TURBIDIMETRIA Y NEFELOMETRIA
NEFELOMETRIA Y TURBIDIMETRIA
Procedimientos relacionados basados en la dispersión de la radiación de las partículas de materia
Cuando
la luz pasa a través de un medio transparente en el que existe una suspensión de partículas sólidas, parte de la radiación se dispersa en todas direcciones, confiriéndole aspecto turbio a la mezcla.
El
método Turbidimétrico se basa en la disminución de un haz colimado como consecuencia de la dispersión de la luz por las partículas (estas medidas se hacen mediante la luz transmitida).
El
método Nefelométrico se basa en la medida de la radiación dispersada (generalmente a un ángulo de 90ª con respecto al haz incidente, estas mediciones se hacen por la luz dispersa) La
elección entre una medición nefelométrica o turbidimétrica depende de la fracción de luz dispersada. Cuando es mas extensa (debida a la presencia de abundantes partículas), la turbidimetría es el método indicado.
En
contraparte cuando la dispersión es mínima y la disminución de haz de potencia pequeña, la medición por Nefelometría es mas adecuada. En
si los métodos Fluorométricos son inherentemente aplicables a escalas de concentración mas bajas que las determinaciones espectrofotométricas
Teoría de la Nefelometría y Turbidimetría La dispersión asociada con ellos no supone pérdida neta de potencia radiante, solo es afectada la dirección de la propagación. La intensidad de la radiación depende de la: - Número de partículas - Tamaño de partícula y forma - Índices de Refracción relativos de las partículas y del medio - Longitud de Onda de la Radiación
Efecto de la Concentración sobre la Dispersión En una suspensión diluida la atenuación de un haz de radiación paralela por dispersión está dada por la relación: P=P0e- b P y P0 son la potencia del haz antes y después de atravesar la longitud b del medio turbio Efecto del tamaño de partícula en la Dispersión El efecto es grande ya que muchas aplicaciones analíticas de dispersión requieren una fase coloidal dispersada. Las variables que influyen en el tamaño de partícula influyen en las mediciones turbidimétricas y nefelométricas. Concentración de reactivos, velocidad y orden de la mezcla, duración del estado de reposo, temperatura, pH y fuerza iónica son parámetros experimentales importantes.
Efecto de la Longitud de Onda en la Dispersión El coeficiente de turbidez , varía con la longitud de onda como lo establece la ecuación: = S -t Donde S es una constante para el sistema dado, t depende del tamaño de partícula tiene valor de 4 cuando las partículas dispersas son menores que la de la radiación.
Para fines de análisis se emplea luz blanca ordinaria. Si la solución esta coloreada, es necesario escoger una porción del espectro en el que la absorción por el medio se reduzca al mínimo.
Instrumentos
Se emplean Fluorómetros (Nefelometría) y Fotómetros (Turbidimetría) (espectrofluorómetros)
a) b) c) d)
Lámparas de Tungsteno o de hidrógeno Filtros y monocromadores Detectores Celdas y compartimientos de Celdas
a) Empleada para medir la absorción, por lo general se emplea una lámpara de mercurio o xenón. Un uso reciente es el de láser pulsante de nitrógeno como fuente primaria (este dispositivo elimina el uso de un monocromador de exitación)
b) Los filtros de interferencia y de absorción se emplean en los fluorómetros, muchos de ellos poseen monocromadores de rejilla. c) En los instrumentos de fluorescencia sensible se han generalizado como detectores los tubos foto multiplicadores. (la señal fluorescente es de baja intensidad, por lo que se requieren grandes factores de amplificación para su medición) d) Se emplean celdas cilíndricas y rectangulares de vidrio o sílice para las mediciones de fluorescencia.
Las celdas que se emplean son celdas rectangulares, con excepción de aquellas donde el área a través de donde se transmite la radiación tienen revestimiento negro mate, ya que esto elimina la llegada al detector del reflejo de la radiación indeseable.
Visor
Tubo de observación
Escala Solución
Bombilla de luz
Turbidímetro Sencillo
Monocromador de exitación
Monocromador de flurescencia
Sistema de medida Detector de Fluorescencia Filtro Lámpara de Xe
Rejilla
Muestra Detector para absorbancia
Espectrofluorómetro
Aplicación de estos métodos de dispersión
Son ampliamente usados en análisis de aguas para la determinación de claridad y para el control de los procesos de tratamiento.
Puede determinarse la concentración de una variedad de iones por el uso de reactivos precipitadores apropiados.
En ocasiones son agregados agentes tensoactivos para prevenir la coagulación del coloide.
Solo se obtienen datos analíticos confiables cuando son controlados los parámetros anteriores de tamaño de partícula
Los métodos Nefelométricas permiten la determinación de concentraciones bajas en ppm con una precisión del 1-5%
Los métodos Turbidimétricos dan el mismo grado de reproducibilidad con soluciones mas concentradas.
También estos métodos son empleados en la determinación del punto final de las titulaciones de precipitación.
El método más empleado para medir el crecimiento en bacterias y levaduras es por Nefelometría (Dispersión de la luz)o mediante un medidor Coulter-counter. Ambos métodos dan buenos resultados y permiten trabajar con soluciones diluidas.
Algunos métodos empleados Elemento
Método
Suspensiones
Reactivo
Interferencias
Ag
T, N
AgCl
NaCl
-
As
T
As
KH2PO2
Se, Te
Au
T
Au
SnCl2
Ag, Hg, Pd, Pt, Ru, Se, Te
Ca
T
CaC2O4
H2C2O4
Mg, Na, SO42-,
Cl-
T, N
AgCl
AgNO3
Br-, I-
K
T
K2NaCo(NO2)6
Na3Co(NO2)6
SO42-
Na
T, N
NaZn(UO 2)3(O Zn(OAc)2 y Ac)9 UO2(OAc)2
Li
SO42-
T, N
BaSO4
BaCl2
Pb
Se
T
Se
SnCl2
Te
Te
T
Te
NaH2PO4
Se, As
