman X 3all$ 4ew ork #ernardini E ';,* Gegetable Oils and ats Pro"essing Golume 11

.omeB

1nterstampa Darnoko D dan M Cheryan %&&& >B '%:* J '%:> de Hroot 93 ';;' Sulphonation -e"hnology in the Detergent 3ouse
#iodiesel -he Comprehensi6e 3andbook Martin

Mittelba"h Publisher Am #lumenhang Austria oster 4C ';;: Sul!onation and Sul!ation Pro"esses 1nB Spit$ 0 (Ed) Soap and DetergentsB A -heoreti"al and Pra"ti"al .e6iew AOCS Press$ Champaign$ 1llinois reedman #$ E3 Pryde dan -0 Mounts ';,8 Gariable A!!e"ting the ield o!  atty Ester !orm -ransesteri!ied Gegetable Oil 1nB Mittelba"h$ M dan C .ems"hmidt %&&:

#iodiesel -he Comprehensi6e 3andbook Martin

Mittelba"h Publisher Am #lumenhang Austria Heorgeiou H$ C 0sung dan MM Shara ';;% Sur!a"e A"ti6e Compounds !rom Mi"roorganism #iote"h '&B:&5:+ Herpen FG$ # Shanks$ . Prusko$ D Clements and H
-e"hnology

4ational

.enewable

Energy

0aboratory

ColoradoB '&: Hunstone D dan # Padley ';;> 0ipid -e"hnologies and Appli"ations Mar"el Dekker 1n"$ 4ew ork 3ambali E$ S Mujdalipah$ Armansyah 3- and Abdul 9aries P %&&: -eknologi  bioenergi Agromedia Pustaka$ Fakarta

3olmberg <$ Fonssson #$ ; #aileyNs 1ndustrial Oil and at Produ"ts Edisi ke58$ Gol'  4ew orkB Fohn 9illey and Son ' -he Sul!onation o! Castor Oil 9ith SO * -e"hni"al Ser6i"e Department$ Spe"ialty Chemi"als Di6ision$ Allied Chemi"al Corporation$ Morristown$ 4ew Fersey Y'* April %&&;Z 0otero E$  0iu$ DE 0ope$ < Suwannakarn$ DA #ru"e and FH Hoodwin Fr %&&8 Synthesis

o!

#iodiesel

6ia

A"id

httpB==s"iene"himi"heuniprit=didatti"a=att=+dd8+;;:!ilepd!

Catalysis ('%

ebruary %&&>) Ma  dan 3anna MA ';;; #iodiesel Produ"tion B A .e6iew F o! #io -e"h >&B '5'+ Ma"Arthur 9# dan 9# Sheats %&&% Methyl Ester Sulphonate Produ"ts -he Chemithon Corporation$ /SA Ma"Arthur 9#$ 9# Sheats$ dan 4C oster ';;, Meeting -he Challenge o!  Methyl Ester Sulphonate -he Chemithon Corporation$ /SA Mangoensoekarjo$ Soepadiyo$ dan 3 Semangun %&&+ Manajemen Agrobisnis
Pore F ';>: Sul!ated and Sul!onated Oils Di dalam B
Methyl Ester Sul!onate Produ"ts

www"hemithon"om Y%% Fuli %&&;Z Sherry AE$ #E Chapman$ M- Creedon$ FM Fordan$ dan .0 Moese ';;+  4onblea"h pro"ess !or the puri!i"ation o! palm C':5', methyl ester  sul!onates F Am Oil Chem So" >% (>) B ,*+5,8' S41 %&&: #iodiesel S41 &85>',%5%&&: #adan Standardisasi 4asional$ Fakarta S41 %&&: Minyak + @5Sul!onated atty A"ids and EstersB Manu!a"turing Pro"ess$ Properties$ and Appli"ations AOCSB *%* J *%; YApril ';>8Z Swern D ';>; #aileyNs 1ndustrial Oil and at Produ"ts Gol 1 8th Edition Fohn 9illey and Son$ 4ew ork 9atkins C %&&' All eyes are on -eIas 1n!orm '% B ''+%5''+;

LAMPIRAN

Lam+#a 1! P#,-$7'# aal-a -4a" 4-%,%ma CPO

1! Ka7a# A# 7$&a M$",7$  %arl Fiher  (AOAC 1<<5) Alat Karl Fisher  dinyalakan$ lalu botol titrasi diisi dengan larutan sol"ent  0arutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran #lanko di"ari dengan "ara menginjeksikan 3%O ke dalam pipet microsyringe +& T0 Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak + ml dengan pipet tetes Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang telah terdapat pada alat Sampel dititrasi dengan larutan titran -itrasi

selesai

apabila

alarm

alat

 berbunyi 3asil titrasi diba"a di layar sehingga diperoleh kadar air sampel
( B− S ) × N × 12,69 G


 ml 4a%S%O* blanko

S

 ml 4a%S%O* "ontoh

 4

 normalitas 4a%S%O*

H

 berat "ontoh

'%$:;  berat atom iod='&

*! Bla&a A-am (AOAC 1<<5) Minyak yang akan diuji ditimbang sebanyak + g dalam labu erlenmeyer  %+& ml dan ditambahkan +& ml alkohol netral ;+?$ lalu dipanaskan selama '& menit dalam penangas air sambil diaduk Setelah ditambahkan % tetes indikator   penolphtalein '?$ larutan dititrasi dengan
Selanjutnya dihitung jumlah

miligram
Bilangan asam=

 A × N × 56,1 G


dalam water bath (penangas

air) pada suhu

konstan %+°C selama *& menit Piknometer berisi air diangkat$ dikeringkan$ dan ditimbang (9') Piknometer dibersihkan dan dikeringkan Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara

lalu ditutup
 berisi sampel dimasukkan

ke dalam penangas

pada suhu konstan %+°C

selama *& menit Piknometer kemudian diangkat$ dikeringkan$ dan ditimbang (9%) PerhitunganB

 Densitas=

W  2 −W  0 W  1 −W  0


9'  bobot piknometer beserta air 9%  bobot piknometer beserta sampel

! K,m+,-- A-am L$ma% Sebanyak % g minyak ditambahkan ke dalam labu didih$ kemudian ditambahkan :5, ml 4aO3 dalam metanol$ dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang '+ menit dengan pendingin balik Selanjutnya ditambahkan '& ml #* dan dipanaskan kira5kira % menit Dalam keadaan panas ditambahkan + ml n5heptana atau n5heksana$ kemudian diko"ok dan ditambahkan larutan 4aCl  jenuh

0arutan

akan

terpisah

menjadi

dua

bagian

#agian

atas

akan

dipindahakan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi ' g  4a%SO8 0arutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor %*&°C$ suhu injektor %%+°C$ suhu awal >&°C$ pada suhu awal  % menit$ menggunakan glass "oloumn dengan panjang % meter dan diameter % mm$ gas pembawa adalah helium dan !asa diam dietilen glikol suksinat Fenis detektor yang digunakan adalah jenis 1D ( Flame 1oni+ation -etector )

Lam+#a 2! P#,-$7'# aal-- -4a" 4-%,%ma m$"l $-"$#

1! Ka7a# A# 7$&a M$",7$  %arl Fiher  (AOAC 1<<5) Alat Karl Fisher  dinyalakan$ lalu botol titrasi diisi dengan larutan sol6en 0arutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran #lanko di"ari dengan "ara menginjeksikan 3%O ke dalam pipet mi"rosyringe +& T0 Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak + ml dengan pipet tetes Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang telah terdapat pada alat Sampel dititrasi dengan larutan titran -itrasi

selesai

apabila

alarm

alat

 berbunyi 3asil titrasi diba"a di layar sehingga diperoleh kadar air sampel
 Angka asam=

56,1 ×V ×N 

m

 

mg KOH / gbiodisel

Dimana B G  6olume larutan
m  berat "ontoh biodiesel ester alkil (g)  4ilai bilangan asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma) *! U S"a7a# '"'% Bla&a I,7 B,7$-$l E-"$# Al%l (FBIA00*) Sebanyak &$'* J &$'+ W &$&&' g "ontoh biodiesel ester alkil dimasukkan ke dalam labu iodium kemudian ditambahkan '+ ml larutan karbon tetrakhlorida (atau %& ml "amp +& ?56 sikloheksan J +& ?56 asam asetat) dan ko"ok5putar  labu untuk menjamin "ontoh larut sempurna ke dalam pelarut

Selanjutnya

ditambahkan %+ ml reagen 9ijs dengan pipet seukuran dan tutup labu
12,69 ( B − C ) × N 

W 

dengan B C

 6olume larutan natrium tiosul!at yang habis dalam titrasi "ontoh$ ml

#

 6olume larutan natrium tiosul!at yang habis dalam titrasi blangko$ ml

 4

 normalitas eksak larutan natrium tiosul!at

9  berat eksak "ontoh biodiesel yang ditimbang untuk analisis$ g

! M$",7$ Aal-- S"a7a# U"'% Ka7a# Gl-$#,l T,"al= B$8a-= Da T$#%a" D Dalam B,7$-$l E-"$# Al%l > M$",7$ I,7,m$"# ? A-am P$#,7a" (FBIA020*) Sebanyak ;$; J '&$' W &$&' g "ontoh biodiesel ester alkil dimasukkan ke dalam sebuah labu Erlenmeyer kemudian ditambahkan '&& ml larutan
isi labu pelahan selama *& menit untuk mensaponi!ikasi ester5ester Selanjutnya sebanyak ;' W &$% ml khloro!orm ditambahkan (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke dalam labu takar ' liter
larutan

natrium

tiosul!at

yang

sudah

distandarkan

(diketahui

normalitasnya) -eruskan titrasi sampai warna "oklat iodium hampir hilang Setelah ini ter"apai$ tambahkan % ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium J pati persis sirna #a"a buret titran sampai ke ketelitian &$&' ml dengan bantuan pembesar meniskus /langi langkah &, s=d '' untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo 0akukan analisis  blanko dengan menerapkan langkah &; s=d '' pada dua gelas piala berisi larutan  blanko (yaitu akuades) tersebut pada no &>

Prosedur analisis kadar gliserol bebas Sebanyak ;$; J '&$' W &$&' g "ontoh biodiesel ester alkil dimasukkan dalam sebuah botol timbang kemudian "ontoh dibilas ke dalam labu takar ' liter  dengan menggunakan ;' W &$% ml khloro!orm (lihat Catatan peringatan) yang diukur dengan buret Selanjutnya tambahkan kira5kira +&& ml akuades$ tutup rapat labu dan kemudian ko"ok kuat5kuat selama *& J :& detik kemudian tambahkan akuades sampai ke garis batas takar$ tutup lagi labu rapat5rapat dan "ampurkan  baik5baik isinya dengan membolak5balikkan dan$ sesudah dipandang ter"ampur  homogen$ biarkan tenang sampai lapisan khloro!orm dan lapisan akuatik memisah sempurna Sejumlah masing5masing % ml larutan asam periodat dipipet ke dalam % atau * gelas piala 8&& J +&& ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing5 masing '&& ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat) Selanjutnya  pipet *&& ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah (d) ke dalam gelas  piala berisi larutan asam periodat dan kemudian ko"ok gelas piala ini pelahan supaya isinya ter"ampur baik Sesudahnya$ tutup gelas piala dengan ka"a arloji=masir dan biarkan selama *& menit (lihat Catatan no %) Fika lapisan akuatik  termaksud mengandung bahan tersuspensi$ saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan
2,302 × ( B −C ) × N 

W 

dengan B C

 6olume larutan natrium tiosul!at yang habis dalam titrasi "ontoh$ ml

#

 6olume larutan natrium tiosul!at yang habis dalam titrasi blangko$ ml

 4

 normalitas eksak larutan natrium tiosul!at

W =

berat sampel a ×ml sampela 900


harus

jernih

dan

homogen

jika

tidak$

perpanjang

waktu

 penyabunannya Setelah labu dan kondensor "ukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli)$ bilas dinding5dalam kondensor dengan sejumlah ke"il akuades 0epaskan kond!ensor dari labu$ tambahkan ' ml larutan indikator  !enol!talein ke dalam labu$ dan titrasi isi labu dengan 3Cl &$+ 4 sampai warna merah jambu persis sirna Catat 6olume asam khlorida &$+ 4 yang dihabiskan dalam titrasi Angka penyabunan dihitung dengan rumus B  Angka penabunan ( A s ) =

56,1 × ( B −C ) × N 

m

 

mg KOH / gbiodisel

dengan B #  6olume 3Cl &$+ 4 yang dihabiskan pada titrasi blanko$ ml

C  6olume 3Cl &$+ 4 yang dihabiskan pada titrasi "ontoh$ ml  4  normalitas eksak larutan 3Cl &$+ 4 m  berat "ontoh biodiesel ester alkil$ g  4ilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma)
100 ( A s− A a− 4,57 G ttl )

 A s

dengan B As  angka penyabunan yang diperoleh di atas$ mg
ditambahkan

+ ml n5heptana atau n5heksana$ kemudian diko"ok dan

ditambahkan larutan 4aCl jenuh 0arutan akan terpisah menjadi dua bagian #agian atas akan dipindahakan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi ' g 4a%SO8 0arutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor %*&°C$ suhu injektor %%+°C$ suhu awal >&°C$ pada suhu awal  % menit$ menggunakan glass "oloumn dengan panjang % meter dan diameter % mm$ gas  pembawa

adalah helium

dan

!asa

diam

dietilen

glikol

suksinat

Fenis

detektor yang digunakan adalah jenis 1D  (Flame 1oni+ation -etector )

@! D$-"a- (SNI 0123<11<<2) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu 6olume sampel  pada suhu %+°C dengan berat air pada 6olume dan suhu yang sama Peralatan yang digunakan adalah piknometer + ml Piknometer dibersihkan dengan "ara

dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter Piknometer kosong diangkat$ dikeringkan$ dan ditimbang (9&) Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu %&°C dan piknometer disimpan

dalam water bath (penangas

air) pada suhu

konstan %+°C selama *& menit Piknometer berisi air diangkat$ dikeringkan$ dan ditimbang (9') Piknometer

dibersihkan

dan

dikeringkan

Sampel

dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk  gelembung udara

lalu ditutup
 piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan %+°C

selama

*&

menit

Piknometer kemudian diangkat$ dikeringkan$ dan

ditimbang (9%) PerhitunganB

 Densitas=

W  2 −W  0 W  1 −W  0


Lam+#a *! P#,-$7'# aal-- +#,7'% -'#4a%"a MESA 7a MES

1! D$-"a- (SNI 0123<11<<2) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu 6olume sampel  pada suhu %+°C dengan berat air pada 6olume dan suhu yang sama Peralatan yang digunakan adalah piknometer + ml Piknometer dibersihkan dengan "ara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter Piknometer kosong diangkat$ dikeringkan$ dan ditimbang (9&) Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu %&°C dan piknometer disimpan

dalam water bath (penangas

air) pada suhu

konstan %+°C selama *& menit Piknometer berisi air diangkat$ dikeringkan$ dan ditimbang (9') Piknometer

dibersihkan

dan

dikeringkan

Sampel

dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk  gelembung udara

lalu ditutup
 piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan %+°C

selama

*&

menit

Piknometer kemudian diangkat$ dikeringkan$ dan

ditimbang (9%) PerhitunganB

 Densitas=

W  2 −W  0 W  1 −W  0


2! P$$"'a la +H (ASTM D 11@2 ? <5) Metode ini digunakan untuk mengAnalisis derajat keasaman (p3)  bahan yang dapat terlarut dalam air

4ilai p3 dari larutan "ontoh ditentukan

dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan p35meter  komersial komersial Alat p35meter p35meter disiapkan dan dikalibrasi dikalibrasi terlebih dahulu


dilakukan dengan menggunakan menggunakan larutan bu!!er p3 8$& (jika sampel yang dikur bernilai asam) Elektroda kemudian dibilas dengan auades yang memiliki memiliki p3 antara :$+ sampai sampai >$& Selanjutnya Selanjutnya elektroda elektroda di"elupkan ke dalam larutan yang akan diukur diukur dilakuka dilakukan n

4ilai p3 diba"a pada p35meter$ p35meter$ pemba"aan pemba"aan

setelah setelah angka angka stabil stabil

Elektro Elektroda da kemudia kemudian n dibilas dibilas kembali kembali dengan dengan

auades Pengukuran dilakukan dua kali Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang

terba"a terba"a mempuny mempunyai ai selisih selisih

lebih lebih

dari

&

%$maka

harus harus

dilakuka dilakukan n

 pengulangan pengukuran termasuk kalibasi 0arutan yang akan diukur adalah larut larutan an '&? sur!a sur!akta ktan$ n$ dimana dimana %$+ %$+ g sampel sampel ditam ditambah bahkan kan auade auadess sampai sampai  bobotnya men"apai men" apai %+ g 0arutan diaduk dengan magneti" magneti " stirrer sampai terlarut sempurna Pengukuran dilakukan pada suhu %+ W %°C

*! Bla& Bla&a a A-am A-am (E+" (E+"6, 6,== 1<3) 1<3) Sur!aktan MES yang akan diuji ditimbang sebanyak ' W &$&&'& g dalam gelas piala '&& ml dan ditambahkan *& ml akuades$ lalu dipanaskan selama > J '& menit menit dalam dalam penanga penangas s


 penolphtalein '?$ larutan dititrasi menggunakan 4aO3 &$' 4 dengan !aktor  '$&:&* sampai sampai berwarna merah merah jambu atau p3 > Selanjutnya Selanjutnya dihitung bilangan bilangan asam sur!aktan MES dengan menggunakan persamaan seperti di bawahB

Bilangan Bilangan asam=

 A ml NaOH × !aktor NaOH  berat berat sampel sampel

! P$$"'a P$$"'a S'#4a%"a S'#4a%"a A,% A,% M$lal' M$lal' T"#a- T"#a- Ka", Ka",% % (E+"6,= (E+"6,= 1<3) Sur!akt Sur!aktan an MES hasil hasil titrasi titrasi bilangan bilangan asam dien"er dien"erkan kan dengan dengan akuades akuades '&&& ml pada pada labu takar '&&& ml ml Sementar Sementaraa itu$ masukan * ml larutan larutan metilen metilen  blue dalam gelas ukur asah bertutup be rtutup gelas '&& ml dan kemudian tambahkan + ml sampel MES hasil pengen"eran #erikutnya$ tambahkan '& ml kloro!orm hingga terlihat dua !asa -itrasi "ampuran menggunakan 4 J "etylpyridium "hloride

-itrasi dihentikan hingga terbentuk warna yang sama biru diantara dua !asa
Ba"an Ba"an akti!  ( ( ) =

B ml kati kation onik ik × 0,1 × !akt !aktor or kati kation onik ik × B# #$ #$S S bera beratt samp sampel el × 4,95

5! P$&'%'#a ;-%,-"aPengukuran 6iskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan  pengisian sampel ke dalam gelas piala %+& ml Penentuan nilai 6iskositas menggunakan 6iskometer #rook!ield dengan spindel nomor ' pada putaran +& rpm jika menggunakan Model .G atau *& rpm jika menggunakan Model 0G 6iskometer Pastikan steker telah dipasang pada power supply -ombol hitam  pada 6iskometer digunakan sebagai pengontrol pengontr ol on (ke kanan) untuk menyalakan$ o!! untuk mematikan mematikan (ke kiri)$ kiri)$ atau pause (tengah) Giskometer Giskometer 0G 0G dapat diset untuk 8 ma"am ma"am spindel spindel dengan dengan kaki penahan penahan yang lebih sempit 6iskometer 6iskometer .G .G diset diset untuk > ma"am ma"am spindel spindel dengan wadah wadah dengan dengan kaki penahan penahan yang lebih lebih lebar 3A dan 3# 6iskometer diset untuk > ma"am spindel tanpa kaki
yang

digunakan

adalah

6iskometer 6iskometer

0G

dengan

ke"epatan ke"epatan *& rpm Farum merah untuk memba"a memba"a skala dipastikan dipastikan di titik nol Hunakan tuas di belakang6iskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah merah berhimpi berhimpitt pada titik titik nol nol Spindel Spindel dipasa dipasang ng

sesuai sesuai kekenta kekentalan lan sampel sampel

Makin Makin kental kental sampel$ sampel$ makin makin ke"il ke"il nomor nomor spindel spindel yang yang digunaka digunakan n Sampel Sampel dimasukkan dimasukkan ke dalam gelas piala '&& ml
/kuran kekentalan diperoleh dengan perhitungan di atas dan tabel berikut L; S$#$- ;-:,m$"$# S+7$l 1 S+7$l 2 S+7$l * S+$$7 Fa:",# S+$$7 Fa:",# S+$$7 Fa:",# & * %&& & * '&&& & * 8&&& & : '&& & : +&& & : %&&& ' + 8& ' + %&& ' + ,&& * %& * '&& * 8&& : '& : +& : %&& '% + '% %+ '% '&& *& % *& '& *& 8& :& ' :& + :& %& Lam+#a ! Da"a 6a-l +$$l"a

S+7$l  S+$$7 Fa:",# & * %&&&& & : '&&&& ' + 8&&& * %&&& : '&&& '% +&& *& %&& :& '&&

a! Da"a la +H MESA

-' -' -' -' -' -' -'

Lama +#,-$-'l4,a- (am) & ' % * 8 + :

Ula&a 1 '$:: '$8* '$*, '$*8 '$*' '$%; '$%;

-% -% -% -% -% -% -%

& ' % * 8 + :

'$:* '$%+ &$;* &$;8 &$;* &$,, &$,,

'$+> '$', &$;: '$&: &$;8 &$;8 &$;>

'$:& '$:& '$%' &$;8 '$&& &$;* &$;'

&$&8:& &$&8:& &$&8:& &$&'>> &$&,8; &$&'&: &$&8%8

-* -* -* -* -* -* -*

& ' % * 8 + :

'$*+ '$'* '$&; &$>; &$>* &$+; &$++

'$:8 '$&: '$&: &$>: &$,: &$+, &$+,

'$8; '$'& '$&> &$>> &$,& &$+, &$+>

&$%&+' &$&8;+ &$&'>> &$&%'% &$&;'; &$&'&: &$&%'%

P$#la%'a


+H Ula&a 2 Ra"a#a"a '$>> '$>' '$+& '$8: '$8; '$88 '$8> '$8' '$8+ '$*, '$8* '$*: '$*; '$*8

SD &$&,'* &$&8:& &$&>>, &$&;'; &$&;;& &$&;;& &$&:>%

8! Da"a 8la&a a-am MESA P$#la%'a  -' -' -' -' -' -' -'

Lama +#,-$-'l4,a- (am) & ' % * 8 + :

-% -% -% -% -% -% -%

& ' % * 8 + :

Bla&a a-am (m& KOH& -am+$l) Ula&a 1 Ula&a 2 Ra"a#a"a  SD '$,; '$>& '$,& &$'* :$%& 8$,: +$+* &$;+ ,$%& ,$:+ ,$8* &$*% >$:& :$,+ >$%* &$+* '&$': ,$>> ;$8> &$;, ;$*+ ;$+& ;$8* &$'' ;$,& ,$,+ ;$** &$:> %$*: :$,& '&$': ''$8> ''$*& '%$** ''$%'

%$%% :$%& ,$;& ,$>, ,$>& ;$;, '%$%&

%$%; :$+& ;$+* '&$'* '&$&& ''$': ''$>'

&$'& &$8% &$,; '$;& '$,8 '$:: &$>&

-* & %$;& -* ' >$'& -* % >$;& -* * ':$&' -* 8 '+$,; -* + ':$;* -* : ';$;>
%$:& ,$*> :$;8 '*$;8 '>$,; ';$&; ',$'8

%$>+ >$>8 >$8% '8$;, ':$,; ',$&' ';$&:

&$%' &$;& &$:, '$8: '$8' '$+* '$%;

:! Da"a 7$-"a- MESA D$-"a- (&:m* ) Ula&a 2 Ra"a#a"a &$,,&+ &$,,&+ &$;':> &$;'++ &$;*;+ &$;+88 &$;*,8 &$;+&, &;8:' &;8>' &$;:&8 &$;:>* &$;+;: &$;:%;

P$#la%'a  -' -' -' -' -' -' -'

Lama +#,-$-'l4,a- (am) & ' % * 8 + :

Ula&a 1 &$,,&+ &$;'8* &$;:;8 &$;:*' &;8,& &$;>8' &$;::'

-% -% -% -% -% -% -%

& ' % * 8 + :

&$;&'+ &$;8;* &$;+:: &$;::> &$;::' &$;>%> &$;:>'

&$,,;: &$;*;% &$;*,; &$;8&+ &$;8*: &$;+', &$;:+8

&$,;+: &$;88% &$;8>, &$;+*: &$;+8, &$;:%* &$;::%

&$&&,8 &$&&>% &$&'%+ &$&',+ &$&'+; &$&'8, &$&&'%

-* -* -* -* -* -* -*

& ' % * 8 + :

&$,;&> &$;';; &$;:8> &$;;8% &$;;%> &$;;8> &$;;:*

&$,,>, &$;:,> &$;:>: &$;:;& &$;>*+ &$;;;; &$;;'&

&$,,;% &$;88* &$;::% &$;,': &$;,*' &$;;>* &$;;*:

&$&&%& &$&*8+ &$&&%' &$&'>; &$&'*+ &$&&*> &$&&*>


 SD &$&&&& &$&&'> &$&%'' &$&'>+ &&&'* &$&&;> &$&&8:

7! Da"a -%,-"a- MESA P$#la%'a  -' -' -' -' -' -' -'

Lama +#,-$-'l4,a- (am) & ' % * 8 + :

Ula&a 1 ''$'& '*$8& *'$+& *:$%& *>$&& *8$'& *8$'&

-% -% -% -% -% -% -%

& ' % * 8 + :

'&$>& %+$'& *,$&& +:$&& 8+$;& +>$%& 8>$%&

,$*&& %>$*& *+$%& +*$&& 8+$,& +,$%& 8+$8&

;$+&& %:$%& *:$:& +8$+& 8+$,+ +>$>& 8:$*&

'$:;>' '$+++: '$;>;; %$'%'* &$&>&> &$>&>' '$%>%,

-* -* -* -* -* -* -*

& ' % * 8 + :

,$'&& %8$*& +&$&& >%$&& ,+$&& ,+$&& ;&$&&

>$%&& %+$%& +8$%& >&$&& ,+$;& ,;$'& ;'$%&

>$:+& %8$>+ +%$'& >'$&& ,+$8+ ,>$&+ ;&$:&

&$:*:8 &$:*:8 %$;:;, '$8'8% &$:*:8 %$,;;' &$,8,+


;-%,-"a- (:P ) Ula&a 2 Ra"a#a"a ;$&& '&$&+ '8$+& '*$;+ %,$:& *&$&+ *%$:& *8$8& *%$;& *8$;+ *,$&& *:$&+ *:$*& *+$%&

 SD '$8,8; &$>>>, %$&+&: %$+8+: %$,;;' %$>+>> '$+++:

$! Da"a 8la&a ,7 MESA 7a MES P$#la%'a  -' -' -' -' -' -' -'

Lama +#,-$-'l4,a- (am) & ' % * 8 + :

MESA Ra"a#a"a SD 8'$>+ &$%>;' %8$%' &$8%'% %*$++ '$8%%+ %'$;, %$+:&+ %'$:+ *$>*&, %*$>% &$%,,8 ';$;> &$%;>'

-% -% -% -% -% -% -%

& ' % * 8 + :

8%$*, *'$>% %'$,% %%$'8 %&$%& '>$;& %&$8%

&$8:;> *$>88& 8$+++; %$%&%' *$>,>: 8$>&*+ *$*>+'

8%$;; %,$>% %8$88 ';$;: ';$8, ';$%8 ';$%:

'$;:*: %$%*>& '$';:* *$;8;; *$:',: %$'+&' *$'&;8

-* -* -* -* -* -* -*

& ' % * 8 + :

8+$%' %*$'% %*$>+ ',$:8 ',$:' ':$>& '+$*:

*$,;%+ &$'8'& 8$*+'* *$'+++ %$;;;: &$:*%, %$':8'

8+$*% %*$%8 %8$*, %&$;* %'$,> ';$>+ ';$:,

%$8,:> &$*>8: %$'88* &$,888 &$8%>: &$%,%& *$',,;


MES Ra"a#a"a 8'$8: %:$+& %+$8' %*$++ %8$&; %%$,> %%$'%

SD '$>%%; &$+*++ '$8**: %$;''> %$:8+; %$>8%8 '$,>%+

4! Da"a %a7a# 8a6a a%"4 MESA 7a MES P$#la%'a  -' -' -' -' -' -' -'

Lama +#,-$-'l4,a- (am) & ' % * 8 + :

MESA Ra"aa SD '$,, &$;> ;$': &$+' ',$%* &$&% ',$8' '$%* %&$>* %$&8 %%$': '$+; %'$+8 &$>+

-% -% -% -% -% -% -%

& ' % * 8 + :

8$*+ >$%; ',$%> %&$+, ';$+* %%$'' %'$>>

&$*+ &$&8 &$:& &$+> &$>> '$8> &$>:

8$8: ',$*: ',$:, %&$:% %&$;* %%$%: %8$++

&$8& &$:8 '$:> '$>8 '$,: %$&* '$'*

-* -* -* -* -* -* -*

& ' % * 8 + :

%$+& ''$'+ ':$>8 %:$&* %>$+> %>$:& %,$,&

&$&; &$;* &$88 &$%+ &$+' '$+> &$%8

%$'* '&$++ %&$8' %:$8> %:$:* %:$88 %,$*:

&$': &$&8 &$>' &$,+ &>+ %$'' '$%8


MES Ra"a#a"a *$>8 '*$;' '+$;* %&$;> %'$>> %*$;% %+$'&

SD &$%8 &$;, &$+, %$&, '$+* '$&& '$88

Lam+#a 5! P$#-amaa 6'8'&a 7$"$#ma- (R 2)

-4a"

4-%,%ma

7a

%,$4-$

a! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ +H MESA R$&#$- 0inier


S'6' +$maa-a 8a6a ( ,C) ,& ;& '&& ,& ;& '&&

M,7$l +$#-amaa y  5&$&8;I  '$+;& y  5&$&;8I  '$*++ y  5&'8+I  '$*8: y  &$&'8I% J &$'*8I  '$::' y  &$&%:I% J &$%+;I  '$++8 y  &$&';I% J &$%+;I  '$88'

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2) &$>' &$:8 &$;' &$,; &$;8 &$;+


8! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ 8la&a a-am MESA R$&#$- 0inier


S'6' +$maa-a 8a6a (,C) ,& ;& '&& ,& ;& '&&

M,7$l +$#-amaa y  &&'%I  &;&* y  '$*+,I  8$:,* y  %$,';I  *$;8> y  5&&&*I%  &&**I  &,,+ y  5&$*8:I%  *$8*>I  %$;+& y  5&$%,*I%  8$+';I  %$+*&

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2) &$>* &$>; &$;% &$;& &$;8 &$;+


:! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ 7$-"a- MESA

R$&#$- 0inier


S'6' +$maa-a 8a6a ( ,C) ,& ;& '&& ,& ;& '&&

M,7$l +$#-amaa

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2)

y  &$&'%I  &$;&* y  &$&&;I  &$;'; y  &$&'+I  &$;', y  5&$&&%I%  &$&%8I  &$;&: y  5&$&&8I%  &$&*:I  &$,,* y  5&$&&8I%  &$&8'I  &$,;:

&$>8 &$:; &$>; &$,+ &$;: &$;>


7! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ -%,-"a- MESA R$&#$- 0inier


S'6' +$maa-a 8a6a ( ,C) ,& ;& '&& ,& ;& '&&

M,7$l +$#-amaa y  8$88,I  '8$8: y  :$+%*I  ';$;+ y  '8$+%I  ':$%' y  5%$%',I%  ';$,*I  ,$,+; y  5'$%::I%  '%$&8I  ,$'*% y  5%$88+I%  %;$%I  *$;,,

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2) &$>: &$:; &$;' &$;* &$;8 &$;;


$! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ 8la&a ,7 MESA R$&#$- 0inier


S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,&

y  5%$8*:I  *%$+>

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2) &$+&

;&

y  5*$*;>I  *+$8'

&$>&

'&&

y  5*$,*;I  *8$+>

&$::

,&

y  '$&'%I% J ,$+'&I  *>$:*

&$>:

;&

y  '$',%I% J '&$8;I  8'$**

&$;:

'&&

y  '$%&8I% J ''$&:I  8&$+;

&$,+

M,7$l +$#-amaa


4! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ 8la&a ,7 MES R$&#$-

S'6' +$maa-a 8a6a (C)

M,7$l +$#-amaa

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2)

0inier


,&

y  5%$*>;I  **$>&

&$+,

;&

y  5*$*;:I  *+$&:

&$>&

'&&

y  5*$&,+I  *8$%>

&$+*

,&

y  &$,;+I% J >$>+I  *,$',

&$,*

;&

y  '$',:I% J '&$+'I  8&$;;

&$;:

'&&

y  '$%%&I% J '&$8&I  8&$*,

&$>;


&! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ %a7a# 8a6a a%"4  MESA R$&#$- 0inier


S'6' +$maa-a 8a6a (,C) ,&

y  *$'%8I  :$:8&

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2) &$>,

;&

y  %$;:;I  >$*:%

&$>>

'&& ,&

y  8$*>;I  :$;'+ y  5&$,>*I%  ,$*:>I  %$%>'

&$,: &$;>

;&

y  5&$>>+I%  >$:%*I  *$8,*

&$;*

'&&

y  5&$;+,I%  '&$'*I  %$'%&

&$;,

M,7$l +$#-amaa


6! P$#-amaa 6'8'&a lama +#,-$- -'l4,a- "$#6a7a+ %a7a# 8a6a a%"4  MES R$&#$- 0inier


S'6' +$maa-a 8a6a (,C) ,&

y  *$%'%I  ,$%:,

K,$4-$ 7$"$#ma- (R 2) &$,>

;&

y  *$%%+I  >$88+

&$,8

'&& ,&

y  8$'8;I  >$:%' y  5&$:%,I%  :$;,'I  +$'%>

&$,& &$;>

;&

y  5&$::;I%  >$%8*I  8$&;,

&$;+

'&&

y  5'$'&,I%  '&$,&I  %$&>,

&$;,

M,7$l +$#-amaa


Lam+#a ! Ha-l aal-- #a&am 7a ' la'" D':a "$#6a7a+ +H MESA a! Ha-l aal-- #a&am S'm8$# ;a#a- 78 JK .ata5rata ' :$88, Suhu pemanasan % &$*>*  bahan (-i)
KT :$88,

F6"

&$',>

*&$+;*]

F Ta8$l (0=05) %$;%&

&$&&:

8! Ha-l ' la'" D':a P$#la%'a

 7a"a

Ra"aa

K$l,m+,% D':a

S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,& ;& '&&

% % %

'$*, &$;8 &$,&

A # #


Lam+#a @! Ha-l aal-- #a&am 7a ' la'" D':a 8la&a a-am MESA a! Ha-l aal-- #a&am S'm8$# a#a- 78 .ata5rata ' Suhu pemanasan %  bahan (-i)
JK ,,'$'%8

KT ,,'$'%8

:,$+;*

*8$%;:

:$*8: ;+:$&:* nyata

%$''+

F6" ':$%'*]

F Ta8$l (0=05) %$;%&

8! Ha-l ' la'" D':a P$#la%'a S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,& ;& '&&

 7a"a

Ra"aa

K$l,m+,% D':a

% % %

;$8> '&$&& ':$,;

A A #


Lam+#a 3! Ha-l aal-- #a&am 7a ' la'" D':a 7$-"a- MESA a! Ha-l al-- #a&am S'm8$# ;a#a- 78 JK .ata5rata ' +$+,> Suhu pemanasan % &$&&'  bahan (-i)
KT +$+,> &$&&'

F6"

F Ta8$l (0=05)

'&$*&+]

%$;%&

:$*'E5&&+

8! Ha-l ' la'" D':a P$#la%'a S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,& ;& '&&

 7a"a

Ra"aa

K$l,m+,% D':a

% % %

&$;8>' &$;:8, &$;,*'

A A# #


Lam+#a
Ha-l al-- #a&am

S'm8$# ;a#a- 78 JK .ata5rata ' ',8%:$&8% Suhu pemanasan % %,%8$,'*  bahan (-i) &
KT ',8%:$&8%

F6"

FTa8$l (0=05)

'8'%$8&>

8,&$:,*]

%$;%&

%$;*,

8! Ha-l ' la'" D':a P$#la%'a S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,& ;& '&&

 7a"a

Ra"aa

K$l,m+,% D':a

% % %

*8$;+ 8+$,+ ,+$8+

A # C


Lam+#a 10! Ha-l aal-- #a&am= ' la'" 7':a 8la&a ,7 MESA 7a MES a! Ha-l aal-- #a&am -'6' +$maa-a 8a6a "$#6a7a+ 8la&a ,7 MESA S'm8$# ;a#a- 78 JK KT F6" FTa8$l (0=05) .ata5rata ' %8*:$+*, %8*:$+*, Suhu pemanasan % ;$%8> 8$:%8 &$*>% %$;%&  bahan (-i) $%*; '%$8'* Fumlah : %8,*$&%+ %
KT %,+8$;%; '&$:*'

F6"

FTa8$l (0=05)

'$+>*

%$;%&

:$>:&

:! Ha-l ' la'" D':a lama +$maa-a 8a6a "$#6a7a+ 8la&a ,7 MESA P$#la%'a S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,& ;& '&&

 7a"a

Ra"aa

K$l,m+,% D':a

% % %

%'$:+ %&$'; ',$:'

A A A

7! Ha-l ' la'" D':a -'6' +$maa-a 8a6a "$#6a7a+ 8la&a ,7 MES P$#la%'a S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,& ;& '&&

 7a"a

Ra"aa

K$l,m+,% D':a

% % %

%8$&; ';$8, %'$,>

A A A


Lam+#a 11! Ha-l aal-- #a&am 7a ' la'" D':a %a7a# 8a6a a%"4  MESA 7a MES a! Ha-l aal-- #a&am -'6' +$maa-a 8a6a "$#6a7a+ 8a6a a%"4 MESA S'm8$# ;a#a- 78 JK .ata5rata ' *&::$,%& Suhu pemanasan % >+$%,%  bahan (-i) $'%'
KT *&::$,%& *>$:8'

F6" %%$+&%]

F Ta8$l (0=05) %$;%&

'$:>*

8! Ha-l aal-- #a&am -'6' +$maa-a 8a6a "$#6a7a+ 8a6a a%"4 MES S'm8$# ;a#a- 78 JK .ata5rata ' *%&8$8** Suhu pemanasan % *>$,>>  bahan (-i) ; Fumlah : *%8,$:,;
KT *%&8$8** ',$;*,

F6" ,$;&:]

F Ta8$l (0=05) %$;%&

%$'%:

:! Ha-l ' la'" D':a -'6' +$maa-a 8a6a "$#6a7a+ 8a6a a%"4  MESA P$#la%'a  7a"a Ra"aa K$l,m+,%   S'6' +$maa-a 8a6a (C) ,& % ';$+* A ;& % %&$>* A '&& % %>$+> #