Universidad Nacional Agraria La Molina

 UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTA DEPARTAMENTO MENTO ACADÉMICO DE QUIMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO LABORATORIO INFORME DE LA PRÁCTICA 10 

TÍTULO: “Deter!"#$!%" E*+e$tr'*$'+!# UV,VISUV,VIS-

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INTEGRANTES: • • • •

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Castillo, Enrique Jauliz, Jackeline Melgar, Henry Vinces, Suali

FACULTAD:  Industrias Alimentarias - Pesquera .ORARIO DE PRÁCTICA:  mi!rcoles, "" # " $m PROFESOR/A: Alegra FEC.A DEL EPERIMENTO:  %& de no'iem(re del )%"* FEC.A DEL INFORME:  ""* de no'iem(re del )%"*

LA MOLINA – LIMA – PER2

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13 INTRODUCCI4N +as mediciones es$ectrootom!tricas realizadas con radiacin ultra'ioleta son .tiles $ara detectar gru$os cromoros/ 0e(ido a que grandes $orciones de las mol!culas org1nicas a.n m1s com$le2as son trans$arentes a la radiacin de longitud de onda mayor que "3% nm, la a$ariencia de una o m1s (andas de a(sorcin en la regin de )%% a 4%% nm es un claro indicio de la $resencia de gru$os insaturados o de 1tomos como azure o 5algenos/  A menudo, $uede 5acerse una idea de la identidad de los gru$os a(sor(entes al com$arar los es$ectros del analito con aquellos de mol!culas sim$les que contienen 'arios gru$os cromoricos/6 Sin em(argo, $or lo general los es$ectros ultra'ioleta no tienen estructura ina suiciente $ara $ermitir que un analito sea identiicado inequ'ocamente/ Por lo tanto, los datos de la radiacin ultra'ioleta cualitati'os de(en ser  com$lementados con otras $rue(as qumicas o sicas como la de inrarro2o, la de resonancia magn!tica nuclear y la de es$ectrometra de masas, as como de inormacin acerca de la solu(ilidad y $untos de usin y e(ullicin/ +os es$ectros ultra'ioleta $ara an1lisis cuantitati'os son medidos normalmente utilizando disoluciones diluidas del analito/ Sin em(argo, en el caso de com$uestos 'ol1tiles, los es$ectros o(tenidos de muestras en ase gaseosa son m1s .tiles que los es$ectros o(tenidos de una disolucin o ase lquida/ +os es$ectros de ase gaseosa $ueden o(tenerse a menudo al $ermitir que se e'a$oren una o dos gotas del lquido $uro y se equili(ren con la atmsera en una celda o cu(eta ta$ada/ 7n disol'ente $ara la es$ectrosco$ia ultra'ioleta8'isi(le de(e ser trans$arente en la regin del es$ectro donde el soluto a(sor(e radiacin/ El analito de(e ser lo suicientemente solu(le en el disol'ente $ara dar un analito (ien deinido/ Adem1s, de(emos tomar en cuenta las interacciones $osi(les del disol'ente con las es$ecies qumicas a(sor(entes/ Por e2em$lo, los disol'entes $olares 9como el agua, alco5oles, !steres y cetonas: tienden a anular la estructura ina de 'i(racin y, $or lo tanto, de(en e'itarse $ara mantener los detalles del es$ectro/ +os es$ectros de muestras en disol'entes no $olares, como el ciclo5e;ano, suelen ser m1s $arecidos a los es$ectros de ase gaseosa/ Adem1s, la $olaridad del disol'ente inluye en la $osicin del m1;imo de a(sorcin/ Para un an1lisis cualitati'o, los es$ectros de los analitos de(en com$ararse con los es$ectros de com$uestos conocidos o(tenidos en el mismo disol'ente/ +a ta(la )*/6 enlista los disol'entes comunes $ara estudios en las regiones ultra'ioleta y 'isi(le y sus lmites ineriores a$ro;imados de longitud de onda/ Estos lmites de$enden en gran medida de la $ureza del disol'ente/ Por e2em$lo, disol'entes etanol y los 5idrocar(uros a menudo est1n contaminados con (enceno, el cual a(sor(e radiacin $or  de(a2o de los )3% nm/

53 PROP4SITO  

0eterminar cromo y manganeso $or es$ectrootometra de a(sorcin molecular en el rango 'isi(le tanto en orma inde$endiente como en mezcla/ 0eterminar cromo y manganeso en mezcla $or es$ectrootometra de a(sorcin molecular en el rango 'isi(le/

63 .IP4TESIS 



El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato absorben radiación en el rango visible y puede determinarse por espectrofotometría de absorción molecular. El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato en mezcla pueden determinarse simultáneamente por la aditividad de absorbancias.

73 MARCO TE4RICO +a es$ectrometra ultra'ioleta-'isi(le o es$ectrootometra 7V-Vis im$lica la es$ectrosco$ia de otones en la regin de radiacin ultra'ioleta-'isi(le/ 7tiliza la luz en los rangos 'isi(le y adyacentes 9el ultra'ioleta 97V: cercano y el inrarro2o 9I<: cercano/ En esta regin del es$ectro electromagn!tico, las mol!culas se someten a transiciones electrnicas/Esta t!cnica es com$lementaria de la es$ectrometra de luorescencia, que trata con transiciones desde el estado e;citado al estado (asal, mientras que la es$ectrometra de a(sorcin mide transiciones desde el estado (asal al estado e;citado/

/8#9t'" 1;<6

7313 Le( &e L#=ert,Beer Esta ley e;$resa la relacin entre a(sor(ancia de luz monocrom1tica 9de longitud de onda i2a: y concentracin de un cromoro en solucin=

A > 9') I?I' > @$9 +a a(sor(ancia de una solucin es directamente $ro$orcional a su concentracin #a mayor n.mero de mol!culas mayor interaccin de la luz con ellas-> tam(i!n de$ende de la distancia que recorre la luz $or la solucin #a igual concentracin, cuanto mayor distancia recorre la luz $or la muestra m1s mol!culas se encontrar1-> y $or .ltimo, de$ende de ?, una constante de $ro$orcionalidad -denominada coeiciente de e;tincin- que es es$ecica de cada cromoro/ Como A es adimensional, las dimensiones de ? de$enden de las de c y l/ +a segunda magnitud 9l: se e;$resa siem$re en cm mientras que la $rimera 9c: se 5ace, siem$re que sea $osi(le, en M, con lo que las dimensiones de ? resultan ser M-"@cm-"/ Este coeiciente as e;$resado, en t!rminos de unidades de concentracin molar 9o un su(m.lti$lo a$ro$iado:, se denomina coeiciente de e;tincin molar 9?M:/ /8#9t'" 1;<6 Cuando, $or desconocerse el $eso molecular del soluto, la concentracin de la disolucin se e;$resa en otras unidades distintas de M, $or e2em$lo g@+-", las dimensiones de ? resultan ser distintas, $or e2em$lo g-"@+@cm-", y al coeiciente as e;$resado se denomina coeiciente de e;tincin es$ecico 9?s:/ /8#9t'" 1;<6 +a es$ectrometra 7V-VIS es $ro(a(lemente la 5erramienta m1s .til $ara las determinaciones cuantitati'as en di'ersas 1reas/ Esto es de(ido a su 'ersatilidad, $recisin y sensi(ilidad/ Se $uede utilizar $ara la determinacin directa de un gran

n.mero de es$ecies org1nicas, inorg1nicas y (ioqumicas con $recisin en concentraciones (astante (a2as> es decir, de "% -4 a "%- incluso inerior/ Sumado a esto, la con'eniencia de realizar una determinacin y su razona(le selecti'idad 5acen que sea un m!todo de eleccin $ara determinaciones cuantitati'as/  /8#9t'" 1;<6 Btra caracterstica im$ortante de esta t!cnica, es que $uede ser utilizado $ara la determinacin cuantitati'a de analitos que no a(sor(en en la regin 7V-VIS/ Esto se logra 5aciendo reaccionar el com$uesto con un reacti'o que da un $roducto que a(sor(e en la regin 7V-VIS/ Por lo tanto, las mediciones de a(sor(ancia en 'isi(le o en la regin ultra'ioleta, se utilizan en di'ersas 1reas/ Algunos de los m1s comunes est1n relacionados con los siguientes as$ectos cuantitati'os de la qumica en disolucin/

/8#9t'" 1;<6 a/ 0eterminacin analtica de metales y no metales/ (/ 0eterminacin analtica de com$uestos org1nicos/ c/ 0eterminacin de las constantes de disociacin de 1cidos org1nicos y tintes/ d/ 0eterminacin de las constantes de ormacin de metal-ligando/ e/ 0eterminacin de la esta(ilidad cin!tica de los com$le2os/ +a metodologa seguida $ara las determinaciones cuantitati'as tiene ciertos $asos esenciales/ Estas son=

F'r#$!%" &e "# e*+e$!e &e #=*'r$!%"3 Hay slo unos $ocos analitos que tienen una uerte a(sorcin en la regin 7V o 'isi(le y $ueden ser sometidos a determinaciones directas/ Sin em(argo, la mayora de los analitos tienen que ormar una es$ecie a(sor(ente 5aci!ndolos reaccionar con un reacti'o adecuado/ En cualquier caso, la a(sor(ancia de la solucin de(e ser esta(le y no de(e cam(iar con $equeas 'ariaciones de $H, tem$eratura y uerza inica de la solucin/  Adem1s, el reacti'o de(e ser selecti'o 5acia el analito y su reaccin con el analito de(e ser cuantitati'a, es decir "%%D/  /8#9t'" 1;<6

Se9e$$!%" &e 9# 9'")!t& &e '"&# &e e&!$!%"3 En ausencia de sustancias que interieren, las mediciones se realizan a la longitud de onda m1;ima 9 ma;: del $ico m1s grande en el es$ectro de a(sorcin/ En esta longitud de onda la a(sor(ancia es m1s sensi(le a la concentracin/ Adem1s, en muc5os casos el $ico de a(sorcin se ensanc5a en un inter'alo de longitudes de onda cercanas al m1;imo 9ma;:, $or lo cual no 5ay ning.n cam(io a$recia(le en el 'alor de la a(sor(ancia, es decir, la medicin no es muy sensi(le a la longitud de onda/ Esto es muy 'enta2oso $orque incluso si el es$ectrootmetro no resuel'e  ma;, la determinacin no se 'e aectada/ Sin em(argo, en sistemas donde el reacti'o, el metal y todos los $roductos a(sor(en luz, $uede ocurrir que a la  ma; no 5aya muc5a dierencia en el 'alor de la a(sor(ancia del reacti'o $uro y del com$le2o met1lico/ En estos casos tenemos que identiicar una longitud de onda en la que e;iste una gran dierencia en los 'alores de a(sor(ancia $ara el reacti'o $uro y $ara el com$le2o/  /8#9t'" 1;<6

3 REQUERIMIENTOS

31 De #ter!#9e* ?re#$t!'*?e!+'*3 •

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7n la(oratorio de qumica con suministros de energa, agua, desagFe, materiales y equi$os de la(oratorio Materiales y equi$os 0e los materiales $or mesa Pi$etas 'olum!tricas Pi$etas graduadas Matraz o iolas Vasos de $reci$itados " Piceta 0e los reacti'os 0isolucin de GMnB4 %/%%) M 0isolucin de G)Cr)B %/%%6 M Solucin muestra de cromo, manganeso inde$endientes y en mezcla 0e los equi$os alanza analtica Es$ectrootometro 7V-VIS Cu(etas de $l1stico • • • • •

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35 De 9#* =e"#* +r$t!$#* •

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Siguiendo los lineamientos esta(lecidos en el Manual de uenas Pr1cticas de +a(oratorio Con orden y concentracin

36 De )e*t!%" #=!e"t#9 • • • •

 A$licar los lineamientos del Manual de estin de
3 METODOLOGÍA 31 Deter!"#$!%" &e Cr'' ( M#")#"e*' !"&e+e"&!e"tee"te •

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•

El $roesor le entregar1 al alumno las muestras de cromo y manganeso de concentracin desconocida B;idar 'a 5.meda 5asta dicromato y $ermanganato en medio 1cido sul.rico 0iluir 5asta "%%m+ 0iluir una concentracin que se encuentre dentro del rango de cur'a de cali(racin +eer las a(sor(ancias de cada una de las diluciones de las muestas a las longitudes de onda de m1;ima a(sor(ancia de cada analito 9'er datos de la $r1ctica &: Com$letar la ta(la )

35 C'"*tr$$!%" &e "# $r# &e $#9!=r#$!%" • •

Construir la cur'a de cali(racin/ 7sar la cur'a ela(orada en la $r1ctica & Com$letar la ta(la 6

36 Deter!"#$!%" &e Cr'' ( M#")#"e*' e" eH$9# •

•

•

El $roesor entregar1 al alumno la muestra que contiene una mezcla de cromo y manganeso +eer las a(sor(ancias de la dilucin de la mezcla a la longitud de onda de m1;ima a(sor(ancia del dicromato y el $ermanganato Com$letar la ta(la 4

3 RESULTADOS T#=9# 13 0atos de la cali(racin del es$ectrootmetro de a(sorcin molecular 7V-VIS 

Ko se realiz cali(racin de las soluciones est1ndar mani$uladas en la e;$eriencia/

T#=9# 53 0eterminacin de cromo y manganeso inde$endientemente/ T#=9# 5313 0atos $ara el Cromo como est1ndar  S*t#"$!# L'")!t& &e '"&# &e J!# #=*'r=#"$!# L'")!t& &e re$'rr!&' &e 9# r#&!#$!%" /$=et# Pe*' #t%!$' &e9 $r'' E$#$!%" &e re)re*!%" &e9 e*t"&#r

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T#=9# 5353 0atos de muestra de Cromo en la muestra 9tomar como reerencia datos de la $r1ctica &:

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T#=9# 5373 0atos de muestra de Manganeso en la muestra D#t'* )e"er#9e* Pe*' &e e*tr# &e !"er#9 $'" #")#"e*'

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T#=9# 63 0eterminacin de Cromo y Manganeso en mezcla D#t'* &e e*tr# D#t'* )e"er#9e* Pe*' 'r!)!"#9 &e

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<3 DISCUSIONES DE RESULTADOS Seg.n C5ristian 9)%%&: es $osi(le 5acer c1lculos cuantitati'os cuando dos es$ecies a(sor(entes en solucin tienen es$ectros que se so(re$onen/ 0e acuerdo con la ley de eer, la a(sor(ancia total A, a determinada longitud de onda, es iguala a la suma de las a(sor(ancias de todas las es$ecies a(sor(entes/

El dicromato de $otasio y el $ermanganato de $otasio en 1cido sul.rico "M tienen es$ectro de a(sorcin que se so(re$onen/ Lal como se o(ser'a en la igura/

 Al conocerse la molaridad 9concentracin C: de las soluciones a tra(a2ar, la a(sorti'idad 9: de cada muestra en com(inacin con el recorrido de la radiacin 9(: se $ueden considerar como una constante $ara cada sustancia a cada determinada longitud de onda/ Esta constante se 5alla mediante la ecuacin de +am(ert y (eer, conociendo la a(sor(ancia y la concentracin de cada muestra $or se$arado/

+uego, la a(sor(ancia de la mezcla a determinada longitud de onda ser1 num!ricamente igual a la a(sorti'idad multi$licado $or el recorrido de la cu(eta 9cuya e;$resin se conoce como la constante en el $1rrao anterior:, multi$licada a su 'ez $or la concentracin de dic5o analito, sumado con la constante del segundo analito multi$licado $or su concentracin/ Para 5allar la concentracin de cada analito en dic5a mezcla, ser1 necesario 5acer la medicin de las a(sor(ancias a dos longitudes de onda distintas, una $ara el analito A, y otra $ara el analito / +uego, se $odr1n igualar las dos ecuaciones que relacionan las a(sor(ancias a dierentes longitudes de onda, con las concentraciones de cada uno de los analitos a dic5as longitudes de onda/ 0e esta manera se $uede llegar a la siguiente conclusin=

 Al conocerse la a(sor(ancia A" y A) de la ecuacin anterior, y tam(i!n cada uno de los NkO, se $odr1 determinar la concentracin de del dicromato y del $ermanganato $or  se$arado, resol'iendo am(as ecuaciones simult1neamente 9C5ristian, )%%&:/ En el la(oratorio se $udo determinar simult1neamente las concentraciones de manganeso y cromo midiendo la a(sor(ancia de la luz a dos longitudes de onda des$u!s de 5a(er  o;idado los metales a Cr )B ) y a MnB 4/ Se 5a demostrado que la ley de eer se cum$le con muc5a a$ro;imacin si las soluciones contienen H )SB4  cuando menos %/ M/ El Cr )B ) tiene un m1;imo de a(sorcin a 44% nm, y el MnB 4 lo tiene a 4 nm 95ay un m1;imo algo m1s intenso a ) nm, $ero a 4 nm 5ay menor intererencia del Cr )B ):/ Se resuel'en ecuaciones similares a las ecuaciones "*/"* y "*/" $ara des$e2ar las concentraciones desconocidas a $artir de las a(sor(ancias medidas a las dos longitudes de onda/ +as cuatro constantes 9 €b Q k : se determinan midiendo la a(sor(ancia en las dos longitudes de onda usando soluciones $uras de concentracin conocida> a cada longitud de onda se $re$ara una cur'a de cali(racin $ara Cr)B ) y MnB4 , y se usan las $endientes de las cur'as 9A vs C: $ara o(tener el 'alor $romedio de k   9C5ristian, )%%&:/

+os 'alores de k se determinan a $artir de las $endientes de las cur'as de cali(racin de soluciones $uras 9C5ristian, )%%&:=

;3 CONCLUSIONES Se $+9e 9# Le( &e A&!t!!&#& &e A=*'r=#"$!#* e"tre 9#* e*tr#* Cr'' ( M#")#"e*' e" 9# eJ+er!e"$!#3 L# 9e( &e Beer +#r# 9# re9#$!%" '9#r!&#& ' $'"$e"tr#$!%" $'" 9# #=*'r=#"$!# *e $+9e e" "# re9#$!%" #tet!$# 9!"e#93

L#* #=*'rt!!&#&e* &e $#&# #"#9!t' # &!ere"te* 9'")!t&e* &e '"&# %+t!'* e" 9# eH$9# *!r!er'" +#r# e9 $9$9' &e 9#* #=*'r=#"$!#* &e $#&# **t#"$!#3

103 BIBLIOGRAFA 

C5ristian, / 9)%%&:/ Química Analítica. Me;ico= Mc raR Hill Editores/



alton, H/ 9"&36:/  Análisis Químico e Instrumental Moderno. arcelona, Es$aa= Editorial
113 CUESTIONARIO 11313 C9 e* e9 +r'+%*!t' e !+%te*!* &e 9# +r$t!$# 10 Los propósitos son: Determinar cromo y manganeso por espectrofotometría de absorción molecular en el rango visible tanto en forma independiente como en mezcla. Las hipótesis son: El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato absorben radiación en el rango visible y puede determinarse por espectrofotometría de absorción molecular. El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato en mezcla pueden determinarse simultáneamente por la aditividad de absorbancias.

11353 Cree *te& e # 9')r#&' *t# $'+ete"$!# Si ya !ue en laboratorio hicimos uso de los e!uipos necesarios para determinar la curva de calibración y de ahí sacar los resultados para las dos ecuaciones adicionales.

11363 EJ+9!e 9# e*+e$tr'*$'+# &e #=*'r$!%" '9e$9#r UV,VIS3 A+9!$#$!'"e* Es una es$ectrosco$ia de emisin de otones  y una es$ectrootometra/ 7tilizaradiacin electromagn!tica  9luz: de las regiones 'isi(le, ultra'ioleta cercana 97V: einrarro2a cercana 9KI<: del es$ectro electromagn!tico,   es decir, una longitud de onda entre 63%nm y 3%nm/ +a radiacin a(sor(ida $or las mol!culas desde esta regin del es$ectro $ro'oca transiciones electrnicas que $ueden ser cuantiicadas/ +a es$ectrosco$ia 7V-'isi(le se utiliza $ara identiicar algunos gru$os uncionales de mol!culas, y adem1s, $ara determinar el contenido y uerza de una sustancia/ Se utiliza de manera general en la determinacin cuantitati'a de los com$onentes de soluciones de iones de metales de transicin y com$uestos org1nicos altamente con2ugados/ Se utiliza e;tensi'amente en la(oratorios de qumica y (ioqumica $ara determinar  $equeas cantidades de cierta sustancia, como las trazas de metales en aleaciones o la concentracin de cierto medicamento que $uede llegar a ciertas $artes del cuer$o/

11373 Q *'" 9'* $'9're* $'+9ee"t#r!'* EJ+9!e3 +os colores o$uestos o com$lementarios son aquellos colores que se encuentran en una $osicin o$oni(le dentro del crculo crom1tico/ Como 5ay 'arios ti$os de crculo crom1tico, la denominacin Ncom$lementarioO de$ende en gran medida del modelo em$leado <, CMTG o tradicional/ Se o(tiene $or e2em$lo mediante la contra$osicin de un $rimario con un color secundario ormado $or los otros dos $rimarios/ Círculo cromático RGB:

+os colores com$lementarios se orman mezclando un color $rimario con el secundario o$uesto en el tri1ngulo del color/ Son colores o$uestos aquellos que se equili(ran e intensiican mutuamente/